CN103225076B - 一种耐磨石墨烯表面改性方法 - Google Patents
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Abstract
本发明采用磁控溅射技术通过在石墨烯表面嵌入金属元素形成柱状的柱状阵列结构，通过表面微结构化起到降低摩擦，提高耐磨寿命的目的。本发明的耐磨石墨烯表面改性方法包括1）化学气相沉积法制备石墨烯：2）石墨烯表面嵌入柱状的阵列结构：所述石墨烯表面嵌入柱状的阵列结构分为以下几步：第一步，将石墨烯及衬底放入磁控溅射炉内，石墨烯表面放置金属掩膜板，金属掩膜板设有呈阵列排布的孔，源极为99.99%纯金属靶；第二步，打开真空泵，将磁控溅射炉内抽到极限真空1.0～5.0×10-5Pa，充入高纯氩气到2～6Pa，对试样进行1～3分钟左右预轰击；第三步，室温状态下，以30～80W功率进行溅射，溅射时间为10～15min；第四步，关闭源极电源，将炉内抽到极限真空，冷却到室温出炉。
Description
技术领域：
本发明涉及一种薄膜制备，具体为一种耐磨石墨烯表面改性方法，属润滑材料。
背景技术:
微机电系统（MEMS）通常是由机械、电子、光学及其它功能元件集成在单片或多片芯片材料上以制造毫米以下尺寸的机电一体化系统为主的智能系统。由于MEMS具有尺度小、重量轻、能耗低、可靠性高、功能强等特点，目前开发的微机械臂、微阀、 微泵、 微涡轮机以及具有各种功能的微机器人，已在生物、医学、环境、航空航天、农业、工业和和军事等领域得到广泛的应用。但随着特征尺度的显著减小，微机电系统的表面积和体积之比相对增大，表面效应大大增强，在普通机械中被忽略了的表面力此时将起主导作用，由此引起的摩擦磨损、表面粘附等问题成为制约MEMS发展的瓶颈。
为改善MEMS功能表面微摩擦特性，传统的润滑手段往往难以解决微机电系统运行过程中遇到的摩擦学问题。微机电系统摩擦副之间的间隙常处于纳米级甚至零间隙，常规的润滑油将导致摩擦副表面产生很大的粘滞力和剪切力，从而大大增加表面间的摩擦系数和摩擦力矩。虽然采用气体润滑能够在一定程度上控制摩擦磨损，但是不能满足高载荷条件下的需要。因此，要解决MEMS的润滑问题，必须以界面上的原子和分子为研究对象，寻
找能够应用于微观工况条件下的润滑剂及润滑手段，而只有一个碳原子层的石墨烯具有特殊的吸引力。
石墨烯（graphene）是一种由碳原子按六边形晶格整齐排布而成的碳单质，具有独特的二维纳米结构，且结构非常稳定的新型碳材料。石墨烯作为目前世界上发现强度最高的物质，杨氏模量高达1TPa，且密度较小，因此具有较高的E/ρ共振频率，是当前MEMS材料不可或缺的一部分，另外，石墨烯断裂强度高达130Gpa，是钢的200倍，除了具有最高
的强度之外，其摩擦系数最低，润滑性能很好。石墨烯特殊的力学性能将成为未来微纳机电系统研究的热点之一。
然而，目前关于利用石墨烯优异的润滑性能在微纳机电系统方面的研究较少，有学者利用化学吸附和氧化石墨烯的热还原多步反应法在硅片上制备出氧化还原石墨烯（RGO），分析其摩擦磨损性能，但该方法所制备出的石墨烯缺陷多，工艺复杂；也有人研究了利用化学气相沉积通过在铜表面生长石墨烯，再转移到硅片上，利用该方法所测的石墨烯具有较好的抗粘附性能及润滑性能，但是所承受载荷小（5-70mN），且摩擦寿命低。
发明内容：
本发明采用磁控溅射技术通过在石墨烯表面嵌入不同种类的金属元素形成柱状的柱状阵列结构，通过表面微结构化起到降低摩擦，提高耐磨寿命的目的。
本发明制备工艺简单，生产成本低，非常便于工业化生产。
本发明的技术方案如下：
一种耐磨石墨烯表面改性方法，该方法包括以下步骤：
1）化学气相沉积法制备石墨烯：
2）石墨烯表面嵌入柱状的阵列结构：
所述石墨烯表面嵌入柱状的阵列结构分为以下几步：
第一步，将石墨烯及衬底放入磁控溅射炉内，石墨烯表面放置金属掩膜板，金属掩膜板设有呈阵列排布的孔，源极为99.99%纯金属靶；
第二步，打开真空泵，将磁控溅射炉内抽到极限真空1.0～5.0×10-5Pa，充入高纯氩气到2～6Pa，对试样进行1～3分钟左右预轰击；
第三步，室温状态下，以30～80W功率进行溅射，溅射时间为10～15min；
第四步，关闭源极电源，将炉内抽到极限真空，冷却到室温出炉。
所述化学气相沉积法制备石墨烯分为以下几步：
第一步，铜箔表面预处理：先将25μm（10～30μm）铜箔放入管式炉中，以10～20℃/min的升温速度从室温加温至1000℃，保持30～60 min，整个过程中以l5sccm通氢气；
第二步，石墨烯生长的过程：停通氢气，继续以20sccm通入甲烷，在1000℃处理10min；停通甲烷，继续以l5sccm通氢气，以100℃/min速度降至室温，铜箔表面长有石墨烯；
第三步，铜箔上石墨烯的转移过程：把长有石墨烯的铜箔表面旋涂质量浓度为3%的聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA），经120℃烘干10min，然后再将涂有PMMA的铜箔转移至5mol/L的FeCl3溶液中浸泡2小时除去多余铜箔获得PMMA/石墨烯，经3-5次去离子水冲洗之后，将PMMA/石墨烯转移到（SiO2/Si）衬底表面，最后把PMMA/石墨烯和衬底置于80℃纯丙酮溶液中溶解去除PMMA，获得转移在衬底上的石墨烯。
其中，所述金属掩模板材质为金，银，铜或铝材质。
所述源极的金属靶采用Cu，Pt，Sn，Al或Zn。
所述衬底采用SiO2/Si衬底。
所得石墨烯薄膜厚度在0.7～3nm。
其中，掩模板上分布有呈阵列排布的圆孔。
本发明具有如下有益效果：
本发明基于化学气相沉积技术制备石墨烯，通过对转移之后的石墨烯表面嵌入柱状的柱状阵列结构，在保持原有润滑性能的同时，进一步提高其耐磨寿命，为今后石墨烯在MEMS方面的工业化应用提供研究基础。
1、本发明利用化学气相沉积法制备了高质量、大面积的石墨烯，拉曼显示制备的石墨烯表面缺陷少。
2、本发明首次在石墨烯表面嵌入不同特征的柱状阵列结构。摩擦性能显示，类似于柱状的阵列结构不仅摩擦系数低，且耐磨寿命得到了很大提高，比单一石墨烯的寿命高出4倍之多。
3、通过多种柱状材料的选择不仅提供了石墨烯在未来工业化生产中应用的可能性，而且降低了生产成本。
附图说明
图1为铜箔表面生长石墨烯之后的原子力显微结构。
图2为石墨烯的拉曼光谱。
图3为制备石墨烯表面嵌入阵列结构所用的两种掩膜板。
图3(a)直径为0.40mm大小的相同圆孔；
图3(b)大圆直径为0.33mm，小圆直径为0.24mm两种大小不同的圆孔
图4(a)为现有石墨烯摩擦系数的变化情况。
图4(b)为本发明柱状阵列结构的摩擦系数的变化情况。
具体实施方式
实施例一：
1）化学气相沉积法制备石墨烯分为以下几步：
第一步，铜箔表面预处理：先将25μm铜箔放入管式炉中，以10～20℃/min的升温速度从室温加温至1000℃，保持30 min，整个过程中以l5sccm通氢气；
第二步，石墨烯生长的过程：停通氢气，继续以20sccm通入甲烷，在1000℃处理10min；停通甲烷，继续以l5sccm通氢气，以100℃/min速度降至室温，铜箔表面长有石墨烯；
第三步，铜箔上石墨烯的转移过程：把长有石墨烯的铜箔表面旋涂质量浓度为3%的聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA），经120℃烘干10min，然后再将涂有PMMA的铜箔转移至5mol/L的FeCl3溶液中浸泡2小时除去多余铜箔获得PMMA/石墨烯，经3-5次去离子水冲洗之后，将PMMA/石墨烯转移到SiO2/Si衬底表面，最后把PMMA/石墨烯和衬底置于80℃纯丙酮溶液中溶解去除PMMA，获得转移在衬底上的石墨烯。
2）本发明是在转移后的石墨烯表面嵌入金属铂（Pt）的柱状阵列结构。
阵列结构所需铝金属掩模板选取直径为0.40mm大小的相同圆孔，深度为100nm，孔间距为0.5mm，如图3a所示。将金属掩模板置于转移后的石墨烯表面，并放入磁控溅射炉内。其工艺过程和步骤如下：
①将转移在SiO2/Si衬底上的石墨烯放入磁控溅射炉内，石墨烯表面放置上述金属掩膜板，磁控溅射源极材料为99.99%铂靶。
② 打开真空泵，将炉内抽到极限真空2.0×10-5Pa，充入高纯氩气到3 Pa，对试样进行1-2分钟左右预轰击，预轰击一方面可以对试样进行清洗，另一方面可以活化表面以便于活性原子的吸附。
③ 室温状态下，以功率80W功率进行溅射，溅射时间为15min.。
④ 关闭源极电源，将炉内抽到极限真空，冷却到室温出炉。
实施例二：
1）化学气相沉积法制备石墨烯分为以下几步：
第一步，铜箔表面预处理：先将25μm铜箔放入管式炉中，以10～20℃/min的升温速度从室温加温至1000℃，保持30 min，整个过程中以l5sccm通氢气；
第二步，石墨烯生长的过程：停通氢气，继续以20sccm通入甲烷，在1000℃处理10min；停通甲烷，继续以l5sccm通氢气，以100℃/min速度降至室温，铜箔表面长有石墨烯；
第三步，铜箔上石墨烯的转移过程：把长有石墨烯的铜箔表面旋涂质量浓度为3%的聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA），经120℃烘干10min，然后再将涂有PMMA的铜箔转移至5mol/L的FeCl3溶液中浸泡2小时除去多余铜箔获得PMMA/石墨烯，经3-5次去离子水冲洗之后，将PMMA/石墨烯转移到SiO2/Si衬底表面，最后把PMMA/石墨烯和衬底置于80℃纯丙酮溶液中溶解去除PMMA，获得转移在衬底上的石墨烯。
2）本发明是在转移后的石墨烯表面嵌入金属铜（Cu）的柱状阵列结构。
阵列结构所需铝金属掩模板选取大圆直径为0.33mm，小圆直径为0.24mm大小不同的圆孔，深度为200nm，孔间距为0.5mm，如图3b所示。将金属掩模板置于转移后的石墨烯表面，并放入磁控溅射炉内，
其工艺过程和步骤如下：
① 将转移在SiO2/Si上的石墨烯放入磁控溅射炉内，石墨烯表面放置上述阵列结构的金属掩膜板，磁控溅射源极材料为99.99%铜靶。
② 打开真空泵，将炉内抽到极限真空3.0×10-5Pa，充入高纯氩气到5 Pa，对试样进行1-2分钟左右预轰击，预轰击一方面可以对试样进行清洗，另一方面可以活化表面以便于活性原子的吸附。
③ 室温状态下，以功率50W功率进行溅射，溅射时间为12 min.。
④ 关闭源极电源，将炉内抽到极限真空，冷却到室温出炉。
实施例三：
摩擦测试条件：
摩擦测试在UMT-2MT摩擦试验机上完成，利用球盘接触模式，摩擦载荷和频率分别为0.1N和1Hz. 直径为3-5mm，粗糙度为0.02-0.06 μm的钢球为接触副，摩擦采用滑动式方式，滑动距离为0.5 cm。整个摩擦过程在环境温度为25°C 和相对湿度为26 % 的室内完成。
由图4a可见，在衬底表面未经嵌入金属的柱状阵列结构的石墨烯摩擦系数约0.2，且摩擦在800秒之后摩擦系数迅速升高，石墨烯破坏。
图4b表明本发明经过表面嵌入金属柱状阵列结构的石墨烯摩擦系数与前者相近，但是整个摩擦过程平稳直到3600秒之后仍然在平稳摩擦。由此可见经过嵌入金属柱状阵列结构改性的石墨烯表面摩擦寿命提高了4倍多, 石墨烯在整个摩擦过程并未破坏，摩擦效果明显提高。
Claims (7)
1.一种耐磨石墨烯表面改性方法，该方法包括以下步骤：
1）化学气相沉积法制备石墨烯：
2）石墨烯表面嵌入柱状的阵列结构：
所述石墨烯表面嵌入柱状的阵列结构分为以下几步：
第一步，将石墨烯及衬底放入磁控溅射炉内，石墨烯表面放置金属掩膜板，金属掩膜板设有呈阵列排布的孔，源极为99.99%纯金属靶；
第二步，打开真空泵，将磁控溅射炉内抽到极限真空1.0～5.0×10-5Pa，充入氩气到2～6Pa，对试样进行1～3分钟左右预轰击；
第三步，室温状态下，以30～80W功率进行溅射，溅射时间为10～15min；
第四步，关闭源极电源，将炉内抽到极限真空，冷却到室温出炉。
2.根据权利要求1述的耐磨石墨烯表面改性方法，其中，所述化学气相沉积法制备石墨烯分为以下几步：
第一步，铜箔表面预处理：先将10～30μm铜箔放入管式炉中，以10～20℃/min的升温速度从室温加温至1000℃，保持30～60 min，整个过程中以l5sccm通氢气；
第二步，石墨烯生长的过程：停通氢气，继续以20sccm通入甲烷，在1000℃处理10min；停通甲烷，继续以l5sccm通氢气，以100℃/min速度降至室温，铜箔表面长有石墨烯；
第三步，铜箔上石墨烯的转移过程：把长有石墨烯的铜箔表面旋涂质量浓度为3%的聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA），经120℃烘干10min，然后再将涂有PMMA的铜箔转移至5mol/L的FeCl3溶液中浸泡2小时除去多余铜箔获得PMMA/石墨烯，经3-5次去离子水冲洗之后，将PMMA/石墨烯薄膜转移到衬底表面，最后把PMMA/石墨烯和衬底置于80℃纯丙酮溶液中溶解去除PMMA，获得转移在衬底上的石墨烯。
3.根据权利要求1或2所述的耐磨石墨烯表面改性方法，其中，所述金属掩模板材质为金，银，铜或铝材质。
4.根据权利要求3所述的耐磨石墨烯表面改性方法，其中，所述金属靶采用Cu，Pt，Sn，Al或Zn。
5.根据权利要求3所述的耐磨石墨烯表面改性方法，其中，掩模板上分布有呈阵列排布的圆孔。
6.根据权利要求3所述的耐磨石墨烯表面改性方法，其中，所述衬底采用SiO2/Si衬底。
7.根据权利要求3所述的耐磨石墨烯表面改性方法，其中，所得石墨烯薄膜厚度在0.7～3nm。
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