CN106367697B - 一种碳纳米管增强的铁基复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳纳米管增强的铁基复合材料的制备方法，依次包括：步骤一、称取：45份的镀铜碳纳米管、15份的镀铜石墨烯、3份的镀铜碳纤维，3份的氮化钽，2.2份的镍粉、1份的铜粉和200份的Fe粉；再加入5重量份的润滑剂进行球磨混合；得到混合料；步骤二、将所述步骤一制备的混合料在750Mpa的压力下压制；得到毛坯；步骤三、将所述步骤二制备的坯料进行二期烧结；得到烧结后的合金块；步骤四、将所述步骤三处理后的合金块进行热处理；得到本发明碳纳米管增强的铁基复合材料。本发明方法采用特定的配方和工艺，制备得到的铁基复合材料不仅具有高的韧性，而且具有超高强度和超高耐磨性，特别适合汽车发动机零件。

Description

一种碳纳米管增强的铁基复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及铁基复合材料技术领域，尤其涉及一种碳纳米管增强的铁基复合材料的制备方法。
背景技术
随着科学进步，材料对于工业领域的重要性越来越突出，单一材料难以满足要求，而复合材料具有强度高、高耐磨、弹性模量高和密度小等优点，在工业生产中越来越受到重视并得到应用。其中尤以金属基复合材料备受关注。但在以前的研究工作中，注意力主要集中在铝基、镁基等轻金属基复合材料上，相对来说对铁基复合材料的研究较少。然而不容忽视的是铁基复合材料引入了铁这一廉价而又丰富的原材料，能在大范围内推广，如发动机零件等在高温、高速、耐磨损条件下运行的结构件，铁基复合材料更适合它们的工作需要，其性价比要高于铝基、镁基复合材料。所以从经济成木、实际应用效果两方而综合考虑，必须重视铁基复合材料的研究。
发明内容
本发明所要解决提出了一种碳纳米管增强的铁基复合材料的制备方法。本发明方法采用特定的配方和工艺，制备得到的铁基复合材料不仅具有高的韧性，而且具有超高强度和超高耐磨性，特别适合汽车发动机零件。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种碳纳米管增强的铁基复合材料的制备方法，依次包括如下的步骤：
步骤一、称取以下重量份数的配料：45份的镀铜碳纳米管、15份的镀铜石墨烯、3份的镀铜碳纤维，3份的氮化钽，2.2份的镍粉、1份的铜粉和200份的Fe粉；所述镍粉粉末粒度为150～200目，所述Fe粉粉末粒度为250～300目，所述铜粉粉末粒度为150～200目；再加入5重量份的润滑剂进行球磨混合，混合时间为5小时；得到混合料；所述镀铜石墨烯是指采用直流磁控溅射法在石墨烯表面沉积金属铜制备而成；制备所述镀铜石墨烯时直流磁控溅射的工艺参数为：靶材是纯度为99.99％的铜靶，在真空度达到0.1*10-3～1.0*10-3Pa时，通入纯度99.99％的氩气，工作气压1.5Pa，溅射功率100W，沉积时间为35min；本发明所述镀铜石墨烯为N层，N为1-10。
步骤二、将所述步骤一制备的混合料在750Mpa的压力下压制；得到毛坯；
步骤三、将所述步骤二制备的坯料进行二期烧结，所述二期烧结包括前期烧结和后期烧结：前期烧结为真空烧结，先对炉内抽真空，保证炉体内的真空度在0.1Pa以下，然后对炉内进行加热，在温度为1350℃保温3小时；后期烧结为氩气气氛烧结，充入氩气，使压强达到20Mpa，在温度1550℃保温3小时；得到烧结后的合金块；
步骤四、将所述步骤三处理后的合金块进行热处理；得到本发明碳纳米管增强的铁基复合材料。
进一步的技术方案中，所述镀铜碳纳米管为单壁碳纳米管；其中，所述镀铜碳纳米管的通过以下方法制备得到，包括如下步骤：
(1)对单壁碳纳米管依次进行分散、纯化、敏化、活化的预处理；
(2)单壁碳纳米管表面铜层的沉积：
将步骤(1)处理的单壁碳纳米管加入到化学镀铜溶液中，用NaOH调节其pH值在12.2～12.8之间，在40～50℃的温度下，超声处理至待镀液中无气泡产生，然后过滤，洗涤至中性，真空干燥4～24h，即得单壁碳纳米管表面铜涂层；其中所述镀铜液包含有浓度为0.06mol/L的主盐CuSO4·5H2O、浓度为0.13mol/L的还原剂C2H2O3、由浓度为0.11mol/L的EDTANa2和浓度为0.05mol/L的NaKC4H4O6·4H2O组成的络合剂、浓度为12mg/L的稳定剂2,2'-联吡啶和浓度为0.2～0.8w/v％的分散剂SDBS。化学镀铜时单壁碳纳米管的浓度为0.03w/v％；
上述步骤(2)所述的超声条件为：水浴式超声频率20～100kHz、功率20～100W，期间每超声2～8s停2～8s。
进一步的技术方案中，所述镀铜碳纤维采用以下步骤对碳纤维进行镀铜处理制备得到，依次包括：
步骤A：碳纤维预处理
表面脱胶：在索氏提取机中沸腾的丙酮溶液中浸泡并利用搅拌瓷不断搅拌，温度控制在70℃，搅拌时间240min；
表面除油：将脱胶后的碳纤维于10％NaOH溶液中，25℃下搅拌30min，取出的碳纤维先后用乙醇和去离子水清洗，烘干待用；
表面粗化：采用质量分数为10％的过硫酸钾溶液为粗化液，将除油后的碳纤维浸入，不断搅拌60min；粗化后的碳纤维用质量分数为8％NaOH溶液和去离子水清洗至中性，烘干待用；
表面活化：采用敏化活化一步法，活化剂为胶体钯溶液；将粗化后的碳纤维放入胶体钯溶液中浸泡30min；
表面还原：将活化后的碳纤维放入质量分数为10％的HCl溶液中还原1min；
步骤B：碳纤维化学镀
化学镀液的组成为：12g/L五水硫酸铜、10g/L四羟丙基乙二胺、9g/L乙二胺四乙酸二钠、16mL/L甲醛、0.01g/L双吡啶、0.1g/L亚铁氰化钾、0.8g/L PEG-100，用10％NaOH溶液调节镀液pH为12；
化学镀：将处理后的碳纤维浸入化学镀液中，镀液温度控制在40～60℃，缓慢搅拌，镀液产生大量气泡时补充新鲜镀液，匀速搅拌10min取出，用去离子水洗净烘干。
进一步的技术方案中，所述热处理工艺依次包括：等温淬火、高频淬火和回火；
所述等温淬火工艺为：加热至850～1080℃保温10～30min，然后在500～480℃等温处理3～4h，水冷；
所述高频淬火工艺为：温度为900～1000℃，加热速度为300～500℃/s；加热时间3～5s，同时加热淬火，急速冷却；
所述回火工艺为：在100～180℃，保温60～120min。
进一步的技术方案中，所述润滑剂为硬脂酸锌。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
(1)本发明方法采用特定的配方和工艺，制备得到的铁基复合材料不仅具有高的韧性，而且具有超高强度和超高耐磨性，特别适合汽车发动机零件。
(2)本发明采用镀铜石墨烯和镀铜碳纤维等特定的原料，提高了复合材料的力学性能。
(3)本发明采用的镀铜碳纳米管对单壁碳纳米管进行改性，在单壁碳纳米管表面沉积铜层，改善了碳纳米管的表面活性，提高了最终铁基复合材料的力学性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例一 镀铜单壁碳纳米管的制备
(1)单壁碳纳米管的分散是在烧杯中加入去离子水、0.35w/v％SDBS与0.025w/v％单壁碳纳米管，在40℃的温度条件下，用频率为35kHz、功率为60W的探针式超声波发生器超声处理30min，期间每超声5s停5s。
单壁碳纳米管的纯化预处理：采用6mol/L的HNO3将上述充分分散的单壁碳纳米管在118℃回流5h，冷却，用去离子水过滤清洗至中性，之后用6mol/L的NaOH在118℃回流3h，冷却，用去离子水过滤清洗至pH值为7，之后用6mol/L HCl在118℃回流3h，冷却，用去离子水过滤清洗至pH值为7；纯化处理时单壁碳纳米管的浓度为0.035w/v％。
单壁碳纳米管的敏化处理与活化处理：将单壁碳纳米管再次充分分散后，加入到敏化液(0.1mol/L HCl+0.1mol/L SnCl2)中，在30℃的温度条件下，用频率为80kHz、功率为60W的水浴式超声波发生器超声处理12min，期间每超声5s停5s，过滤清洗至pH值为7。敏化处理时单壁碳纳米管的浓度为0.035w/v％。
再将敏化处理后的单壁碳纳米管及0.3w/v％SDBS加入到活化液(0.25mol/L HCl+0.14mol/L PdCl2)中，在30℃的温度条件下，用频率为60kHz、功率为60W的水浴式超声波发生器超声处理12min，期间每超声5s停5s，过滤清洗至pH值为7；活化处理时单壁碳纳米管的浓度为0.035w/v％。
(2)单壁碳纳米管表面化学镀铜处理：将活化后的单壁碳纳米管加入到化学镀铜溶液中，用NaOH调节其pH值在12.3±0.2之间，在45℃的温度条件下，用频率为80kHz、功率为80W的水浴式超声波发生器超声处理至待镀液中无气泡产生，期间每超声5s停5s，反应完成后过滤清洗至pH值为7，在真空条件下，室温下进行干燥12h，在单壁碳纳米管表面得到铜涂层，其中镀铜液成分包含有主盐：0.06mol/L CuSO4·5H2O，还原剂：0.13mol/LC2H2O3，络合剂：0.11mol/L EDTANa2及0.05mol/L NaKC4H4O6·4H2O，稳定剂：12mg/L 2,2'-联吡啶，分散剂：0.6w/v％SDBS。化学镀铜时单壁碳纳米管的浓度为0.03w/v％。
实施例二 制备镀铜石墨烯
采用直流磁控溅射法在石墨烯(层数1-10)表面沉积金属铜制备成镀铜石墨烯。纯度为99.99％的铜靶材安装前先用细砂纸进行研磨去除表面氧化膜，再用丙酮清洗，烘干，直流磁控溅射沉积前进行5分钟预溅射，采用挡板将靶材与石墨烯隔开，去除靶材表面的金属氧化物及其它杂质，保证后续石墨烯表面沉积铜膜的纯度。直流磁控溅射的工艺参数为：在真空度达到0.1*10-3Pa时，通入纯度99.99％的氩气，工作气压1.5Pa，溅射功率100W，沉积时间为35min。
实施例三 制备镀铜碳纤维
采用以下步骤对碳纤维进行镀铜处理制备得到，依次包括：
步骤A：碳纤维预处理
表面脱胶：在索氏提取机中沸腾的丙酮溶液中浸泡并利用搅拌瓷不断搅拌，温度控制在70℃，搅拌时间240min；
表面除油：将脱胶后的碳纤维于10％NaOH溶液中，25℃下搅拌30min，取出的碳纤维先后用乙醇和去离子水清洗，烘干待用；
表面粗化：采用质量分数为10％的过硫酸钾溶液为粗化液，将除油后的碳纤维浸入，不断搅拌60min；粗化后的碳纤维用质量分数为8％NaOH溶液和去离子水清洗至中性，烘干待用；
表面活化：采用敏化活化一步法，活化剂为胶体钯溶液，所述胶体钯溶液包括如下成分：1.5g/L PbCl2、135g/L SnCl2、5g/L NaSnO3、175g/L NaCl、200mL/L HCl(质量分数为37％)；将粗化后的碳纤维放入胶体钯溶液中浸泡30min；
表面还原：将活化后的碳纤维放入质量分数为10％HCl溶液中还原1min。
步骤B：碳纤维化学镀
化学镀液的组成为：12g/L五水硫酸铜、10g/L四羟丙基乙二胺、9g/L乙二胺四乙酸二钠、16mL/L甲醛、0.01g/L双吡啶、0.1g/L亚铁氰化钾、0.8g/L PEG-100，用10％NaOH溶液调节镀液pH为12；
化学镀：将处理后的碳纤维浸入化学镀液中，镀液温度控制在40～60℃，缓慢搅拌，镀液产生大量气泡时补充新鲜镀液，匀速搅拌10min取出，用去离子水洗净烘干。
实施例四 制备铁基复合材料
一种碳纳米管增强的铁基复合材料的制备方法，依次包括如下的步骤：
步骤一、称取以下重量份数的配料：45份的镀铜碳纳米管、15份的镀铜石墨烯、3份的镀铜碳纤维，3份的氮化钽，2.2份的镍粉、1份的铜粉和200份的Fe粉；所述镍粉粉末粒度为150～200目，所述Fe粉粉末粒度为250～300目，所述铜粉粉末粒度为150～200目；再加入5重量份的硬脂酸锌进行球磨混合，混合时间为5小时；得到混合料；
步骤二、将所述步骤一制备的混合料在750Mpa的压力下压制；得到毛坯；
步骤三、将所述步骤二制备的坯料进行二期烧结，所述二期烧结包括前期烧结和后期烧结：前期烧结为真空烧结，先对炉内抽真空，保证炉体内的真空度在0.1Pa以下，然后对炉内进行加热，在温度为1350℃保温3小时；后期烧结为氩气气氛烧结，充入氩气，使压强达到20Mpa，在温度1550℃保温3小时；得到烧结后的合金块；
步骤四、将所述步骤三处理后的合金块进行热处理；其中，所述热处理工艺依次包括：等温淬火、高频淬火和回火；所述等温淬火工艺为：加热至850～1080℃保温10～30min，然后在500～480℃等温处理3～4h，水冷；所述高频淬火工艺为：温度为900～1000℃，加热速度为300～500℃/s；加热时间3～5s，同时加热淬火，急速冷却；所述回火工艺为：在100～180℃，保温60～120min。热处理后得到本发明碳纳米管增强的铁基复合材料。
本实施例四制备得到的铁基复合材料具有特别优良的物理性能。硬度(HRC)达到80，抗弯强度达1750Mpa，冲击韧性达到9.1J.cm-2。该复合材料在施加载荷为20N时的摩擦系数为0.030，体积磨损率为3.1×10-4mm3/Nm。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种碳纳米管增强的铁基复合材料的制备方法，其特征在于，依次包括如下的步骤：
步骤一、称取以下重量份数的配料：45份的镀铜碳纳米管、15份的镀铜石墨烯、3份的镀铜碳纤维，3份的氮化钽，2.2份的镍粉、1份的铜粉和200份的Fe粉；所述镍粉粉末粒度为150～200目，所述Fe粉粉末粒度为250～300目，所述铜粉粉末粒度为150～200目；再加入5重量份的润滑剂进行球磨混合，混合时间为5小时；得到混合料；所述镀铜石墨烯是指采用直流磁控溅射法在石墨烯表面沉积金属铜制备而成；制备所述镀铜石墨烯时直流磁控溅射的工艺参数为：靶材是纯度为99.99％的铜靶，在真空度达到0.1*10-3～1.0*10-3Pa时，通入纯度99.99％的氩气，工作气压1.5Pa，溅射功率100W，沉积时间为35min；
步骤二、将所述步骤一制备的混合料在750MPa 的压力下压制；得到毛坯；
步骤三、将所述步骤二制备的坯料进行二期烧结，所述二期烧结包括前期烧结和后期烧结：前期烧结为真空烧结，先对炉内抽真空，保证炉体内的真空度在0.1Pa以下，然后对炉内进行加热，在温度为1350℃保温3小时；后期烧结为氩气气氛烧结，充入氩气，使压强达到20MPa ，在温度1550℃保温3小时；得到烧结后的合金块；
步骤四、将所述步骤三处理后的合金块进行热处理；得到本发明碳纳米管增强的铁基复合材料。
2.如权利要求1所述的一种碳纳米管增强的铁基复合材料的制备方法，其特征在于，所述镀铜碳纳米管为单壁碳纳米管；其中，所述镀铜碳纳米管的通过以下方法制备得到，包括如下步骤：
(1)对单壁碳纳米管依次进行分散、纯化、敏化、活化的预处理；
(2)单壁碳纳米管表面铜层的沉积：
将步骤(1)处理的单壁碳纳米管加入到化学镀铜溶液中，用NaOH调节其pH值在12.2～12.8之间，在40～50℃的温度下，超声处理至待镀液中无气泡产生，然后过滤，洗涤至中性，真空干燥4～24h，即得单壁碳纳米管表面铜涂层；其中所述镀铜液包含有浓度为0.06mol/L的主盐CuSO4·5H2O、浓度为0.13mol/L的还原剂C2H2O3、由浓度为0.11mol/L的EDTANa2和浓度为0.05mol/L的NaKC4H4O6·4H2O组成的络合剂、浓度为12mg/L的稳定剂2,2'-联吡啶和浓度为0.2～0.8w/v％的分散剂SDBS；化学镀铜时单壁碳纳米管的浓度为0.03w/v％；
上述步骤(2)所述的超声条件为：水浴式超声频率20～100kHz、功率20～100W，期间每超声2～8s停2～8s。
3.如权利要求2所述的一种碳纳米管增强的铁基复合材料的制备方法，其特征在于，所述热处理工艺依次包括：等温淬火、高频淬火和回火；
所述等温淬火工艺为：加热至850～1080℃保温10～30min，然后在500～480℃等温处理3～4h，水冷；
所述高频淬火工艺为：温度为900～1000℃，加热速度为300～500℃/s；加热时间3～5s，同时加热淬火，急速冷却；
所述回火工艺为：在100～180℃，保温60～120min。
4.如权利要求3所述的一种碳纳米管增强的铁基复合材料的制备方法，其特征在于，所述润滑剂为硬脂酸锌。
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