KR20170138336A - 접합재 - Google Patents

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KR20170138336A
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정재필
임동욱
정도현
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서울시립대학교 산학협력단
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Abstract

접합재에 관한 것으로, 서로 다른 종류의 금속 박막이 2층 이상 교대로 적층되어 있는 금속 다층 박막을 포함하고, 상기 금속 다층 박막 내 나노 입자가 분산된 것인 접합재를 제공할 수 있다.

Description

접합재{BONDING MATERIAL}
본 발명은 접합재에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 기존의 솔더링(soldering, 연납땜), 브레이징(brazing, 경납땜), 확산접합 등 각종 접합이 적용되는 분야에서 적용 가능하며, 기존의 온도보다 저온으로 가열하여 접합할 수 있다.
상세하게는 동종 금속 간 접합, 이종금속 간 접합, 금속 비금속 간 접합, 비금속 비금속 간 접합에 이용되며, 나노 미터급 박막으로 이루어진 접합재의 용융에 의해 본래의 벌크 조성 합금보다 낮은 융점에서 접합이 가능하다.
구체적 일례로 응용이 가능한 분야는 솔더링, 브레이징이 사용되는 각종 반도체 기판, 가전제품, 자동차 및 산업용 전장품 등의 접합에 사용한다.
대표적인 솔더링 재료였던 Sn-37Pb 솔더(용융점 183℃)는 낮은 융점과 높은 기계적 물성을 갖고 있어 산업용, 가정용 전자제품에 주로 사용되어 왔으나, Pb 성분이 환경오염 물질로 지정되어 그 사용을 제한하는 RoHS, WEEE 등이 발의되어 가전제품 분야에서 납솔더의 사용이 금지되었다. 또한, 최근에는 유럽에서 ELV 규제가 실시되어 가전제품 분야에 이어 자동차용 전장품에서도 납솔더를 대체하는 무연솔더의 적용이 가속화되고 있다.
이러한 납솔더를 대체하기 위한 솔더링 재료로 Sn-(1.0-3.5)%Ag- (0.5-0.7)%Cu 조성의 솔더(용융점 약 217℃)가 주로 사용되고 있으나, 183℃의 융점을 가지는 Sn-37Pb 솔더에 비해 그 융점이 30℃ 이상 높고, 안정적인 솔더링 수율을 확보하기 위해서는 리플로우 솔더링 시 250℃ 이상의 피크 온도를 갖는 온도 프로파일을 적용해야 한다. 그러나 250℃ 이상의 피크 온도에서는 기판 재료의 열화 및 솔더 접합부 계면에서의 과도한 금속간 화합물(IMC) 층의 생성 등과 같은 문제가 발생할 수 있다.
한편, 솔더링 온도를 현재보다 더욱 낮추고도 우수한 실장 수율을 얻을 수 있다면 에너지의 절감뿐만이 아니라 저가 재료의 적용 확대 및 기판, 패키지, 솔더 접합부의 신뢰성 증가 등 많은 이점을 얻을 수 있다. 그러나 대표적인 저온 솔더인 Sn-Bi(용융점 139℃) 및 Sn-In(용융점 118℃) 등으로는 일반적인 열싸이클 및 고온시효 신뢰성을 만족시킬 수 없다. 또한, 이들 저온 솔더들은 취성이 강해 외부 충격이나 반복하중에 노출되었을 때 쉽게 파괴되어 전자기기의 수명을 단축시키는 문제점이 있다.
이러한 문제점을 해결하기 위하여 특허등록 제1200026호(이하 ‘종래기술’이라 함)에서는 탄소나노튜브를 이용해 강화한 복합 솔더볼 및 솔더 페이스트가 제안된 바 있다. 도 1은 상기 탄소나노튜브 복합 솔더볼 및 솔더 페이스트를 나타낸 도면이다. 도 1에서 보는 바와 같이 종래기술의 복합 솔더볼 및 솔더 페이스트는 기계적 물성이 취약한 Sn계 저온 솔더의 접합부 신뢰성을 향상시키기 위하여, 강화재로 사용되는 탄소나노튜브를 솔더 입자에 삽입하여 제조한 것이다. 그러나 종래기술로 제작한 복합 솔더볼과 솔더 페이스트는 저온 솔더의 열싸이클 및 고온시효 신뢰성 문제를 해결할 수 없다는 단점이 있다.
따라서 저온에서 접합이 가능하면서 높은 열싸이클 및 고온시효 신뢰성을 가지고, 기계적 물성이 향상된 솔더링 재료의 개발이 필요하다.
본 발명의 목적은 저융점에 높은 열싸이클 및 고온시효 신뢰성, 기계적 특성을 갖는 금속 다층 박막 접합재를 제공하는 것이다.
또한, 본 발명의 다른 목적은, 피접합재에 따라 다층 박막의 성분, 두께, 층수를 조절하여 저온에서 접합이 가능하도록 한 금속 다층 박막 접합재를 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명의 다른 목적은, 접합재의 인장강도와 항복강도 및 인성(toughness)을 향상시키는 것이며, 또한 금속 다층 박막과의 젖음성(wettability)을 향상시킬 수 있는 금속 다층 박막 접합재를 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명의 다른 목적은, 나노 입자가 분산된 금속 다층 박막 접합재를 이용한 접합 시 금속 다층 박막이 용융되어 융합되고, 가열 또는 접합이 완료된 후 접합재의 융점이 이를 구성하는 전체 벌크 조성 합금과 같아져 열싸이클 및 고온시효 신뢰성이 향상될 수 있는 나노 입자가 분산된 금속 다층 박막 접합재를 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명의 다른 목적은, 곡면이나 수직면 등에 구애받지 않고 적용 가능한 나노 미터급 금속 다층 박막을 통해 피접합재의 곡면이나 수직면에 도포하여 사용하기 어려운 솔더 페이스트의 단점을 보완할 수 있는 금속 다층 박막 접합재를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 일 구현예에서는, 서로 다른 종류의 금속 박막이 2층 이상 교대로 적층되어 있는 금속 다층 박막을 포함하고, 상기 금속 다층 박막은, 금속 다층 박막 중 일부 영역에 서로 다른 종류의 금속 박막이 부채꼴 형태를 이루며 교대로 적층되어 있는 형태인 것인 접합재를 제공한다.
상기 부채꼴 형태의 금속 다층 박막은, 부채꼴의 중심 각도가 0 초과 및 180° 이하일 수 있다. 보다 구체적으로, 20 내지 60°일 수 있다. 이러한 범위를 만족하는 경우 전해 도금법을 이용한 금속 다층 박막 제조 시 박막의 형태를 안정하게 하여 전착되는 전체 접합재의 두께를 증가시킬 수 있는 효과가 있다.
상기 부채꼴 형태의 금속 다층 박막은 약 0㎛-1부터 1㎛-1 사이 범위의 곡률을 가질 수 있다. 보다 구체적으로 0.02㎛-1부터 0.04㎛-1 사이 범위의 곡률을 가질 수 있다. 이러한 범위를 만족하는 경우, 전해 도금법을 이용한 금속 다층 박막 제조 시 박막의 형태를 안정하게 하여 전착되는 전체 접합재의 두께를 증가시킬 수 있는 효과가 있다.
상기 금속 다층 박막은, 일(一)자 형태의 금속 다층 박막 영역과 상기 부채꼴 형태의 금속 다층 박막 영역을 포함하고, 상기 부채꼴 형태의 금속 다층 박막 영역은 상기 일(ㅡ)자 형태의 금속 다층 박막 영역의 사이에 형성될 수 있다.
상기 금속 다층 박막에서 부채꼴 형태 금속 다층 박막 영역과 일(一)자 형태 금속 다층 박막 영역은 경계를 공유하고 있으며, 경계를 기준으로 곡률이 급격히 변화할 수 있다.
상기 금속 다층 박막은 서로 독립적으로, 한 층이 1nm에서 1㎛ 범위의 두께일 수 있다.
상기 금속 다층 박막은 서로 독립적으로, 한 층이 1nm 에서 500nm 범위의 두께일 수 있다. 이러한 범위를 만족하는 경우 융점강하로 인해 금속 다층 박막의 융점이 이를 구성하는 전체 벌크 조성 합금보다 저하되어 나노 분말처럼 저온 접합용으로 사용할 수 있는 효과가 있다.
상기 금속 다층 박막은 서로 독립적으로, Sn(주석), Cu(구리), Ag(은), Ni(니켈), Zn(아연), Cr(크롬), Mn(망간), Fe(철), Co(코발트), Se(셀레늄), Tc(테크네튬), Ru(루테늄), Rh(로듐), Pd(팔라듐), Cd(카드뮴), In(인듐), Sb(안티몬), Te(텔루륨), Os(오스뮴), Ir(이리듐), Pt(백금), Au(금), Tl(탈륨), Pb(납), Bi(비스무트), 및 Po(폴로늄) 원소로 이루어진 군에서 적어도 하나 선택될 수 있다.
상기 금속 다층 박막은 서로 독립적으로, Ti(티타늄), V(바나듐), Ga(갈륨), Ge(저마늄), Al(알루미늄), Zr(지르코늄), Nb(나이오븀), Mo(몰리브덴), Hf(하프늄), Ta(탄탈륨), W(텅스텐), 및 Re(레늄) 원소로 이루어진 군에서 적어도 하나 선택될 수 있다.
상기 금속 다층 박막 접합재는, 접합재를 구성하는 전체 벌크 조성 합금의 융점보다 낮은 온도에서 용융될 수 있다.
상기 금속 다층 박막 접합재는 접합이 완료된 후에는 접합재의 융점이 이를 구성하는 전체 벌크 조성의 합금과 같아질 수 있다.
상기 금속 다층 박막 접합재는, 융점 이상으로 가열할 때, 접합재의 용융에 의해 피접합재를 접합할 수 있다.
본 발명의 다른 일 구현예에서는, 서로 다른 종류의 금속 박막이 2층 이상 교대로 적층되어 있는 금속 다층 박막을 포함하고, 상기 금속 다층 박막 내 나노 입자가 분산된 것인 접합재를 제공할 수 있다.
상기 나노 입자는 단일 또는 다종의 나노 입자일 수 있다.
상기 나노 입자는 상기 금속 다층 박막 내 임의의 영역에 무작위로 분산될 수 있다.
상기 나노 입자는 B(붕소), Ti(티타늄), Al(알루미늄), V(바나듐), Cr(크롬), Mn(망간), Fe(철), Co(코발트), Ni(니켈), Zr(지르코늄), Nb(나이오븀), Mo(몰리브덴), Y(이트륨), La(란타늄), Sn(주석), Si(실리콘), Ag(은), Bi(비스무트), Cu(구리), Au(금), Mg(마그네슘), Pd(팔라듐), Pt(백금), Zn(아연)의 원소가 포함된 산화물, 질화물, 탄화물, 붕소화물과 이들의 금속간화합물, Cu가 도금된 CNT, Ni이 도금된 CNT, 및 Graphene 중 어느 하나 이상일 수 있다.
상기 금속 다층 박막 내 분산된 나노 입자는, 코팅층을 포함할 수 있다.
상기 코팅층은 금속 코팅층이고, 상기 코팅층의 재질은 나노 입자의 재질과 상이할 수 있다.
상기 금속 코팅층은, Au(금), Pt(백금), Sn(주석), Cu(구리), Ti(티타늄), Zn(아연), Ni(니켈), Ag(은), In(인듐), 및 Pd(팔라듐) 금속 중 어느 하나 이상일 수 있다.
상기 코팅층은 무전해도금으로 전착하거나 물리기상증착법(PVD), 또는 화학기상증착법(CVD)으로 코팅될 수 있다.
상기 금속 다층 박막 접합재는, 내부에 분산된 나노 입자에 의해 나노 입자가 분산되지 않은 금속 다층 박막 접합재에 비해 인장 강도와 항복 강도가 강화될 수 있다.
상기 인장 강도는 100 내지 200 % 범위로 개선될 수 있다.
상기 항복 강도는 100 내지 200 % 범위로 개선될 수 있다.
본 발명에 따른 금속 다층 박막은 비정질 특성을 지니며 비정질의 결정화 시 발생하는 발열로 인해, 나노 분말처럼 저온 접합용으로 사용할 수 있고, 결정화 된 이후에는 접합재를 구성하는 전체 벌크 조성 합금의 융점과 같아지기 때문에 열싸이클 및 고온시효 신뢰성을 갖게 된다.
또한, 본 발명은, 나노 입자를 금속 다층 박막의 내부에 분산하여 나노 입자가 떨어져나가는 것을 방지할 수 있으며, 이를 강화재로 사용하여 접합재를 이용한 접합 시 기지조직과 금속간 화합물을 균일하게 미세화하고 배열하여 접합재의 기계적 특성을 향상시키고, 접합부의 신뢰성과 수명을 증가시킨다.
또한, 본 발명은, 기존 접합법에 비해 접합 온도를 크게 낮출 수 있어서 에너지 가격을 크게 절약할 수 있다.
예를 들어, 전자산업에서 많이 사용하는 Sn-3.5wt%Ag는 융점이 약 221℃로서, 통상 250℃에서 피접합재를 접합한다. 반면 Sn과 Ag를 교대로 쌓은 다층 도금막을 이용하면, 이를 도금한 피접합재는 약 160℃ 혹은 그 이하의 온도에서 접합할 수 있다.
도 1은 종래기술에 의한 탄소나노튜브를 이용해 강화한 복합 솔더볼의 SEM 이미지이다.
도 2는 본 발명에 의한 나노 입자가 분산된 금속 다층 박막 접합재의 단면의 모식도를 나타낸 이미지이다.
도 3은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 나노 입자가 분산된 금속 다층 박막 접합재의 다층 박막 단면의 FE-SEM 이미지이다.
도 4는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 나노 입자가 분산된 금속 다층 박막 접합재의 다층 박막 단면의 FE-SEM 이미지이다.
도 5는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 나노 입자가 분산된 금속 다층 박막 접합재의 다층 박막 단면의 FE-SEM 이미지이다.
도 6은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 나노 입자가 분산된 금속 다층 박막 접합재의 다층 박막 단면의 FE-SEM 이미지이다.
도 7은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 나노 입자가 분산된 금속 다층 박막 접합재의 다층 박막 단면의 FE-SEM 이미지이다.
도 8은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 나노 입자가 분산된 금속 다층 박막 접합재의 다층 박막 단면의 FE-SEM 이미지이다.
도 9는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 나노 입자가 분산된 금속 다층 박막 접합재의 다층 박막 단면의 FE-SEM 이미지이다.
도 10은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 나노 입자가 분산된 금속 다층 박막 접합재의 다층 박막 단면의 FE-SEM 이미지이다.
도 11은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 나노 입자가 분산된 금속 다층 박막 접합재의 다층 박막 단면의 TEM 이미지이다.
도 12는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 나노 입자가 분산된 금속 다층 박막 접합재의 다층 박막 단면의 TEM 이미지이다.
도 13은 본 발명에 의한 나노 입자가 분산된 금속 다층 박막 접합재의 가열시 열 특성을 DSC(Differential Scanning Calorimetry)로 측정한 그래프(상)와 가열된 후 결정화 된 접합재의 재가열 시 열 특성을 DSC로 측정한 그래프(하)이다.
도 14는 접합이 완료된 후 결정화 되어 상기 금속 다층 박막이 소멸된 나노 입자가 분산된 금속 다층 박막 접합재의 단면의 FE-SEM 이미지이다.
도 15는 본 발명에 의한 나노 입자가 분산된 금속 다층 박막 접합재를 이용하여 접합한 시편과 나노 입자가 분산되지 않은 금속 다층 박막 접합재를 이용하여 접합한 시편의 인장강도 그래프이다.
도 16은 금속이 코팅된 나노 입자가 분산된 금속 다층 박막 접합재를 이용하여 접합한 시편의 인장강도 그래프이다.
도 17 내지 도 19은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 TiO2 나노 입자가 분산된 주석-구리 금속 다층 박막 접합재의 단면을 보여주는 FE-SEM 이미지이다.
이하, 본 발명의 구현예를 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 예시로서 제시되는 것으로, 이에 의해 본 발명이 제한되지는 않으며 본 발명은 후술할 청구범위의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 “포함”한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있다는 것을 의미한다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 의한 나노 입자가 분산된 금속 다층 박막 접합재에 대한 실시예의 구성을 상세하게 설명하기로 한다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 일실시예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 일실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이다.
도 2에는 본 발명에 따른 금속 다층 박막 접합재의 단면의 모식도를 나타낸 이미지가 개시되어 있다.
또한, 도 3부터 도 10까지에는 상기 금속 다층 박막 접합재의 다층 박막 단면의 FE-SEM 이미지가 개시되어 있다.
이들 도면에 의하면, 본 발명의 금속 다층 박막 접합재는 다른 종류의 금속 층을 나노 미터급 크기로 교대로 적층되도록 전해도금으로 전착하여 금속 다층 박막을 형성할 수 있다.
또한, 나노 입자가 상기 금속 다층 박막 내에 분산되어 있는 형태를 가질 수 있으며, 금속 다층 박막은 부채꼴 형태의 금속 다층 박막 그룹과 일(一)자 형태의 금속 다층 박막 그룹으로 이루어져 있다.
본 발명에서의 상기 금속 다층 박막은 분말 형태가 아닌 비정질의 특성을 갖는 안전한 다층 박막으로 이루어져 있지만, 나노 크기의 금속 분말 상태와 유사하게 그 융점이 통상의 덩어리(bulk) 소재에 비해 낮아지는 현상을 갖는다.
예를 들어, 금속 분말은 입자의 직경(d)에 따라 그 융점(TM(d))이 아래의 Gibbs Thomson 식과 같이 덩어리 소재의 융점(TMB)에 비해 저하된다. 따라서 입자의 직경 d가 작아질수록 그 융점은 저하된다.
Figure pat00001
이때, 상기 금속 다층 박막은 적어도 2 종류 이상의 금속염, 산 및 첨가제가 포함된 도금액에 -10A/dm2 내지 -0.1mA/dm2 범위 전류밀도 및 이에 상응하는 전압을 펄스 형태로 가하여 환원전위 차이에 의해, 다른 종류의 금속 층이 2층 이상 교대로 적층되도록 도금하여 제조하며, 다층 내 교대로 도금되는 한 층 각각이 1nm에서 1μm 이하 범위의 두께로 형성되도록 도금 시간을 조절한다.
상기 금속 다층 박막은 두 종류 이상의 나노 미터급 두께의 금속 층이 넓은 면의 형태로 규칙적인 순서로 쌓여 층상을 이루는 구조를 뜻한다. 이종 재료 간에 이러한 층을 형성하게 되면 그 특성이 벌크(bulk) 합금의 특성과는 전혀 다른 특성이 나타난다. 즉, 이러한 나노 미터급 두께의 층상 구조를 가진 금속 다층 박막은 이종 재료 간 접촉하는 표면적이 넓어서, 표면 에너지가 높기 때문에 매우 불안정한 상태이다. 그 때문에 조금만 가열하여도 금속 층간에 확산이 쉽게 일어나며 원자의 이동이 활발해진다. 또한, 층 간 두께가 얇아서 비정질 상의 특성이 나타나며, 저온에서 가열시 결정화된다.
여기서, 상기 금속 다층 박막은 Sn(주석), Cu(구리), Ag(은), Ni(니켈), Zn(아연), Cr(크롬), Mn(망간), Fe(철), Co(코발트), Se(셀레늄), Tc(테크네튬), Ru(루테늄), Rh(로듐), Pd(팔라듐), Cd(카드뮴), In(인듐), Sb(안티몬), Te(텔루륨), Os(오스뮴), Ir(이리듐), Pt(백금), Au(금), Tl(탈륨), Pb(납), Bi(비스무트), Po(폴로늄) 원소로 이루어진 군에서 둘 이상을 포함하는 금속 박막이다.
여기서, 상기 금속 다층 박막은 Ti(티타늄), V(바나듐), Ga(갈륨), Ge(저마늄), Al(알루미늄), Zr(지르코늄), Nb(나이오븀), Mo(몰리브덴), Hf(하프늄), Ta(탄탈륨), W(텅스텐), 및 Re(레늄) 원소로 이루어진 군에서 적어도 하나 선택될 수 있다.
이때, 상기 도금액에 나노 입자를 첨가 및 혼합하여 금속 다층 박막과 함께 도금되도록 하여 전착된 금속 다층 박막 내에 분산시킨다.
상기 나노 입자는 상기 금속 다층 박막이 가열된 이후 결정화되어 하나의 덩어리를 이룰 때, 접종제로 작용하여 접합재 금속의 결정립을 미세화하며, 일반적으로 금속의 결정립이 미세화되면 아래와 같은 Hall-Petch 식에 의해 항복강도와 인장강도 및 인성(toughness)이 증가한다.
Figure pat00002
여기서, 상기 나노 입자는 B(붕소), Ti(티타늄), Al(알루미늄), V(바나듐), Cr(크롬), Mn(망간), Fe(철), Co(코발트), Ni(니켈), Zr(지르코늄), Nb(나이오븀), Mo(몰리브덴), Y(이트륨), La(란타늄), Sn(주석), Si(실리콘), Ag(은), Bi(비스무트), Cu(구리), Au(금), Mg(마그네슘), Pd(팔라듐), Pt(백금), Zn(아연)의 원소가 포함된 산화물, 질화물, 탄화물, 붕소화물과 이들의 금속간화합물, Cu가 도금된 CNT, Ni가 도금된 CNT, Graphene 및 이들 나노 입자 표면에 Au(금), Pt(백금), Sn(주석), Cu(구리), Ti(티타늄), Zn(아연), Ni(니켈), Ag(은), In(인듐), Pd(팔라듐) 금속 중 어느 하나 이상을 무전해도금으로 전착하거나 물리기상증착법(PVD), 또는 화학기상증착법(CVD)으로 코팅시켜 금속 다층 박막과의 젖음성을 향상시킨 나노 입자로 이루어진 군에서 1종 이상을 포함하며, 확실한 분산강화 효과를 나타내기 위하여 입자의 크기가 100nm 이하인 것이 바람직하다.
즉, 본 특허의 접합재는 금속 다층 박막의 내부에 나노 입자를 분산시켜 제조한 것으로, 금속 다층 박막이 비정질 상의 특성을 가지고 있기 때문에 접합재를 구성하는 전체 벌크 조성 합금의 융점보다 낮은 온도에서 용융되는 것이 가능하며, 가열된 후 금속 다층 박막이 소멸되어 결정질의 상을 형성하기 때문에 전체 벌크 조성 합금의 금속과 그 융점이 같아진다. 또한, 금속 다층 박막 내부에 분산된 나노 입자가 강화재로 작용하여 가열된 후 결정질 상 접합재의 인장강도와 항복강도 및 인성(toughness)을 향상시킨다.
이하 본 발명의 바람직한 실시예 및 비교예를 기재한다. 그러나 하기 실시예는 본 발명의 바람직한 일 실시예일뿐 본 발명이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1>
본 실시예는 전해도금법을 이용하여 제조하였으며, 본 실시예의 제조에 사용된 도금액은 증류수에 SnCl2·2H2O 시약과 CuSO4·5H2O 시약을 첨가하여 주석염과 구리염을 갖도록 하고, 강화재로서 TiO2 나노 입자를 첨가하였으며, Triammonium citrate 등의 도금 첨가제와 Triton X-100 및 Sodium Dodecyl Sulfate 등의 분산제를 혼합하여 제조하였다.
본 실시예는 상기 도금액에 -3A/dm2 내지 -7A/dm2 범위의 전류밀도 및 이에 상응하는 전압과 -0.1A/dm2 내지 -0.5A/dm2 범위의 전류밀도 및 이에 상응하는 전압을 펄스 형태로 가하여 10mm×10mm 면적의 동판 위에 주석 박막과 구리 박막이 2층 이상 교대로 적층되도록 도금하여 제조하였다. 동판은 도금을 진행하기 전 5vol.%의 HCl 용액을 이용하여 산세척하였다.
도 3부터 도 7은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 TiO2 나노 입자가 분산된 주석-구리 금속 다층 박막 접합재의 단면을 보여주는 FE-SEM 이미지로 상기 접합재를 Ethanol 92vol% - HCl 8vol%의 부식액에 수초에서 수분동안 잠입하여 주석 박막을 전부 부식시킨 상태의 미세구조이며, 상기 접합재의 내부에 주석 박막과 구리 박막이 2층 이상 교대로 적층되어 있는 것을 알 수 있다.
또한, 본 실시예에 따른 금속 다층 박막은 서로 다른 금속 박막이 수평하게 일(一)자 형태로만 전착되는 것이 아니라 도 3과 같이 부채꼴 형태를 이루며 성장하며, 두 부채꼴 형태의 금속 다층 박막 그룹 사이에는 일(一)자 형태의 금속 다층 박막 그룹이 형성되는 것을 확인할 수 있다.
부채꼴 형태의 금속 다층 박막 그룹과 일(一)자 형태의 금속 다층 박막 그룹의 경계는 도 4와 도 5의 미세구조 이미지처럼 두 그룹의 경계에 있는 가상의 직선을 이를 기준으로 금속 다층 박막의 곡률이 급격히 변화하는 것을 확인할 수 있다. 이러한 가상의 직선을 기준으로 변하는 것은 금속 다층 박막의 곡률뿐이며, 주석 박막과 구리 박막의 적층 순서 및 두께는 동일하다. 일(一)자 형태의 금속 다층 박막 그룹은 두 개의 부채꼴 형태의 금속 다층 박막 그룹의 사이에 형성되며, 도 6 및 7처럼 대체로 직선의 형태를 가질 수 있다.
또한, 본 실시예에 따른 금속 다층 박막은 주석 박막 한 층과 구리 박막 한 층을 한 쌍으로 묶고, 한 쌍의 박막을 금속 다층 박막의 한 층으로 정의할 때, 한 층의 두께가 대략 625nm를 갖는 것으로 확인되었다. 그러나 도 3의 두 부채꼴 형태의 금속 다층 박막처럼, 같은 전류밀도 및 이에 상응하는 전압을 통해 제조되었더라도 서로 다른 두께를 갖는 부채골 형태의 금속 다층 박막이 생성될 수 있다.
<실시예 2>
본 실시예는 전해도금법을 이용하여 제조하였으며, 본 실시예의 제조에 사용된 도금액은 증류수에 SnCl2·2H2O 시약과 CuSO4·5H2O 시약을 첨가하여 주석염과 구리염을 갖도록 하고, 강화재로서 TiO2 나노 입자를 첨가하였으며, Triammonium citrate 등의 도금 첨가제와 Triton X-100 및 Sodium Dodecyl Sulfate 등의 분산제를 혼합하여 제조하였다.
본 실시예는 상기 도금액에 -3A/dm2 내지 -7A/dm2 범위의 전류밀도 및 이에 상응하는 전압과 -0.1A/dm2 내지 -0.5A/dm2 범위의 전류밀도 및 이에 상응하는 전압을 펄스 형태로 가하여 10mm×10mm 면적의 동판 위에 주석 박막과 구리 박막이 2층 이상 교대로 적층되도록 도금하여 제조하였다. 각 전류밀도 및 이에 상응하는 전압을 인가하는 시간은 실시예 1에 따른 금속 다층 박막을 제조할 때보다 짧게 진행하여 금속 다층 박막 한 층의 두께가 더 얇아지도록 하였다.
도 8부터 도 10은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 TiO2 나노 입자가 분산된 주석-구리 금속 다층 박막 접합재의 단면을 보여주는 FE-SEM 이미지로 상기 접합재를 Ethanol 92vol% - HCl 8vol%의 부식액에 수초에서 수분동안 잠입하여 주석 박막을 전부 부식시킨 상태의 미세구조이며, 상기 접합재의 내부에 주석 박막과 구리 박막이 2층 이상 교대로 적층되어 있는 것을 알 수 있다.
본 실시예에 따른 금속 다층 박막은 한 층의 두께가 대략 87nm를 갖는 것으로 확인되었으며, 도 8 및 도 9와 같이 부채꼴 형태의 금속 다층 박막 그룹과 일(一)자 형태의 금속 다층 박막 그룹으로 이루어져 있다. 부채꼴 형태의 금속 다층 박막의 경우, 실시예 1의 두꺼운 두께를 갖는 부채꼴 형태의 금속 다층 박막과 마찬가지로 약 0.02㎛-1부터 0.40㎛-1 사이 범위의 곡률을 가질 수 있다.
<실시예 3>
본 실시예는 전해도금법을 이용하여 제조하였으며, 본 실시예의 제조에 사용된 도금액은 증류수에 SnCl2·2H2O 시약과 CuSO4·5H2O 시약을 첨가하여 주석염과 구리염을 갖도록 하고, 강화재로서 TiO2 나노 입자를 첨가하였으며, Triammonium citrate 등의 도금 첨가제와 Triton X-100 및 Sodium Dodecyl Sulfate 등의 분산제를 혼합하여 제조하였다.
본 실시예는 상기 도금액에 -3A/dm2 내지 -7A/dm2 범위의 전류밀도 및 이에 상응하는 전압과 -0.1A/dm2 내지 -0.5A/dm2 범위의 전류밀도 및 이에 상응하는 전압을 펄스 형태로 가하여 10mm×10mm 면적의 동판 위에 주석 박막과 구리 박막이 2층 이상 교대로 적층되도록 도금하여 실시예 1과 동일하게 제조하였다. 동판은 도금을 진행하기 전 5vol.%의 HCl 용액을 이용하여 산세척하였다.
도 11 및 도 12은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 TiO2 나노 입자가 분산된 주석-구리 금속 다층 박막 접합재의 단면을 보여주는 TEM 이미지로 한 층의 두께가 대략 625nm인 주석-구리 금속 다층 박막에서 TiO2 나노 입자의 분산 범위를 알 수 있다. 도 11에서 TiO2 나노 입자는 약 4.5㎛×3.8㎛ 면적 범위에 분산되어 대략 6 내지 9층의 금속 다층 박막 범위에 걸쳐 존재하고, 도 12에서 TiO2 나노 입자는 약 6.5㎛×2.4㎛ 면적 범위에 분산되어 대략 4 내지 10층의 금속 다층 박막 범위에 걸쳐 존재한다.
본 실시예에 따른 주석-구리 금속 다층 박막 내 분산된 TiO2 나노 입자는 응집체(aggregate)를 형성하지 않고, 금속 다층 박막 내 임의의 영역에서 구름과 같은 형상으로 분산되어 존재하는 경향을 보이며, 분산된 면적은 동일 접합재 내에서도 각기 다를 수 있다.
도 17부터 도 19은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 TiO2 나노 입자가 분산된 주석-구리 금속 다층 박막 접합재의 단면을 보여주는 FE-SEM 이미지로 상기 접합재를 Ethanol 92vol% - HCl 8vol%의 부식액에 수초에서 수분동안 잠입하여 주석 박막을 전부 부식시킨 상태의 미세구조이다.
본 실시예에 따른 주석-구리 금속 다층 박막 내 부채꼴 형태의 금속 다층 박막 그룹은 도 17에서 부채꼴 형태의 최대 각도가 약 48.26도이고, 부채꼴의 원곡선의 시작점 또는 종점의 접선과 수평선 사이 최대 각도가 약 105.19도이고, 도 18에서 최대 각도가 약 57.04도이고, 부채꼴의 원곡선의 시작점 또는 종점의 접선과 수평선 사이 최대 각도가 약 104.53도이고, 도 19에서 최대 각도가 약 39.92도이고, 부채꼴의 원곡선의 시작점 또는 종점의 접선과 수평선 사이 최대 각도가 약 66.04도를 갖는 것으로 확인되었다.
반면에, 부채꼴 형태의 금속 다층 박막 그룹에서 부채꼴 형태의 최소 각도와 부채꼴의 원곡선의 시작점 또는 종점의 접선과 수평선 사이 최소 각도는 0도에 수렴하는 수치의 각도를 가지는 것으로 확인되었다.
<실시예 4>
본 실시예는 전해도금법을 이용하여 제조하였으며, 본 실시예의 제조에 사용된 도금액은 증류수에 SnCl2·2H2O 시약과 CuSO4·5H2O 시약을 첨가하여 주석염과 구리염을 갖도록 하고, 강화재로서 TiO2 나노 입자를 첨가하였으며, Triammonium citrate 등의 도금 첨가제와 Triton X-100 및 Sodium Dodecyl Sulfate 등의 분산제를 혼합하여 제조하였다.
본 실시예는 상기 도금액에 -3A/dm2 내지 -7A/dm2 범위의 전류밀도 및 이에 상응하는 전압과 -0.1A/dm2 내지 -0.5A/dm2 범위의 전류밀도 및 이에 상응하는 전압을 펄스 형태로 가하여 10mm×10mm 면적의 Ti(티타늄) 판 위에 주석 박막과 구리 박막이 2층 이상 교대로 적층되도록 도금하여 제조하였다. 도금이 완료된 후 접합재를 Ti(티타늄) 판에서 분리하여 DSC로 융점을 측정하였다.
또한, TiO2 나노 입자가 분산된 주석-구리 다층 박막 접합재를 추가로 제작하고, 이를 금속 다층 박막이 소멸되어 덩어리 소재가 되도록 10- 5torr 진공에서 160℃로 가열한 후 DSC로 융점을 측정하였다.
도 13에 상기 TiO2 나노 입자가 분산된 주석-구리 다층 박막 접합재의 융점을 DSC를 이용하여 측정한 그래프(상)와 10- 5torr 진공에서 160℃로 가열하여 주석-구리 다층 박막이 소멸된 덩어리(bulk) 소재의 융점을 측정한 그래프(하)가 나타나 있다. 주석-구리 다층 박막의 융점은 약 160℃로 측정되었으며, 이는 주석-구리 합금의 덩어리(bulk) 소재의 융점은 약 225℃로 측정되어 금속 다층 박막이 전체 벌크 조성 합금의 금속보다 낮은 온도에서 용융되고, 한 번 결정화 된 후에는 접합재를 구성하는 전체 벌크 조성 합금의 융점과 같아지기 때문에 고온 신뢰성을 갖게 됨을 알 수 있다.
<실시예 5>
본 실시예는 전해도금법을 이용하여 제조하였으며, 본 실시예의 제조에 사용된 도금액은 증류수에 SnCl2·2H2O 시약과 CuSO4·5H2O 시약을 첨가하여 주석염과 구리염을 갖도록 하고, 강화재로서 La2O3 나노 입자와 TiO2 나노 입자를 각각 첨가하였으며, Triammonium citrate 등의 도금 첨가제와 Triton X-100 및 Sodium Dodecyl Sulfate 등의 분산제를 혼합하여 제조하였다.
본 실시예는 상기 도금액에 -3A/dm2 내지 -7A/dm2 범위의 전류밀도 및 이에 상응하는 전압과 -0.1A/dm2 내지 -0.5A/dm2 범위의 전류밀도 및 이에 상응하는 전압을 펄스 형태로 가하여 1cm×8cm×0.3cm(t) 구리 시편의 끝부분에 접합재가 1cm×1.5cm의 면적에 전착되도록 도금하여 동판 위에 주석 박막과 구리 박막이 2층 이상 교대로 적층됨과 동시에 La2O3 또는 TiO2 나노 입자가 금속 다층 박막 내부에 균일하게 분산되도록 제조하였다. 이후, 동종의 접합재가 형성된 구리 시편 두 개의 표면을 맞대어 10-5 torr 진공에서 160℃로 접합하여 인장시편을 제작하였다.
또한, 강도 비교를 위하여 나노 입자가 분산되지 않은 주석-구리 다층 박막 접합재를 제조하였다. 도금액은 증류수를 베이스로 하여 주석염 및 구리염과 첨가제 등을 포함하여 제조하였으며, 상기한 방법과 같이 도금하여 나노 입자가 분산되지 않은 주석-구리 다층 박막 접합재를 제조하였다. 이후, 접합재가 형성된 구리 시편 두 개의 표면을 맞대어 10-5 torr 진공에서 180℃로 접합하여 인장시편을 제작하였다.
도 14에는 본 실시예에 따른 나노 입자가 분산된 금속 다층 박막 접합재의 제조방법으로 제조한 TiO2 나노 입자가 분산된 주석-구리 다층 박막 접합재를 이용하여 두 장의 동판을 맞대어 10- 5torr 진공에서 180℃로 접합하고, 접합이 완료된 후 결정화 되어 주석-구리 다층 박막이 소멸된 상태의 단면의 모습이 SEM 이미지로 나타나 있다. 나노 입자가 분산된 금속 다층 박막 접합재를 이용한 접합 시 금속 다층 박막이 용융되어 융합되고, 상기 접합재가 이를 구성하는 전체 조성의 덩어리(bulk) 소재로 변하는 것을 알 수 있다.
도 15에 나노 입자가 분산되지 않은 주석-구리 다층 박막 접합재와 La2O3 또는 TiO2 나노 입자가 분산된 주석-구리 다층 박막 접합재를 이용하여 제작한 인장시편의 인장강도 결과가 그래프로 도시되어 있다.
접합강도 측정 결과는 나노 입자가 분산되지 않은 주석-구리 다층 박막 접합재를 이용하여 접합한 시편의 경우, 71.37kgf, 72.16kgf, 73.91kgf로 평균 72.48kgf의 인장강도를 나타난 반면, La2O3 나노 입자가 분산된 주석-구리 다층 박막 접합재를 이용하여 접합한 시편의 경우, 인장강도가 73.36kgf, 74.14kgf, 74.93kgf로 평균 74.14kgf이며, TiO2 나노 입자 분산된 주석-구리 다층 박막 접합재를 이용하여 접합한 시편의 경우, 인장강도가 83.07kgf, 83.22kgf, 85.28kgf로 평균 83.86kgf의 강도를 나타내었다.
하기에서 본 실시예에 의한 인장시험 결과를 표 1로 나타내었다.
　 인장강도 (kgf) 평균 (kgf)
나노입자 없음 71.37 72.16 73.91 72.48
La2O3 나노입자 분산 73.36 74.14 74.93 74.15
TiO2 나노입자 분산 83.07 83.22 85.28 83.86
즉, 본 발명에 의한 나노 입자가 분산된 금속 다층 박막 접합재를 이용하여 접합한 시편의 강도가 더 우수하게 측정되었으며, 따라서 상기 금속 다층 박막이 가열된 후 결정화되어 하나의 덩어리를 이룰 때, 나노 입자가 접합재 금속의 결정립을 미세화하며, 항복강도와 인장강도를 증가시킴을 확인할 수 있다.
<실시예 6>
본 실시예는 전해도금법을 이용하여 제조하였으며, 본 실시예의 제조에 사용된 도금액은 증류수에 SnCl2·2H2O 시약과 CuSO4·5H2O 시약을 첨가하여 주석염과 구리염을 갖도록 하고, 강화재로서 Au(금)가 코팅된 La2O3 나노 분말, Sn(주석)이 코팅된 La2O3 나노 분말, Au(금)가 코팅된 TiO2 나노 분말을 각각 첨가하였으며, Triammonium citrate 등의 도금 첨가제와 Triton X-100 및 Sodium Dodecyl Sulfate 등의 분산제를 혼합하여 제조하였다.
본 실시예는 상기 도금액에 -3A/dm2 내지 -7A/dm2 범위의 전류밀도 및 이에 상응하는 전압과 -0.1A/dm2 내지 -0.5A/dm2 범위의 전류밀도 및 이에 상응하는 전압을 펄스 형태로 가하여 1cm×8cm×0.3cm(t) 구리 시편의 끝부분에 접합재가 1cm×1.5cm의 면적에 전착되도록 도금하여 동판 위에 주석 박막과 구리 박막이 2층 이상 교대로 적층됨과 동시에 La2O3 또는 TiO2 나노 입자가 금속 다층 박막 내부에 균일하게 분산되도록 제조하였다. 이후, 동종의 접합재가 형성된 구리 시편 두 개의 표면을 맞대어 10-5 torr 진공에서 180℃로 접합하여 인장시편을 제작하였다.
도 16에 상기 나노 입자가 분산된 주석-구리 다층 박막 접합재를 이용하여 제작한 인장시편의 인장강도 결과가 그래프로 도시되어 있다.
접합강도 측정결과는 Au(금)가 코팅된 La2O3 나노 입자가 분산된 경우, 103.52kgf, 113.09kgf, 135.86kgf, 평균 117.49kgf로 금속이 코팅되지 않은 La2O3 나노 입자가 분산된 경우에 비해 약 58% 향상된 인장강도를 나타내었다. 또한, Sn(주석)이 코팅된 La2O3 나노 입자가 분산된 경우의 접합강도는 115.6kgf, 121.3kgf, 128.2kgf, 평균 121.7kgf로 금속이 코팅되지 않은 La2O3 나노 입자가 분산된 경우에 비해 약 64% 향상된 인장강도를 나타내었다.
또한, Au(금)가 코팅된 TiO2 나노 입자가 분산된 경우의 접합강도는 132.0kgf, 133.8kgf, 136.3kgf, 평균 134.0kgf로 금속이 코팅되지 않은 TiO2 나노 입자가 분산된 경우에 비해 약 60% 향상된 인장강도를 나타내었다.
하기에서 본 실시예에 의한 인장시험 결과를 표 2로 나타내었다.
　 인장강도 (kgf) 평균 (kgf)
Au(금)가 코팅된 La2O3 나노입자 분산 103.52 113.09 135.86 117.49
Sn(주석)이 코팅된 La2O3 나노입자 분산 115.6 121.3 128.2 121.7
Au(금)가 코팅된 TiO2 나노입자 분산 132.0 133.8 136.3 134.0
즉, 본 발명에 의한 금속이 코팅된 나노 입자가 분산된 금속 다층 박막 접합재를 이용하여 접합한 시편의 강도가 금속이 코팅되지 않은 나노 입자가 분산된 금속 다층 박막 접합재를 이용하여 접합한 시편의 강도보다 더 우수하게 측정되었으며, 따라서 금속이 코팅된 나노 입자가 금속이 코팅되지 않은 나노 입자보다 금속 다층 박막 내에 더 균일하게 분산되어 분산강화 효과가 더욱 향상됨을 알 수 있다. 이러한 현상은 상기 실시예의 나노 입자뿐만이 아닌 다른 원소의 산화물, 질화물, 탄화물, 붕소화물 나노 입자를 사용하였을 때에도 유사한 분산강화 효과를 나타낼 수 있다.
본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.

Claims (15)

  1. 서로 다른 종류의 금속 박막이 2층 이상 교대로 적층되어 있는 금속 다층 박막을 포함하고,
    상기 금속 다층 박막 내 나노 입자가 분산된 것인 접합재.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 나노 입자는 단일 또는 다종의 나노 입자인 것인 접합재.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 나노 입자는 상기 금속 다층 박막 내 임의의 영역에 무작위로 분산된 것인 접합재.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 나노 입자는 B(붕소), Ti(티타늄), Al(알루미늄), V(바나듐), Cr(크롬), Mn(망간), Fe(철), Co(코발트), Ni(니켈), Zr(지르코늄), Nb(나이오븀), Mo(몰리브덴), Y(이트륨), La(란타늄), Sn(주석), Si(실리콘), Ag(은), Bi(비스무트), Cu(구리), Au(금), Mg(마그네슘), Pd(팔라듐), Pt(백금), Zn(아연)의 원소가 포함된 산화물, 질화물, 탄화물, 붕소화물과 이들의 금속간화합물, Cu가 도금된 CNT, Ni이 도금된 CNT, 및 Graphene 중 어느 하나 이상인 것인 접합재.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 금속 다층 박막 접합재는, 내부에 분산된 나노 입자에 의해 나노 입자가 분산되지 않은 금속 다층 박막 접합재에 비해 인장 강도와 항복 강도가 강화된 것을 특징으로 하는 접합재.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 금속 다층 박막 내 분산된 나노 입자는, 코팅층을 포함하는 나노 입자인 것인 접합재.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 코팅층은 금속 코팅층이고, 상기 코팅층의 재질은 나노 입자의 재질과 상이한 것인 접합재.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 금속 코팅층은, Au(금), Pt(백금), Sn(주석), Cu(구리), Ti(티타늄), Zn(아연), Ni(니켈), Ag(은), In(인듐), 및 Pd(팔라듐) 금속 중 어느 하나 이상인 것인 접합재.
  9. 제6항에 있어서,
    상기 코팅층은 무전해도금으로 전착하거나 물리기상증착법(PVD), 또는 화학기상증착법(CVD)으로 코팅된 것인 접합재.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 금속 다층 박막은 서로 독립적으로, 한 층이 1nm에서 1㎛ 범위의 두께인 것인 접합재.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 금속 다층 박막은 서로 독립적으로, Sn(주석), Cu(구리), Ag(은), Ni(니켈), Cr(크롬), Mn(망간), Fe(철), Co(코발트), Se(셀레늄), Tc(테크네튬), Ru(루테늄), Rh(로듐), Pd(팔라듐), Cd(카드뮴), Sb(안티몬), Te(텔루륨), Os(오스뮴), Ir(이리듐), Pt(백금), Au(금), Tl(탈륨), Pb(납), Bi(비스무트), 및 Po(폴로늄) 원소로 이루어진 군에서 적어도 하나 선택되는 것인 접합재.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 금속 다층 박막은 서로 독립적으로, Ti(티타늄), V(바나듐), Ga(갈륨), Ge(저마늄), Al(알루미늄), Zr(지르코늄), Nb(나이오븀), Mo(몰리브덴), Hf(하프늄), Ta(탄탈륨), W(텅스텐) 및 Re(레늄) 원소로 이루어진 군에서 적어도 하나 선택되는 것인 접합재.
  13. 제1항에 있어서,
    상기 금속 다층 박막 접합재는, 접합재를 구성하는 전체 벌크 조성 합금의 융점보다 낮은 온도에서 용융되는 것인 접합재.
  14. 제1항에 있어서,
    상기 금속 다층 박막 접합재는 접합이 완료된 후에는 접합재의 융점이 이를 구성하는 전체 벌크 조성의 합금과 같아지는 것인 접합재.
  15. 제1항에 있어서,
    상기 금속 다층 박막 접합재는, 융점 이상으로 가열할 때, 접합재의 용융에 의해 피접합재를 접합하는 것인 접합재.

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