CN105296974A - 一种镀钯液及使用其在铜表面镀钯的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种镀钯液及使用其在铜表面镀钯的方法。所述镀钯液包括组成如下的各组分：钯盐0.1-10g/L，络合剂5-80g/L，氨水100-600ml/L，盐酸0-10ml/L，pH调节剂0-10g/L，其余为水。本发明采用特殊工艺，无需传统还原剂，只需调整镀液中钯的浓度和镀液的pH值即可实现在铜基体表面稳定沉积具有良好结合力，出色抗氧化、抗腐蚀和抗磨损性能的钯镀层。而且本发明的方法所用镀液不含传统还原剂，成本低，镀液稳定；镀钯过程操作简单，过程易于控制；制备得到的钯镀层具有良好的结合力，出色的抗氧化和抗腐蚀等性能。

Description

一种镀钯液及使用其在铜表面镀钯的方法

技术领域

本发明涉及一种镀钯液及使用其在铜表面镀钯的方法，属于金属表面处理技术领域。

背景技术

由于具有优良的导电、导热和成形加工性能，铜被大量应用电力、电工、机械、装饰等领域。然而铜存在易氧化和易腐蚀等问题，一些铜器件常因表面氧化或腐蚀而过早失效，服役寿命大大降低，限制了铜的广泛应用。例如，铜键合线在存储和键合的过程中容易氧化，不仅缩短了铜键合线的存储寿命，还降低了键合性能及其可靠性。在铜表面镀一层金属钯可有效改善铜器件易氧化和易腐蚀等问题。目前，在铜表面镀钯普遍采用电镀和化学镀技术。

电镀钯是将待镀件与电源的负极相连，溶液中的钯离子得到电子在镀件表面析出并形成镀层的方法。该技术设备复杂，工艺繁琐，成本大，同时对环境污染较严重。化学镀钯是依据氧化还原反应原理，利用强还原剂在含有钯离子的溶液中，将钯离子还原成金属钯并沉积在各种材料表面形成镀层的方法。但是化学镀钯所使用的还原剂（通常为次亚磷酸盐、肼、甲醛、硼氢化物等）对环境和人体都有重大危害，而且还原剂会在很大程度上影响镀液的稳定性和镀速。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供了一种镀钯液及使用其在铜表面镀钯的方法。

为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：

一种镀钯液，包括组成如下的各组分：钯盐0.1-10g/L，络合剂5-80g/L，氨水100-600ml/L,盐酸0-10ml/L，pH调节剂0-10g/L。

在上述方案中优选的是，所述钯盐为氯化钯、二氯四氨钯、二氯二氨钯、醋酸钯、硫酸钯中的一种或多种。

在上述任一方案中优选的是，所述络合剂为乙二胺四乙酸盐、乙二胺、铵盐中的一种或多种。

在上述任一方案中优选的是，所述氨水的质量分数为28%。

在上述任一方案中优选的是，所述盐酸的质量分数为36%。

在上述任一方案中优选的是，所述pH调节剂为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或多种。

本发明还提供使用所述的镀钯液在铜表面镀钯的方法，包括以下各步骤：

（1）对铜表面进行打磨和清洗；

（2）将铜和纯铝或锌接触，并一起浸入镀钯液中，进行施镀；

（3）施镀完成后，取出试样，清洗吹干。

在上述方案中优选的是，所述铜为高纯铜、铜或铜合金。

在上述任一方案中优选的是，所述铜为铜片、铜丝或铜棒。

在上述任一方案中优选的是，施镀时镀钯液温度为20-80℃，施镀时间为5-200分钟。

本发明的有益效果：本发明采用特殊工艺，无需传统还原剂，只需调整镀液中钯的浓度和镀液的pH值即可实现在铜基体表面稳定沉积具有良好结合力，出色抗氧化和抗腐蚀性能的钯镀层。而且本发明的方法所用镀液不含传统还原剂，成本低，镀液稳定；镀钯过程操作简单，过程易于控制；制备得到的钯镀层具有良好的结合力，出色的抗氧化和抗腐蚀等性能。

附图说明

图1为本发明实施例1中纯铜片镀钯前后的照片；

图2为本发明实施例1中纯铜片表面钯镀层的电镜照片；

图3为本发明实施例1中纯铜片镀钯前后在3.5%NaCl溶液中的动电位极化曲线；

图4为放置24小时后传统镀液和本发明实施例1中镀液的照片；

图5为本发明实施例6中纯铜线镀钯前后的照片。

具体实施方式

以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

一种镀钯液，其组成为：氯化钯2g/L，乙二胺四乙酸二钠15g/L，氨水（28%）400ml/L，盐酸（36%）4ml/L，其余为水。

一种铜表面镀钯技术，其包括以下各步骤：

（1）依次利用400#、1000#、2000#砂纸将高纯铜片（99.999%）表面进行打磨，然后清洗；

（2）将高纯铜片和纯铝片接触，并及时浸入镀液中，其组成为：氯化钯2g/L，乙二胺四乙酸二钠15g/L，氨水（28%）400ml/L，盐酸（36%）4ml/L，其余为水，在温度为30℃的条件下，施镀40分钟。

（3）施镀完成后，取出试样，冲洗干净并吹干。

经上述工艺技术可在高纯铜片表面获得具有良好外观的钯镀层，钯镀层与铜片的结合力良好。铜片镀钯前后的照片见图1，钯镀层的电镜照片见图2，铜片镀钯前后在3.5%NaCl溶液中的动电位极化曲线见图3，相对于铜基底，镀钯后铜的腐蚀电流密度下降了82%。

本镀液和传统镀液（氯化钯2g/L，氯化铵27g/L，盐酸（36wt.%）4ml/L，氨水（28wt.%）160ml/L，次亚磷酸钠10g/L，1mol/L氢氧化钠溶液调pH值为9.8）放置24小时后的照片见图4，本镀液依然澄清，而传统镀液在容器表面析出了大量钯，造成钯的浪费。

实施例2

一种镀钯液，其组成为：二氯四氨钯5g/L，乙二胺四乙酸二钠35g/L，氨水（28%）350ml/L，氢氧化钠0.5g/L，其余为水。

使用本实施例的镀钯液在铜表面镀钯的方法，其包括以下步骤：

（1）依次利用400#、1000#、2000#砂纸将铜片表面进行打磨，然后清洗；

（2）将铜片和纯铝片接触，并及时浸入镀液中，其组成为：二氯四氨钯5g/L，乙二胺四乙酸二钠35g/L，氨水（28%）350ml/L，氢氧化钠0.5g/L，其余为水，在温度为50℃的条件下，施镀30分钟；

（3）施镀完成后，取出试样，冲洗干净并吹干。

经上述工艺技术可在纯铜片表面获得具有良好外观的钯镀层，钯镀层与铜片的结合力良好。相对于铜基底，镀钯后铜的腐蚀电流密度下降了73%。

实施例3

一种镀钯液，其组成为：醋酸钯1g/L，乙二胺四乙酸二钠15g/L，氨水（28%）200ml/L，盐酸（36%）2ml/L，氢氧化钠0.8g/L，其余为水。

使用本实施例的镀钯液在铜表面镀钯的方法，其包括以下步骤：

（1）依次利用400#、1000#、2000#砂纸将铜片表面进行打磨，然后清洗；

（2）将铜片和纯铝片接触，并及时浸入镀液中，其组成为：醋酸钯1g/L，乙二胺四乙酸二钠15g/L，氨水（28%）200ml/L，盐酸（36%）2ml/L，氢氧化钠0.8g/L，，其余为水在温度为60℃的条件下，施镀60分钟；

（3）施镀完成后，取出试样，冲洗干净并吹干。

经上述工艺技术可在铜片表面获得具有良好外观的钯镀层，钯镀层与铜片的结合力良好。镀钯后铜的腐蚀电流密度下降了68%。

实施例4：

一种镀钯液，其组成为：氯化钯5g/L，乙二胺四乙酸二钠10g/L，乙二胺12.5g/L，氨水（28%）300ml/L，盐酸（36%）7ml/L，氢氧化钠5g/L，其余为水。

使用本实施例的镀钯液在铜表面镀钯的方法，其包括以下步骤：

（1）依次利用400#、1000#、2000#砂纸将铜片进行打磨，然后清洗；

（2）将铜片和纯铝片接触，并及时浸入镀液中，其组成为：氯化钯5g/L，乙二胺四乙酸二钠10g/L，乙二胺12.5g/L，氨水（28%）300ml/L，盐酸（36%）7ml/L，氢氧化钠5g/L，其余为水。在温度为40℃的条件下，施镀20分钟；

（3）施镀完成后，取出试样，冲洗干净并吹干；

实施例结果表明，通过该工艺可以在铜表面得到高质量的钯镀层。镀钯后铜的腐蚀电流密度下降了72%。

实施例5：

一种镀钯液，其组成为：氯化钯1g/L，乙二胺四乙酸二钠5g/L，氯化铵20g/L，氨水（28%）160ml/L，盐酸（36%）2ml/L，氢氧化钾1g/L，其余为水。

使用本实施例的镀钯液在铜表面镀钯的方法，其包括以下步骤：

（1）依次利用400#、1000#、2000#砂纸将铜片进行打磨，然后清洗；

（2）将铜片和纯铝片接触，并及时浸入镀液中，其组成为：氯化钯1g/L，乙二胺四乙酸二钠5g/L，氯化铵20g/L，氨水（28%）160ml/L，盐酸（36%）2ml/L，氢氧化钾1g/L，其余为水，在温度为80℃的条件下，施镀200分钟；

（3）施镀完成后，取出试样，冲洗干净并吹干；

经上述工艺技术可在铜片表面获得具有良好外观的钯镀层，钯镀层与铜片的结合力良好。实施例结果表明，通过该工艺可以在铜表面得到高质量的钯镀层。镀钯后铜的腐蚀电流密度下降了83%。

实施例6：

一种镀钯液，其组成为：氯化钯1.5g/L，乙二胺四乙酸二钠20g/L，氨水（28%）500ml/L，盐酸（36%）4ml/L，其余为水。

使用本实施例的镀钯液在高纯铜丝（99.999%）表面镀钯的方法，其包括以下步骤：

（1）将高纯铜丝进行清洗；

（2）将高纯铜丝和纯铝片接触，并及时浸入镀液中，其组成为：氯化钯1.5g/L，乙二胺四乙酸二钠20g/L，氨水（28%）500ml/L，盐酸（36%）4ml/L，其余为水。在温度为40℃的条件下，施镀15分钟；

（3）施镀完成后，取出试样，冲洗干净并吹干；

经上述工艺技术可在高纯铜丝表面获得具有良好外观的钯镀层，钯镀层与铜丝的结合力良好。高纯铜丝镀钯前后的照片见图5。

实施例7：

一种镀钯液，其组成为：硫酸钯0.1g/L，乙二胺四乙酸二钠5g/L，氨水（28%）100ml/L，盐酸（36%）10ml/L，其余为水。

使用本实施例的镀钯液在铜（99.999%）表面镀钯的方法，其包括以下步骤：

（1）将铜进行清洗；

（2）将铜和纯铝片接触，并及时浸入镀液中，其组成为：氯化钯0.1g/L，乙二胺四乙酸二钠5g/L，氨水（28%）100ml/L，盐酸（36%）10ml/L，其余为水。在温度为40℃的条件下，施镀15分钟；

（3）施镀完成后，取出试样，冲洗干净并吹干。

经上述工艺技术可在铜表面获得具有良好外观的钯镀层，钯镀层与铜的结合力良好。实施例结果表明，通过该工艺可以在铜表面得到高质量的钯镀层。镀钯后铜的腐蚀电流密度下降了66%。

实施例8：

一种镀钯液，其组成为：二氯四氨钯10g/L，乙二胺四乙酸二钠80g/L，氨水（28%）600ml/L，氢氧化钾10g/L，其余为水。

使用本实施例的镀钯液在铜合金表面镀钯的方法，其包括以下步骤：

（1）将铜合金进行清洗；

（2）将铜合金和纯铝片接触，并及时浸入镀液中，其组成为：氯化钯10g/L，乙二胺四乙酸二钠80g/L，氨水（28%）600ml/L，氢氧化钾10g/L，其余为水。在温度为40℃的条件下，施镀5分钟；

（3）施镀完成后，取出试样，冲洗干净并吹干。

经上述工艺技术可在铜合金表面获得具有良好外观的钯镀层，钯镀层与铜合金的结合力良好。实施例结果表明，通过该工艺可以在铜合金表面得到高质量的钯镀层。镀钯后铜合金的腐蚀电流密度下降了67%。

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种镀钯液，其特征在于：包括组成如下的各组分：钯盐0.1-10g/L，络合剂5-80g/L，氨水100-600ml/L，盐酸0-10ml/L，pH调节剂0-10g/L，其余为水。

2.根据权利要求1所述的镀钯液，其特征在于：所述钯盐为氯化钯、二氯四氨钯、二氯二氨钯、醋酸钯、硫酸钯中的一种或多种。

3.根据权利要求1或2所述的镀钯液，其特征在于：所述络合剂为乙二胺四乙酸盐、乙二胺、铵盐中的一种或多种。

4.根据权利要求1或2所述的镀钯液，其特征在于：所述氨水的质量分数为28%。

5.根据权利要求1或2所述的镀钯液，其特征在于：所述盐酸的质量分数为36%。

6.根据权利要求1或2所述的镀钯液，其特征在于：所述pH调节剂为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或多种。

7.使用权利要求1至6中任一项所述的镀钯液在铜表面镀钯的方法，包括以下各步骤：

（1）对铜表面进行打磨和清洗；

（2）将铜和纯铝或锌接触，并一起浸入镀钯液中，进行施镀；

（3）施镀完成后，取出试样，清洗吹干。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述铜为高纯铜、铜或铜合金。

9.根据权利要求7或8所述的方法，其特征在于：所述铜为铜片、铜丝或铜棒。

10.根据权利要求7或8所述的方法，其特征在于：施镀时镀钯液温度为20-80℃，施镀时间为5-200分钟。