KR20170011663A - 발열 및 비정질 특성을 갖는 솔더 분말 제조 방법, 솔더 페이스트 제조 방법 및 솔더 페이스트를 이용한 저온 접합 방법 - Google Patents

발열 및 비정질 특성을 갖는 솔더 분말 제조 방법, 솔더 페이스트 제조 방법 및 솔더 페이스트를 이용한 저온 접합 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 솔더 분말 제조 방법, 솔더 페이스트 제조 방법 및 솔더 페이스트를 이용한 저온 접합 방법에 관한 것으로, 본 발명의 솔더 분말 제조 방법은 도금 대상물의 표면에 오염물이나 산화물 제거를 위해 전처리하는 단계; 상기 도금 대상물에 전해도금법을 이용하여 나노 다층 도금층을 형성하는 단계; 상기 도금 대상물에 형성된 나노 다층 도금층을 박리하는 단계; 및 상기 박리된 나노 다층 도금층을 분쇄하는 단계를 포함한다.
본 발명에 의하면, 나노층을 갖는 마이크로 미터 크기의 분말 페이스트 제조가 가능하여 크기가 마이크로 사이즈이지만, 분말은 모두 나노 층으로 교대로 적층되므로 나노 분말처럼 저온 접합용으로 사용할 수 있고, 기존의 나노 분말과 달리 쉽게 산화되지 않고, 화재의 위험이나 인체 침투의 위험이 적고, 대기 중에서 보관 가능하고, 상온에서 인접한 입자와 엉켜붙어 성장하는 현상이 없으며, 나노 적층을 갖는 마이크로미터 크기의 분말과 나노 적층이 없는 일반 분말을 혼합하여 사용하는 경우, 저온 접합이 가능하면서 나노 적층 분말만으로 이루어진 경우에 비해 나노 적층 분말의 비율이 감소되어 가격을 더욱 낮출 수 있는 효과가 있다.

Description

발열 및 비정질 특성을 갖는 솔더 분말 제조 방법, 솔더 페이스트 제조 방법 및 솔더 페이스트를 이용한 저온 접합 방법{SOLDER POWDER WITH EXOTHERMIC AND AMORPHOUS CHARACTERISTICS MANUFACTURE METHOD AND SOLDER PASTE MANUFACTURE METHOD AND SOLDER PASTE USING LOW TEMPERATURE BONDING METHOD}
본 발명은 발열 및 비정질 특성을 갖는 솔더 분말 제조 방법, 솔더 페이스트 제조 방법 및 솔더 페이스트를 이용한 저온 접합 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 나노 다층 구조를 갖는 분말 및 이 나노 다층 구조를 갖는 분말과 통상의 솔더 분말과 혼합한 분말을 솔더 페이스트(solder paste)로 제조하는 방법 및 솔더 페이스트를 이용하여 저온에서 접합을 하는 방법에 관한 것이다.
기존의 솔더링(연납땜) 기술은 접합하고자 하는 피접합재 사이에 납재(솔더)를 삽입하여 납재의 용융점 이상이면서 피접합재의 융점 이하인 온도로 가열하여 접합한다(솔더링은 납재의 융점이 450℃ 이하, 브레이징은 납재의 융점이 450℃ 이상인 것으로 정의됨).
일반적인 솔더 페이스트는 보통 Sn계일 경우, Sn-Ag-Cu계, Sn-Ag계, Sn-Cu계 등이 있으며, 대표적인 것들로 Sn-(1.0-3.5)% Ag-(0.5-0.7)% Cu, Sn-(3.0-4.0)% Ag, Sn-(0.5-1.0)% Cu 등이 있다. 이 중 Sn-3.0% Ag-0.5% Cu 솔더가 가장 많이 쓰이며, 용융온도는 약 217℃, 솔더링 접합온도는 약 240-260℃ 이다. 이러한 솔더링 온도는 융점이 기존의 Sn-(37-40)% Pb (융점 183℃)에 비해 높아서, 열에 취약한 전자부품에 열적 손상을 일으키기 쉬운 문제점이 있었다.
한편, 나노 페이스트(Nano paste)를 저온접합용으로 사용하는 경우도 있다. 이것은 나노 미터급 크기의 분말의 융점이 낮아지는 현상을 이용한 것이다. 즉, 나노 미터급 크기의 분말은 불안정하여, 이웃의 분말과 쉽게 합쳐지는 과정에서 원래 덩어리(bulk) 소재의 융점보다 융점이 낮아지는 것이다. 금속은 분말의 융점은 입자 직경(d)에 따라 Gibbs Thomson식과 같이 융점이 저하된다.
또한, 기존의 나노 다층 제조기술은 증발증착(Evaporation), CVD(화학기상증착), 스퍼터링, 이온 플레이팅, 원자층 증착 등 비교적 공정비가 고가인 기술을 사용하거나 두께의 조절이 힘든 졸-겔 방법 등을 사용하였다.
이러한 나노 다층 제조와 관련된 기술이 특허등록 제1276147호 및 특허등록
제1222304호에 제안된 바 있다.
이하에서 종래기술로서 특허등록 제1276147호 및 특허등록 제1222304호에 개시된 솔더 페이스트, 그것을 사용한 접합 방법, 및 접합 구조 그리고 복합 은나노입자, 복합 은나노 페이스트, 그 제법, 제조장치, 접합방법 및 패턴 형성방법을 간략히 설명한다.
도 1은 특허등록 제1276147호(이하 '종래기술 1'이라 함)에서 솔더 페이스트
를 사용해서 접합을 행한 경우의 거동을 모식적으로 나타내는 도면이다. 도 1에서
보는 바와 같이 종래기술 1은 Sn 계열 솔더의 고온 강도를 높이기 위하여 다른 고
융점의 금속 입자를 첨가하여 제조한 솔더 페이스트 관련 기술이다.
그러나 종래기술 1은 페이스트 접합 시 접합온도는 주석합금의 융점범위에서
이루어지므로 접합 온도의 범위가 제한적인 문제점이 있었다.
도 2는 특허등록 제1222304호(이하 '종래기술 2'라 함)에서 복합은나노 입자
의 저온 생성 반응의 제1 공정의 설명도이다. 도 2에서 보는 바와 같이 종래기술 2
는 패키징 공정에서 접합 시 열에 의한 충격을 줄이기 위해 은나노 입자를 이용한
저온 접합을 고안한 기술이다.
도 2는 특허등록 제1222304호(이하 '종래기술 2'라 함)에서 복합은나노 입자
의 저온 생성 반응의 제1 공정의 설명도이다. 도 2에서 보는 바와 같이 종래기술 2
는 패키징 공정에서 접합 시 열에 의한 충격을 줄이기 위해 은나노 입자를 이용한
저온 접합을 고안한 기술이다.
그러나 종래기술 2는 나노 입자의 표면적 감소로 인하여 저온 접합을 가능하게 하지만 고가의 금속인 은을 사용하며, 산화 및 응집체 형성을 막기 위한 유기 피복제로 코팅한 물질로 가격이 고가인 문제점이 있었다.
종래의 또 다른 솔더 페이스트는 솔더 금속 분말이 Sn-Ag, 혹은 Sn-Cu, Sn-Ag-Cu 합금이 모두 한꺼번에 용융되어 이루어진 덩어리(bulk) 형태이다. 따라서, 이 덩어리 형태의 합금분말은 분말로 되기 이전의 합금 주괴(ingot)의 융점과 동일하다. 예를 들어, Sn-3.5% Ag, Sn-0.7% Cu, Sn-3.0% Ag-0.5% Cu의 합금 분말의 융점은 주괴(ingot)의 융점과 동일하며, 각각 약 221℃, 227℃, 217℃ 이다. 따라서, 이들 합금 분말을 사용하면 주괴와 같은 온도에서 용융되며, 솔더링 접합온도는 솔더의 용융점보다 높은 온도에서 접합하게 된다. 이렇게 솔더의 용융온도가 높을 경우 가열에 따른 에너지 소모 비용이 많고, 때로는 모재에 열 손상을 유발시킬 우려도 있다.
한편, 기존의 나노미터급 크기의 분말 및 페이스트를 사용하여 저온접합 하는 방법의 경우에는 저온접합이 가능하지만 분말 내 성분이 동일하며 아래와 같은 문제점이 있다.
-산화가 어려운 귀금속 Ag, Au 나노 분말 등이 실용화되어 있고, 구리나 주석 등 산화되기 쉬운 물질들은 실용화에 어려움이 있다.
-나노 금속 분말이 매우 산화되기 쉬워서 산화방지를 위해 산화방지 화학물질 등으로 분말 표면을 피복해야 하는 불편함이 있다.
-나노 분말의 급격한 산화로 인해서 폭발이나 화재의 위험성이 크다.
-나노 분말을 제조하거나 보관할 때, 산화방지를 위해 불활성 분위기에서 행하는 등 불편하다.
-산화를 방지하기 위한 나노 분말 표면에 코팅이나, 나노 분말과의 혼합 등으로 인해 제조 공정이 복잡하다.
-나노 분말은 상온에서도 서로 인접한 분말과 엉켜붙어 성장하므로 분말의 크기가 성장하면서 나노 분말의 특성을 잃기 쉽다.
-나노 분말이나 페이스트는 고가이다.
-나노 분말이 인체에 침투하기 쉬우며 이는 유해할 수 있다.
KR 1276147 B1 KR 1222304 B1
본 발명의 목적은 상기한 바와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 나노층을 갖는 마이크로 미터 크기의 분말 페이스트 제조가 가능하여 크기가 마이크로 사이즈이지만, 분말은 모두 나노 층으로 교대로 적층되므로 비정질 특성을 지니며 가열에 의한 비정질의 결정화 시 발생하는 발열로 인해, 나노 분말처럼 저온 접합용으로 사용할 수 있고, 기존의 나노 분말과 달리 쉽게 산화되지 않고, 화재의 위험이나 인체 침투의 위험이 적고, 대기 중에서 보관 가능하고, 상온에서 인접한 입자와 엉켜붙어 성장하는 현상이 없으며, 나노 적층을 갖는 마이크로미터 크기의 분말과 나노 적층이 없는 일반 분말을 혼합하여 사용하는 경우, 저온 접합이 가능하면서 나노 적층 분말만으로 이루어진 경우에 비해 나노 적층 분말의 비율이 감소되어 가격을 더욱 낮출 수 있게 한 솔더 분말 제조 방법, 솔더 페이스트 제조 방법 및 솔더 페이스트를 이용한 저온 접합 방법을 제공하는 것이다.
상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 특징에 따르면, 본 발명은, 도금 대상물의 표면에 오염물이나 산화물 제거를 위해 전처리하는 단계, 상기 도금 대상물에 전해도금법을 이용하여 나노 다층 도금층을 형성하는 단계, 상기 도금 대상물에 형성된 나노 다층 도금층을 박리하는 단계 및 상기 박리된 나노 다층 도금층을 분쇄하는 단계를 포함하는 솔더 분말 제조 방법에 의해 달성된다.
또한, 본 발명은, 상용 솔더 분말을 바렐 도금장치 내에 반입시키는 단계; 상기 상용 솔더 분말의 표면에 오염물이나 산화물 제거를 위해 전처리하는 단계; 상기 상용 솔더 분말 표면에 나노 다층 도금층을 형성하는 단계; 상기 나노 다층 도금층이 형성된 솔더 분말을 상기 바렐 도금장치에서 반출시키는 단계; 및 상기 반출된 솔더 분말을 세척 및 건조하는 단계를 포함하는 솔더 분말 제조 방법을 통해 달성된다.
또한, 본 발명에서의 상기 나노 다층 도금층은 두 종류 이상의 원소 혹은 그 합금이 교대로 도금되어 적층된 다층의 금속 분말을 사용할 수 있다.
또한, 본 발명에서의 상기 나노 다층 도금막은 다층 내 교대로 도금되는 두 층 두께의 합이 0.1㎚에서 5㎛ 이하 범위의 두께로 형성될 수 있다.
또한, 본 발명에서의 상기 나노 다층 도금막은 Sn(주석), Cu(구리), Zn(아연), Ni(니켈), Ti(티타늄), V(바나듐), Cr(크롬), Mn(망간), Fe(철), Co(코발트), Ga(갈륨), Ge(저마늄), As(비소), Al(알루미늄), Zr(지르코늄), Nb(나이오븀), Mo(몰리브덴), Tc(테크네튬), Ru(루테늄), Rh(로듐), Pd(팔라듐), Ag(은), Cd(카드뮴), In(인듐), Sb(안티몬), Te(텔루륨), Hf(하프늄), Ta(탄탈륨), W(텅스텐), Re(레늄), Os(오스뮴), Ir(이리듐), Pt(백금), Au(금), Tl(탈륨), Pb(납), Bi(비스무트), Po(폴로늄) 원소로 이루어진 군에서 둘 이상을 포함할 수 있다.
또한, 본 발명에서의 상기 나노 다층 도금막은 각각 다른 금속층이 6층 이상 적층될 수 있다.
또한, 본 발명에서의 상기 솔더 분말은 볼 밀(ball mill)법을 포함하는 분쇄방법 또는 바렐(barrel) 도금법에 의해 형성될 수 있다.
또한, 본 발명은, 전해 도금법에 의해 형성된 나노 다층 도금층을 분쇄하여 제조된 솔더 분말 또는 바렐 도금법에 의해 상용 솔더의 표면에 나노 다층 도금층을 형성하여 제조된 솔더 분말 자체를 사용하거나, 상기 솔더 분말에 일반 솔더 분말을 혼합 사용하는 단계; 및 상기 솔더 분말 또는 상기 혼합 분말에 도금 대상물과 분말을 고정시켜 주는 바인더와 상기 도금 대상물 및 분말의 산화를 막아주기 위한 플럭스가 첨가되는 단계를 포함하는 솔더 페이스트 제조 방법을 통해 달성된다.
또한, 본 발명에서의 상기 페이스트에 사용되는 금속 분말은 상기 전해도금법에 의해 형성된 나노 다층 도금층을 분쇄하여 제조된 솔더 분말 또는 상용 솔더의 표면에 나노 다층 도금층을 형성하여 제조된 솔더 분말만으로 이루어지거나, 일반 금속 분말에 상기 나노 다층 도금층 분말을 10% 이상 혼합한 분말인 것을 특징으로 할 수 있다.
또한, 본 발명에서의 상기 나노 다층 도금층은 두 종류 이상의 원소 혹은 그 합금이 교대로 도금되어 적층된 다층의 금속 분말을 사용할 수 있다.
또한, 본 발명에서의 상기 나노 다층 도금막은 다층 내 교대로 도금되는 한 층 각각이 0.1㎚에서 100㎛ 이하 범위의 두께로 형성될 수 있다.
또한, 본 발명에서의 상기 나노 다층 도금막은 Sn(주석), Cu(구리), Zn(아연), Ni(니켈), Ti(티타늄), V(바나듐), Cr(크롬), Mn(망간), Fe(철), Co(코발트), Ga(갈륨), Ge(저마늄), As(비소), Al(알루미늄), Zr(지르코늄), Nb(나이오븀), Mo(몰리브덴), Tc(테크네튬), Ru(루테늄), Rh(로듐), Pd(팔라듐), Ag(은), Cd(카드뮴), In(인듐), Sb(안티몬), Te(텔루륨), Hf(하프늄), Ta(탄탈륨), W(텅스텐), Re(레늄), Os(오스뮴), Ir(이리듐), Pt(백금), Au(금), Tl(탈륨), Pb(납), Bi(비스무트), Po(폴로늄) 원소로 이루어진 군에서 둘 이상을 포함할 수 있다.
또한, 본 발명에서의 상기 나노 다층 도금막은 각각 다른 금속층이 6층 이상 적층될 수 있다.
또한, 본 발명은, 전해도금법에 의해 형성된 나노 다층 도금층을 분쇄하여 제조된 솔더 분말 또는 상용 솔더의 표면에 나노 다층 도금층을 형성하여 제조된 솔더 분말을 사용하거나, 상기 솔더 분말에 의해 제조된 솔더 페이스트를 제 1 및 제 2 피접합물의 접합면의 사이에 도포하는 단계; 상기 제 1 및 제 2 피접합물을 저온에서 가열하는 단계; 및 상기 다층 도금막들의 상호 반응에 의해 저온에서 접합되는 단계를 포함하는 솔더 페이스트를 이용한 저온 접합 방법을 통해 달성된다.
또한, 본 발명에서의 상기 제 1 및 제 2 피접합물은 금속, 세라믹 및 고분자재료를 포함하는 고체형태의 피접합체인 것을 특징으로 할 수 있다.
또한, 본 발명에서의 상기 나노 다층 도금층은 다층 내 교대로 도금되는 두 층 두께의 합이 0.1㎚에서 5㎛ 이하 범위의 두께로 형성될 수 있다.
또한, 본 발명에서의 상기 나노 다층 도금층은 전체의 두께가 0.6nm 내지 300㎛까지 범위의 두께로 형성될 수 있다.
또한, 본 발명에서의 상기 나노 다층 도금층은 적어도 6개 이상의 박막층이 적층되어 있는 구조의 비정질 특성을 가질 수 있다.
또한, 본 발명에서의 상기 나노 다층 도금층은 비정질의 특성을 가질 수 있다.
또한, 본 발명에서의 상기 나노 다층 도금막은 도금층을 구성하는 전체 벌크 조성의 융점보다 낮은 온도에서 접합재로 사용되는 비정질에서 결정질로의 변화에 의한 발열 특성을 가질 수 있다.
또한, 본 발명에서의 상기 솔더 페이스트는 상기 나노 다층 도금막의 각각의 도금층들이 비정질에서 결정질로의 변화에 의한 발열반응에 의해 피접합물들을 저온 접합하는 소재일 수 있다.
본 발명에 의하면, 나노층을 갖는 마이크로 미터 크기의 분말 페이스트 제조가 가능하여 크기가 마이크로 사이즈이지만, 분말은 모두 나노 층으로 교대로 적층되므로 비정질 특성을 지니며 가열에 의한 비정질의 결정화 시 발생하는 발열로 인해, 나노 분말처럼 저온 접합용으로 사용할 수 있고, 기존의 나노 분말과 달리 쉽게 산화되지 않고, 화재의 위험이나 인체 침투의 위험이 적고, 대기 중에서 보관 가능하고, 상온에서 인접한 입자와 엉켜붙어 성장하는 현상이 없으며, 나노 적층을 갖는 마이크로미터 크기의 분말과 나노 적층이 없는 일반 분말을 혼합하여 사용하는 경우, 저온 접합이 가능하면서 나노 적층 분말만으로 이루어진 경우에 비해 나노 적층 분말의 비율이 감소되어 가격을 더욱 낮출 수 있는 효과가 있다.
도 1은 종래기술 1에 의한 솔더 페이스트를 사용해서 접합을 행한 경우의 거동을 모식적으로 나타내는 도면이다.
도 2는 종래기술 2에 의한 복합은나노 입자의 저온 생성 반응의 제1 공정의 설명도이다.
도 3은 본 발명의 제1 실시예에 의한 솔더 분말 제조 방법을 도시한 블록도이다.
도 4는 본 발명의 제1 실시예에 의한 솔더 분말 제조 방법 수행시 분쇄하기 전 벌크형태로 Sn-Cu가 교대로 나노 다층 도금된 예를 나타낸 사진이다.
도 5는 본 발명의 제1 실시예에 의한 솔더 분말 제조 방법에서 나노 다층 도금층을 형성하기 위한 다층 도금층 제조 장치를 도시한 개략도이다.
도 6은 본 발명의 제2 실시예에 의한 솔더 분말 제조 방법을 도시한 블록도이다.
도 7은 본 발명의 제2 실시예에 의한 솔더 분말 제조 방법에 의해 제조된 나도 다층 도금 솔더 분말 및 바렐 도금장치를 도시한 개략도이다.
도 8은 본 발명의 제2 실시예에 의한 솔더 분말 제조 방법에 의해 제조된 나도 다층 도금층의 표면을 확대한 사진이다.
도 9는 본 발명의 제1 실시예에 의한 솔더 페이스트 제조 방법을 도시한 블록도이다.
도 10은 본 발명의 제1 실시예에 의한 솔더 페이스트 제조 방법에서 분쇄로 제조된 나노 다층 도금 페이스트의 공정도이다.
도 11은 본 발명의 제1 실시예에 의한 솔더 페이스트를 이용한 저온 접합 방법을 도시한 블록도이다.
도 12는 본 발명의 제1 실시예에 의한 솔더 페이스트를 이용한 저온 접합 방법에서 나노 도금층 분말과 일반 솔더와의 혼합한 페이스트를 사용하여 접합한 상태를 도시한 개략도이다.
도 13은 본 발명의 제1 실시예에 의한 솔더 페이스트를 이용한 저온 접합 방법에서 나노 도금층 분말만을 사용하여 접합한 상태를 도시한 개략도이다.
도 14는 본 발명의 제1 실시예에 의한 솔더 페이스트를 이용한 저온 접합 방법 구현시 나노 도금층 두께가 각각 50nm인 Sn-Cu 나노 다층 도금 DSC 분석결과를 나타낸 그래프이다.
도 15는 본 발명의 다층 금속으로 제조된 발열 특성이 나타나는 Ni-Cu 다층 금속 도금 박막의 가열 시 열 특성을 DTA(Differential Thermal Analysis)로 측정한 그래프이다.
도 16은 본 발명의 다층 금속으로 제조된 발열 특성이 나타나는 Ni-Cu 다층 금속 도금 박막을 접합 매개물로 이용하여 600℃, 700℃, 800℃, 1000℃에서 10분간 304스테인레스강을 저온 접합한 사진이다.
도 17은 본 발명의 다층 금속으로 제조된 발열 특성이 나타나는 Ni-Cu 다층 금속 도금 박막을 접합 매개물로 이용하여 900℃에서 10분간 304스테인레스강을 저온 접합한 후 인장 시험한 파면 사진이다.
도 18은 본 발명의 다층 금속으로 제조된 발열 특성이 나타나는 Sn-Cu 다층 금속 도금 박막의 가열 시 열 특성을 DSC(Differential Scanning Calorimetry)로 측정한 그래프이다.
도 19는 본 발명의 다층 금속으로 제조된 발열 특성이 나타나는 Sn-Cu 다층 금속 도금 박막을 구리기판 위에 형성한 사진이다.
도 20은 본 발명의 다층 금속으로 제조된 발열 특성이 나타나는 Sn-Cu 다층 금속 도금 박막을 접합매개물로 사용하여 10-3 torr의 진공로에서 160℃, 170℃, 210℃의 각각의 온도로 10분간 구리판을 저온 접합한 사진이다.
도 21은 본 발명의 다층 금속으로 제조된 발열 특성이 나타나는 Cu-Ag 다층 금속 도금 박막의 가열 시 열 특성을 DTA로 측정한 그래프이다.
도 22는 본 발명의 다층 금속으로 제조된 발열 특성이 나타나는 Sn-Cu 다층 금속 도금 박막의 가열 전 도금된 상태 그대로의 다층 금속 박막 층(좌)과 가열 후 확산으로 다층 금속 박막 층이 소멸된(우) 모습의 사진이다.
도 23은 본 발명의 다층 금속으로 제조된 발열 특성이 나타나는 Ni-Cu 다층 금속 도금 박막의 가열 전 도금된 상태 그대로의 다층 금속 박막 층(좌)과 가열 후 확산으로 다층 금속 박막 층이 소멸된(우) 모습의 사진이다.
도 24는 본 발명의 다층 금속으로 제조된 발열 특성이 나타나는 Sn-Cu 다층 금속 도금 박막의 가열 전 도금된 상태 그대로의 다층 금속 도금 박막을 XRD로 상분석한 결과 비정질 특성(좌)이 나타나는 그래프와, 가열 후 확산으로 다층 금속 박막 층이 소멸된 상태를 XRD로 상분석한 결과 결정질 특성(우)이 나타나는 모습의 그래프이다.
도 25는 발열 특성이 나타나는 Sn-Cu 다층 금속 도금 박막의 각 두 개의 도금층 두께의 합이 5㎛로 두껍게 제조하여 단면부를 나타낸 전자현미경(SEM) 사진이다.
도 26은 발열 특성이 나타나는 Sn-Cu 다층 금속 도금 박막의 각 두 개의 도금층 두께의 합이 5㎛로 두껍게 제조하여 시차 주사 열량계(DSC)를 이용한 열특성을 측정한 가열 그래프이다.
도 27은 발열 특성이 나타나는 Sn-Cu 다층 금속 도금 박막의 각 두 개의 도금층 두께의 합이 5㎛로 두껍게 제조하여 발열 접합 예정부의 접합 후 실제 단면부를 나타낸 광학현미경 사진이다.
도 28은 발열 특성이 나타나는 Sn-Cu 다층 금속 도금 박막의 층수를 6층으로 적게 하여 제조하여 저온접합 한 구리전극 단면부를 나타낸 광학현미경 사진이다.
도 29는 발열 특성이 나타나는 다층 금속 도금 박막의 도금 시간을 길게 하여 전체 도금 두께가 300㎛인 것으로 제조한 Sn-Cu계 금속 도금 박막의 단면부를 나타낸 광학현미경 사진이다.
본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 발명자가 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
이하 도면을 참고하여 본 발명에 의한 솔더 분말 제조 방법, 솔더 페이스트 제조 방법 및 솔더 페이스트를 이용한 저온 접합 방법에 대한 실시 예의 구성을 상세하게 설명하기로 한다.
도 3에는 본 발명의 제1 실시예에 의한 솔더 분말 제조 방법이 블록도로 도시되어 있고, 도 4에는 본 발명의 제1 실시예에 의한 솔더 분말 제조 방법 수행시 분쇄하기 전 벌크형태로 Sn-Cu가 교대로 나노 다층 도금된 예가 사진으로 나타나 있으며, 도 5에는 본 발명의 제1 실시예에 의한 솔더 분말 제조 방법에서 나노 다층 도금층을 형성하기 위한 다층 도금층 제조 장치가 개략도로 도시되어 있다.
이들 도면에 의하면, 본 발명의 제1 실시예에 의한 솔더 분말 제조 방법은 전처리 단계(S100), 도금 회로 구성 단계(S110), 나노 다층 도금층 형성 단계(S120), 나노 다층 도금층 박리 단계(S130) 및 분쇄 단계(S140)를 포함한다.
전처리 단계(S100)는 도금 대상물인 기판의 표면에 오염물이나 산화물 제거를 위해 전처리하는 단계이다. 즉, 상기 전처리 단계(S100)는 나노미터급 다층 도금 처리를 위한 전처리 과정으로 도금이 되는 기판 표면의 오염물이나 산화물 제거를 위해 금속재 등으로 구비되는 기판의 표면을 1~10vol% 염산 수용액 등 산 희석액으로 약 10초~5분간 세척한 후 증류수를 이용하여 세척(rinse) 한다. 여기서 산 수용액이 금속산화물을 제거하게 되어 도금을 더욱 용이하게 한다.
도금 회로 구성 단계(S110)는 전류가 전원-양극-도금액-음극-전원의 순서로 흐르도록 회로를 구성하는 단계이다.
나노 다층 도금층 형성 단계(S120)는 기판에 전해도금법을 이용하여 나노 다층 도금층을 형성하는 단계로, 도금층의 두께에 따라 전류밀도를 조절하여 나노 다층 도금층을 형성한다.
다층 나노층은 두 종류 이상의 나노 미터급 두께의 금속층이 넓은 면의 형태로 규칙적인 순서로 쌓여 층상을 이루는 구조를 말한다. 이종 재료 간에 이러한 층을 형성하게 되면 그 특성이 덩어리(bulk) 합금의 특성과는 전혀 다른 특성이 나타난다. 즉, 이러한 나노 층상 도금층은 이종 재료 간 접촉하는 표면적이 넓어서, 표면 에너지가 높기 때문에 매우 불안정한 상태이다. 그 때문에 조금만 가열하여도 나노 층간에 확산이 쉽게 일어나며 원자의 이동이 활발해진다. 또한, 층 간 두께가 얇아서 비정질특성이 나타나며 저온에서 가열시 결정화되며 이 과정에서 발열반응으로 인해 열이 발생된다.
특히, 상기 나노 다층 도금층 형성 단계(S120)에서 형성되는 나노 다층 도금층은 도 4에 도시된 바와 같이 두 종류 이상의 원소 혹은 그 합금이 교대로 도금되어 적층된 다층의 금속 분말을 사용하되, 접합 매개물(납재)인 나노 미터급 다층 도금층으로, 접합 매개물로는 전자부품의 접합에 주로 이용이 되는 납재로 사용되는 주석합금 중 Sn-Cu 나노 다층 도금층을 사용하였다. 본 발명에서 실시 예로 사용한 Sn-Cu를 교대로 형성한 나노 다층 도금층의 Sn 및 Cu의 두께는 각각 10~30nm(바람직하게는 20nm)이다. 실시 예에 사용된 Cu 기판 및 Sn-Cu 나노 도금층은 예시적인 것에 불과하며, 철계, 알루미늄계 등의 다양한 금속 및 합금을 접합하기 위하여도 모두 이용이 가능하다.
더욱이, 나노 다층 도금막은 다층 내 교대로 도금되는 한 층 각각이 0.1㎚에서 5㎛ 이하 범위의 두께로 형성되며, Sn(주석), Cu(구리), Zn(아연), Ni(니켈), Ti(티타늄), V(바나듐), Cr(크롬), Mn(망간), Fe(철), Co(코발트), Ga(갈륨), Ge(저마늄), As(비소), Al(알루미늄), Zr(지르코늄), Nb(나이오븀), Mo(몰리브덴), Tc(테크네튬), Ru(루테늄), Rh(로듐), Pd(팔라듐), Ag(은), Cd(카드뮴), In(인듐), Sb(안티몬), Te(텔루륨), Hf(하프늄), Ta(탄탈륨), W(텅스텐), Re(레늄), Os(오스뮴), Ir(이리듐), Pt(백금), Au(금), Tl(탈륨), Pb(납), Bi(비스무트), Po(폴로늄) 원소로 이루어진 군에서 둘 이상을 포함하는 금속층이다. 이때, 상기 나노 다층 도금막은 각각 다른 금속층이 6층 이상 적층될 수 있다.
또한, 상기 나노 다층 도금막은 전체의 두께가 0.6nm 내지 300㎛까지 범위의 두께로 형성되는 것이 바람직하다.
여기서, 도 5에 도시된 바와 같이 나노 다층 도금층을 형성하기 위한 다층 도금층 제조 장치(10)는 용기(11), 기준 전극(12), 양극(13), 음극(14), 교반용 마그네틱(16) 및 PC(20)를 포함한다.
용기(11)는 개구된 상단을 마개(11a)로 마감하며, 내부 바닥에 교반용 마그네틱(16)이 설치되는 도금욕이다.
기준 전극(12)으로는 포화 칼로멜 전극을 사용하였다. 양극(13) 전극으로는 10mm X 0mm의 백금(Pt) 전극을 사용하였으며, 음극(14) 전극으로는 10mm X 10mm의 구리(Cu) 전극을 사용하였다. 전원은 일정전류와 일정전압을 교대로 줄 수 있는 전원의 사용이 모두 가능하다.
교반용 마그네틱(16)은 상기 용기(11)의 바닥면에 배치되어 상기 용기(11) 내에 저장된 도금액을 교반시키며, 상기 용기(11)의 하단에서 구동축에 구동 마그네틱(도면에 미도시)이 구비된 구동모터(도면에 미도시)를 구동시키면 자력에 의해 상기 구동 마그네틱이 상기 용기(11)의 바닥면에 배치된 교반용 마그네틱(16)이 연동시키는 원리를 이용하여 작동된다.
PC(20)는 전압 및 전류 파형이 조절 가능한 전원, 파형 조절 프로그램 등의 소프트웨어가 설치되어 있고, 입력 및 조작을 통해 전압 및 전류 파형 제어가 가능하다. 한편, 상기 PC(20)에는 양극(13)과 전선을 통해 전기적으로 연결되도록 전원의 양극(17)이 설치되고, 기준 전극(12)과 전선을 통해 전기적으로 연결되도록 전원의 기준전극(18)이 설치되며, 음극(14)과 전선을 통해 전기적으로 연결되도록 전원의 음극(19)이 설치된다.
나노 다층 도금층 박리 단계(S130)는 기판에 형성된 나노 다층 도금층을 박리하는 단계이다.
분쇄 단계(S140)는 박리된 나노 다층 도금층을 볼 밀(ball mill) 등의 방법을 통해 분쇄하는 단계이다.
<실시예 1>
본 발명의 제1 실시예에 의한 솔더 분말 제조 방법에 의해 다음과 같은 실시예 1을 구현할 수 있다.
가. 전해도금법을 이용하여 금속 기판(예: STS316)위에 다층 나노 도금층(예: Sn 및 Cu 각각 20nm 두께)을 형성한다.(예 1500층, 총 두께 60㎛)
나. 형성된 나노 도금층을 박리한다.(예: 중량 250mg)
다. 박리된 나노 도금층을 분쇄하여 파우더로 제조한다.(예: 볼 밀 200rpm, 3시간)
라. 파우더를 체를 이용하여 걸러서 일정 크기로 분류한다.(예: 분말 크기 2㎛)
도 6에는 본 발명의 제2 실시예에 의한 솔더 분말 제조 방법이 블록도로 도시되어 있고, 도 7에는 본 발명의 제2 실시예에 의한 솔더 분말 제조 방법에 의해 제조된 나도 다층 도금 솔더 분말 및 바렐 도금장치가 개략도로 도시되어 있으며, 도 8에는 본 발명의 제2 실시예에 의한 솔더 분말 제조 방법에 의해 제조된 나도 다층 도금층의 표면을 확대한 사진이 나타나 있다.
이들 도면에 의하면, 본 발명의 제2 실시예에 의한 솔더 분말 제조 방법은 상용 솔더 분말 반입 단계(S200), 전처리 단계(S210), 나노 다층 도금층 형성 단계(S220), 솔더 분말 반출 단계(S230) 및 솔더 분말 세척 및 건조 단계(S240)를 포함한다.
상용 솔더 분말 반입 단계(S200)는 준비한 상용 솔더 분말을 바렐 도금장치(도면에 미도시) 내에 반입시키는 단계이다.
전처리 단계(S210)는 상용 솔더 분말의 표면에 오염물이나 산화물 제거를 위해 전처리하는 단계로, 앞선 제1 실시예에서의 전처리 단계와 동일하므로 상세한 설명은 생략한다.
나노 다층 도금층 형성 단계(S220)는 상용 솔더 분말 표면에 바렐(barrel) 도금법을 이용하여 나노 다층 도금층을 형성하는 단계이다.
특히, 상기 나노 다층 도금층 형성 단계(S220)에서 형성되는 나노 다층 도금층은 앞선 실시예의 그것과 동일하므로 상세한 설명은 생략한다.
더욱이, 나노 다층 도금층을 형성하기 위한 다층 도금층 제조 장치 역시 앞선 실시예의 그것과 동일한 구조와 기능을 하므로 상세한 설명은 생략한다.
솔더 분말 반출 단계(S230)는 나노 다층 도금층이 형성된 솔더 분말을 바렐 도금장치에서 반출시키는 단계이다.
솔더 분말 세척 및 건조 단계(S240)는 반출된 솔더 분말을 세척 및 건조하는 단계로, 공정이 끝난 솔더 분말을 꺼내어 증류수로 세척한 후 건조시켜 나노 다층 도금 처리된 솔더 분말을 얻는다.
<실시예 2>
가. 바렐 도금장치 내에 상용 솔더 분말(예: SAC 305, 크기 40㎛, 중량 5g)을 투입한다.
나. 바렐 도금장치를 나노 다층 도금층이 형성된 막(예: Sn-Cu)에 넣은 후 금속 양극(예: Pt)을 설치한다 (도 6 참조).
다. 바렐 도금장치를 작동시켜 계속 회전하게 하여 솔더 분말이 엉겨 붙지 않도록 한다.
라. 도금 회로를 구성(표면적을 계산)하고 전류를 가하여 솔더 분말 표면에 다층 나노 도금층(예: Sn 및 Cu층 두께 각각 20nm, Sn+Cu 총 50층)을 형성한다.
마. 바렐 도금장치 내부의 솔더 분말을 꺼내고, 증류수를 이용하여 세척한다.
본 발명의 제1 실시예에 의한 솔더 분말 제조 방법과 본 발명의 제2 실시예에 의한 솔더 분말 제조 방법은 다층 나노 도금층 분말 제조시 큰 덩어리에서 깎아 내려가는 방식인 분쇄방법과 입자에서 성장시켜 분말을 제조하는 방식 모두 가능하다. 실시 예에서는 각각의 방식의 대표적인 방식인 볼 밀 분쇄법과 바렐 도금법을 제안하였으나 통상의 분말 제조 방법을 이용하여 다층 나노 도금층 분말을 제조할 수 있다.
도 9에는 본 발명의 제1 실시예에 의한 솔더 페이스트 제조 방법이 블록도로 도시되어 있고, 도 10에는 본 발명의 제1 실시예에 의한 솔더 페이스트 제조 방법에서 분쇄로 제조된 나노 다층 도금 페이스트의 공정도가 도시되어 있다.
이들 도면에 의하면, 본 발명의 제1 실시예에 의한 솔더 페이스트 제조 방법은 솔더 분말 또는 혼합 분말 사용 단계(S300) 및 바인더 및 플럭스 첨가 단계(S310)를 포함한다.
솔더 분말 또는 혼합 분말 사용 단계(S300)는 제1 실시예에 의한 솔더 분말 제조 방법(전해도금법에 의해 형성된 나노 다층 도금층을 분쇄하여 제조)에 의해 제조되는 솔더 분말 또는 제2 실시예에 의한 솔더 분말 제조 방법(상용 솔더의 표면에 나노 다층 도금층을 형성하여 제조)에 의해 제조되는 솔더 분말 자체를 사용하거나, 상기 제1 실시예에 의한 솔더 분말 제조 방법에 의해 제조되는 솔더 분말 또는 제2 실시예에 의한 솔더 분말 제조 방법에 의해 제조되는 솔더 분말에 일반 솔더 분말을 혼합한 혼합 분말을 사용하는 단계이다.
바인더 및 플럭스 첨가 단계(S310)는 솔더 분말 또는 혼합 분말에 도금 대상물과 분말을 고정시켜 주는 바인더(binder)와 상기 도금 대상물 및 분말의 산화를 막아주기 위한 플럭스(flux)가 첨가되는 단계이다.
결국, 본 발명에 따른 솔더 페이스트 제조 방법은 다층 나노 도금층 분말의 저온 접합 특성을 솔더 페이스트에 적용할 때 다층 나노 도금층 분말만을 사용할 수 있으며, 또한 상용 솔더 분말과 다층 나노 도금층 분말을 혼합함으로써 유사한 저온접합을 기대할 수 있으며, 전체 분말대비 나노 적층 분말의 비율감소로 가격을 더욱 낮출 수 있다. 페이스트를 제조하기 위해서는 기판과 분말을 고정시켜주는 바인더와 기판 및 분말의 산화를 막아주기 위한 플럭스가 첨가되어야 한다. 바인더 및 플럭스는 저온 접합공정 시 분해되어야 하므로 열분해성이 우수한 물질로 구성되어야 한다.
그리고 상기 페이스트에 사용되는 금속 분말은 상기 제1 실시예에 의한 솔더 분말 제조 방법에 의해 제조되는 솔더 분말로, 상기 전해도금법에 의해 형성된 나노 다층 도금층을 분쇄하여 제조된 솔더 분말 또는 상기 제2 실시예에 의한 솔더 분말 제조 방법에 의해 제조되는 솔더 분말로, 상용 솔더의 표면에 나노 다층 도금층을 형성하여 제조된 솔더 분말만으로 이루어지거나, 일반 금속 분말에 상기 나노 다층 도금층 분말을 10% 이상 혼합한 분말이 적용될 수 있다.
그리고 본 발명에 따른 솔더 페이스트 제조 방법은 패키징에서 사용되는 솔더 페이스트를 대체함으로써 저온 공정이 가능하게 된다. 이것으로 솔더링에서 발생하는 기판의 열에 의한 손상이나 불량을 줄일 수 있고, 또한 저온에서 진행되므로 에너지 절감에 기여한다.
<실시예 3>
본 발명의 제1, 2 실시예에 의한 솔더 페이스트 제조 방법에 의해 다음과 같은 실시예 3을 구현할 수 있다.
가. 위 방법으로 제조된 나노 적층 솔더 분말(Sn-Cu)을 그대로 사용하거나 일반 솔더 분말(예: Sn, SAC305, SAC105)와 혼합한다.
나. 페이스트 특성을 나타내기 위해 바인더 및 플럭스를 혼합하여 페이스트를 제조한다. 사용하는 바인더 및 플럭스는 접합이 이루어지는 온도에서 완전히 열분해가 일어나는 물질을 사용하는 것이 좋다.
도 11에는 본 발명의 제1 실시예에 의한 솔더 페이스트를 이용한 저온 접합 방법이 블록도로 도시되어 있고, 도 12에는 본 발명의 제1 실시예에 의한 솔더 페이스트를 이용한 저온 접합 방법에서 나노 도금층 분말과 일반 솔더와의 혼합한 페이스트를 사용하여 접합한 상태가 개략도로 도시되어 있고, 도 13에는 본 발명의 제1 실시예에 의한 솔더 페이스트를 이용한 저온 접합 방법에서 나노 도금층 분말만을 사용하여 접합한 상태가 개략도로 도시되어 있으며, 도 14에는 본 발명의 제1 실시예에 의한 솔더 페이스트를 이용한 저온 접합 방법 구현시 나노 도금층 두께가 각각 50nm인 Sn-Cu 나노 다층 도금 DSC 분석결과를 나타낸 그래프가 나타나 있다.
이들 도면에 의하면, 본 발명의 제1 실시예에 의한 솔더 페이스트를 이용한 저온 접합 방법은 솔더 분말 또는 솔더 페이스트의 제1 및 제2 피접합물의 사이 도포 단계(S400), 제1 및 제2 피접합물 가열 단계(S410) 및 저온 접합 단계(S420)를 포함한다.
솔더 분말 또는 솔더 페이스트의 제1 및 제2 피접합물의 사이 도포 단계(S400)는 다층 나노 도금층 분말이나 페이스트를 제1, 2 피접합물(430, 440) 사이에 도포하는 단계이다.
즉, 상기 솔더 분말 또는 솔더 페이스트의 제1 및 제2 피접합물의 사이 도포 단계(S400)는 상기 제1 실시예에 의한 솔더 분말 제조 방법에 의해 제조되는 솔더 분말(도 14 참조) 또는 상기 제2 실시예에 의한 솔더 분말 제조 방법에 의해 제조되는 솔더 분말(도 13 참조)을 사용하거나, 상기 제1, 2 실시예에 의한 솔더 분말 제조 방법에 의해 제조되는 솔더 분말에 의해 제조된 솔더 페이스트를 제 1 및 제 2 피접합물(430, 440)의 접합면의 사이에 도포하는 단계이다.
이때, 상기 제1 실시예에 의한 솔더 분말 제조 방법에 의해 제조되는 솔더 분말은 전해도금법에 의해 형성된 나노 다층 도금층을 분쇄하여 제조된 솔더 분말(450)이고, 상기 제2 실시예에 의한 솔더 분말 제조 방법에 의해 제조되는 솔더 분말은 상용 솔더(460)의 표면에 나노 다층 도금층을 형성하여 제조된 솔더 분말(450)을 말한다.
여기서, 상기 제 1 및 제 2 피접합물(430, 440)은 금속, 세라믹 및 고분자재료를 포함하는 고체형태의 피접합체 등이 이에 접목된다.
제1 및 제2 피접합물 가열 단계(S410)는 상기 제 1 및 제 2 피접합물(430, 440)을 저온에서 가열하는 단계이다.
저온 접합 단계(S420)는 다층 도금막들의 상호 반응에 의해 제 1 및 제 2 피접합물(430, 440)이 저온에서 접합층을 통해 접합되는 단계이다.
즉, 본 발명에 의한 솔더 페이스트를 이용한 저온 접합 방법은 표면 산화층이 발생하지 않는 재료이거나 페이스트로 제조하여 접합온도에서 사용 가능한 용제(flux)를 사용할 경우 리플로우 머신이나 핫플레이트 등 대기 중에서의 접합이 가능하다.
그리고 분말만을 사용하여 접합 시 표면의 산화막 생성을 억제하기 위해 진공 분위기에서 가열한다. 가열하는 피크 온도는 DSC를 이용하여 발열반응이 끝나는 부분의 온도로 하였으며 그 이상의 온도에서도 접합이 가능하다.
다층 나노 도금층 분말이나 페이스트를 접합 매개물로 사용할 때 온도가 증가함에 따라 나노 도금층이 활성화가 되어 접합이 일어나게 된다.
본 발명에서는 예로서, 전자패키징 산업에 많이 사용되는 구리를 피접합재로 하였으며, 나노 다층 도금층 솔더 페이스트로 하였다.
본 발명을 통해 제조된 다층 금속 도금 박막은 발열특성을 가지며 벌크 형태의 기존 접합매개물에 비해 저온에서 접합할 수 있다. 이하 도면을 참조하여 본 발명에 의해 제조된 다층 도금 박막의 특성을 나타내는 실시 예의 구성을 상세하게 설명하기로 한다.
도 15에는 본 발명의 다층 금속으로 제조된 발열 특성이 나타나는 Ni-Cu 다층 금속 도금 박막의 가열 시 열 특성을 DTA(Differential Thermal Analysis)로 측정한 그래프가 도시되어 있고, 도 16에는 본 발명의 다층 금속으로 제조된 발열 특성이 나타나는 Ni-Cu 다층 금속 도금 박막을 접합 매개물로 이용하여 600℃, 700℃, 800℃, 1000℃에서 10분간 304스테인레스강을 저온 접합한 사진이 나타나 있으며, 도 17에는 본 발명의 다층 금속으로 제조된 발열 특성이 나타나는 Ni-Cu 다층 금속 도금 박막을 접합 매개물로 이용하여 900℃에서 10분간 304스테인레스강을 저온 접합한 후 인장 시험한 파면 사진이 나타나 있다.
도 18에는 본 발명의 다층 금속으로 제조된 발열 특성이 나타나는 Sn-Cu 다층 금속 도금 박막의 가열 시 열 특성을 DSC(Differential Scanning Calorimetry)로 측정한 그래프가 도시되어 있고, 도 19에는 본 발명의 다층 금속으로 제조된 발열 특성이 나타나는 Sn-Cu 다층 금속 도금 박막을 구리기판 위에 형성한 사진이 나타나 있으며, 도 20에는 본 발명의 다층 금속으로 제조된 발열 특성이 나타나는 Sn-Cu 다층 금속 도금 박막을 접합매개물로 사용하여 10-3 torr의 진공로에서 160℃, 170℃, 210℃의 각각의 온도로 10분간 구리판을 저온 접합한 사진이 나타나 있다.
도 21에는 본 발명의 다층 금속으로 제조된 발열 특성이 나타나는 Cu-Ag 다층 금속 도금 박막의 가열 시 열 특성을 DTA로 측정한 그래프가 도시되어 있고, 도 22에는 본 발명의 다층 금속으로 제조된 발열 특성이 나타나는 Sn-Cu 다층 금속 도금 박막의 가열 전 도금된 상태 그대로의 다층 금속 박막 층(좌)과 가열 후 확산으로 다층 금속 박막 층이 소멸된(우) 모습의 사진이 나타나 있으며, 도 23에는 본 발명의 다층 금속으로 제조된 발열 특성이 나타나는 Ni-Cu 다층 금속 도금 박막의 가열 전 도금된 상태 그대로의 다층 금속 박막 층(좌)과 가열 후 확산으로 다층 금속 박막 층이 소멸된(우) 모습의 사진이 나타나 있다.
도 24에는 본 발명의 다층 금속으로 제조된 발열 특성이 나타나는 Sn-Cu 다층 금속 도금 박막의 가열 전 도금된 상태 그대로의 다층 금속 도금 박막을 XRD로 상분석한 결과 비정질 특성(좌)이 나타나는 그래프와, 가열 후 확산으로 다층 금속 박막 층이 소멸된 상태를 XRD로 상분석한 결과 결정질 특성(우)이 나타나는 모습의 그래프가 도시되어 있다.
도 25에는 발열 특성이 나타나는 Sn-Cu 다층 금속 도금 박막의 각 두 개의 도금층 두께의 합이 5㎛로 두껍게 제조하여 단면부를 나타낸 전자현미경(SEM) 사진이 나타나 있고. 도 26에는 발열 특성이 나타나는 Sn-Cu 다층 금속 도금 박막의 각 두 개의 도금층 두께의 합이 5㎛로 두껍게 제조하여 시차 주사 열량계(DSC)를 이용한 열특성을 측정한 가열 그래프가 도시되어 있으며, 도 27에는 발열 특성이 나타나는 Sn-Cu 다층 금속 도금 박막의 각 두 개의 도금층 두께의 합이 5㎛로 두껍게 제조하여 발열 접합 예정부의 접합 후 실제 단면부를 나타낸 광학현미경 사진이 나타나 있다.
도 28에는 발열 특성이 나타나는 Sn-Cu 다층 금속 도금 박막의 층수를 6층으로 적게 하여 제조하여 저온접합 한 구리전극 단면부를 나타낸 광학현미경 사진이 개시되어 있다.
도 29에는 발열 특성이 나타나는 다층 금속 도금 박막의 도금 시간을 길게 하여 전체 도금 두께가 300㎛인 것으로 제조한 Sn-Cu계 금속 도금 박막의 단면부를 나타낸 광학현미경 사진이 개시되어 있다.
<실시예 4>
본 발명에서 개발한 Ni-Cu 다층 금속 도금 박막은 적층된 도금층 간에 저온에서 확산이 일어나며 열이 발생하여, DTA로 측정하면 도금층을 이루는 원소인 Cu(융점 1083℃), Ni(융점 1445℃)보다 융점이 낮은 567℃에서 피크(peak)가 나타나고, Ni-Cu 다층 금속 도금 박막은 용융된다. 이때의 Ni-Cu 다층 금속 도금 박막의 열 특성을 DTA로 측정하여 도 15에 나타내었다. 도 15의 피크는 Ni-Cu계 벌크 합금의 최저융점인 1083℃의 약 52.3%에 해당한다. 이 결과를 통해 Ni-Cu 다층 금속 도금 박막을 접합 매개물로 하여 도금층을 이루는 원소인 Cu(융점 1083℃), Ni(융점 1445℃)보다 융점이 낮고, Ni-Cu계 벌크 합금의 최저융점인 1083℃보다 낮은 온도인 600℃, 700℃, 800℃, 900℃, 1000℃에서 304 스테인레스강을 저온 접합하였다. 다층 금속 도금 박막의 발열반응의 효과로 Cu(융점 1083℃), Ni(융점 1445℃)의 융점 및 이들 벌크 합금의 최저융점 보다 낮은 온도에서 다층 금속 도금 박막이 용융되어 저온 접합이 일어나게 된다.
상세하게는 30 X 10 X 0.3 (mm) 크기의 304스테인레스강 판재에 Ni-Cu 다층 금속 도금 박막을 형성하였다. 다층 금속 도금 박막이 형성된 스테인레스강 시편을 도금되지 않은 스테인레스강 시편과 마주보게 겹쳐서 10-4 torr의 진공로를 이용하여 600℃, 700℃, 800℃, 900℃, 1000℃에서 10분간 저온접합 하였으며, 그 결과를 도 16에 나타내었다. 900℃에서 접합한 스테인레스강 시편은 인장시험 하였으며 그 결과 인장강도는 117kgf에 도달하였다.
이때의 접합부 파면을 도 17에 나타내었으며, 다층 도금박막이 양호하게 접합되었음을 확인할 수 있다.
<실시예 5>
본 발명에서 개발한 Sn-Cu 다층 금속 도금 박막은 저온에서 확산하며 발열반응열이 발생하여 DSC로 측정하면 144℃에서 피크(peak)가 나타나고, Sn-Cu 다층 금속 도금 박막은 용융된다. 이때의 열 특성을 DSC로 측정하여 도 18에 나타내었다. 도 18의 피크는 Sn-Cu계 합금의 최저융점 (eutectic 온도)인 227℃의 약 63.4%에 해당한다. 도 18의 결과를 통해 Sn-Cu 다층 금속 도금 박막을 접합 매개물로 하여 구리판을 160℃, 170℃, 210℃에서 저온 접합하였다. 상세하게는 30 X 10 X 0.3 (mm) 크기의 Cu 판재에 Sn-Cu 다층 금속 도금 박막을 형성하였다. 이때의 Sn-Cu 다층 금속 도금 박막이 형성된 사진을 도 19에 나타내었다. Sn-Cu 다층 금속 도금 박막이 형성된 Cu 시편을 도금층이 마주보게 겹쳐서 대기 중 혹은 10-3 torr의 진공로에서 160℃, 170℃, 210℃의 온도로 10분간 저온접합하였다. 이때의 접합사진을 도 20에 나타내었다. 170℃에서 접합한 시편을 인장 시험한 결과 인장강도는 38kgf에 도달하였다.
또 다른 실시예로, 본 발명법으로 발열 특성을 갖는 Cu-Ag 다층 나노 박막을 제조 하였으며, 이때의 열 특성을 DTA로 측정하여 도 21에 나타내었다. 이때 발열 특성으로 인해 도금층을 이루는 원소인 Ag(융점 961℃), Cu(융점 1083℃)보다 융점이 낮은 678.54℃에서 피크(peak)가 나타나고, 이는 Cu-Ag계 벌크합금의 최저융점 (eutectic 온도, Cu-40%Ag)인 779℃의 약 87.1%에 해당한다.
상기의 열 특성 실험 실시예로부터, 본 발명을 통해 제조한 발열 특성을 갖는 다층 금속 도금 박막은 벌크형태의 기존 접합 매개물 합금 융점의 52.3%(Ni-Cu계 다층박막)이상 87.1%(Cu-Ag계 다층박막)이하의 온도 범위에서 피크가 나타났으며, 기존의 접합매개물로는 용융되지 않아 접합(브레이징, 솔더링)이 불가능한 이 온도 범위에서도 본 발명법을 이용하면 발열반응에 의해 접합매개물이 용융되어 접합(브레이징, 솔더링)이 가능하다. 또한, 당연히 상기 87.1%이상의 온도에서도 본 발명법의 매개물을 사용하면 접합이 가능하며, 접합 상한 온도는 기존 접합 매개물의 융점 혹은 피접합재의 융점 이하 범위이다.
본 발명의 발열특성을 갖는 다층 금속 도금 박막은 도금된 상태에서는 얇은 층상의 구조로 존재하여 비정질 특성을 갖지만, 저온 접합을 위해 접합매개물로 사용하는 경우, 가열하면 다층 금속 도금 박막 중 제 1 및 제 2 도금층은 상호 확산에 의해 소멸되며 쉽게 용융되어 접합부를 이루어 결정화된다. 실제로 발열특성을 갖는 Sn-Cu 계열 다층 나노 박막층을 형성하고, 이를 160℃에서 가열하여 다층 나노 박막층이 소멸됨을 확인하였다. 이때의 Sn-Cu 계열 다층 나노 박막층의 가열 전 제 1 및 제 2 도금층과, 가열 후 확산으로 제1 및 제 2도금층이 소멸된 모습은 도 22에 나타내었다. 또한 발열 특성을 갖는 Ni-Cu 계열 다층 나노 박막층을 형성하고, 이를 650℃에서 가열하여 다층 나노 박막층이 소멸됨을 확인하였다. 이때의 Ni-Cu 계열 다층 나노 박막층의 가열 전 제 1 및 제 2도금층과, 가열 후 확산으로 제1 및 제 2도금층이 소멸된 모습은 도 23에 나타내었다.
또한, 발열 특성을 갖는 다층 금속 도금 박막의 비정질 상 특성을 확인하기 위해 XRD를 이용하여 상을 분석 하였다. 본 발명에 따른 다층 금속 도금 박막 제조방법으로 제조된 Sn-Cu 다층 금속 도금 박막의 가열 전 도금된 상태 그대로의 다층 금속 도금 박막을 XRD로 상분석한 결과 비정질 특성(좌)이 나타나는 그래프와, 가열 후 확산으로 제1 및 제 2도금층이 소멸된 상태를 XRD로 상분석한 결과 결정질 특성(우)이 나타나는 모습을 도 24에 나타내었다.
<비교예 1> 발열 반응이 없는 다층 금속 소재
다층 금속 도금층의 각 층의 두께가 두꺼워지거나, 도금층의 수가 줄어들면 다층 금속 도금층 내 계면의 면적이 작아진다. 본 실시예에서는 발열 반응을 갖지 않도록 두 층의 두께의 합이 5㎛로 두껍게 제조된 Sn-Cu계 접합소재를 제조 하였다. 이때의 두 층의 두께의 합이 5㎛로 제조된 Sn-Cu 다층 소재의 단면을 전자현미경으로 확인하여 도 25에 나타내었다. 또한, 이 다층 소재의 열 특성을 DSC로 측정하여 도 26에 나타내었다. 그 결과 DSC측정에서 저온발열피크가 나타나지 않고, 고온에서 도금을 구성하는 원소인 주석이 용융되는 온도인 228℃에서 흡열 피크가 나타났다. 즉, 두 층의 두께의 합이 40nm로 얇게 제조된 Sn-Cu계 접합소재에서 나타났던 144℃의 발열 피크가 5㎛로 두껍게 제조된 소재에서는 나타나지 않았다.
이때의 발열 반응을 갖지 않도록 각 도금층이 두껍게 제조된 소재를 이용하여 반도체를 구리전극에 170℃온도에서 가열하였다. 이때의 반도체와 전극의 접합부를 광학현미경으로 관찰한 결과 접합되지 않았으며, 그 결과를 도 27에 나타내었다. 각 도금층이 두껍게 제조된 접합소재는 열분석결과 흡열피크만을 나타냈고 흡열량이 발열량보다 크기 때문에 접합되지 않은 것으로 판단할 수 있다.
또한 도금층 수를 6층으로 제조된 Sn-Cu계 다층 금속 도금 박막을 제조하여 구리전극을 160℃에서 저온 접합하였으며, 이때의 단면을 도 28에 나타내었다. 이때의 접합부는 부분적으로 접합되었다. 이는 도금층 수가 적어 발열량이 충분하지 않았으며, 용융금속도 충분하지 않았기 때문이다.
이들 실시예를 참조하면, 본 발명에서 제조한 다층 도금 박막은 비정질 특성을 가지며, 저온 가열을 통해 비정질에서 결정질로 상변화시 발생하는 발열로 인하여, 기존의 벌크 합금 소자보다 낮은 온도에서 용융되며, 저온접합이 가능함을 알 수 있다.
또한 도금 시간을 길게 하여 전체의 도금 두께가 300㎛인 Sn-Cu계 다층 금속 도금 박막을 제조하였으며, 이때의 단면을 도 29에 나타내었다. 본 발명을 통해 제조하는 다층 금속 박막은 도금이 진행이 되면서 도금층 표면에 결함이 생길 수 있으며, 결함은 수직면으로 계속하여 성장하고 300㎛ 이상의 두께로 도금층이 형성되면 다층 도금층 내의 결함의 비율이 높아져 다층도금층이 잘 형성되지 않고 비정질 및 발열특성이 나타나지 않으며, 저온 접합이 되지 않는다.
이상과 같이 본 발명은 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다.
그러므로 본 발명의 범위는 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니 되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.
430: 제 1 피접합물
440: 제 2 피접합물
450: 솔더 분말
460: 상용 솔더

Claims (21)

  1. 도금 대상물의 표면에 오염물이나 산화물 제거를 위해 전처리하는 단계;
    상기 도금 대상물에 전해도금법을 이용하여 나노 다층 도금층을 형성하는 단계;
    상기 도금 대상물에 형성된 나노 다층 도금층을 박리하는 단계; 및
    상기 박리된 나노 다층 도금층을 분쇄하는 단계를 포함하는 솔더 분말 제조 방법.
  2. 상용 솔더 분말을 바렐 도금장치 내에 반입시키는 단계;
    상기 상용 솔더 분말의 표면에 오염물이나 산화물 제거를 위해 전처리하는 단계;
    상기 상용 솔더 분말 표면에 나노 다층 도금층을 형성하는 단계;
    상기 나노 다층 도금층이 형성된 솔더 분말을 상기 바렐 도금장치에서 반출시키는 단계; 및
    상기 반출된 솔더 분말을 세척 및 건조하는 단계를 포함하는 솔더 분말 제조 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 나노 다층 도금층은 두 종류 이상의 원소 혹은 그 합금이 교대로 도금되어 적층된 다층의 금속 분말을 사용하는 솔더 분말 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 나노 다층 도금막은 다층 내 교대로 도금되는 두 층 두께의 합이 0.1㎚에서 5㎛ 이하 범위의 두께로 형성되는 솔더 분말 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 나노 다층 도금막은 Sn(주석), Cu(구리), Zn(아연), Ni(니켈), Ti(티타늄), V(바나듐), Cr(크롬), Mn(망간), Fe(철), Co(코발트), Ga(갈륨), Ge(저마늄), As(비소), Al(알루미늄), Zr(지르코늄), Nb(나이오븀), Mo(몰리브덴), Tc(테크네튬), Ru(루테늄), Rh(로듐), Pd(팔라듐), Ag(은), Cd(카드뮴), In(인듐), Sb(안티몬), Te(텔루륨), Hf(하프늄), Ta(탄탈륨), W(텅스텐), Re(레늄), Os(오스뮴), Ir(이리듐), Pt(백금), Au(금), Tl(탈륨), Pb(납), Bi(비스무트), Po(폴로늄) 원소로 이루어진 군에서 둘 이상을 포함하는 금속층인 솔더 분말 제조 방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 나노 다층 도금막은 각각 다른 금속층이 6층 이상 적층되는 솔더 분말 제조 방법.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 솔더 분말은 볼 밀(ball mill)법을 포함하는 분쇄방법 또는 바렐 (barrel) 도금법에 의해 형성되는 솔더 분말 제조 방법.
  8. 전해 도금법에 의해 형성된 나노 다층 도금층을 분쇄하여 제조된 솔더 분말 또는 바렐 도금법에 의해 상용 솔더의 표면에 나노 다층 도금층을 형성하여 제조된 솔더 분말 자체를 사용하거나, 상기 솔더 분말에 일반 솔더 분말을 혼합 사용하는 단계; 및
    상기 솔더 분말 또는 상기 혼합 분말에 도금 대상물과 분말을 고정시켜 주는 바인더와 상기 도금 대상물 및 분말의 산화를 막아주기 위한 플럭스가 첨가되는 단계를 포함하는 솔더 페이스트 제조 방법.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 페이스트에 사용되는 금속 분말은 상기 전해도금법에 의해 형성된 나노 다층 도금층을 분쇄하여 제조된 솔더 분말 또는 상용 솔더의 표면에 나노 다층 도금층을 형성하여 제조된 솔더 분말만으로 이루어지거나, 일반 금속 분말에 상기 나노 다층 도금층 분말을 10% 이상 혼합한 분말인 솔더 페이스트 제조 방법.
  10. 제8항에 있어서,
    상기 나노 다층 도금층은 두 종류 이상의 원소 혹은 그 합금이 교대로 도금되어 적층된 다층의 금속 분말을 사용하는 솔더 페이스트 제조 방법.
  11. 제8항에 있어서,
    상기 나노 다층 도금막은 다층 내 교대로 도금되는 두 층 두께의 합이 0.1㎚에서 5㎛ 이하 범위의 두께로 형성되는 솔더 페이스트 제조 방법.
  12. 제8항에 있어서,
    상기 나노 다층 도금막은 Sn(주석), Cu(구리), Zn(아연), Ni(니켈), Ti(티타늄), V(바나듐), Cr(크롬), Mn(망간), Fe(철), Co(코발트), Ga(갈륨), Ge(저마늄), As(비소), Al(알루미늄), Zr(지르코늄), Nb(나이오븀), Mo(몰리브덴), Tc(테크네튬), Ru(루테늄), Rh(로듐), Pd(팔라듐), Ag(은), Cd(카드뮴), In(인듐), Sb(안티몬), Te(텔루륨), Hf(하프늄), Ta(탄탈륨), W(텅스텐), Re(레늄), Os(오스뮴), Ir(이리듐), Pt(백금), Au(금), Tl(탈륨), Pb(납), Bi(비스무트), Po(폴로늄) 원소로 이루어진 군에서 둘 이상을 포함하는 금속층인 솔더 페이스트 제조 방법.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 나노 다층 도금막은 각각 다른 금속층이 6층 이상 적층되는 솔더 페이스트 제조 방법.
  14. 전해도금법에 의해 형성된 나노 다층 도금층을 분쇄하여 제조된 솔더 분말 또는 상용 솔더의 표면에 나노 다층 도금층을 형성하여 제조된 솔더 분말을 사용하거나, 상기 솔더 분말에 의해 제조된 솔더 페이스트를 제 1 및 제 2 피접합물의 접합면의 사이에 도포하는 단계;
    상기 제 1 및 제 2 피접합물을 저온에서 가열하는 단계; 및
    상기 다층 도금막들의 상호 반응에 의해 저온에서 접합되는 단계를 포함하는 솔더 페이스트를 이용한 저온 접합 방법.
  15. 제14항에 있어서,
    상기 제 1 및 제 2 피접합물은 금속, 세라믹 및 고분자재료를 포함하는 고체형태의 피접합체인 솔더 페이스트를 이용한 저온 접합 방법.
  16. 제14항에 있어서,
    상기 나노 다층 도금층은 다층 내 교대로 도금되는 두 층 두께의 합이 0.1㎚에서 5㎛ 이하 범위의 두께로 형성되는 솔더 페이스트를 이용한 저온 접합 방법.
  17. 제14항에 있어서,
    상기 나노 다층 도금층은 전체의 두께가 0.6nm 내지 300㎛까지 범위의 두께로 형성되는 솔더 페이스트를 이용한 저온 접합 방법.
  18. 제14항에 있어서,
    상기 나노 다층 도금층은 적어도 6개 이상의 박막층이 적층되어 있는 구조의 비정질 특성을 갖는 솔더 페이스트를 이용한 저온 접합 방법.
  19. 제14항에 있어서,
    상기 나노 다층 도금층은 비정질의 특성을 갖는 솔더 페이스트를 이용한 저온 접합 방법.
  20. 제14항에 있어서,
    상기 나노 다층 도금막은 도금층을 구성하는 전체 벌크 조성의 융점보다 낮은 온도에서 접합재로 사용되는 비정질에서 결정질로의 변화에 의한 발열 특성을 갖는 솔더 페이스트를 이용한 저온 접합 방법.
  21. 제1항에 있어서,
    상기 솔더 페이스트는 상기 나노 다층 도금막의 각각의 도금층들이 비정질에서 결정질로의 변화에 의한 발열반응에 의해 피접합물들을 저온 접합하는 소재인 솔더 페이스트를 이용한 저온 접합 방법.
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