CN110564989B - 一种高性能Ti-555型钛合金基复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种高性能Ti‑555型钛合金基复合材料的制备方法，其特征以90wt.%雾化粉末与10wt.%纯Ti粉为基体，2wt.%B4CP为增强体经增强体湿磨24h后，加入基体湿磨48h，湿磨结束后在60℃干燥箱内烘干8h，再干磨6h，干磨结束后进行200目筛粉，而后进行放电等离子烧结（SPS）处理，最后进行固溶时效处理制备而成。本发明的抗压强度为1441.52MPa,比Ti‑555提高了55%；氧化速度为0.579 g·m‑2·h‑1，比Ti‑555降低了57%；在750℃下氧化层厚度由30μm减少至20μm，耐高温氧化性能显著提升。

Description

一种高性能Ti-555型钛合金基复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及金属复合材料制备技术，尤其是一种耐高温、高强度的TiC+TiB增强的钛基材料的制备方法，具体地说是一种Ti-555型钛合金基复合材料的制备方法。
背景技术
钛基复合材料具有密度低，弹性模量高，比强度高等特点，在航空航天、汽车工业领域有不可替代的作用。众所周知，钛基复合材料的性能与增强体的种类、分散均匀性，以及复合材料的致密性密切相关。钛基复合材料的制备按增强体的来源总体上分为外加法和原位自生法。相比于外加法，原位自身生法具有更好的界面结合。原位自生法的增强效果与增强体的供源种类，增强体供源的分散均匀性以及复合材料的复合技术密切相关。B4CP可以提供4个B原子与1个C原子，原位反应生成TiB+TiC增强体，可以提高界面结合，分散均匀性。采用增强体湿磨、加入基体湿磨、烘干、干磨、筛粉、放电等离子烧结、热处理等步骤可以提高增强体的增强效果。
放电等离子烧结是一种压力下烧结，并具有烧结温度低、成型速度快、烧结时间短、烧结效率高等特点，使用这种方法制得的复合材料致密度高，晶粒细小且分布均匀，这种方法能有效抑制晶粒长大和增强体的团聚、偏析现象。此外，放电等离子烧结利用脉冲形成的电场能够净化材料。
本发明通过增强体湿磨、加入基体湿磨、烘干、干磨、筛粉、放电等离子烧结、热处理等步骤获得一种高性能的Ti-555型钛合金基复合材料。据申请人所知，迄今为止尚未有使用该制备方法法来制备Ti-555型钛合金基复合材料。
发明内容
本发明的目的是针对现有钛基复合材料增强体大多采用外加法而存在制备难度大，性能难以提高的问题，发明一种通过以B4CP、Ti-555型合金粉末、纯Ti粉为原料，利用增强体湿磨、加入基体湿磨、烘干、干磨、筛粉、放电等离子烧结、热处理工艺获得耐高温，高强度的Ti-555型钛合金基复合材料的制备方法。
本发明的技术方案是：
一种高性能Ti-555型钛合金基复合材料的制备方法，其特征是它以90wt.%Ti-555型合金（Ti-5.4Al-4.03Mo-3.93V-2.37Cr-0.01Zr）雾化粉末和10wt.%纯Ti粉作为基体，以B4CP作为增强体的供源体，基体的重量份为98 wt.%，增强体的重量份为2wt.%，基体和增强体通过湿磨、烘干、干磨、放电等离子烧结（SPS）、热处理制备得到高性能Ti-555型钛合金基复合材料；具体包括以下步骤：
步骤1，按设定的比例将B4CP、纯Ti粉、磨球一起置于球磨罐中湿磨，球料比为6:1，转速300±50r/min，单次运行55±5min，间隔5min，循环24±2次。结束后再加入基体粉末之一的Ti-555型合金粉末继续球磨，同参数循环48±2次；得到液体粉料；
步骤2，将湿磨后的液体粉料倒入烧杯中，置于80±5℃真空干燥箱烘干6±0.5h，待酒精完全蒸发后取出固体粉料重新装入球磨罐进行干磨，转速为300±50r/min，单次球磨55±5min，间隔5min，循环6±1次；得到混合粉末；
步骤3，将混合粉末过200目筛得到均匀细化的混合粉末，进行放电等离子烧结处理，使用的烧结参数为：升温速率100±5℃/min，最高温度1350±10℃，保温时间10min，压力50MPa，真空度3Pa；得到烧结样品；
步骤4，将烧结样品进行固溶时效处理，工艺为900±10℃×3h/AC（空冷）+600±10℃×6h/AC（空冷），升温速率10℃/min；；固深时效处理后即得到抗压强度为1441.52MPa,氧化速度为0.579 g·m-2·h-1 ，在750℃下氧化层厚度由30μm减少至20μm，耐高温氧化性能显著提升的高性能Ti-555型钛合金基复合材料。
本发明的有益效果是：
（1）本发明通过以B4CP、Ti-555型合金粉末、纯Ti粉为原料，利用增强体湿磨、加入基体湿磨、烘干、干磨、筛粉、放电等离子烧结、热处理工艺，获得一种耐高温，高强度的Ti-555型钛合金基复合材料的制备方法。该制备方法能明显提升Ti-555型钛合金基复合材料的性能。
（2）本发明制备的Ti-555型钛合金基复合材料的抗压强度为1441.52MPa,比Ti-555提高了55%；氧化速度为0.579 g·m-2·h-1 ，比Ti-555降低了57%；在750℃下氧化层厚度由30μm减少至20μm，耐高温氧化性能显著提升。
附图说明
图1是本发明Ti-555型钛合金基复合材料的XRD分析谱及对比。
图2是本发明Ti-555型钛合金基复合材料的抗压强度及对比；
图3是本发明Ti-555型钛合金基复合材料的氧化速度曲线图及对比；
图4是本发明Ti-555型钛合金基复合材料的750℃氧化0-100h的EDS线扫描分析图及对比。
具体实施方式
以下结合附图及具体实施例，对本发明做进一步说明。
实施例1。
一种高性能Ti-555型钛合金基复合材料的制备方法，它包括以下步骤：
步骤1，按设定比例将B4CP、纯Ti粉、磨球一起置于球磨罐中湿磨，球料比为6:1（具体实施时也可适当增大或缩小球料比），转速300±50r/min，单次运行55±5min，间隔5min，循环24±2次。结束后再加入基体粉末中的Ti-555型钛合金粉末继续湿磨，同参数循环48±2次。纯Ti粉和雾化得到的Ti-555型钛合金粉末的重量占整个钛合金基复合材料的98%，B4CP增强体占整个钛合金基复合材料的2%。而纯Ti粉和雾化得到的Ti-555型钛合金粉末两者的重量比为1:9，即两者组成的基体粉末中纯钛的重量份为10%，Ti-555型钛合金粉末的重量份为90%。
步骤2，将湿磨后的液体粉料倒入烧杯中，置于80±5℃真空干燥箱烘干6±0.5h，待酒精完全蒸发后取出固体粉料重新装入球磨罐中干磨，干磨转速为300±50r/min，单次球磨55±5min，间隔5min，循环至少6次，得到混合粉末。
步骤3，混合粉末过200目筛得到均匀细化的混合粉末，进行放电等离子烧结处理，使用的烧结参数为：升温速率100±5℃/min，最高温度1350±10℃，保温时间10min，压力50MPa，真空度3Pa。得到烧结样品。
步骤4，对烧结样品进行热处理（固溶时效处理），工艺为900±5℃×3h/AC（空冷）+600±5℃×6h/AC（空冷），升温速率10℃/min。热处理结束即可得到高性能Ti-555型钛合金基复合材料，该Ti-555型钛合金基复合材料的抗压强度为1441.52MPa,比Ti-555提高了55%；氧化速度为0.579 g·m-2·h-1 ，比Ti-555降低了57%；在750℃下氧化层厚度由30μm减少至20μm，耐高温氧化性能显著提升。
Ti-555型钛合金基复合材料的XRD如图1所示，抗压强度如图2所示，氧化速度曲线图如图3所示，750℃氧化0-100h的EDS线扫描分析图如图4所示。
对比例1。
Ti-555型钛合金制备过程包括以下步骤，其步骤与实施例1相同，不同之处在于不添加B4CP粉：
步骤1，将10wt.%纯Ti粉、磨球一起置于球磨罐中湿磨，球料比为6:1，单次运行55min，间隔5min，48次。
步骤2，将湿磨后的液体粉料倒入烧杯中，置于80℃真空干燥箱烘干6h，待酒精完全蒸发后取出固体粉料重新装入球磨罐，转速为300r/min，单次球磨55min，间隔5min，循环6次。
步骤3，过200目筛得到均匀细化的混合粉末，进行放电等离子烧结处理，使用的烧结参数为：升温速率100℃/min，最高温度1350℃，保温时间10min，压力50MPa，真空度3Pa。
步骤4，固溶时效处理，工艺为900℃×3h/AC（空冷）+600℃×6h/AC（空冷），升温速率10℃/min。
对比例2。
Ti-555型钛合金基复合材料的冷压烧结制备方法，它包括以下步骤：
步骤1，按一定比例将B4CP、纯Ti粉、磨球一起置于球磨罐中湿磨，球料比为6:1，单次运行55min，间隔5min，循环24次。结束后再加入基体粉末继续球磨，同参数循环48次。
步骤2，将湿磨后的液体粉料倒入烧杯中，置于80℃真空干燥箱烘干6h，待酒精完全蒸发后取出固体粉料重新装入球磨罐，转速为300r/min，单次球磨55min，间隔5min，循环6次。
步骤3，过200目筛得到均匀细化的混合粉末，将粉末压块，锻压机压力为500MPa 。将压块进行氩气保护烧结（APS），烧结参数为：升温速率为5℃/min，炉温呈阶梯式上升，首先预烧至600℃，保温2h后升温至900℃，保温1h后再升温至1200℃，保温1h后再升温至1400℃，最后保温4h，随炉冷却，整个烧结过程完毕
步骤4，固溶时效处理，工艺为900℃×3h/AC（空冷）+600℃×6h/AC（空冷），升温速率10℃/min。
将实施例与对比例对比发现，采用放热等离子烧结（SPS）工艺制备的B4CP/Ti-555型钛合金基复合材料，室温压缩强度由929.86MPa提升至1441.52Mpa；氧化动力学曲线由1.347 g·m-2·h-1 降低为0.579 g·m-2·h-1，高温抗氧化性能显著提升，各项性能对比图如图1-4所示。
本发明未涉及部分均与现有技术相同或可采用现有技术加以实现。

Claims (1)

1.一种高性能Ti-555型钛合金基复合材料的制备方法，其特征是它以90wt.%Ti-555型合金Ti-5.4Al-4.03Mo-3.93V-2.37Cr-0.01Zr雾化粉末和10wt.%纯Ti粉作为基体，以B4CP作为增强体的供源体，基体的重量份为98 wt.%，供源体的重量份为2wt.%，基体和供源体通过湿磨、烘干、干磨、放电等离子烧结（SPS）、热处理制备得到高性能Ti-555型钛合金基复合材料，步骤如下：
步骤1，按设定的比例将B4CP、纯Ti粉、磨球一起置于球磨罐中湿磨，球料比为6:1，300±50r/min单次运行55±5min，间隔5min，循环24±2次；结束后再加入基体粉末之一的Ti-555型合金粉末继续球磨，同参数循环48±2次；得到液体粉料；
步骤2，将湿磨后的液体粉料倒入烧杯中，置于80±5℃真空干燥箱烘干6±0.5h，待酒精完全蒸发后取出固体粉料重新装入球磨罐进行干磨，转速为300±50r/min，单次球磨55±5min，间隔5min，循环6±1次；得到混合粉末；
步骤3，将混合粉末过200目筛得到均匀细化的混合粉末，进行放电等离子烧结处理，使用的烧结参数为：升温速率100±5℃/min，最高温度1350±10℃，保温时间10min，压力50MPa，真空度3Pa；得到烧结样品；
步骤4，将烧结样品进行固溶时效处理，工艺为900±10℃×3h/AC（空冷）+600±10℃×6h/AC（空冷），升温速率10℃/min；固溶时效处理后即得到抗压强度为1441.52MPa,氧化速度为0.579 g·m-2·h-1 ，耐高温氧化性能显著提升的高性能Ti-555型钛合金基复合材料。
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