CN106399874B - 一种高性能铁基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高性能铁基复合材料的制备方法，依次包括：步骤一、称取以下重量份数的配料：5份的碳纳米管、20份的镀铜石墨烯、5份的镀铜碳纤维，5份的氮化钽，2.2份的镍粉、2份的铜粉和200份的Fe粉；步骤二、将所述步骤一制备的混合料在750Mpa的压力下压制；得到毛坯；步骤三、将所述步骤二制备的坯料进行二期烧结；得到烧结后的合金块；步骤四、将所述步骤三处理后的合金块进行热处理；得到本发明高耐磨铁基复合材料。本发明方法采用特定的配方和工艺，制备得到的铁基复合材料不仅具有高的韧性、超高强度和超高耐磨性，而且具有吸音降噪的功能；特别适合汽车发动机零件。
Description
技术领域
本发明涉及铁基复合材料技术领域，尤其涉及一种高性能铁基复合材料的制备方法。
背景技术
随着科学进步，材料对于工业领域的重要性越来越突出，单一材料难以满足要求，而复合材料具有强度高、高耐磨、弹性模量高和密度小等优点，在工业生产中越来越受到重视并得到应用。其中尤以金属基复合材料备受关注。但在以前的研究工作中，注意力主要集中在铝基、镁基等轻金属基复合材料上，相对来说对铁基复合材料的研究较少。然而不容忽视的是铁基复合材料引入了铁这一廉价而又丰富的原材料，能在大范围内推广，如发动机零件等在高温、高速、耐磨损条件下运行的结构件，铁基复合材料更适合它们的工作需要，其性价比要高于铝基、镁基复合材料。所以从经济成木、实际应用效果两方而综合考虑，必须重视铁基复合材料的研究。
发明内容
本发明所要解决提出了一种高性能铁基复合材料的制备方法。本发明方法采用特定的配方和工艺，制备得到的铁基复合材料不仅具有高的韧性、超高强度和超高耐磨性，而且具有吸音降噪的功能；特别适合汽车发动机零件。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种高性能铁基复合材料的制备方法，依次包括如下的步骤：
步骤一、称取以下重量份数的配料：5份的碳纳米管、20份的镀铜石墨烯、5份的镀铜碳纤维，5份的氮化钽，2.2份的镍粉、2份的铜粉和200份的Fe粉；所述镍粉粉末粒度为150～200目，所述Fe粉粉末粒度为250～300目，所述铜粉粉末粒度为150～200目；再加入5重量份的润滑剂进行球磨混合，混合时间为5小时；得到混合料；所述镀铜石墨烯是指采用直流磁控溅射法在石墨烯表面沉积金属铜制备而成；制备所述镀铜石墨烯时直流磁控溅射的工艺参数为：靶材是纯度为99.99％的铜靶，在真空度达到0.1*10-3～1.0*10-3Pa时，通入纯度99.99％的氩气，工作气压1.5Pa，溅射功率100W，沉积时间为35min；
步骤二、将所述步骤一制备的混合料在750Mpa的压力下压制；得到毛坯；
步骤三、将所述步骤二制备的坯料进行二期烧结，所述二期烧结包括前期烧结和后期烧结：前期烧结为真空烧结，先对炉内抽真空，保证炉体内的真空度在0.1Pa以下，然后对炉内进行加热，在温度为1350℃保温3小时；后期烧结为氩气气氛烧结，充入氩气，使压强达到20Mpa，在温度1550℃保温3小时；得到烧结后的合金块；
步骤四、将所述步骤三处理后的合金块进行热处理；得到本发明高耐磨铁基复合材料。
本发明所述镀铜石墨烯为N层，N为1-10。
在一个具体的实施方案中，所述镀铜碳纤维采用以下步骤对碳纤维进行镀铜处理制备得到，依次包括：
步骤A：碳纤维预处理
表面脱胶：在索氏提取机中沸腾的丙酮溶液中浸泡并利用搅拌瓷不断搅拌，温度控制在70℃，搅拌时间240min；
表面除油：将脱胶后的碳纤维于10％NaOH溶液中，25℃下搅拌30min，取出的碳纤维先后用乙醇和去离子水清洗，烘干待用；
表面粗化：采用质量分数为10％的过硫酸钾溶液为粗化液，将除油后的碳纤维浸入，不断搅拌60min；粗化后的碳纤维用质量分数为8％NaOH溶液和去离子水清洗至中性，烘干待用；
表面活化：采用敏化活化一步法，活化剂为胶体钯溶液，所述胶体钯溶液包括如下成分：1.5g/L PbCl2、135g/L SnCl2、5g/L NaSnO3、175g/L NaCl、200mL/L HCl(质量分数为37％)；将粗化后的碳纤维放入胶体钯溶液中浸泡30min；
表面还原：将活化后的碳纤维放入质量分数为10％HCl溶液中还原1min；
步骤B：碳纤维化学镀
化学镀液的组成为：12g/L五水硫酸铜、10g/L四羟丙基乙二胺、9g/L乙二胺四乙酸二钠、16mL/L甲醛、0.01g/L双吡啶、0.1g/L亚铁氰化钾、0.8g/L PEG-100，用10％NaOH溶液调节镀液pH为12；
化学镀：将处理后的碳纤维浸入化学镀液中，镀液温度控制在40～60℃，缓慢搅拌，镀液产生大量气泡时补充新鲜镀液，匀速搅拌10min取出，用去离子水洗净烘干。
在一个具体的实施方案中，，所述热处理工艺依次包括：等温淬火、高频淬火和回火；
所述等温淬火工艺为：加热至850～1080℃保温10～30min，然后在500～480℃等温处理3～4h，水冷；
所述高频淬火工艺为：温度为900～1000℃，加热速度为300～500℃/s；加热时间3～5s，同时加热淬火，急速冷却；
所述回火工艺为：在100～180℃，保温60～120min。
在一个具体的实施方案中，所述润滑剂为硬脂酸锌。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
(1)本发明方法采用特定的配方和工艺，制备得到的铁基复合材料不仅具有高的韧性，而且具有超高强度和超高耐磨性，特别适合汽车发动机零件。
(2)本发明采用碳纳米管、镀铜石墨烯和镀铜碳纤维等特定的原料，不仅提高了复合材料的力学性能，还赋予了材料一定的吸音降噪功能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例一制备镀铜石墨烯
采用直流磁控溅射法在石墨烯(层数1-10)表面沉积金属铜制备成镀铜石墨烯。纯度为99.99％的铜靶材安装前先用细砂纸进行研磨去除表面氧化膜，再用丙酮清洗，烘干，直流磁控溅射沉积前进行5分钟预溅射，采用挡板将靶材与石墨烯隔开，去除靶材表面的金属氧化物及其它杂质，保证后续石墨烯表面沉积铜膜的纯度。直流磁控溅射的工艺参数为：在真空度达到0.1*10-3Pa时，通入纯度99.99％的氩气，工作气压1.5Pa，溅射功率100W，沉积时间为35min。
实施例二制备镀铜碳纤维
采用以下步骤对碳纤维进行镀铜处理制备得到，依次包括：
步骤A：碳纤维预处理
表面脱胶：在索氏提取机中沸腾的丙酮溶液中浸泡并利用搅拌瓷不断搅拌，温度控制在70℃，搅拌时间240min；
表面除油：将脱胶后的碳纤维于10％NaOH溶液中，25℃下搅拌30min，取出的碳纤维先后用乙醇和去离子水清洗，烘干待用；
表面粗化：采用质量分数为10％的过硫酸钾溶液为粗化液，将除油后的碳纤维浸入，不断搅拌60min；粗化后的碳纤维用质量分数为8％NaOH溶液和去离子水清洗至中性，烘干待用；
表面活化：采用敏化活化一步法，活化剂为胶体钯溶液，所述胶体钯溶液包括如下成分：1.5g/L PbCl2、135g/L SnCl2、5g/L NaSnO3、175g/L NaCl、200mL/L HCl(质量分数为37％)；将粗化后的碳纤维放入胶体钯溶液中浸泡30min；
表面还原：将活化后的碳纤维放入质量分数为10％HCl溶液中还原1min。
步骤B：碳纤维化学镀
化学镀液的组成为：12g/L五水硫酸铜、10g/L四羟丙基乙二胺、9g/L乙二胺四乙酸二钠、16mL/L甲醛、0.01g/L双吡啶、0.1g/L亚铁氰化钾、0.8g/L PEG-100，用10％NaOH溶液调节镀液pH为12；
化学镀：将处理后的碳纤维浸入化学镀液中，镀液温度控制在40～60℃，缓慢搅拌，镀液产生大量气泡时补充新鲜镀液，匀速搅拌10min取出，用去离子水洗净烘干。
实施例三制备铁基复合材料
一种高性能铁基复合材料的制备方法，依次包括如下的步骤：
步骤一、称取以下重量份数的配料：5份的碳纳米管、20份的镀铜石墨烯、5份的镀铜碳纤维，5份的氮化钽，2.2份的镍粉、2份的铜粉和200份的Fe粉；所述镍粉粉末粒度为150～200目，所述Fe粉粉末粒度为250～300目，所述铜粉粉末粒度为150～200目；再加入5重量份的硬脂酸锌进行球磨混合，混合时间为5小时；得到混合料；
步骤二、将所述步骤一制备的混合料在750Mpa的压力下压制；得到毛坯；
步骤三、将所述步骤二制备的坯料进行二期烧结，所述二期烧结包括前期烧结和后期烧结：前期烧结为真空烧结，先对炉内抽真空，保证炉体内的真空度在0.1Pa以下，然后对炉内进行加热，在温度为1350℃保温3小时；后期烧结为氩气气氛烧结，充入氩气，使压强达到20Mpa，在温度1550℃保温3小时；得到烧结后的合金块；
步骤四、将所述步骤三处理后的合金块进行热处理；所述步骤四中热处理工艺依次包括：等温淬火、高频淬火和回火；所述等温淬火工艺为：加热至850～1080℃保温10～30min，然后在500～480℃等温处理3～4h，水冷；所述高频淬火工艺为：温度为900～1000℃，加热速度为300～500℃/s；加热时间3～5s，同时加热淬火，急速冷却；所述回火工艺为：在100～180℃，保温60～120min。热处理后得到高耐磨铁基复合材料。
本实施例三制备得到的铁基复合材料具有特别优良的物理性能。硬度(HRC)达到78，抗弯强度达1650Mpa，冲击韧性达到9.0J.cm-2。该复合材料在施加载荷为20N时的摩擦系数为0.030，体积磨损率为3.0×10-4mm3/Nm。测定该铁基复合材料吸音率(250-6300Hz声音频率段吸音率平均值)为4.2％。
对比例
对比例与实施例三基本相同，其区别仅仅在于，配料中不使用镀铜碳纤维。
对比例制备得到的材料硬度(HRC)66，抗弯强度1600Mpa，冲击韧性7.5J.cm-2。测定最终材料吸音率(250-6300Hz声音频率段吸音率平均值)为0.2％。
综上所述，本发明制备得到的铁基复合材料不仅具有高的韧性、超高强度和超高耐磨性，而且具有吸音降噪的功能；特别适合汽车发动机零件。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种高性能铁基复合材料的制备方法，其特征在于，依次包括如下的步骤：
步骤一、称取以下重量份数的配料：5份的碳纳米管、20份的镀铜石墨烯、5份的镀铜碳纤维，5份的氮化钽，2.2份的镍粉、2份的铜粉和200份的Fe粉；所述镍粉粉末粒度为150～200目，所述Fe粉粉末粒度为250～300目，所述铜粉粉末粒度为150～200目；再加入5重量份的润滑剂进行球磨混合，混合时间为5小时；得到混合料；所述镀铜石墨烯是指采用磁控溅射法在石墨烯表面沉积金属铜制备而成；制备所述镀铜石墨烯时磁控溅射的工艺参数为：靶材是纯度为99.99％的铜靶，在真空度达到0.1*10-3～1.0*10-3Pa时，通入纯度99.99％的氩气，工作气压1.5Pa，溅射功率100W，沉积时间为35min；
步骤二、将所述步骤一制备的混合料在750Mpa的压力下压制；得到毛坯；
步骤三、将所述步骤二制备的坯料进行二期烧结，所述二期烧结包括前期烧结和后期烧结：前期烧结为真空烧结，先对炉内抽真空，保证炉体内的真空度在0.1Pa以下，然后对炉内进行加热，在温度为1350℃保温3小时；后期烧结为氩气气氛烧结，充入氩气，使压强达到20Mpa，在温度1550℃保温3小时；得到烧结后的合金块；
步骤四、将所述步骤三处理后的合金块进行热处理；得到本发明高耐磨铁基复合材料。
2.如权利要求1所述的一种高性能铁基复合材料的制备方法，其特征在于，所述镀铜碳纤维采用以下步骤对碳纤维进行镀铜处理制备得到，依次包括：
步骤A：碳纤维预处理
表面脱胶：在索氏提取机中沸腾的丙酮溶液中浸泡并利用搅拌瓷不断搅拌，温度控制在70℃，搅拌时间240min；
表面除油：将脱胶后的碳纤维于10％NaOH溶液中，25℃下搅拌30min，取出的碳纤维先后用乙醇和去离子水清洗，烘干待用；
表面粗化：采用质量分数为10％的过硫酸钾溶液为粗化液，将除油后的碳纤维浸入，不断搅拌60min；粗化后的碳纤维用质量分数为8％NaOH溶液和去离子水清洗至中性，烘干待用；
表面活化：采用敏化活化一步法，活化剂为胶体钯溶液；将粗化后的碳纤维放入胶体钯溶液中浸泡30min；
表面还原：将活化后的碳纤维放入质量分数为10％的HCl溶液中还原1min；
步骤B：碳纤维化学镀
化学镀液的组成为：12g/L五水硫酸铜、10g/L四羟丙基乙二胺、9g/L乙二胺四乙酸二钠、16mL/L甲醛、0.01g/L双吡啶、0.1g/L亚铁氰化钾、0.8g/L PEG-100，用10％NaOH溶液调节镀液pH为12；
化学镀：将处理后的碳纤维浸入化学镀液中，镀液温度控制在40～60℃，缓慢搅拌，镀液产生大量气泡时补充新鲜镀液，匀速搅拌10min取出，用去离子水洗净烘干。
3.如权利要求2所述的一种高性能铁基复合材料的制备方法，其特征在于，所述热处理工艺依次包括：等温淬火、高频淬火和回火；
所述等温淬火工艺为：加热至850～1080℃保温10～30min，然后在500～480℃等温处理3～4h，水冷；
所述高频淬火工艺为：温度为900～1000℃，加热速度为300～500℃/s；加热时间3～5s，同时加热淬火，急速冷却；
所述回火工艺为：在100～180℃，保温60～120min。
4.如权利要求3所述的一种高性能铁基复合材料的制备方法，其特征在于，所述润滑剂为硬脂酸锌。
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