CN111715878A - 一种高性能复合纳米键合材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高性能复合纳米键合材料，由以下原料混合而得：纳米颗粒混合物和有机添加剂，其中，有机添加剂的用量为所述纳米颗粒混合物质量的10％‑20％。纳米颗粒混合物由以下质量分数的原料组成：纳米铜5％‑50％，纳米镍1％‑50％，纳米锡1％‑50％，纳米铝0.5％‑2％，总质量含量为100％。有机添加剂为松油醇、三乙醇胺和异丙醇的混合物。该复合纳米键合材料具有良好的抗冷热冲击性能，不会出现氧化、裂纹和熔化现象，满足不同膨胀系数键合体的需求。
Description
【技术领域】
本发明属于电子工程技术领域，尤其涉及一种高性能复合纳米键合材料及制备方法。
【背景技术】
随着大功率、高频电子系统的发展，功率半导体器件的散热问题成为阻碍频率与功率进一步提升的主要因素。目前常用的散热方法是将功率半导体器件的衬底键合到高导热热沉材料上，所采用的键合材料有纳米银、金锡合金等。但是，纳米银容易氧化开裂，金锡合金则是二次回流熔点低，器件工作时温度升高就会熔化，从而使功率电子器件与热沉材料易于产生裂纹和分离。此外，这些键合材料在热循环测试中，由于电子器件与热沉的热膨胀系数有一定差异，键合材料极易破损、分离，而影响键合的稳定性，甚至引起器件破裂。因此，迫切需要研究出新的具有高性能的，可匹配具有不同热膨胀系数的器件与热沉的键合材料。
【发明内容】
本发明的目的是提供一种高性能复合纳米键合材料及制备方法，该复合纳米键合材料具有良好的抗冷热冲击性能，不会出现氧化、裂纹和熔化现象，满足不同膨胀系数键合体的需求。
本发明采用以下技术方案：一种高性能复合纳米键合材料，由以下原料混合而得：纳米颗粒混合物和有机添加剂，其中，有机添加剂的用量为纳米颗粒混合物质量的10％-20％。
纳米颗粒混合物由以下质量分数的原料组成：纳米铜5％-50％，纳米镍1％-50％，纳米锡1％-50％，纳米铝0.5％-2％，总质量含量为100％。有机添加剂为松油醇、三乙醇胺和异丙醇的混合物。
进一步地，该松油醇、三乙醇胺和异丙醇的质量分数分别为：80-90％、5-10％和5-10％，总质量含量为100％。
进一步地，该复合纳米键合材料为浆料或者片状体。
进一步地，该片状体的厚度小于100μm。
进一步地，该纳米铜、纳米镍、纳米铝、纳米锡的平均颗粒直径均在如下范围：10-300nm。
本发明还公开了上述的一种高性能复合纳米键合材料的制备方法，该制备方法如下：称取纳米颗粒混合物和有机添加剂，混合搅拌，即得。
本发明还公开了上述的一种高性能复合纳米键合材料的应用，其特征在于，用于将功率半导体器件的衬底键合到热沉材料上。
本发明还公开了上述的一种高性能复合纳米键合材料的使用方法，该使用方法如下：选用片状或浆料的高性能复合纳米键合材料，并将高性能复合纳米键合材料放在热沉材料上，然后将电子器件放置在高性能复合纳米键合材料上部。
加热键合材料，直至键合材料融化，并在融化温度下保持3-5分钟，然后自然冷却至室温，键合材料形成固融体，实现对上方和下方的电子器件和热沉材料的键合。
本发明的有益效果是：该复合纳米键合材料在初次回流过程中形成枝晶结构相互交错，具有良好的伸缩性能，使固融后的材料具有良好的抗冷热冲击性能，当用作电子器件与热沉材料间的键合材料时，不会出现氧化、裂纹和熔化现象，满足不同膨胀系数键合体的需求。
【附图说明】
图1为本发明高性能复合纳米键合材料示意图。
图2为本发明高性能复合纳米键合材料初次回流形成固溶体的示意图。
其中：1.纳米铜；2.纳米镍；3.纳米锡；4.纳米铝；5.有机添加剂；6.枝晶；7.固融体。
【具体实施方式】
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明实施例公开了一种高性能复合纳米键合材料，由以下原料混合而得：纳米颗粒混合物和有机添加剂，两者的总质量含量为100％；其中，所述有机添加剂的用量为所述纳米颗粒混合物质量的10％-20％。
上述纳米颗粒混合物由以下质量分数的原料组成：纳米铜5％-50％，纳米镍1％-50％，纳米锡1％-50％，纳米铝0.5％-2％，总质量含量为100％；
上述有机添加剂为松油醇、三乙醇胺和异丙醇的混合物。松油醇、三乙醇胺和异丙醇的质量分数分别为：80-90％、5-10％和5-10％，总质量含量为100％。
该复合纳米键合材料为浆料或者片状体。
上述片状体的厚度小于100μm。
上述纳米铜、纳米镍、纳米铝、纳米锡的平均颗粒直径均在如下范围：10-300nm。
上述的一种高性能复合纳米键合材料的制备方法，该制备方法如下：称取所述纳米颗粒混合物和有机添加剂，混合搅拌，即得。
上述的一种高性能复合纳米键合材料的应用，用于将功率半导体器件的衬底键合到热沉材料上。
上述一种高性能复合纳米键合材料的使用方法，该使用方法如下：选用片状或浆料的高性能复合纳米键合材料，并将高性能复合纳米键合材料放在热沉材料上，然后将电子器件放置在高性能复合纳米键合材料上部；
加热键合材料，直至键合材料融化，并在融化温度下保持3-5分钟，然后自然冷却至室温，键合材料形成固融体，实现对上方和下方的电子器件和热沉材料的键合。
本发明中制备的高性能复合纳米键合材料为浆料或者片状。制备得到的为浆料或者片状是由有机添加剂的加入量决定的。有机添加剂的用量为纳米颗粒混合物质量的10-20％，在上述范围内调节邮寄添加剂的比例，有机添加剂多时，制得高性能复合纳米键合材料为浆料，反之，制得高性能符合纳米键合材料为片状。
在使用本发明中的高性能复合纳米键合材料时，如果是键合小的电子器件，由于使用的浆料少，则采用点涂的方式，将浆料点涂在热沉材料，如铜板上，然后放置电子器件。放置后，加热键合材料，直至键合材料融化，融化温度为初次回流温度，然后自然冷却至室温，键合材料形成固融体，在凝固的过程中，实现对上方和下方的电子器件和热沉材料的键合。键合后，可正常使用电子器件。室温指的是实验环境或者应用环境中的外在温度。
另一种是，当选用的电子器件较大时，选用片状的高性能复合纳米键合材料，然后将片状体平放在热沉材料，如铜板上，然后将电子器件放置在片状体上部。加热键合材料，直至键合材料融化，融化温度为初次回流温度，并在该温度下保持3-5分钟，然后自然冷却至室温，键合材料形成固融体，在凝固的过程中，实现对上方和下方的电子器件和热沉材料的键合，键合后，可正常使用电子器件。
实施例1
将纳米铜、纳米镍、纳米锡和纳米铝预处理，即用去离子水清洗2～3次，并烘干。然后称取纳米铜5g，纳米镍45g，纳米锡48g和纳米铝2g，并混合。称取有机添加剂松油醇8g、三乙醇胺1g和异丙醇1g，并混合在一起，然后与混合后的纳米颗粒混合，搅拌即得。有机添加剂的质量为纳米复合材料质量的10％。所使用的纳米铜、纳米镍、纳米铝和纳米锡的平均颗粒直径均为200nm，但是并没有特别严格去限定，实际直径在200nm左右。
为了验证本实施例中制备的高性能复合纳米键合材料的特性，取100克上述纳米复合键合材料置于铜板表面，将铜板放置在加热台上，加热升温至180℃，该温度称为初次回流温度，维持5分钟，此时有机添加剂挥发，纳米颗粒混合物熔融，然后自然冷却至室温，得到固熔体。对固融体加热，升温，当加热至300℃时，固融体开始融化。固融体融化的温度为二次回流温度。
对固融体进行理论分析，如图1和2所示，多种纳米颗粒混合在一起，混合颗粒为纳米铜1、纳米镍2、纳米铝4和纳米锡3，并加入有机添加剂5，初次回流融化再冷却后，不同金属原子相互作用，使铜组分出现负的浓度梯度，从而在其棱角处优先生长，从而形成枝晶6结构。这样的结构，使冷却后的固融体7具有良好的伸缩性能。
实施例2
将纳米铜、纳米镍、纳米锡和纳米铝预处理，即用去离子水清洗2～3次，并烘干。然后称取纳米铜20g，纳米镍29g，纳米锡50g和纳米铝1g，并混合。称取有机添加剂松油醇9g、三乙醇胺0.5g和异丙醇0.5g，并混合在一起，然后与混合后的纳米颗粒混合，搅拌即得，这时得到的为浆料。有机添加剂的质量为纳米复合材料质量的10％。所使用的纳米铜、纳米镍、纳米铝和纳米锡的平均颗粒直径均为300nm。
为了验证本实施例中制备的高性能复合纳米键合材料的特性，取100克上述纳米复合键合材料置于铜板表面，将铜板放置在加热台上，加热升温至190℃，该温度称为初次回流温度，维持5分钟，此时有机添加剂挥发，纳米颗粒混合物熔融，然后自然冷却至室温，得到固熔体。对固融体加热，升温，当加热至320℃时，固融体开始融化。固融体融化的温度为二次回流温度。
本实施例和实施例1制备的高性能复合纳米键合材料的使用方法相同，验证方法相同。
实施例3
将纳米铜、纳米镍、纳米锡和纳米铝预处理，即用去离子水清洗2～3次，并烘干。然后称取纳米铜40g，纳米镍12g，纳米锡47.5g和纳米铝0.5g，并混合。称取有机添加剂松油醇13.5g、三乙醇胺0.75g和异丙醇0.75g，并混合在一起，然后与混合后的纳米颗粒混合，搅拌即得，这时得到的为浆料。有机添加剂的质量为纳米复合材料质量的15％。所使用的纳米铜、纳米镍、纳米铝的直径均为300nm，纳米锡的平均颗粒直径为50nm。
为了验证本实施例中制备的高性能复合纳米键合材料的特性，取100克上述纳米复合键合材料置于铜板表面，将铜板放置在加热台上，加热升温至190℃，该温度称为初次回流温度，维持5分钟，此时有机添加剂挥发，纳米颗粒混合物熔融，然后自然冷却至室温，得到固熔体。对固融体加热，升温，当加热至320℃时，固融体开始融化。固融体融化的温度为二次回流温度。
本实施例和实施例1制备的高性能复合纳米键合材料的使用方法相同，验证方法相同。
实施例4
将纳米铜、纳米镍、纳米锡和纳米铝预处理，即用去离子水清洗2～3次，并烘干。然后称取纳米铜48g，纳米镍1g，纳米锡50g和纳米铝1g，并混合。称取有机添加剂松油醇13.5g、三乙醇胺0.75g和异丙醇0.75g，并混合在一起，然后与混合后的纳米颗粒混合，搅拌即得，这时得到的为浆料。有机添加剂的质量为纳米复合材料质量的15％。所使用的纳米铜、纳米镍的平均颗粒直径为10nm，纳米铝和纳米锡的平均颗粒直径均为300nm。
为了验证本实施例中制备的高性能复合纳米键合材料的特性，取100克上述纳米复合键合材料置于铜板表面，将铜板放置在加热台上，加热升温至225℃，该温度称为初次回流温度，维持5分钟，此时有机添加剂挥发，纳米颗粒混合物熔融，然后自然冷却至室温，得到固熔体。对固融体加热，升温，当加热至445℃时，固融体开始融化。固融体融化的温度为二次回流温度。
本实施例和实施例1制备的高性能复合纳米键合材料的使用方法相同，验证方法相同。
实施例5
本实施例和实施例1制备的高性能复合纳米键合材料的使用方法相同，验证方法相同，其不同之处如下：
将纳米铜、纳米镍、纳米锡和纳米铝预处理，即用去离子水清洗2～3次，并烘干。然后称取纳米铜50g，纳米镍25g，纳米锡24g和纳米铝1g，并混合。称取有机添加剂松油醇18g、三乙醇胺1g和异丙醇1g，并混合在一起，然后与混合后的纳米颗粒混合，搅拌即得，这时得到的为浆料。有机添加剂的质量为纳米复合材料质量的20％。所使用的纳米铜、纳米镍、纳米铝和纳米锡的平均颗粒直径均为50nm。
为了验证本实施例中制备的高性能复合纳米键合材料的特性，取100克上述纳米复合键合材料置于铜板表面，将铜板放置在加热台上，加热升温至230℃，该温度称为初次回流温度，维持5分钟，此时有机添加剂挥发，纳米颗粒混合物熔融，然后自然冷却至室温，得到固熔体。对固融体加热，升温，当加热至450℃时，固融体开始融化。固融体融化的温度为二次回流温度。
实施例6
将纳米铜、纳米镍、纳米锡和纳米铝预处理，即用去离子水清洗2～3次，并烘干。然后称取纳米铜50g，纳米镍48g，纳米锡1g和纳米铝1g，并混合。称取有机添加剂松油醇18g、三乙醇胺1g和异丙醇1g，并混合在一起，然后与混合后的纳米颗粒混合，搅拌即得，这时得到的为浆料。有机添加剂的质量为纳米复合材料质量的20％。所使用的纳米铜、纳米镍、纳米铝和纳米锡的平均颗粒直径均为150nm。
为了验证本实施例中制备的高性能复合纳米键合材料的特性，取100克上述纳米复合键合材料置于铜板表面，将铜板放置在加热台上，加热升温至230℃，该温度称为初次回流温度，维持5分钟，此时有机添加剂挥发，纳米颗粒混合物熔融，然后自然冷却至室温，得到固熔体。对固融体加热，升温，当加热至450℃时，固融体开始融化。固融体融化的温度为二次回流温度。
本实施例和实施例1制备的高性能复合纳米键合材料的使用方法相同，验证方法相同。
由上述可知，在使用本发明中的复合纳米键合材料时，在功率子器件达到最高温度时，也在该复合纳米键合材料的二次回流温度下，功率电子器件在工作过程中，固融体不会出现融化的情况，避免了器件从键合材料上剥离，与热沉材料分离。满足不同膨胀系数键合体的需求。
Claims (8)
1.一种高性能复合纳米键合材料，其特征在于，由以下原料混合而得：纳米颗粒混合物和有机添加剂，其中，所述有机添加剂的用量为所述纳米颗粒混合物质量的10％-20％；
所述纳米颗粒混合物由以下质量分数的原料组成：纳米铜5％-50％，纳米镍1％-50％，纳米锡1％-50％，纳米铝0.5％-2％，总质量含量为100％；
所述有机添加剂为松油醇、三乙醇胺和异丙醇的混合物。
2.根据权利要求1所述的一种高性能复合纳米键合材料，其特征在于，所述松油醇、三乙醇胺和异丙醇的质量分数分别为：80-90％、5-10％和5-10％，总质量含量为100％。
3.根据权利要求2所述的一种高性能复合纳米键合材料，其特征在于，该复合纳米键合材料为浆料或者片状体。
4.根据权利要求3所述的一种高性能复合纳米键合材料，其特征在于，所述片状体的厚度小于100μm。
5.根据权利要求3或4所述的一种高性能复合纳米键合材料，其特征在于，所述纳米铜、纳米镍、纳米铝、纳米锡的平均颗粒直径均在如下范围：10-300nm。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的一种高性能复合纳米键合材料的制备方法，其特征在于，该制备方法如下：称取所述纳米颗粒混合物和有机添加剂，混合搅拌，即得。
7.根据权利要求1-5所述的一种高性能复合纳米键合材料的应用，其特征在于，用于将功率半导体器件的衬底键合到热沉材料上。
8.根据权利要求1-5所述的一种高性能复合纳米键合材料的使用方法，其特征在于，该使用方法如下：选用片状或浆料的高性能复合纳米键合材料，并将高性能复合纳米键合材料放在热沉材料上，然后将电子器件放置在高性能复合纳米键合材料上部；
加热键合材料，直至键合材料融化，并在融化温度下保持3-5分钟，然后自然冷却至室温，键合材料形成固融体，实现对上方和下方的电子器件和热沉材料的键合。
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