KR20170108892A - 저온 접합용 박막소재 - Google Patents

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김경흠
이준형
추용철
정재필
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덕산하이메탈(주)
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Abstract

본 발명은 적어도 2종 이상의 금속이 전해도금된 박막소재로서, 제1회 가열 시에는 상기 금속 중 녹는점이 낮은 금속의 녹는점(Tms)에서 용융이 일어나고, 냉각 후 제2회 이후의 가열 시에는 상기 금속들의 합금의 용융점(Tma)에서 용융이 일어나는 박막소재에 관한 것으로, 저온 접합이 가능하며 접합력 또한 우수한 박막소재를 제공할 수 있다.

Description

저온 접합용 박막소재 {Thin Layer Material for low temperature bonding}
본 발명은 접합소재에 관한 것으로서, 접합소재의 녹는점을 낮춤으로써 낮은 온도에서 접합이 가능한 저온 접합용 박막소재에 관한 것이다.
솔더링(Soldering)은 450℃이하에서 이종 또는 동종 피접합재료를 접합하는 방법으로서, 이 때 피접합재료는 용융되지 않는다. 솔더링은 전기, 전자 소자를 접합하는 재료로 널리 사용하고 있다.
특히, 솔더링은 저온에서 수분~수십분의 시간으로 접합을 할 수 있기 때문에 소자들의 열에 의한 충격을 막을 수 있어 교류를 직류로 바꾸거나, 직류를 교류로 바꾸는데 이용하는 전력반도체, 고온부와 저온부의 온도차이에 따른 전기를 생산할 수 있는 열전소자, 백열전구나, 형광등보다 에너지 효율이 좋은 LED를 접합하는 데에도 널리 사용되고 있다.
솔더링 소재로서는 SiC전력반도체의 경우 사용 온도가 200℃이기 때문에 일반적인 무연 솔더로는 사용을 할 수 없어 녹는점이 300℃이상인 95%이상의 Pb(high Pb)을 함유하고 있는 유연 솔더를 사용하거나, 녹는점이 961.8℃인 Ag 분말을 이용한 고상소결접합을 이용하여 소결온도 300~500℃, 압력 5~50MPa정도에서 진행한다. 그러나, 납의 함유량이 높은(High Pb) 경우 Pb사용을 법으로 규제하고 있고, Ag 소결의 경우는 접합비용의 상승으로 사용자가 꺼리고 있다.
열전소자의 경우 열전발전은 고온부의 사용 온도가 100℃이하에서는 일반적인 무연 솔더를 사용하고, 1,000℃이상에서 사용할 경우 Ni 또는 Co base 브레이징 합금을 이용한다. 그러나 공장, 자동차, 가정 보일러 등의 폐열을 이용할 경우 고온부의 사용 온도가 400~600℃ 정도로 무연솔더 및 브레이징을 사용할 수 없으모로, 전력반도체와 같은 방법인 Ag 분말을 이용한 소결방법으로 등으로 문제를 해결하려 하나 역시 비용 부분에서 사용을 꺼려하고 있다.
LED의 경우 에너지효율이 매우 좋은 조명이지만 LED자체 발열(100~150℃)로 냉각 시스템을 갖고 있지 않으면 일반 무연 솔더를 사용할 경우 장시간 사용시 솔더의 열화로 접합부가 떨어지는 현상이 발생한다.
따라서, 이러한 문제점들을 해결하기 위하여 전이액상소결(TLPS ; Transient Liquid Phase Sintering)접합등에 관한 연구가 진행되고 있다.
전이액상소결 방법으로 가장 많이 사용하는 방법은 수~수십㎛ 크기를 갖는 분말을 유기물과 혼합하여 페이스트(paste) 형태로 사용하거나 녹는점이 낮은 금속과 높은 금속을 수~수십㎛ 두께의 얇은 판을 적층하여 사용하는 것으로서, 대한민국 특허 출원번호 10-2015-7006049에는 녹는점이 낮은 금속과 높은 금속을 혼합하고 녹는점이 낮은 금속의 융점 이상으로 가열하여 액상 금속에 고상 금속의 확산에 의한 금속간화합물을 형성하여 접합 하는 방법을 개시하고 있다.
그러나 접합 조건이 일반 솔더링과 유사할 경우 저융점 금속의 일부가 남아 있어 접합부의 균일한 금속간 화합물 형성이 어려운 단점이 있다.
본 발명은 종래의 저온 접합소재의 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로 접합소재의 융점을 낮추어서 저온 접합이 가능하며, 다시 열이가해지더라도 용융되지 않아서 접합안정성 또한 우수한 박막소재를 제공하는 것이다.
그러나 본 발명의 목적들은 상기에 언급된 목적으로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 목적들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해 될 수 있을 것이다.
본 발명의 일측면에 따른 박막소재는,
적어도 2종 이상의 금속이 포함된 박막소재로서,
제1회 가열 시에는 상기 금속들 중 녹는점이 낮은 금속의 녹는점(Tms)이하에서 용융이 일어나고, 냉각 후 제2회 이후의 재가열 시에는 상기 녹는점(Tms) 또는 그 이하에서는 용융이 일어나지 않는 것을 특징으로 한다.
상기 재가열 시에는 상기 녹는점보다는 상기 금속들의 합금의 녹는점(Tma)의 가까운 온도에서 용융이 일어난다.
이 때, 상기 2종이상의 금속은 제1금속과 제2금속을 포함하고,
상기 박막소재는 상기 제1금속의 함량이 높은 제1층과, 상기 제1층보다 상기 제1금속의 함량이 낮은 제2층을 포함한다.
이 때, 상기 제1금속은 Sn 및 Sn합금이고, 상기 제2금속은 Cu, Zn, Ni, Al, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ga, Ge, As, Zr, Nb, Mo, Tc, Ru, Rh, Pd, Ag, Cd, In, Sb, Te, Hf, Ta, W, Re, Os, Ir, Pt, Au, Tl, Pb, Bi, Po로 구성되는 군에서 선택되는 어느 1종의 금속 또는 금속들의 합금인 것이 바람직하다.
이 때, 상기 제1층에서 상기 주석(Sn)의 함량은 50wt%이상인 것이 바람직하다.
또한, 상기 박막소재는 상기 금속들의 금속염을 전해도금하여 이루어질 수 있다.
또한, 상기 박막소재는 용융 후 접합부 주석함량이 30%미만인 것이 바람직하다.
본 발명의 다른 측면은 전술한 박막소재를 포함하는 전자 또는 전기제품이다.
본 발명은 제1회 가열 시에는 낮은 온도에서 용융이 일어나서 피접합재를 사이에서 매개되어 접합을 저온에서 수행할 수 있고, 접합 후 냉각된 이후에는, 즉 제2회 이후의 가열 시에는 높은 온도에서 용융이 일어나는 용융 특성을 갖는 박막소재를 제공한다.
본 발명에 따른 박막소재는 상기와 같은 용융 특성을 갖기 때문에 전력전환모듈, 반도체 부품 등의 접합에 이용될 수 있다. 더욱 구체적으로 낮은 온도에서 제1회 가열하는 경우에 용융이 일어나기 때문에 저온 접합이 가능하고, 접합 대상 부품과 박막소재가 접촉하는 면에서 금속간 화합물(Intermetallic compound)를 형성하여 우수한 접합력을 제공할 수 있으며, 접합 대상 부품을 접합시킨 이후에 높은 온도에서 제2회, 제3회 가열되더라도 용융이 일어나지 않기 때문에 접합 이후의 공정 등에서 박리되는 현상을 줄일 수 있어 접합안정성을 확보할 수 있다.
도 1은 본 발명의 박막소재를 제조하는 방법을 도시한 순서도.
도 2는 본 발명의 박막소재를 제조하는 도금장치를 예시한 순서도.
도 3은 본 발명의 박막소재에서 함량을 분석하기 위한 측정법을 설명하는 도면. 도 4 및 도 5는 각각 실시예의 DSC열분석 그래프 및 비교예의 DSC열분석 그래프
도 6은 본 발명의 박막소재의 일실시예의 다면 SEM사진.
도 7 및 도 8은 각각 실시예의 용융 후 SEM사진 및 비교예의 용융 후 SEM사진.
도 9는 4는 본 발명의 실시예의 전력반도체 접합 후 단면 SEM 사진
이하에 본 발명을 상세하게 설명하기에 앞서, 본 명세서에 사용된 용어는 특정의 실시예를 기술하기 위한 것일 뿐 첨부하는 특허청구의 범위에 의해서만 한정되는 본 발명의 범위를 한정하려는 것은 아님을 이해하여야 한다. 본 명세서에 사용되는 모든 기술용어 및 과학용어는 다른 언급이 없는 한은 기술적으로 통상의 기술을 가진 자에게 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가진다.
본 명세서 및 청구범위의 전반에 걸쳐, 다른 언급이 없는 한 포함(comprise, comprises, comprising)이라는 용어는 언급된 물건, 단계 또는 일군의 물건, 및 단계를 포함하는 것을 의미하고, 임의의 어떤 다른 물건, 단계 또는 일군의 물건 또는 일군의 단계를 배제하는 의미로 사용된 것은 아니다.
한편, 본 발명의 여러 가지 실시예들은 명확한 반대의 지적이 없는 한 그 외의 어떤 다른 실시예들과 결합될 수 있다. 특히 바람직하거나 유리하다고 지시하는 어떤 특징도 바람직하거나 유리하다고 지시한 그 외의 어떤 특징 및 특징들과 결합될 수 있다. 이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예 및 이에 따른 효과를 설명하기로 한다.
본 발명의 일실시예에 따른 박막소재는 적어도 2종 이상의 금속염이 전해도금되는 박막소재로서, 제1회 가열 시에는 금속층 또는 합금층(이하, 통칭하여 도금층이라 한다.) 중 녹는점이 낮은 층의 녹는점(Tms)에서 용융이 일어나 피접합재를 접합할 수 있고, 접합 이후에 냉각된 후 재가열시, 즉 제2회 이후의 가열 시에는 다층 도금층을 이루는 금속들의 합금의 녹는점(Tma)에서 용융이 일어나는 박막소재다.
더욱 구체적으로 본 발명에 따른 박막소재는 용융된 금속염에 각기 다른 전압을 인가하여 형성된 박막소재이다. 전해도금의 결과물인 박막소재는 구체적인 내부의 층상구조를 명확히 규명하기는 어려우나(SEM촬영시 측상구조 확인되지 않음, 도 6참조), 조성이 다른 층들이 적층된 다층박막 형태로 추측된다.
즉, 박막소재는 제1도금층, 예를 들면, 주석(Sn)을 기반으로 하는 제1도금층과, 제1도금층의 녹는점보다 높은 온도에서 녹는점을 가지는 제2도금층이 교대로 2층이상 적층된 것으로 추정될 수 있다.
전체 박막소재의 두께는 피접합소재의 종류 및 물성에 따라서 다르나 0.1nm 내지 1 ㎛가 바람직하다.
제1도금층은 제1금속인 Sn 및 Sn합금이고, 이 때 Sn의 함량은 50%이상, 바람직하게는 59%이상이다.
제2 도금층은 제1도금층보다 녹는점이 높으며, 제2금속으로서 Cu, Zn, Ni, Al, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ga, Ge, As, Zr, Nb, Mo, Tc, Ru, Rh, Pd, Ag, Cd, In, Sb, Te, Hf, Ta, W, Re, Os, Ir, Pt, Au, Tl, Pb, Bi, Po로 구성되는 군에서 선택되는 어느 1종의 금속 또는 금속들의 합금을 포함한다.
제1도금층과 제2도금층은 전압인가에 따른 전해도금으로 형성되기 때문에 실질적으로 제1금속와 제2금속이 동시에 적층되는 도금층과, 제2금속만 적층되는 도금층이 교대로 형성되는데, 도금층들 중 제1금속인 주석의 함량이 많는 도금층을 제1도금층이라 명명하고, 주석의 함량이 없거나 타 도금층에 비해 적은 도금층을 제2도금층이라 한다.
이 때 제1금속인 Sn보다 표준환원전위가 높은 제2금속을 사용할 경우 제1도금층은 제1금속과 제2금속이 동시에 적층된 층이 제1도금층이고, 제1금속인 Sn보다 표준환원전위가 낮은 제2금속을 사용할 경우 제1금속이 적층된 층이 제1도금층이다.
즉, 제1금속이 주석이고, 제2금속이 Ag, Cu인 경우 제1금속층은 Sn-Ag층 Sn-Cu층이고, 제2금속층은 Ag층, Cu층이다. 또한, 제1금속이 주석이고 제2금속이 Ni인 경우 제1금속층은 Sn층이고, 제2금속층은 Sn-Ni층이다.
제1도금층은 주석(Sn) 및 주석합금층으로서, 주석합금에서 주석의 함량에 따라 녹는점(Tms)은 200 내지 250℃이다. 제2도금층은 제2금속 및 합금의 종류에 따라서 다른 녹는점을 가지고 제1도금층보다 높다. 예를 들어, 제1도금층은 Sn, Sn-Ag, Sn-Cu층이 될 수 있다.
접합소재로 사용되는 본 발명의 일실시예에 따른 박막소재는 가열시 용융되어 피접합재를 접합시키는데, 외부에서 가열시 녹는점이 제1도금층의 녹는점인 Tms보다 낮다. 즉, 박막소재의 녹는점은 제1도금층과 제2도금층 중 녹는점이 낮은 제1도금층이 가지는 녹는점 이하로서 200 내지 250℃이하이다.
이는 일반적인 경우 제1금속인 주석과 제2금속의 합금으로 되는 접합소재의 용융온도가 600℃ 이상의 고온인 것과 다른 용융 특성을 가짐을 알 수 있다.
전술한 제1회 가열하여 박막소재를 용융시켜 피접합재를 접합시킨 이후 재가열하는 경우, 즉, 제2회 가열한 경우, 박막소재는 제1회 가열시 용융된 온도인 200 내지 250℃에서 용융되지 않고, 제1도금층과 제2도금층의 합금의 용융 온도(Tma)에서 용융이 일어난다. 즉, 박막소재를 제1회 가열하였을 때와는 다른 용융 특성을 가짐을 알 수 있다.
제1도금층에 제2도금층을 나노 두께로 적층하는 경우(SEM으로 층간경계가 관측이 되지않는 것으로 추정할 때 나노두께인 것으로 추정됨) 일반적인 주석과 금속의 합금과 달리 주석(Sn)의 녹는점(Tms)이하의 온도에서 용융이 일어나는 이유는 나노 크기의 제2금속의 입자로부터 기인하는 것으로 예상되며, 이는 깁스-톰슨(Gibbs-Thomson) 효과에 의해 설명 되어질 수 있다. 이 때, 제1금속인 주석(Sn)의 녹는점(Tms)에서 주석과 제2금속의 합금화가 이루어지는 것으로 추측된다.
또한, 냉각 후 제2회 이후의 가열 시에는 접합소재는 합금화되어, 제1금속인 주석 및 제2금속의 합금의 녹는점(Tma) 이상의 온도로 가열하여야 용융된다.
깁스-톰슨(Gibbs-Thomson)에 따르면 결정입자의 크기가 작아질수록 표면 원자의 불완전성이 커지면서 원소의 융점보다도 낮은 온도에서도 원자 결합을 끊고 자유로워질 수 있기 때문에 금속의 녹는점이 낮아지며, 입자 크기에 따른 용융 온도의 감소는 아래의 깁스-톰슨(Gibbs-Thomson) 식으로부터 계산될 수 있다.
Figure pat00001
TM(d)는 입자의 융점, TMB는 벌크 금속의 융점, d는 입자의 직경, ρs는 벌크 금속의 고상의 밀도, σsl은 고상-액상의 계면에너지, Hf는 벌크 금속 용융 엔탈피를 의미한다.
이에 본 발명에 따른 박막소재는 낮은 온도에서의 제1회 가열을 통해 용융이 일어나고, 냉각된 이후 제2회, 제3회 등 이후의 가열에서는 높은 온도에서만 용융이 일어나는 특성을 갖기 때문에 전력반도체, 열전소자, LED 등 반도체 부품의 접합에 우수하게 이용될 수 있다.
전력반도체는 통상 AMB(Active metal brazing) 기판에 접합하며, 전력반도체 칩 저면에 금속합금층이 코팅되어 있으며, 금속합금층과 AMB기판 사이를 접합하는 데 접합소재가 사용된다.
열전소자의 경우 AMB기판 또는 DBC(direct Bond Copper)기판에 접합하기 위해 사용되며, LED의 경우 PCB기판등에 접합하기 위해 사용된다.
접합대상부품과 박막소재가 접촉하는 면에는 용융 후 경화된 금속간 화합물(Intermetallic compound)를 형성되어 우수한 접합력을 제공하며, 접합 대상 부품을 접합시킨 이후에 제1회 가열시의 온도에서는 제2회, 제3회 가열되더라도 용융이 일어나지 않기 때문에 박리되는 현상을 줄여 접합안정성을 제공한다.
이하에서는 본 발명의 박막소재를 제조하는 방법 및 장치에 대해 설명한다.
도 1에는 본 발명의 박막소재 제조방법을 도시한 블록도가 도시되어 있고, 도 2에는 본 발명의 박막소재 제조방법을 구현하기 위한 박막소재 제조 장치의 개략도가 도시되어 있다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 도금법을 이용한 박막소재 제조방법은 두 가지 이상의 금속염이 포함된 수계 합금 도금액(15)에 전극(12, 13, 14)을 침지시킨 후 상기 전극(12, 13, 14)에 전압을 인가하여 제1 도금층 (33)과 제2 도금층(34)이 교대로 도금된 접합소재를 형성할 수 있으며, 이를 구현하기 위한 방법으로 전극 및 수계 합금 도금액 준비 단계(S100), 전해 도금 회로 구성 단계(S110), 환원 전위 혹은 전류 인가 단계(S120), 전압 혹은 상응 전류, 시간 값 입력 단계(S130) 및 다층 도금 단계(S140)를 포함한다.
본 발명에서 도금액 속의 금속염은 이온화가 되어 있는 형태로서, 전류를 이용하여 음극에 석출시키기 위해서는 각 원소의 환원 전위 보다 높은 전압을 걸어 주어야 한다. 두 가지 이상의 금속염이 존재하는 도금액의 경우 두 원소의 표준 환원 전위 차이가 존재하며, 이에 따라 석출되는 금속의 종류가 달라지는 전압 구간이 나타난다. 이러한 전압구간을 교대로 인가하면 종류가 다른 도금층이 교대로 석출하게 된다.
이때의 전압구간에 따라, 제1금속와 제2금속이 동시에 적층되는 도금층과, 제2금속만 적층되는 도금층이 교대로 형성될 수 있다.
여기서, 도 2를 참조하면, 박막소재 제조 장치(10)는 용기(11), 기준 전극(12), 양극(13), 음극(14), 교반용 마그네틱(16) 및 제어부로서 PC(20)를 포함한다.
용기(11)는 개구된 상단을 마개(11a)로 마감하며, 내부 바닥에 교반용 마그네틱(16)이 설치되는 도금욕이다.
기준 전극(12)으로는 포화 칼로멜 전극을 사용하였다. 양극(13) 전극으로는 10mm X 0mm의 백금(Pt) 전극을 사용하였으며, 음극(14) 전극으로는 10mm X 0mm의 구리(Cu) 전극을 사용하였다. 양극과 음극은 도금 조건에 따라 다른 종류의 전도성 금속을 사용할 수 있으며 크기 조정도 가능하다. 전원은 일정전류와 일정전압을 줄 수 있는 것을 모두 사용할 수 있다.
교반용 마그네틱(16)은 상기 용기(11)의 바닥면에 배치되어 상기 용기(11) 내에 저장된 도금액을 교반시키며, 상기 용기(11)의 하단에서 구동축에 구동 마그네틱(도면에 미도시)이 구비된 구동모터(도면에 미도시)를 구동시키면 자력에 의해 상기 구동 마그네틱이 상기 용기(11)의 바닥면에 배치된 교반용 마그네틱(16)이 연동시키는 원리를 이용하여 작동된다.
제어부로서 PC(20)는 전압 및 전류 파형이 조절 가능한 전원, 파형 조절 프로그램 등의 소프트웨어가 설치되어 있고, 입력 및 조작을 통해 전압 및 전류 파형 제어가 가능하다. 한편, 상기 PC(20)에는 양극(13)과 전선을 통해 전기적으로 연결되도록 전원의 양극(17)이 설치되고, 기준 전극(12)과 전선을 통해 전기적으로 연결되도록 전원의 기준전극(18)이 설치되며, 음극(14)과 전선을 통해 전기적으로 연결되도록 전원의 음극(19)이 설치된다.
전극 및 수계 합금 도금액 준비 단계(S100)는 전극과 수계 합금 도금액(15)을 각각 준비, 제조하는 단계이다. 이때, 상기 전극은 기준 전극(12)과, 양극(13) 및 음극(14)을 포함한다. 그리고 도금액(15)에는 제1 금속염과 제2 금속염이 포함되며, 산 및 첨가제도 포함될 수 있다.
여기서, 제1금속염은 주석(Sn)을 포함하며, 제2 금속염은 구리(Cu), 아연(Zn), 니켈(Ni), 알루미늄(Al), 티탄(Ti), 바나듐(V), 크롬(Cr), 망간(Mn), 철(Fe), 코발트(Co), 갈륨(Ga), 게르마늄(Ge), 비소(As), 지르코늄(Zr), 나이오븀(Nb), 몰리브덴(Mo), 루테늄(Ru), 로듐(Rh), 팔라듐(Pd), 은(Ag), 카드뮴(Cd), 인듐(In), 안티몬(Sb), 텔루륨(Te), 하프늄(Hf), 탄탈륨(Ta), 텅스텐(W), 레늄(Re), 오스뮴(Os), 이리듐(Ir), 백금(Pt), 금(Au), 탈륨(Tl), 납(Pb), 비스무트(Bi), Po등의 금속을 포함한다.
그리고 산의 경우 염산, 황산, 메탄술포나이트산(MSA), 질산, 붕산, 아세트산, 유기 황산, 구연산, 포름산, 아스코로브산, 불산, 인산, 젖산, 아미노산, 하이포아염소산 등 이온화되어 전기를 통하기 쉬운 산을 사용할 수 있으며, 실시 예에서는 저가로 구하기가 용이한 황산을 사용하였다.
그리고 첨가제의 경우 도금막 표면을 균일하게 하기 위함이며, 평탄제(평활제), 가속제, 억제제를 첨가할 수 있다. 또한, 경우에 따라 거품제거제, 광택제, 입자미세화제 등 여러 가지 다양한 첨가제를 사용할 수 있다.
전해 도금 회로 구성 단계(S110)는 수계 합금 도금액(15)에 기준 전극(12)과, 양극(13) 및 음극(14)을 침지시킨 후 전원을 연결하여 전해 도금 회로를 구성하는 단계이다. 즉, 상기 전해 도금 회로 구성 단계(S110)에서 회로의 전자 이동 순서는 양극(13)->전원->음극(14)통해 이동하는 과정에서 수행된다.
환원 전위 혹은 전류 인가 단계(S120)는 제어부인 PC(20)의 소프트웨어를 통해 환원 전위(전압) 혹은 전류를 입력하여 인가하는 단계이다.
이때, 상기 환원 전위 혹은 전류 인가 단계(S120) 수행시 펄스 전압 및 전류는 제1 금속과 제2 금속의 도금이 모두 일어나는 제1 구간과, 제2 금속만 도금되는 제2 구간으로 나타낼 수 있다.
도금 조건 입력 단계(S130)는 제1 도금층(33)과 제2 도금층(34)에 대해 원하는 전압 혹은 상응하는 전류, 시간 및 사이클 수를 PC(20)의 소프트웨어를 통해 입력하는 단계이다.
즉, 상기 도금 조건 입력 단계(S130)는 25℃ 표준수소전극 기준으로 +2V에서 -4.5V사이의 전압 혹은 상응하는 전류, 시간 값을 조절함으로써 이루어진다. 바람직하게는 본 발명에서 표준수소전극 기준으로 +1.83V에서 -1.67V 사이의 전압 혹은 상응하는 전류, 시간 값을 조절할 수 있다. 더욱 바람직하게는 표준수소전극 기준으로 +1.83V에서 -1.67V 사이의 전압 혹은 상응하는 전류, 시간 값을 조절함으로써 도금을 수행할 수 있다.
통상 도금조건에 따라서 이에 상응하는 두께를 결정할 수 있으나, 본 박막소재는 층간경계가 확인되지 않으므로 시간이 주요 조절 변수가 된다.
환원 전위가 -1.67V보다 낮은 경우의 원소들은 (예를 들어 Li, Na, Ca등) 본 발명의 도금법으로 환원이 어려워서 제조가 어렵고, +1.83V 이상인 경우 귀금속 재료로서 이온화되기 어려워 도금이 곤란하다.
다층 도금 단계(S140)는 제1 도금층(33)과 제2 도금층(34)의 순차적인 도금을 박막소재를 획득하는 단계이다. 도금액 속의 금속염은 이온화가 되어있는 형태로서 환원하여 음극에 석출시키기 위해서는 각 원소의 환원 전위보다 높은 전압을 걸어 주어야 한다. 이런 원리를 이용하여 하나의 금속이 석출되는 층과 두 가지 혹은 모든 금속이 석출되는 층이 교대로 나타나게 된다. 교대로 나타나는 도금층은 적층된 수가 많을수록 도금층간 표면적이 넓어져 불안정하다. 단, 도금시의 전류밀도는 한계 전류밀도를 넘지 않도록 하여야 한다.
더욱이, 상기 다층 도금 단계(S140) 수행 시 전위 사이클의 수로 쉽게 다층의 수를 조절할 수 있다.
또한, 제1 금속염과 제2금속염의 환원 전위 차이를 측정하여, 본 발명의 제1 도금층(33)과 제2 도금층(34)이 교대로 도금된 박막소재 제조를 위한 환원 전위 혹은 전류 인가 단계(S120)를 수행할 수 있다.
이때, 상기 금속염의 환원 전위 차이를 측정하는 단계는 합금 도금액 제조 단계(S200), 전극 준비 단계(S210), 전해 도금 회로 구성 단계(S220), 전원 인가 단계(S230), 분극 곡선 측정 단계(S240) 및 도금될 금속의 환원 전위 및 전류 측정 단계(S250)를 포함하며, 금속염의 환원 전위를 측정하는 이유는 제1 도금층과 제2 도금층을 형성하기 위해 이들 금속이 환원되는 전위 이상의 전압을 주기 위함이다.
여기서, 상기 합금 도금액 제조 단계(S200), 전극 준비 단계(S210), 전해 도금 회로 구성 단계(S220) 및 전원 인가 단계(S230)는 박막접합소재 제조방법의 구성 단계인 상기 전극 및 수계 합금 도금액 준비 단계(S100), 전해 도금 회로 구성 단계(S110) 및 환원 전위 혹은 전류 인가 단계(S120)와 대응되므로 상세한 설명은 생략한다.
박막소재는 종류가 다른 낱개의 도금층이 수 층에서 수 만 층 이상까지 교번된 형태로 구현하여 접합성을 더욱 향상시킬 수 있으며, 롤 형태의 도금 전극을 사용하면 박막소재를 박리하여 독립적인 별개의 박판(foil) 형태의 접합재료로 제조할 수 있다.
실시예
실시예 1
Sn과 Cu 다층 도금막을 형성하기 위하여 황산 계열 Sn-Cu 합금 도금액을 200ml제조하였으며, 그 조성은 다음과 같다.
SnSO4: 17.175g
CuSO4·6H2O: 1.998g
H2SO4: 10.72ml
HCl: 0.03ml
POELE: 0.8g
도금은 18㎛ 두께의 Cu Foil위에 진행하였으며, 이때의 도금 조건은 1차로 전류밀도를 -30mA/cm2 도금시간 10초, 2차로 전류밀도를 -2mA/cm2, 도금시간을 20초로 하였다. 제1, 제2차 도금을 100회 반복하여 도금층의 두께를 12~22㎛가 되도록 제조하였다. 실시예 1과 동일한 조건의 도금액을 이용하여 조건은 1차로 전류밀도를 -30mA/cm2 도금시간 120초, 2차로 전류밀도를 -2mA/cm2, 도금시간을 120초로 하였다. 제1, 제2차 도금을 8회 반복하였다. 이 때 도금된 도금층의 두께는 11~20㎛이었다.
실시예 2
실시예 1과 동일한 조건의 도금액을 이용하여 1차로 전류밀도를 -30mA/cm2 도금시간 5초, 2차로 전류밀도를 -2mA/cm2, 도금시간을 10초로 하였다. 제1, 제2차 도금을 150회 반복하였다. 이 때 도금된 도금층의 두께는 9~17㎛이었다.
실시예 3
실시예 1과 동일한 조건의 도금액을 이용하여 조건은 1차로 전류밀도를 -50mA/cm2 도금시간 2초, 2차로 전류밀도를 -4mA/cm2, 도금시간을 4초로 하였다. 제1, 제2차 도금을 120회 반복하였다. 이 때 도금된 도금층의 두께는 5~10㎛이었다.
실시예 4
Sn과 Ni 다층 도금막을 형성하기 위하여 황산 계열 Sn-Ni 합금 도금액을 200ml제조하였으며, 그 조성은 다음과 같다.
SnSO4: 17.175g
NiSO4·6H2O: 1.998g
H2SO4: 10.72ml
HCl: 0.03ml
POELE: 0.8g
도금은 18㎛ 두께의 Cu Foil위에 진행하였으며, 이때의 도금 조건은 1차로 전류밀도를 -300mA/cm2 도금시간 10초, 2차로 전류밀도를 -2mA/cm2, 도금시간을 20초로 하였다. 제1, 제2차 도금을 50회 반복하였다. 이 때 도금된 도금층의 두께는 53~99㎛이었다.
실시예 5
실시예 4와 동일한 조건의 도금액을 이용하여 1차로 전류밀도를 -30mA/cm2 도금시간 5초, 2차로 전류밀도를 -2mA/cm2, 도금시간을 10초로 하였다. 제1, 제2차 도금을 80회 반복하였다. 이 때 도금된 도금층의 두께는 43~79㎛이었다.
상기의 도금된 도금층을 열분석과 접합층의 단면을 분석하였다. 이 때 열분석을 위한 샘플의 도금은 주석이 녹으면서 Cu Foil의 Cu와 반응을 방지하기 위하여 Cu Foil위에 Ni을 1~3㎛ 정도의 두께로 도금한 후에 실시예 4의 도금을 진행하였다.
실시예 6
실시예 4와 동일한 조건의 도금액을 이용하여 조건은 1차로 전류밀도를 -350mA/cm2 도금시간 2초, 2차로 전류밀도를 -4mA/cm2, 도금시간을 4초로 하였다. 제1, 제2차 도금을 120회 반복하였다. 이 때 도금된 도금층의 두께는 30~56㎛이었다.
상기의 도금된 도금층을 열분석과 접합층의 단면을 분석하였다. 이 때 열분석을 위한 샘플의 도금은 주석이 녹으면서 Cu Foil의 Cu와 반응을 방지하기 위하여 Cu Foil위에 Ni을 1~3㎛ 정도의 두께로 도금한 후에 실시예 4의 도금을 진행하였다.
실시예 7
Sn과 Ag 다층 도금막을 형성하기 위하여 황산 계열 Sn-Ag 합금 도금액을 200ml제조하였으며, 그 조성은 다음과 같다.
SnSO4: 17.175g
AgCN: 4.02g
H2SO4: 10.72ml
HCl: 0.03ml
POELE: 0.8g
도금은 18㎛ 두께의 Cu Foil위에 진행하였으며, 이때의 도금 조건은 1차로 전류밀도를 -50mA/cm2 도금시간 10초, 2차로 전류밀도를 -2mA/cm2, 도금시간을 20초로 하였다. 제1, 제2차 도금을 100회 반복하였다. 이 때 도금된 도금층의 두께는 19~35㎛이었다.
상기의 도금된 도금층을 열분석과 접합층의 단면을 분석하였다. 이 때 열분석을 위한 샘플의 도금은 주석이 녹으면서 Cu Foil의 Cu와 반응을 방지하기 위하여 Cu Foil위에 Ag를 1~3㎛ 정도의 두께로 도금한 후에 실시예 7의 도금을 진행하였다.
실시예 8
실시예 7과 동일한 조건의 도금액을 이용하여 1차로 전류밀도를 -50mA/cm2 도금시간 5초, 2차로 전류밀도를 -2mA/cm2, 도금시간을 10초로 하였다. 제1, 제2차 도금을 150회 반복하였다. 이 때 도금된 도금층의 두께는 14~26㎛이었다.
상기의 도금된 도금층을 열분석과 접합층의 단면을 분석하였다. 이 때 열분석을 위한 샘플의 도금은 주석이 녹으면서 Cu Foil의 Cu와 반응을 방지하기 위하여 Cu Foil위에 Ag를 1~3㎛ 정도의 두께로 도금한 후에 실시예 7의 도금을 진행하였다.
실시예 9
실시예 7과 동일한 조건의 도금액을 이용하여 조건은 1차로 전류밀도를 -60mA/cm2 도금시간 2초, 2차로 전류밀도를 -4mA/cm2, 도금시간을 4초로 하였다. 제1, 제2차 도금을 120회 반복하였다. 이 때 도금된 도금층의 두께는 6~11㎛이었다.
상기의 도금된 도금층을 열분석과 접합층의 단면을 분석하였다. 이 때 열분석을 위한 샘플의 도금은 주석이 녹으면서 Cu Foil의 Cu와 반응을 방지하기 위하여 Cu Foil위에 Ag를 1~3㎛ 정도의 두께로 도금한 후에 실시예 7의 도금을 진행하였다.
실시예 10
전력반도체 Chip과 AMB기판위에 접합시 Ag가 용융된 Sn쪽으로 확산되는 것을 방지하기 위해 Ni을 1~2㎛로 도금한 후 실시예 4와 동일한 조건의 도금액을 이용하여, 1차로 전류밀도를 -300mA/cm2 도금시간 1.5초, 2차로 전류밀도를 -4mA/cm2, 도금시간을 4초로 하였다. 제1, 제2차 도금을 40회 반복하였다 실시예 6과 동일한 도금 조건으로 Chip에 도금을 하였다. 이 때 도금된 도금층의 두께는 7~12㎛이었다.
도금된 Chip의 도금면과 도금된 AMB의 도금면에 일반적인 솔더 flux를 얇게 도포한 후 HOT plate를 이용하여 250℃ 5분간 대기중에서 접합을 하였다.
비교예
비교예 1
Sn-Cu 합금 솔더를 종래의 전이액상소결법을 이용하여 두께 15㎛의 접합소재를 제조하였다.
비교예 2
Sn-Cu 합금 솔더를 종래의 전이액상소결법을 이용하여 두께 30㎛의 접합소재를 제조하였다
비교예 3
Sn-Ag 합금 솔더를 종래의 전이액상소결법을 이용하여 두께 30㎛의 접합소재를 제조하였다.
실험예
실험예 1 : 녹는점 및 주석함량 측정
실시예 1 내지 9 및 비교예 1 내지 3에 따른 박막소재의 녹는점을 조사하고, 각 박막소재의 용융 후의 주석함량을 분석하여 표 1에 정리하였다.
제1차 및 제2 가열시 녹는점을 알기 위해서는 도금된 구리포일(Cu Foil) 을 적당한 크기로 잘라서 시차주사열량측정법(DSC : Differential Scanning Calorimetry) 기기를 이용하여 그래프를 얻었고, 이 때, 녹는점은 흡열 피크(peak)로 확인할 수 있다.
도금층의 열분석은 DSC를 이용하여 질소분위기에서 분당 10℃의 승온속도로 1차 녹는점은 250℃까지 진행하여 측정하였고, 2차 녹는점은 1차 녹는점 분석이 끝난 시편을 냉각하여 400℃까지 분당 10℃로 승온하여 측정 하였다. 또한 접합 이후 금속간화합물의 형성을 확인하기 위해 에너지분산형 분광분석법(EDS : Energy Dispersive X-ray Spectroscope)을 이용하여 주석의 함량을 측정하였다.
접합층의 주석함량 분석을 위해 상기 도금된 시편의 도금면을 일반적인 무연 솔더용 플럭스(Flux)를 도포 후 도금면을 서로 마주 보게 하여 250℃에서 5분간 Hot Plate위 대기중에서 접합을 진행하였다. 접합 후 단면 확인을 위해 최종 0.2㎛ 다이아몬드 폴리싱 후 접합면을 SEM과 EDS로 분석 하였다.
또한 각 실시예의 제1도금층 및 제2도금층으로 보이는 영역의 주석함량을 분석하여 나타내었다.
주석함량은 중앙의 주석 농도를 측정하였으며 도 3과 같이 최소 100㎛이상 거리를 두고 5군데를 측정하여 평균을 내었다.
1차 녹는점(℃) 2차 녹는점(℃) 접합부 주석함량(wt%) 제1도금층 주석함량(wt%) 제2도금층 주석함량(wt%)
실시예 1 227 - 12.2 59.0 2.0
실시예 2 227 - 13.6 59.0 2.0
실시예 3 227 - 14.6 68.0 7.0
실시예 4 228 - 11 99.3 48.5
실시예 5 229 - 13.6 99.3 48.5
실시예 6 229 - 14 98.8 46.2
실시예 7 221 - 21 83.0 2.1
실시예 8 222 - 20.4 83.0 2.1
실시예 9 221 - 21.4 86.0 4.5
비교예 1 231 228 98.4 - -
비교예 2 231 228 98.6 - -
비교예 3 230 227 98.2 - -
이에 따르면, 본 발명의 실시에 따른 결과 1차에는 녹는점이 나타나지만 2차에는 녹는점이 없는 것을 확인 할 수 있다. 이는 저온에서 접합이 가능하고 접합온도에서 안정한 상태를 유지할 수 있음을 알 수 있다.
또한, 실시예들에서 용융 후에는 접합부 주석의 함량이 30wt%미만이나, 비교예들에서는 주석의 함량이 여전히 높은 것을 확인할 수 있다.
실험예 2 : 가열에 따른 DSC 열분석
실시예 1과 비교예 1의 박막소재를 400 ℃까지 가열하는 경우 DSC분석 그래프를 각각 도 4 및 도 5에 도시하였다.
이에 따르면, 실시예 1에서는 제1가열시에는 흡열피크가 나타나 용융되지만, 제2가열시에는 흡열피크가 나타나지 않아 용융되지 않음을 확인할 수 있고, 비교예 1에서는 제1가열시 및 제2가열시 모두 흡열피크가 나타나, 재가열시에도 다시 용융됨을 확인할 수 있는데, 재가열시 용융된다는 것은 접합안정성이 낮은 것을 의미한다.
실험예 3 : 박막소재의 SEM
실시예 2의 박막소재의 SEM사진을 촬영하여 도 6에 도시하였다. 이에 따르면 박막소재의 나노다층막박이 확인되지 않았으나 이는 SEM의 분해능 때문인것으로 보인다.
실험예 4 : 접합후 용융된 박막소재의 SEM
실시예 3과 비교예 1에 대해서 피접합 소재를 Cu층으로 하여 용융 접합 한후 단면을 SEM사진을 촬영하여 도 7 및 도 8에 도시하였다. 이에 따르면, 실시예 3에서 박막소재는 용융 후 IMC화 되었으며, 상하의 구리층의 Cu확산 영향으로 접합부의 IMC와 내부의 IMC의 종류가 다름을 확인하였다.
비교예 1에서는 접합부에서 IMC가 형성된 것은 확인하였으나, 대부분의 중간영역에서는 IMC가 아닌 Sn-rich층이 형성되어 있음을 확인하였다.
실험예 5 : 전력반도체 접합 후 용융된 박막소재의 SEM
전력반도체 칩(Chip)과 AMB기판의 각 접합면에 Ni을 1~2㎛로 도금한 후 도금된 칩(Chip)의 도금면과 도금된 AMB의 도금면에 일반적인 솔더 flux를 얇게 도포한 후 실시예 10의 박막소재를 그 사이에 형성하여 HOT plate를 이용하여 250℃ 5분간 대기중에서 접합을 하고, 접합 후 용융된 부분을 SEM촬영하여 도 8에 도시하였다.
이 때 Ni도금은 Chip등의 코팅된 Ag/Ti층 등에서 Ag가 확산되는 것을 방지하기 위하여 실시하였다.
이상에서는 본 발명의 실시예들에 대해 설명하였으나, 본 발명은 상술한 실시예들에 한정되지 않으며, 본 발명이 속한 분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 개념을 벗어나지 않고 변형이 가능하고 이러한 변형은 본 발명의 범위에 속한다.
전술한 발명에 대한 권리범위는 이하의 청구범위에서 정해지는 것으로서, 명세서 본문의 기재에 구속되지 않으며, 청구범위의 균등범위에 속하는 변형과 변경은 모두 본 발명의 범위에 속할 것이다.

Claims (8)

  1. 적어도 2종 이상의 금속이 포함된 박막소재로서,
    제1회 가열 시에는 상기 금속들 중 녹는점이 낮은 금속의 녹는점(Tms)이하에서 용융이 일어나고, 냉각 후 제2회 이후의 재가열 시에는 상기 녹는점(Tms) 또는 그 이하에서는 용융이 일어나지 않는 박막소재.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 재가열 시에는 상기 녹는점(Tms)보다는 상기 금속들의 합금의 녹는점(Tma)의 가까운 온도에서 용융이 일어나는 박막소재.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 2종이상의 금속은 제1금속과 제2금속을 포함하고,
    상기 박막소재는 상기 제1금속의 함량이 높은 제1층과, 상기 제1층보다 상기 제1금속의 함량이 낮은 제2층을 포함하는 박막소재.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 제1금속은 Sn 및 Sn합금이고, 상기 제2금속은 Cu, Zn, Ni, Al, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ga, Ge, As, Zr, Nb, Mo, Tc, Ru, Rh, Pd, Ag, Cd, In, Sb, Te, Hf, Ta, W, Re, Os, Ir, Pt, Au, Tl, Pb, Bi, Po로 구성되는 군에서 선택되는 어느 1종의 금속 또는 금속들의 합금인 박막소재.
  5. 제3항에 있어서,
    상기 제1층에서 상기 주석(Sn)의 함량은 50wt%이상인 박막소재.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 박막소재는 상기 금속들의 금속염을 전해도금하여 이루어진 박막소재.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 박막소재는 용융 후 접합부 주석함량이 30%미만인 박막소재.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항의 박막소재를 포함하는 전자 또는 전기제품.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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