CN105350295A - 一种锦纶导电纤维的制备方法 - Google Patents

Abstract

<b>本发明涉及一种导电锦纶纤维的制备方法。以锦纶纤维为原料</b><b>,</b><b>采用化学镀银的方法，通过调整镀银工艺，提高银镀层的均匀性以及其与基体纤维间的结合牢度。本发明操作简单，工艺性能稳定，耗能少，易于工业化生产。采用本发明制备的导电纤维，镀层结合牢度高，导电性能良好，比表面积电阻达到</b><b>3~10</b><b>Ω</b><b>/cm</b><b>，且保留原有纤维的特性，可作为导电纤维用于多种纺织品。</b>

Description

一种锦纶导电纤维的制备方法

技术领域

本发明涉及一种锦纶导电纤维的制备方法，该方法通过在基体表面镀覆一层金属银膜而使基体具有较好的导电性能，属于纺织新材料领域。

背景技术

镀银纤维是一种高性能的功能纤维，其独特的抗菌除臭、防电磁波辐射、抗静电、调节体温等功能受人瞩目。纤维外镀金属技术主要有化学镀、电镀和真空镀三类。采用化学镀银工艺具有工艺简单、适用于不规则的基体材料、成本较低等优点，但是目前的化学镀银工艺存在反应难，控制镀液稳定性差，镀银价格较贵，制备的导电纤维镀层不够均匀结合牢度不高的问题。

在本发明之前，中国发明专利，CNl311369A，公开了一种有机纤维的化学镀银方法，以银氨溶液为镀银液，在镀银前将原料在丙酮溶液中清洗，然后用硝酸溶液和盐酸溶液进行表面活化处理，催化剂PdCl2催化。该方法使用了丙酮这种有机溶剂，又采用了贵金属钯作为催化剂，成本比较高。中国发明专利CN100570047C公开了一种高性能导电纤维的制备方法，以酒石酸钾钠作为还原剂，采用草酸溶液浸泡固化。同样采用了有机溶剂2—二氯乙烷或二甲苯作为粗化剂，成本比较高。中国发明专利CN101012552A公开了一种稳定的可多次补充的纤维化学镀银方法，以甲醛作为还原剂，反应完成后添加氨水与甲醛，继续化学镀银。甲醛有毒易挥发，采用甲醛可能造成污染。

发明内容

本发明所要解决的问题是克服现有技术存在的不足，提供了一种锦纶导电纤维的制备方法。

本发明所采用的技术方案是：

一种锦纶导电纤维的制备方法，以锦纶纤维为原料，其特征在于包括如下步骤：对锦纶进行去油，粗化，敏化前处理，加入低浓度硝酸银—氨水溶液活化，然后进行化学镀银，在化学镀银时加入螯合配位剂取代部分氨水，镀银后进行高温固化处理。

优选的，所述的锦纶粗化工艺采用酸处理，温度为60℃±5℃，浸渍时间为20~50min。

优选的，所述的酸为硫酸，硫酸的浓度为20~100ml/l。

优选的，所述的敏化前处理，采用1~20g/L的氯化亚锡溶液常温下浸渍10~20min，然后采用1g/L的碳酸氢钠溶液冲洗氯化亚锡浸渍后的锦纶纤维，至清洗溶液澄清。

优选的，所述的银氨溶液活化以后，进行化学镀银液的配方组成如下：

还原液配方：葡萄糖：4~20g/L；

氧化液配方：硝酸银5~30g/L；氨水：适量；螯合配位剂0.01~2g/L。

优选的，所述的化学镀银中加入的螯合配位剂为氮三乙酸盐、柠檬酸盐或焦磷酸盐。

优选的，所述的镀银后进行高温固化处理，高温固化为温度为70~130℃，时间4~8min。

本发明依据的原理是：

1、锦纶粗化处理可以采用酸或者碱处理，但是碱液处理影响纤维的力学性能，盐酸容易腐蚀设备，硝酸较贵，用硫酸比较好。

2、在用氯化亚锡进行敏化处理时，不是很均匀，容易被清洗掉，本专利加入碳酸氢钠溶液清洗，使溶液pH值升高，氯化亚锡形成纳米凝胶沉积在纤维表面，形成比较牢固，比较均匀的沉积层。其后采用低浓度银氨溶液活化，增强基体与银的结合力，使镀银后不容易掉下来。

3、化学渡液配方中加入螯合配位剂，用于稳定镀液，降低表面孔隙率和粗糙度，使镀层表面均匀。析出的Ag颗粒较小，形成纳米银颗粒，可以防止氧化，降低镀层析出的杂质，增加银颗粒析出的均匀性。

与现有技术相比，本发明具有以下明显优点：

硫酸腐蚀性较低，价格便宜，可以用于纤维的粗化。碳酸氢钠清洗氯化亚锡时形成二氧化锡的纳米胶体，可以帮助纳米银沉积均匀。镀液中加入螯合配位剂，可以明显提高镀层的均匀性以及其与基体纤维间的结合牢度。总体来说本发明操作简单，工艺性能稳定，成本低，耗能少，易于工业化生产。采用本发明制备的导电纤维，镀层结合牢度高，导电性能良好，比表面积电阻达到3-10Ω/cm，且保留原有纤维的特性，可在多种纺织材料中运用。

附图说明

图1为本发明实施例提供的镀银后锦纶导电纤维的表面示意图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例，对本发明技术方案和效果作进一步描述。

实施例1：

本实施例采用1g锦纶做基体纤维。

第一步：除油。将0.1g氢氧化钠，0.1gOP乳化剂，0.1g奥妙洗衣粉加入到50mL的去离子水中溶解，水浴温度为60°C，充分搅拌均匀。然后加入称量好的锦纶纤维（1g）搅拌30min。然后充分水洗。

第二步：粗化。将7mL硫酸加入到50mL去离子水中，再加入上一步处理好的锦纶纤维。水浴温度为60°C，搅拌30min，然后充分水洗。

第三步：敏化。称量0.5g氯化亚锡溶解于0.5mL盐酸中，待完全溶解后再加入到50mL去离子水中，最后加入上一步处理的锦纶纤维充分搅拌10min，温度为30℃。敏化完后用1g/L碳酸氢钠溶液浸洗3min，再充分水洗。

第四歩：活化。称取0.05g硝酸银溶解于少量去离子水中,再向溶液中滴加氨水。开始时溶液中出现棕红色沉淀，继续滴加氨水至溶液澄清为止。然后加去离子水至50mL，最后加入上一步处理的锦纶纤维充分搅拌3min，水浴温度为30℃.之后充分水洗干净。

第五步：银沉积。

1、配制113mL还原液：称量0.9g葡萄糖充分溶解于113mL去离子水中。

2、配制38mL银氨液.称量0.4875g硝酸银溶解于少量去离子水中，再向溶液中滴加氨水。开始时出现沉淀，继续滴加氨水至溶液澄清。再加去离子水至37.5mL，最后加入0.0075g氮三乙酸钠溶解于其中。

3、将配好的银氨液倒入还原液中，摇匀。迅速加入第四步活化好的锦纶纤维，30℃充分搅拌30min。

第六步：取出纤维，去离子水洗，80℃干燥2h，即获得导电锦纶纤维。

测试表明，制备的锦纶导电纤维导电性能良好，表面电阻为6-9Ω/cm，镀层细密均匀且保留了原有纤维的特性，手感柔软，颜色为银白色。

实施例2：

本实施例采用1g锦纶做基体纤维。

第一步：除油。将0.1g氢氧化钠，0.1gOP乳化剂，0.1g洗衣粉加入到50mL的去离子水中溶解，水浴温度为60°C，充分搅拌均匀。然后加入1克锦纶纤维搅拌30min。接着充分水洗。

第二步：粗化。将5mL硫酸加入到50mL去离子水中，再加入上一步处理好的锦纶纤维。水浴温度为65°C，搅拌30min，然后充分水洗。

第三步：敏化。称量0.4g氯化亚锡溶解于0.5mL盐酸中，待完全溶解后再加入到50mL去离子水中，最后加入上一步处理的锦纶纤维充分搅拌10min，温度为30℃。敏化完后用1g/L碳酸氢钠溶液浸洗3min，再充分水洗。

第四歩：活化。称取0.04g硝酸银溶解于少量去离子水中,再向溶液中滴加氨水至溶液澄清为止。然后加去离子水至50mL，最后加入上一步处理的锦纶纤维充分搅拌3min，水浴温度为28℃.之后充分水洗干净。

第五步：银沉积。

1、配制112mL还原液：称量0.9g葡萄糖充分溶解于112mL去离子水中。

2、配制38mL银氨液.称量0.5g硝酸银溶解于少量去离子水中，再向溶液中滴加氨水。开始时出现沉淀，继续滴加氨水至溶液澄清。再加去离子水至38mL，最后加入0.006g氮三乙酸钠溶解于其中。

3、将配好的银氨液倒入还原液中，摇匀。迅速加入第四步活化好的锦纶纤维，30℃充分搅拌30min。

第六步：取出纤维，去离子水洗，75℃干燥2h，即获得导电锦纶纤维。

测试表明，制备的锦纶导电纤维导电性能良好，表面电阻为7-9Ω/cm。

实施例3：

本实施例采用1g锦纶做基体纤维。

第一步：除油。将0.1gOP乳化剂，0.1g洗衣粉加入到60mL的去离子水中溶解，水浴温度为60°C，充分搅拌均匀。然后加入1克锦纶纤维搅拌30min。然后充分水洗。

第二步：粗化。将6mL硫酸加入到50mL去离子水中，再加入上一步处理好的锦纶纤维。水浴温度为55°C，搅拌30min，充分水洗。

第三步：敏化。称量0.6g氯化亚锡溶解于0.5mL盐酸中，待完全溶解后再加入到50mL去离子水中，最后加入上一步处理的锦纶纤维充分搅拌10min，温度为30℃。敏化完后用1g/L碳酸氢钠溶液浸洗3min，再充分水洗。

第四歩：活化。称取0.06g硝酸银溶解于少量去离子水中,再向溶液中滴加氨水至溶液澄清为止。然后加去离子水至50mL，最后加入上一步处理的锦纶纤维充分搅拌3min，水浴温度为35℃。之后充分水洗干净。

第五步：银沉积。

1、配制112.5mL还原液：称量0.9g葡萄糖充分溶解于112.5mL去离子水中。

2、配制37.5mL银氨液.称量0.6g硝酸银溶解于少量去离子水中，再向溶液中滴加氨水。开始时出现沉淀，继续滴加氨水至溶液澄清。再加去离子水至37.5mL，最后加入0.01g焦磷酸钠溶解于其中。

3、将配好的银氨液倒入还原液中，摇匀。迅速加入第四步活化好的锦纶纤维，30℃充分搅拌30min。

第六步：取出纤维，去离子水洗，100℃干燥2h，即获得导电锦纶纤维。

测试表明，制备的锦纶导电纤维导电性能良好，表面电阻为6-8Ω/cm。

实施例4：

本实施例采用1g锦纶做基体纤维。

第一步：除油。将0.1gOP乳化剂，0.1g洗衣粉加入到60mL的去离子水中溶解，水浴温度为65°C，充分搅拌均匀。然后加入1克锦纶纤维搅拌30min。然后充分水洗。

第二步：粗化。将6mL硫酸加入到50mL去离子水中，再加入上一步处理好的锦纶纤维。水浴温度为55°C，搅拌30min，充分水洗。

第三步：敏化。称量0.6g氯化亚锡溶解于0.5mL盐酸中，待完全溶解后再加入到50mL去离子水中，最后加入上一步处理的锦纶纤维充分搅拌10min，温度为35℃。敏化完后用1g/L碳酸氢钠溶液浸洗3min，再充分水洗。

第四歩：活化。称取0.05g硝酸银溶解于少量去离子水中,再向溶液中滴加氨水至溶液澄清为止。然后加去离子水至50mL，最后加入上一步处理的锦纶纤维充分搅拌3min，水浴温度为35℃。之后充分水洗干净。

第五步：银沉积。

1、配制112.5mL还原液：称量0.9g葡萄糖充分溶解于112.5mL去离子水中。

2、配制37.5mL银氨液.称量0.7g硝酸银溶解于少量去离子水中，再向溶液中滴加氨水。开始时出现沉淀，继续滴加氨水至溶液澄清。再加去离子水至37.5mL，最后加入0.009g柠檬酸钠溶解于其中。

3、将配好的银氨液倒入还原液中，摇匀。迅速加入第四步活化好的锦纶纤维，35℃充分搅拌30min。

第六步：取出纤维，去离子水洗，70℃干燥2h，即获得导电锦纶纤维。

测试表明，制备的锦纶导电纤维导电性能良好，表面电阻为6-8Ω/cm。

Claims (7)

1.一种锦纶导电纤维的制备方法，以锦纶纤维为原料，其特征在于，包括如下步骤：对锦纶进行去油，粗化，敏化前处理，加入低浓度硝酸银—氨水溶液活化，然后进行化学镀银，在化学镀银时加入螯合配位剂取代部分氨水，镀银后进行高温固化处理。

2.根据权利要求1所述的一种锦纶导电纤维的制备方法，其特征在于，所述的锦纶粗化工艺采用酸处理，温度为60℃±5℃，浸渍时间为20~50min。

3.根据权利要求2所述的一种锦纶导电纤维的制备方法，其特征在于，所述的酸为硫酸，硫酸的浓度为20~100ml/l。

4.根据权利要求1所述的一种锦纶导电纤维的制备方法，其特征在于，所述的敏化前处理，采用1~20g/L的氯化亚锡溶液常温下浸渍10~20min，然后采用1g/L的碳酸氢钠溶液冲洗氯化亚锡浸渍后的锦纶纤维，至清洗溶液澄清。

5.根据权利要求1所述的一种锦纶导电纤维的制备方法，其特征在于，所述的银氨溶液活化以后，进行化学镀银液的配方组成如下：

还原液配方：葡萄糖：4~20g/L；

氧化液配方：硝酸银5~30g/L；氨水：适量；螯合配位剂0.01~2g/L。

6.根据权利要求1所述的一种锦纶导电纤维的制备方法，其特征在于，所述的化学镀银中加入的螯合配位剂为氮三乙酸盐、柠檬酸盐或焦磷酸盐。

7.根据权利要求1所述的一种锦纶导电纤维的制备方法，其特征在于，所述的镀银后进行高温固化处理，高温固化为温度为70~130℃，时间4~8min。