CN110734724B - 一种环氧树脂导热胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种环氧树脂导热胶的制备方法，包括以下步骤：S1.制备纯化后的碳纳米管；S2.制备预处理的碳纳米管；S3.制备镀铜碳纳米管；S4.制备氧化钇增强镀铜碳纳米管；S5.称取E‑51环氧树脂预热，然后加入氧化钇增强镀铜碳纳米管，并加入烯丙基缩水甘油醚，充分搅拌后，最后加入乙二胺，充分搅拌后，配制成环氧树脂导热胶。本发明的导热胶通过铜和碳纳米管的结合，作为导热填料加入基体树脂时，会增加导热性能，但是镀铜碳纳米管表面“粗糙”，通过氧化钇部分镶嵌于Cu基体中，增大了接触面，形成导热通路，使得导热性能更优。
Description
技术领域
本发明涉及导热胶领域，具体涉及一种环氧树脂导热胶的制备方法。
背景技术
大规模集成电路以及电子元器件微型化的不断发展，使得电子器件的散热问题不断成为影响其使用寿命的关键问题，因此要求封装材料具有良好的导热和粘接性能。传统的导热材料常为金属材料，如Fe、A1、Cu等。金属材料通过内部电子的传递进行导热，导热性能优良，但金属材料粘接性能极差，不能用作胶粘剂。胶粘剂是一种聚合物，通常为饱和体系，内部无自由运动的电子，常通过声子进行导热。但大分子链振动会对声子产生较大的散射效应，使得胶粘剂导热性能很差。本征型导热胶粘剂可以同时获得优良的导热性能和力学性能，但制备工艺复杂、成本高。填充型导热胶粘剂制备工艺简单，是目前制备导热胶粘剂的主要方法，但导热性能提高的同时会造成力学性能的降低。环氧树脂具有优良的粘结性能，是制备电子封装材料最常使用的基体树脂，目前关于导热胶粘剂的研究更多是将导热填料填充在环氧树脂基体中制成的填充型导热胶粘剂。
发明内容
要解决的技术问题：本发明的目的是提供环氧树脂导热胶的制备方法，本制备方法得到的导热胶，导热性能好，
技术方案：一种环氧树脂导热胶的制备方法，包括以下步骤：
S1.将碳纳米管与浓硫酸与浓硝酸的体积比为3:1的混酸于100℃加热回流6h，冷却至室温后，用去离子水稀释，洗涤、抽滤至pH值为7，80℃真空烘干6h，得到纯化后的碳纳米管；
S2.将纯化后的碳纳米管于浓度为0.1mol/L的SnCl2溶液中超声2h进行敏化，然后在浓度为0.01mol/L的PdCl2溶液中超声2h进行活化，得到预处理的碳纳米管；
S3.将预处理后的碳纳米管在超声辅助条件下进行化学镀铜，镀液成分按以下浓度称取，CuSO4·5H2O为7.5g/L,碳纳米管为0.08g/L,2,2-联吡啶为0.001g/L，乙二胺四乙酸二钠为90g/L，化学镀铜的时间为20-30min，整个反应过程保证镀液的pH为11.50，镀铜结束后，立即过滤并洗涤多次，于80℃真空干燥10h；
S4.将氧化钇加入浓度为1-2％的硅烷偶联剂溶液中，分散均匀，然后加入镀铜碳纳米管，超声分散，均匀后，离心过滤，将表面吸附氧化钇的镀铜碳纳米管在球料比为1:10-15下球磨2-4h，球磨的转速为500-700r/min，得到表面附着氧化钇的镀铜碳纳米管，然后将表面附着氧化钇的镀铜碳纳米管在温度400-550℃下烧结4-6h，得到氧化钇增强镀铜碳纳米管；
S5.称取E-51环氧树脂在80℃下预热15-30min，然后加入氧化钇增强镀铜碳纳米管，并加入烯丙基缩水甘油醚，充分搅拌后，最后加入乙二胺，充分搅拌后，配制成环氧树脂导热胶。
进一步的，步骤S5中所述环氧树脂导电胶的固化条件为70-80℃×1-3h。
进一步的，步骤S5中所述E-51环氧树脂，氧化钇增强镀铜碳纳米管，烯丙基缩水甘油醚，乙二胺的质量比为100：20-30:10-15:5-10。
进一步的，步骤S4中所述表面附着氧化钇的镀铜碳纳米管在温度450-500℃下烧结5h。
有益效果：本发明的环氧树脂导热胶具有以下优点：通过铜和碳纳米管的结合，作为导热填料加入基体树脂时，会增加导热性能，但是镀铜碳纳米管表面“粗糙”，通过氧化钇部分镶嵌于Cu基体中，增大了接触面，形成导热通路，使得导热性能更优。
具体实施方式
实施例1
一种环氧树脂导热胶的制备方法，包括以下步骤：
S1.将碳纳米管与浓硫酸与浓硝酸的体积比为3:1的混酸于100℃加热回流6h，冷却至室温后，用去离子水稀释，洗涤、抽滤至pH值为7，80℃真空烘干6h，得到纯化后的碳纳米管；
S2.将纯化后的碳纳米管于浓度为0.1mol/L的SnCl2溶液中超声2h进行敏化，然后在浓度为0.01mol/L的PdCl2溶液中超声2h进行活化，得到预处理的碳纳米管；
S3.将预处理后的碳纳米管在超声辅助条件下进行化学镀铜，镀液成分按以下浓度称取，CuSO4·5H2O为7.5g/L,碳纳米管为0.08g/L,2,2-联吡啶为0.001g/L，乙二胺四乙酸二钠为90g/L，化学镀铜的时间为20min，整个反应过程保证镀液的pH为11.50，镀铜结束后，立即过滤并洗涤多次，于80℃真空干燥10h；
S4.将氧化钇加入浓度为1％的硅烷偶联剂溶液中，分散均匀，然后加入镀铜碳纳米管，超声分散，均匀后，离心过滤，将表面吸附氧化钇的镀铜碳纳米管在球料比为1:10下球磨4h，球磨的转速为500r/min，得到表面附着氧化钇的镀铜碳纳米管，然后将表面附着氧化钇的镀铜碳纳米管在温度400℃下烧结6h，得到氧化钇增强镀铜碳纳米管；
S5.称取E-51环氧树脂在80℃下预热15min，然后加入氧化钇增强镀铜碳纳米管，并加入烯丙基缩水甘油醚，充分搅拌后，最后加入乙二胺，充分搅拌后，配制成环氧树脂导热胶，其中，E-51环氧树脂，氧化钇增强镀铜碳纳米管，烯丙基缩水甘油醚，乙二胺的质量比为100：20:10:10。
实施例2
一种环氧树脂导热胶的制备方法，包括以下步骤：
S1.将碳纳米管与浓硫酸与浓硝酸的体积比为3:1的混酸于100℃加热回流6h，冷却至室温后，用去离子水稀释，洗涤、抽滤至pH值为7，80℃真空烘干6h，得到纯化后的碳纳米管；
S2.将纯化后的碳纳米管于浓度为0.1mol/L的SnCl2溶液中超声2h进行敏化，然后在浓度为0.01mol/L的PdCl2溶液中超声2h进行活化，得到预处理的碳纳米管；
S3.将预处理后的碳纳米管在超声辅助条件下进行化学镀铜，镀液成分按以下浓度称取，CuSO4·5H2O为7.5g/L,碳纳米管为0.08g/L,2,2-联吡啶为0.001g/L，乙二胺四乙酸二钠为90g/L，化学镀铜的时间为30min，整个反应过程保证镀液的pH为11.50，镀铜结束后，立即过滤并洗涤多次，于80℃真空干燥10h；
S4.将氧化钇加入浓度为2％的硅烷偶联剂溶液中，分散均匀，然后加入镀铜碳纳米管，超声分散，均匀后，离心过滤，将表面吸附氧化钇的镀铜碳纳米管在球料比为1:15下球磨2h，球磨的转速为700r/min，得到表面附着氧化钇的镀铜碳纳米管，然后将表面附着氧化钇的镀铜碳纳米管在温度550℃下烧结4h，得到氧化钇增强镀铜碳纳米管；
S5.称取E-51环氧树脂在80℃下预热30min，然后加入氧化钇增强镀铜碳纳米管，并加入烯丙基缩水甘油醚，充分搅拌后，最后加入乙二胺，充分搅拌后，配制成环氧树脂导热胶，其中，E-51环氧树脂，氧化钇增强镀铜碳纳米管，烯丙基缩水甘油醚，乙二胺的质量比为100：30:15:5。
实施例3
一种环氧树脂导热胶的制备方法，包括以下步骤：
S1.将碳纳米管与浓硫酸与浓硝酸的体积比为3:1的混酸于100℃加热回流6h，冷却至室温后，用去离子水稀释，洗涤、抽滤至pH值为7，80℃真空烘干6h，得到纯化后的碳纳米管；
S2.将纯化后的碳纳米管于浓度为0.1mol/L的SnCl2溶液中超声2h进行敏化，然后在浓度为0.01mol/L的PdCl2溶液中超声2h进行活化，得到预处理的碳纳米管；
S3.将预处理后的碳纳米管在超声辅助条件下进行化学镀铜，镀液成分按以下浓度称取，CuSO4·5H2O为7.5g/L,碳纳米管为0.08g/L,2,2-联吡啶为0.001g/L，乙二胺四乙酸二钠为90g/L，化学镀铜的时间为22min，整个反应过程保证镀液的pH为11.50，镀铜结束后，立即过滤并洗涤多次，于80℃真空干燥10h；
S4.将氧化钇加入浓度为1.2％的硅烷偶联剂溶液中，分散均匀，然后加入镀铜碳纳米管，超声分散，均匀后，离心过滤，将表面吸附氧化钇的镀铜碳纳米管在球料比为1:12下球磨2h，球磨的转速为650r/min，得到表面附着氧化钇的镀铜碳纳米管，然后将表面附着氧化钇的镀铜碳纳米管在温度450℃下烧结5h，得到氧化钇增强镀铜碳纳米管；
S5.称取E-51环氧树脂在80℃下预热15-30min，然后加入氧化钇增强镀铜碳纳米管，并加入烯丙基缩水甘油醚，充分搅拌后，最后加入乙二胺，充分搅拌后，配制成环氧树脂导热胶，其中，E-51环氧树脂，氧化钇增强镀铜碳纳米管，烯丙基缩水甘油醚，乙二胺的质量比为100：28:10:6。
实施例4
一种环氧树脂导热胶的制备方法，包括以下步骤：
S1.将碳纳米管与浓硫酸与浓硝酸的体积比为3:1的混酸于100℃加热回流6h，冷却至室温后，用去离子水稀释，洗涤、抽滤至pH值为7，80℃真空烘干6h，得到纯化后的碳纳米管；
S2.将纯化后的碳纳米管于浓度为0.1mol/L的SnCl2溶液中超声2h进行敏化，然后在浓度为0.01mol/L的PdCl2溶液中超声2h进行活化，得到预处理的碳纳米管；
S3.将预处理后的碳纳米管在超声辅助条件下进行化学镀铜，镀液成分按以下浓度称取，CuSO4·5H2O为7.5g/L,碳纳米管为0.08g/L,2,2-联吡啶为0.001g/L，乙二胺四乙酸二钠为90g/L，化学镀铜的时间为26min，整个反应过程保证镀液的pH为11.50，镀铜结束后，立即过滤并洗涤多次，于80℃真空干燥10h；
S4.将氧化钇加入浓度为1.8％的硅烷偶联剂溶液中，分散均匀，然后加入镀铜碳纳米管，超声分散，均匀后，离心过滤，将表面吸附氧化钇的镀铜碳纳米管在球料比为1:14下球磨4h，球磨的转速为5500r/min，得到表面附着氧化钇的镀铜碳纳米管，然后将表面附着氧化钇的镀铜碳纳米管在温度500℃下烧结5h，得到氧化钇增强镀铜碳纳米管；
S5.称取E-51环氧树脂在80℃下预热15-30min，然后加入氧化钇增强镀铜碳纳米管，并加入烯丙基缩水甘油醚，充分搅拌后，最后加入乙二胺，充分搅拌后，配制成环氧树脂导热胶，其中，E-51环氧树脂，氧化钇增强镀铜碳纳米管，烯丙基缩水甘油醚，乙二胺的质量比为100：22:15:8。
实施例5
一种环氧树脂导热胶的制备方法，包括以下步骤：
S1.将碳纳米管与浓硫酸与浓硝酸的体积比为3:1的混酸于100℃加热回流6h，冷却至室温后，用去离子水稀释，洗涤、抽滤至pH值为7，80℃真空烘干6h，得到纯化后的碳纳米管；
S2.将纯化后的碳纳米管于浓度为0.1mol/L的SnCl2溶液中超声2h进行敏化，然后在浓度为0.01mol/L的PdCl2溶液中超声2h进行活化，得到预处理的碳纳米管；
S3.将预处理后的碳纳米管在超声辅助条件下进行化学镀铜，镀液成分按以下浓度称取，CuSO4·5H2O为7.5g/L,碳纳米管为0.08g/L,2,2-联吡啶为0.001g/L，乙二胺四乙酸二钠为90g/L，化学镀铜的时间为25min，整个反应过程保证镀液的pH为11.50，镀铜结束后，立即过滤并洗涤多次，于80℃真空干燥10h；
S4.将氧化钇加入浓度为1-2％的硅烷偶联剂溶液中，分散均匀，然后加入镀铜碳纳米管，超声分散，均匀后，离心过滤，将表面吸附氧化钇的镀铜碳纳米管在球料比为1:14下球磨3h，球磨的转速为600r/min，得到表面附着氧化钇的镀铜碳纳米管，然后将表面附着氧化钇的镀铜碳纳米管在温度480℃下烧结5h，得到氧化钇增强镀铜碳纳米管；
S5.称取E-51环氧树脂在80℃下预热25min，然后加入氧化钇增强镀铜碳纳米管，并加入烯丙基缩水甘油醚，充分搅拌后，最后加入乙二胺，充分搅拌后，配制成环氧树脂导热胶，其中，E-51环氧树脂，氧化钇增强镀铜碳纳米管，烯丙基缩水甘油醚，乙二胺的质量比为100：25:12:8。
对比例1
对比例1中不加氧化钇烧结，其余和实施例1相同。
粘接强度：按照标准GB 1074.10-1993采用电子万能试验机进行测定；
导热系数：按照标准ASTM D 5470-2005进行测试。
| 常温粘结强度(MPa) | 导热系数(W/m·K) | |
| 实施例1 | 55.3 | 1.123 |
| 实施例2 | 53.2 | 1.127 |
| 实施例3 | 55.6 | 1.234 |
| 实施例4 | 56.7 | 1.212 |
| 实施例5 | 56.0 | 1.256 |
| 对比例1 | 55.7 | 0.891 |
Claims (4)
1.一种环氧树脂导热胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将碳纳米管与浓硫酸与浓硝酸的体积比为3:1的混酸于100℃加热回流6h，冷却至室温后，用去离子水稀释，洗涤、抽滤至pH值为7，80℃真空烘干6h，得到纯化后的碳纳米管；
S2.将纯化后的碳纳米管于浓度为0.1mol/L的SnCl2溶液中超声2h进行敏化，然后在浓度为0.01mol/L的PdCl2溶液中超声2h进行活化，得到预处理的碳纳米管；
S3.将预处理后的碳纳米管在超声辅助条件下进行化学镀铜，镀液成分按以下浓度称取，CuSO4·5H2O为7.5g/L,碳纳米管为0.08g/L,2,2-联吡啶为0.001g/L，乙二胺四乙酸二钠为90g/L，化学镀铜的时间为20-30min，整个反应过程保证镀液的pH为11.50，镀铜结束后，立即过滤并洗涤多次，于80℃真空干燥10h；
S4.将氧化钇加入浓度为1-2％的硅烷偶联剂溶液中，分散均匀，然后加入镀铜碳纳米管，超声分散，均匀后，离心过滤，将表面吸附氧化钇的镀铜碳纳米管在球料比为1:10-15下球磨2-4h，球磨的转速为500-700r/min，得到表面附着氧化钇的镀铜碳纳米管，然后将表面附着氧化钇的镀铜碳纳米管在温度400-550℃下烧结4-6h，得到氧化钇增强镀铜碳纳米管；
S5.称取E-51环氧树脂在80℃下预热15-30min，然后加入氧化钇增强镀铜碳纳米管，并加入烯丙基缩水甘油醚，充分搅拌后，最后加入乙二胺，充分搅拌后，配制成环氧树脂导热胶。
2.根据权利要求1所述的一种环氧树脂导热胶的制备方法，其特征在于：步骤S5中所述环氧树脂导电胶的固化条件为70-80℃×1-3h。
3.根据权利要求1所述的一种环氧树脂导热胶的制备方法，其特征在于：步骤S5中所述E-51环氧树脂，氧化钇增强镀铜碳纳米管，烯丙基缩水甘油醚，乙二胺的质量比为100：20-30:10-15:5-10。
4.根据权利要求1所述的一种环氧树脂导热胶的制备方法，其特征在于：步骤S4中所述表面附着氧化钇的镀铜碳纳米管在温度450-500℃下烧结5h。
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