CN113444907B - 一种粉末冶金法锆钛基合金的氧含量调控方法、锆钛基合金 - Google Patents

一种粉末冶金法锆钛基合金的氧含量调控方法、锆钛基合金 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种粉末冶金法锆钛基合金的氧含量调控方法、锆钛基合金，涉及合金材料技术领域。本发明提供的氧含量调控方法，包括以下步骤：将Zr粉、Ti粉、ZrH2粉、TiH2粉和YH2粉进行混合，得到混合粉体；将所述混合粉体进行压制成型，得到合金坯体；将所述合金坯体进行烧结，得到锆钛基合金。本发明采用粉末冶金法，结合原料粉中的氢化物含量调控及稀土元素的添加，能够实现锆钛基合金氧含量的控制。

Description

一种粉末冶金法锆钛基合金的氧含量调控方法、锆钛基合金
技术领域
本发明涉及合金材料技术领域，具体涉及一种粉末冶金法锆钛基合金的氧含量调控方法、锆钛基合金。
背景技术
相比纯钛，锆钛基合金具有更优异的力学性能、生物相容性以及耐蚀性，是一种重要的生物医学材料，如：人造骨骼、牙齿种植体等。此外，锆钛基合金还具有密度低、强度高、热膨胀系数低以及抗蠕变性能好等诸多优异性能，是一种重要的轻质结构材料，可用于制造发动机零部件、航天器结构件等，在航空航天领域有着广阔的应用前景。
目前，国内的锆钛基合金的制备方法主要为铸锭冶金法，该方法制备的合金组织粗大，而且容易产生气孔和缩松、成分偏析、组织不均匀等铸造缺陷，导致材料强度低、塑性差，需要采用锻造以及热轧等后续工艺来细化晶粒，消除缺陷，进而提高其力学性能。该过程需要配套大型加热炉和昂贵的锻造设备，材料制造成本高。
相对于铸锭冶金法，粉末冶金法不仅能够制备出无宏观偏析、组织均匀、晶粒细小、热加工性能良好的合金，而且能够实现零部件的近净成形，可以极大降低工件的加工制造成本。在锆钛基合金粉末冶金过程中引入氧元素，并对氧含量进行精细控制，可以调控锆钛基合金的高温强度和高温塑性等力学性能。但是，如何低成本、均匀、可控地引入氧，一直是锆钛基合金粉末冶金尚未解决的关键技术难题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种粉末冶金法锆钛基合金的氧含量调控方法、锆钛基合金，本发明采用粉末冶金法，结合原料粉中的氢化物含量调控及稀土元素的添加，能够实现锆钛基合金氧含量的控制。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种粉末冶金法锆钛基合金的氧含量调控方法，包括以下步骤：
将Zr粉、Ti粉、ZrH2粉、TiH2粉和YH2粉进行混合，得到混合粉体；
将所述混合粉体进行压制成型，得到合金坯体；
将所述合金坯体进行烧结，得到锆钛基合金。
优选地，所述Zr粉的平均粒径为5～45μm；所述ZrH2粉的平均粒径为5～45μm；所述Ti粉的平均粒径为5～45μm；所述TiH2粉的平均粒径为5～45μm；所述YH2粉的平均粒径为5～45μm。
优选地，所述混合为干混。
优选地，所述压制成型为冷等静压成型。
优选地，所述压制成型的压力为200～400MPa，保压时间为10～60min。
优选地，所述烧结的方法为常压固相烧结。
优选地，所述常压固相烧结的脱氢温度为600～900℃，脱氢时间为1～3h；烧结温度为1300～1600℃，在所述烧结温度的保温时间为1～6h。
本发明提供了上述技术方案所述方法制备得到的锆钛基合金。
优选地，以质量分数计，所述锆钛基合金包括锆20～98％，钛2～80％，钇0.01～2％，氧0.2～2％。
本发明提供了一种粉末冶金法锆钛基合金的氧含量调控方法，包括以下步骤：将Zr粉、Ti粉、ZrH2粉、TiH2粉和YH2粉进行混合，得到混合粉体；将所述混合粉体进行压制成型，得到合金坯体；将所述合金坯体进行烧结，得到锆钛基合金。本发明在原料粉中添加锆的氢化物粉末、钛的氢化物粉末和稀土氢化物，对合金中的吸附氧及化合氧进行调控，以获得具有不同强塑性的锆钛基合金。本发明在烧结过程的升温阶段，原料粉中的氢元素利用原位释氢效应与原料粉表面吸附的氧及少量化合氧发生反应；在高温烧结阶段，利用稀土元素与氧较强的亲和力，稀土元素吸收锆钛固溶体中的化合氧，形成弥散分布的稀土氧化物强化相，一方面提高合金的强度，另一方面降低锆钛固溶体中的氧含量，改善合金的力学性能。
本发明提供的氧含量调控方法工艺简单，制备成本低，所得锆钛基合金氧质量分数可在0.2～2％范围内调控，从而获得具有不同强塑性配比的锆钛基合金，以满足其在不同领域的应用需求。
另外，本发明利用粉末冶金烧结能减少熔炼法制备过程中出现的偏析和晶粒粗大等问题，制备工艺简单，设备简单，能耗较低，原材料利用率高。
附图说明
图1为实施例1～4制备的锆钛基合金的XRD对比图；
图2为实施例1～4制备的锆钛基合金的金相组织对比图；
图3为实施例1～4及对比例制备的锆钛基合金的准静态(应变率10-3/s)与动态压缩(应变率103/s)应力应变曲线图。
具体实施方式
本发明提供了一种粉末冶金法锆钛基合金的氧含量调控方法，包括以下步骤：
将Zr粉、Ti粉、ZrH2粉、TiH2粉和YH2粉进行混合，得到混合粉体；
将所述混合粉体进行压制成型，得到合金坯体；
将所述合金坯体进行烧结，得到锆钛基合金。
本发明将Zr粉、Ti粉、ZrH2粉、TiH2粉和YH2粉进行混合，得到混合粉体。在本发明中，所述Zr粉的平均粒径优选为5～45μm，更优选为10～20μm；所述ZrH2粉的平均粒径优选为5～45μm，更优选为10～20μm；所述Ti粉的平均粒径优选为5～45μm，更优选为10～20μm；所述TiH2粉的平均粒径优选为5～45μm，更优选为10～20μm；所述YH2粉的平均粒径优选为5～45μm，更优选为10～20μm。本发明采用上述粒径的原料粉，有利于提高烧结致密度。本发明以氢化物为原料粉，能够有效避免混粉及烧结过程的氧化反应的发生，同时可以提高锆钛基合金的致密度。
在本发明中，所述Zr粉、Ti粉、ZrH2粉、TiH2粉和YH2粉的质量比优选以满足锆钛基合金的化学组成为准。
在本发明中，所述混合优选为干混。在本发明中，若采用湿混，后期加热烘干时，活性金属粉末容易发生氧化甚至引燃引发事故，干混工艺简单而且更安全。
在本发明中，所述混合优选包括球磨混合或V型混合；所述球磨混合优选为高能球磨混合。在本发明中，当所述混合为球磨混合时，所述球磨混合的转速优选为100～300r/min，更优选为200～250r/min；本发明优选每隔10～30min停止10～20min，循环8～12次；所述球磨混合的球料比优选为1～5:1，更优选为3～4:1；所述球磨混合的时间优选为3～6h。
在本发明中，当所述混合为V型混合时，所述V型混合的转速优选为20～50r/min，更优选为30～40r/min；所述V型混合的时间优选为24～48h，更优选为30～36h。本发明限定混合的工艺参数在上述范围的能够使原料粉混合均匀。
得到混合粉体后，本发明将所述混合粉体进行压制成型，得到合金坯体。在本发明中，所述压制成型优选为冷等静压成型。在本发明的具体实施例中，所述冷等静压成型的方法包括：将所述混合粉体装入模具，然后将装满混合粉体的模具放入冷等静压设备进行成型，通过油泵施加各向同等的压力，在压力的作用下，制得合金坯体。在本发明中，所述冷等静压成型的温度优选为室温，压力优选为200～400MPa，更优选为250～350MPa；保压时间优选为10～60min，更优选为15～30min。
得到合金坯体后，本发明将所述合金坯体进行烧结，得到锆钛基合金。在本发明中，所述烧结的方法优选为常压固相烧结。在本发明中，采用常压固相烧结时，脱氢温度优选为600～900℃；脱氢时间优选为1～3h；所述常压固相烧结的烧结温度优选为1300～1600℃，更优选为1350～1500℃；在所述烧结温度的保温时间优选为1～6h，更优选为3～5h。在本发明中，所述常压固相烧结优选在真空或保护性气氛条件下进行，更优选为惰性气体气氛；所述惰性气体气氛优选为氩气气氛。
在本发明中，当采用常压固相烧结时，由室温升至所述烧结温度的升温速率优选为3～10℃/min，更优选为4～5℃/min。本发明通过控制升温速率能够控制升温过程的热应力，避免坯体破裂。
本发明在烧结过程中，当达到前文所述脱氢温度时，原料粉中的氢元素利用原位释氢效应与原料粉表面吸附的氧及少量化合氧发生反应，对粉末表面吸附的氧进行控制；当达到前文所述烧结温度时，稀土元素吸收锆钛固溶体中的化合氧，形成弥散分布的稀土氧化物强化相，一方面提高合金的强度，另一方面降低锆钛固溶体中的氧含量，改善合金的力学性能。
通过本发明的氧含量调控方法，可根据应用对材料强塑性的需求，对粉末冶金锆钛合金基体氧含量进行精确控制，进而获得不同强塑性配比的锆钛合金。
本发明还提供了上述技术方案所述方法制备得到的锆钛基合金。在本发明中，以质量分数计，所述锆钛基合金的化学成分优选包括锆20～98％，钛2～80％，钇0.01～2％，氧0.2～2％；更优选为：锆90％，钛7.2～8.4％，钇0.1～2％，氧0.8～2％；进一步优选为：锆90％，钛7.9～8.3％，钇0.2～0.4％，氧1.2～1.5％。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将平均粒径为10μm的Zr粉35g，平均粒径为10μm的ZrH2粉10.2g，平均粒径为10μm的Ti粉2.95g，平均粒径为10μm的TiH2粉1g和平均粒径为10μm的YH2粉0.05g置于球磨罐中，采用高能球磨法进行混粉，通过真空泵对球磨罐抽真空，抽真空时间为2min，然后将球磨罐安装在行星球磨机上进行球磨，球料比为3:1，球磨转速为200r/min，球磨时间为6h，得到混合粉体。
将所述混合粉体采用冷等静压压制成型，压力为300MPa，保压时间为30min，得到合金坯体；
将所述合金坯体进行真空烧结，升温速率为5℃/min，烧结温度为1400℃，保温时间为3h，得到锆钛基合金。
以质量分数计，本实施例制备的锆钛基合金的化学成分为：Zr 90％，Ti 7.9％，Y0.1％，O 2％。
实施例2
将平均粒径为10μm的Zr粉25g，平均粒径为10μm的ZrH2粉20.4g，平均粒径为10μm的Ti粉2.15g，平均粒径为10μm的TiH2粉2.084g和平均粒径为10μm的YH2粉0.1g置于球磨罐中，采用高能球磨法进行混粉，通过真空泵对球磨罐抽真空，抽真空时间为2min，然后将球磨罐安装在行星球磨机上进行球磨，球料比为5:1，球磨转速为250r/min，球磨时间为3h，得到混合粉体。
将所述混合粉体采用冷等静压压制成型，压力为250MPa，保压时间为15min，得到合金坯体；
将所述合金坯体在氩气保护气氛下进行固相烧结，升温速率为5℃/min，烧结温度为1300℃，保温时间为5h，得到锆钛基合金。
以质量分数计，本实施例制备的锆钛基合金的化学成分为：Zr 90％，Ti 8.3％，Y0.2％，O 1.5％。
实施例3
将平均粒径为10μm的Zr粉15g，平均粒径为10μm的ZrH2粉30.7g，平均粒径为10μm的Ti粉1.2g，平均粒径为10μm的TiH2粉3.1g和平均粒径为10μm的YH2粉0.2g置于球磨罐中，采用高能球磨法进行混粉，通过真空泵对球磨罐抽真空，抽真空时间为5min，然后将球磨罐安装在行星球磨机上进行球磨，球料比为4:1，球磨转速为200r/min，球磨时间为6h，得到混合粉体。
将所述混合粉体采用冷等静压压制成型，压力为200MPa，保压时间为15min，得到合金坯体；
将所述合金坯体在氩气保护气氛下进行固相烧结，升温速率为4℃/min，烧结温度为1350℃，保温时间为6h，得到锆钛基合金。
以质量分数计，本实施例制备的锆钛基合金的化学成分为：Zr 90％，Ti 8.4％，Y0.4％，O 1.2％。
实施例4
将平均粒径为10μm的Zr粉10g，平均粒径为10μm的ZrH2粉173.7g，平均粒径为10μm的Ti粉2g，平均粒径为10μm的TiH2粉16.7g和平均粒径为10μm的YH2粉2g，采用V型混合法进行混粉，转速为30r/min，球磨时间为36h，得到混合粉体。
将所述混合粉体采用冷等静压压制成型，压力为350MPa，保压时间为30min，得到合金坯体；
将所述合金坯体在氩气保护气氛下进行固相烧结，升温速率为5℃/min，烧结温度为1450℃，保温时间为1h，得到锆钛基合金。
以质量分数计，本实施例制备的锆钛基合金的化学成分为：Zr 90％，Ti 7.2％，Y2％，O 0.8％。
对比例
将平均粒径为10μm的Zr粉90g，平均粒径为10μm的Ti粉10g，置于球磨罐中，采用高能球磨法进行混粉，通过真空泵对球磨罐抽真空，抽真空时间为2min，然后将球磨罐安装在行星球磨机上进行球磨，球料比为3:1，球磨转速为200r/min，球磨时间为6h，得到混合粉体。
将所述混合粉体采用冷等静压压制成型，压力为300MPa，保压时间为30min，得到合金坯体；
将所述合金坯体进行真空烧结，升温速率为5℃/min，烧结温度为1400℃，保温时间为3h，得到锆钛基合金。
以质量分数计，本对比例制备的锆钛基合金的化学成分为：Zr 84.6％，Ti 9.4％，O 6％。
测试例1
实施例1～4制备的锆钛基合金的XRD对比图如图1所示，图1的左侧为锆钛基合金的XRD衍射峰，图1的右侧为稀土氧化物Y2O3的XRD衍射峰。图1中，Y1表示实施例1，Y2表示实施例2，Y3表示实施例3，Y4表示实施例4。由图1可以看出，本发明制备的锆钛基合金是由锆钛形成的α相固溶体为基体，氧化钇为第二相组成的。
测试例2
实施例1～4制备的锆钛基合金的金相组织对比图如图2所示，图2中，Y1表示实施例1，Y2表示实施例2，Y3表示实施例3，Y4表示实施例4。由图2可以看出，氧化钇主要在晶界处析出，随原料粉中钇含量的增多，晶粒尺寸呈降低趋势，证明添加稀土元素可以起到细化晶粒进而改善强塑性的作用，但随钇添加量增多，合金中氧化钇尺寸增大，且有团聚趋势。
测试例3
实施例1～4和对比例制备的锆钛基合金的准静态(应变率10-3/s)与动态压缩(应变率103/s)应力应变曲线图如图3所示。由图3可以看出，随钇含量变化，合金强塑性发生了明显的变化，整体呈随钇含量升高，塑性变好的趋势，实施例4虽然钇含量高，但由于氧化钇在晶界处聚集，且致密度降低，强塑性均有所降低，具体数值见表1。
表1实施例1～4和对比例制备的锆钛基合金的性能结果
抗压强度(MPa) 临界破坏应变(％) 致密度(％)
实施例1 1560 13 99
实施例2 1470 21 98
实施例3 1470 26 97
实施例4 1300 23 96
对比例 1700 7 95
表1中，抗压强度和临界破坏应变采用准静态压缩法检测得到，参考的标准为GB/T7314-2005；致密度采用阿基米德排水法检测得到。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种粉末冶金法锆钛基合金的氧含量调控方法，其特征在于，包括以下步骤：
将Zr粉、Ti粉、ZrH2粉、TiH2粉和YH2粉进行混合，得到混合粉体；
将所述混合粉体进行压制成型，得到合金坯体；
将所述合金坯体进行烧结，得到锆钛基合金；
以质量分数计，所述锆钛基合金包括锆20～98％，钛2～80％，钇0.01～2％，氧0.2～2％。
2.根据权利要求1所述的氧含量调控方法，其特征在于，所述Zr粉的平均粒径为5～45μm；所述ZrH2粉的平均粒径为5～45μm；所述Ti粉的平均粒径为5～45μm；所述TiH2粉的平均粒径为5～45μm；所述YH2粉的平均粒径为5～45μm。
3.根据权利要求1所述的氧含量调控方法，其特征在于，所述混合为干混。
4.根据权利要求1所述的氧含量调控方法，其特征在于，所述压制成型为冷等静压成型。
5.根据权利要求1或4所述的氧含量调控方法，其特征在于，所述压制成型的压力为200～400MPa，保压时间为10～60min。
6.根据权利要求1所述的氧含量调控方法，其特征在于，所述烧结的方法为常压固相烧结。
7.根据权利要求6所述的氧含量调控方法，其特征在于，所述常压固相烧结的脱氢温度为600～900℃，脱氢时间为1～3h；烧结温度为1300～1600℃，在所述烧结温度的保温时间为1～6h。
8.权利要求1～7任一项所述方法制备得到的锆钛基合金。
9.根据权利要求8所述的锆钛基合金，其特征在于，以质量分数计，所述锆钛基合金包括锆20～98％，钛2～80％，钇0.01～2％，氧0.2～2％。
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