CN103569943B - 一种耐摩擦的铂/石墨烯复合结构及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐摩擦的铂/石墨烯复合结构。该复合结构位于SiO2/Si衬底上，由石墨烯和金属铂的微结构阵列组成，其中石墨烯与衬底的SiO2层接触，金属铂的微结构阵列生长在石墨烯的表面。本发明将Pt金属微结构阵列与石墨烯构成一种复合耐摩擦结构，以提高石墨烯材料的摩擦特性。制备步骤：利用化学气体沉积方法在Cu箔上生长石墨烯材料，石墨烯材料的层数控制在4到10层之间，再采用FeCl3溶液腐蚀Cu箔并将石墨烯转移到SiO/Si衬底之上，然后利用掩模和磁控溅射的方法，在石墨烯的表面生长Pt金属微结构阵列。经摩擦－磨损测试表明，本发明的复合结构具有非常优良的摩擦性能，其制备方法简单，适合应用于一些需要耐摩擦的MEMS器件表面。
Description
技术领域
本发明涉及一种Pt/graphene耐摩擦复合结构的设计与制备，属于材料制备技术领域。
背景技术
随着特征尺度的显著减小，微机电系统（MEMS）的表面积和体积之比相对增大，表面效应大大增强，然而在普通机械中被忽略了的表面力此时将起主导作用，由此引起的摩擦磨损、表面粘附等问题成为制约MEMS发展的瓶颈。
解决MEMS的润滑问题，必须以界面上的原子和分子为研究对象，寻找能够应用于微观工况条件下的润滑剂及润滑手段。石墨材料具有优良摩擦性能，石墨烯材料也是优良的摩擦材料，非常适合应用于MEMS等需要耐磨损的表面，具有重要的应用前景。如何提高石墨烯与耐磨损表面的结合性是亟需解决的关键性问题之一。
发明内容
本发明针对石墨烯（graphene）作为耐摩擦材料在MEMS等器件中应用时，石墨烯与MEMS等器件耐摩擦表面结合性不牢等技术难点，提出一种耐摩擦的铂/石墨烯复合结构及其制备方法。
本发明的复合结构采取如下技术方案：
一种耐摩擦的铂/石墨烯复合结构，复合结构位于SiO2/Si衬底上，由石墨烯和金属铂的微结构阵列组成，其中所述石墨烯与衬底的SiO2层接触，所述金属铂的微结构阵列生长在石墨烯的表面。
所述石墨烯的层数为4至10层；所述SiO2/Si衬底中SiO2层的厚度为300nm；金属铂的微结构阵列的厚度为60至120nm。
进一步地，所述金属铂的微结构阵列具体为：大圆柱和小圆柱隔行交错构成。大圆柱的直径为150至320μm，小圆柱的直径为80至200μm。
制备上述复合结构的方法，包括以下步骤：
（1）利用化学气相沉积方法在铜箔上生长石墨烯材料，石墨烯材料的层数控制在6到10层之间；
（2）利用FeCl3溶液腐蚀铜箔的方法将石墨烯转移到SiO2/Si衬底上；
（3）使用直流磁控溅射方法和掩模版，在石墨烯的表面生长金属铂的微结构阵列，即获得耐摩擦的铂/石墨烯复合结构。
进一步地，所述步骤（2）在利用FeCl3溶液腐蚀铜箔之前，先在石墨烯的表面旋涂一层PMMA，所用FeCl3溶液的浓度为0.5mol/L，腐蚀温度为室温。
所述步骤（1）化学气相沉积方法中，采用三温区双管CVD沉积炉，采用的前驱体为甲烷，稀释气体包括氩气和氢气，这三种材料的纯度均≥99.99%。
所述步骤（3）中，直流磁控溅射的功率为200W，时间为15分钟，金属铂的微结构阵列厚度为100nm。
本发明与现有技术相比，其显著优点是：（1）Pt金属微结构的设计，结合graphene材料优秀的耐摩擦特性，构成一种具有优良耐摩擦性能的复合结构，适合应用于一些需要耐摩擦的MEMS等器件表面；（2）制备工艺简单可靠，操作性强、重复率好、成本低廉。
附图说明
图1是生长在Cu箔上的石墨烯Raman谱；
图2是由磁控溅射技术制备的Pt微结构阵列，生长于石墨烯的表面。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明，而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求书限定的范围。
本例使用的双管CVD炉生长石墨烯，共有3个温区，每个温区可独立控温，所用SiO2/Si衬底购自合肥科晶材料技术有限公司。
（1）购置高纯Ar、H2和CH4气体，厚度25μm的铜箔，准备生长石墨烯；
（2）将铜箔裁成30′150mm长的条形，放置于CVD炉中间温区，封闭后，将CVD生长腔室抽真空至5′10-3Pa以下；
（3）通入高纯Ar+H2混合气体，气体流量分别为200sccm和40sccm，以此过程CVD炉升温，中间温区设置温度为1000℃，两边温区的温度设置为900℃，升温时间为90分钟；
（4）待CVD腔室达到设定温度后，保持Ar和H2的流量不变，退火30分钟。
（5）退火结束后，仍然保持Ar和H2的流量不变，通入CH4气体，其流量为10sccm，生长时间为10分钟；
（6）生长结束待自动切断加热电源后，关闭CH4气体，保持Ar和H2的流量不变，打开CVD炉盖，使其温度迅速下降；
（7）待样品温度降至300℃后，关闭Ar和H2气，继续保持真空泵工作；
（8）温度降至室温后，打开CVD炉取出铜箔；
（9）裁切适量的铜箔，在表面旋涂一层PMMA作为保护层；然后放置于0.5mol/L的FeCl3溶液中，以腐蚀去除铜；
（10）待铜全部溶解后，用去离子水冲洗PMMA/graphene；冲洗干净后放入丙酮溶液中溶解PMMA，即得到石墨烯；
（11）将溶解掉PMMA的石墨烯用载玻片小心地捞至去离子水中，浸泡约10分钟；然后利用SiO2/Si衬底将其从去离子水中捞起，即可转移至SiO2/Si衬底，其中SiO2厚度约为300nm，根据色差，可明显分辨其在衬底之上的位置。
（12）将刻有微结构的模板覆盖在石墨烯表面，利用直流磁控溅射在其上生长Pt微结构，直流溅射功率为200W，时间15分钟；Pt的厚度约为100nm。
测试结果：
图1是利用CVD生长得到的石墨烯Raman谱，表明石墨烯的厚度为4到10层。
图2为其中一种Pt微结构阵列花样，大圆斑直径为200μm，占空比为3:4；小圆斑直径为100μm，占空比为1:3；大小圆斑隔行交错排列；经多种实验测试，Pt/石墨烯复合微结构具有良好的摩擦性能，使纯石墨烯材料的耐磨损寿命提高4倍以上。
Claims (5)
1.一种耐摩擦的铂/石墨烯复合结构，其特征在于，复合结构位于SiO2/Si衬底上，由石墨烯和金属铂的微结构阵列组成，其中所述石墨烯与衬底的SiO2层接触，所述金属铂的微结构阵列生长在石墨烯的表面；所述石墨烯的层数为4至10层；所述SiO2/Si衬底中SiO2层的厚度为300nm；金属铂的微结构阵列的厚度为60至120nm；所述金属铂的微结构阵列具体为：大圆柱和小圆柱隔行交错排列构成，所述大圆柱的直径为150至320μm，小圆柱的直径为80至200μm。
2.如权利要求1所述一种耐摩擦的铂/石墨烯复合结构的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)利用化学气相沉积方法在铜箔上生长石墨烯材料，石墨烯材料的层数控制在4到10层之间；
(2)利用FeCl3溶液腐蚀铜箔，然后将石墨烯转移到SiO2/Si衬底上；
(3)使用直流磁控溅射方法和掩模版，在石墨烯的表面生长金属铂的微结构阵列，即获得耐摩擦的铂/石墨烯复合结构。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)在利用FeCl3溶液腐蚀铜箔之前，先在石墨烯的表面旋涂一层PMMA，所用FeCl3溶液的浓度为0.5mol/L，腐蚀温度为室温。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)化学气相沉积方法中，采用三温区双管CVD沉积炉，采用的前驱体为甲烷，稀释气体包括氩气和氢气，这三种材料的纯度均≥99.99％。
5.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，直流磁控溅射的功率为200W，时间为15分钟，金属铂的微结构阵列厚度为100nm。
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