CN101012552A - 一种稳定的可多次补充的纤维化学镀银方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纤维化学镀银方法，属于化学镀银方法技术领域。一种稳定的可多次补充的纤维化学镀银方法，特征包括以下工序：1.对纤维进行去油、粗化、敏化前处理；2.化学镀银；3.化学镀银溶液进行补充调节重新应用。本发明采用乙二胺四乙酸或其盐作为辅助络合剂，提高了化学镀银溶液的稳定性，使用后补充相应的主盐硝酸银和还原剂甲醛后，化学镀银溶液可重复使用，延长了化学镀银使用时间，能得到较厚镀层，活化剂氯化钯，减少了因化学镀银溶液自发分解造成的贵重材料硝酸银的浪费，降低了化学镀银的成本，减少了废液排放量，具有明显经济效益和社会效益，本发明可用于长丝、布料及短纤维的化学镀银。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种纤维化学镀银方法，属于化学镀银方法技术领域。
二、背景技术
银具有良好的导电性、导热性、延展性及反射性，而且具有杀菌和净水功能，银层光亮匀净，具有很好的装饰性，因此在印刷线路、电子工业、光学及装饰领域用途广泛。
但目前的化学镀银方法稳定性差，镀液使用一次后即自发分解，限制了化学镀银的应用，稳定的而且能够多次使用的化学镀银方法未见报道。
三、发明内容
本发明的目的在于解决上述已有技术存在的不足，提供一种稳定性好而且能够多次使用的化学镀银方法。
本发明采用乙二胺四乙酸或其盐做辅助络合剂，提高了化学镀银溶液的稳定性，使用后补充相应的主盐硝酸银和还原剂甲醛后可继续使用，减少了因为分解造成的硝酸银的浪费，延长了化学镀银溶液的使用寿命，能够增加镀银厚度，降低了化学镀银的成本，对纤维进行恰当的前处理就可得到结合力良好的银层。
本发明的活化溶液采用硝酸银配制，不使用价格昂贵的氯化钯，降低了生产成本，也可不活化直接进行化学镀银。
本发明技术解决方案如下：
一种稳定的可多次补充的纤维化学镀银方法，其特殊之处在于包括以下工序
(1)对纤维进行去油、粗化、敏化前处理；
(2)化学镀银；
(3)化学镀银溶液进行补充调节重新应用。
上述工序(2)化学镀银之前还可以进行如下工序
敏化后的纤维放入活化液中进行活化，在15~45度下将处理好的纤维放入活化液中浸泡3~10分钟，取出后用蒸馏水清洗干净；敏化后的纤维可不活化直接进行化学镀银；
为了得到结合力良好的镀银层，需要对纤维进行去油、粗化、敏化前处理，处理工序为
去油：可采用碱性、酸性去油方法；
粗化：不同的纤维粗化工艺不同，锦纶纤维用40~60毫升/升的盐酸溶液在15~30度下浸泡3~5分钟；涤纶纤维用氢氧化钠：150~250克/升，丙二醇：150~200毫升/升，90度下浸泡20~30分钟；腈纶纤维用过硫酸铵：200~300克/升，硫酸：200~300毫升/升，25度浸泡3~6分钟；
敏化：氯化亚锡30~50克/升，盐酸：30~60毫升/升，在15~30度下浸泡3~5分钟；
敏化后的纤维放入活化液中进行活化，活化液的组成及配制方法为：
称取0.5~2克硝酸银、0.1~0.5克的乙二胺四乙酸或其盐溶液，分别溶于蒸馏水中，在搅拌下将硝酸银溶液加入乙二胺四乙酸或其盐溶液中，产生白色沉淀，滴加氨水至产生的白色沉淀完全溶解，用蒸馏水加至1升；
所述化学镀银溶液组成为：
硝酸银浓度为2~15克/升，乙二胺四乙酸或其盐浓度为0.1~2克/升，氨水以将溶液调到澄清为止，甲醛1~6毫升/升；
化学镀银溶液配制方法为：
称取硝酸银、乙二胺四乙酸或其盐，分别溶于蒸馏水中，在搅拌下将硝酸银溶液加入乙二胺四乙酸或其盐溶液中，产生白色沉淀，在搅拌下滴加氨水至产生的白色沉淀完全溶解，溶液调至澄清透明，加入还原剂甲醛溶液，在15~45度下将活化后纤维放入镀银溶液中，化学镀银反应进行，镀层厚度达到要求时取出镀件，用蒸馏水清洗干净，干燥即可；
化学镀银溶液进行补充调节重新应用工序为
分析用后的化学镀银溶液中硝酸银、甲醛的浓度，将硝酸银、甲醛的浓度补充调节到起始浓度，由于氨水的挥发，补充后可能会产生沉淀，用适量氨水将溶液调节到澄清，补充完毕后即可进行下一次化学镀银；
本发明可用于长丝、布料及短纤维的化学镀银。
本发明一种稳定的可多次补充的纤维化学镀银方法，化学镀银采用乙二胺四乙酸或其盐作为辅助络合剂，乙二胺四乙酸或其盐对稳定化学镀银溶液起关键作用，提高了化学镀银溶液的稳定性，而且使用后补充相应的主盐硝酸银和还原剂甲醛后，化学镀银溶液可重复使用，延长了化学镀银的使用时间，因此能得到较厚镀层，活化剂不用价格昂贵的氯化钯，减少了因化学镀银溶液自发分解造成的贵重材料硝酸银的浪费，降低了化学镀银的成本，减少了废液排放量，具有明显的经济效益和社会效益，本发明可用于长丝、布料及短纤维的化学镀银。
四、具体实施方式
因为乙二胺四乙酸的溶解度低，实施例中采用容易溶解的乙二胺四乙酸二钠。
实施例1：锦纶长丝的化学镀银
去油：氢氧化钠50克/升，OP乳化剂(脂肪醇聚氧乙烯醚)：20克/升，碳酸钠：10克/升，60度下浸泡10分钟，纤维取出后将表面残留的去油溶液清洗干净，将清洗干净的纤维放入敏化溶液中；
敏化：氯化亚锡：50克/升，盐酸：60毫升/升；30度下浸泡3分钟，取出后将残留的敏化液清洗干净，将敏化后的纤维分成两份，一份投入活化液中进行活化，另一份不活化直接化学镀银；
活化：硝酸银：0.5克/升，乙二胺四乙酸二钠：0.1克/升，用氨水调节至溶液澄清透明，将敏化后的纤维放入活化液中，15度下浸泡10分钟，取出后将残留的活化液清洗干净；
化学镀银：称取5克/升硝酸银，用适量蒸馏水溶解，称取0.5克/升乙二胺四乙酸二钠，用蒸馏水溶解，将硝酸银溶液在搅拌下加入乙二胺四乙酸二钠溶液中，然后用氨水将溶液调至澄清，加入3毫升/升的甲醛溶液，用蒸馏水将溶液加至1升，溶液温度为25度，搅拌均匀后将活化后的纤维放入其中，反应40分钟后取出用蒸馏水清洗干净，干燥，此时镀液仍然保持澄清透明，没有发生自发分解。
分析反应后的溶液，硝酸银浓度为2.5克/升，补充2.5克/升硝酸银，1毫升/升甲醛，投入未活化的纤维，反应40分钟后取出，纤维表面形成完整光亮的镀银层。
实施例2：涤纶布料化学镀银
去油：氢氧化钠50克/升，0P乳化剂：20克/升，碳酸钠：10克/升，50~60度下浸泡10分钟，布料取出后将表面残留的去油溶液清洗干净，将清洗干净的布料放入敏化溶液中；
粗化：氢氧化钠：200克/升，丙二醇：150毫升/升，90度下浸泡30分钟；
敏化：氯化亚锡：40克/升，盐酸：50毫升/升；20度下浸泡4分钟，取出后将残留的敏化液清洗干净；将敏化后的布料分成两部分，一份投入活化液进行活化，另一份不活化直接化学镀银；
活化：硝酸银：2克/升，乙二胺四乙酸二钠：0.5克/升，用氨水调节至溶液澄清透明，将敏化后的布料放入活化液中，45度下浸泡3分钟，取出后将残留的活化液清洗干净；
化学镀银：称取2克/升硝酸银，用适量蒸馏水溶解，称取0.1克/升乙二胺四乙酸二钠，用蒸馏水溶解，将硝酸银溶液在搅拌下加入乙二胺四乙酸二钠溶液中，然后用氨水将溶液调至澄清，加入1毫升/升的甲醛溶液，用蒸馏水将溶液加至1升，溶液温度为15度，搅拌均匀后将活化后的布料放入其中，反应30分钟后取出用蒸馏水清洗干净，干燥，此时镀液仍然保持澄清透明，没有发生自发分解。
分析反应后的溶液，硝酸银浓度为2克/升，补充2克/升硝酸银，1毫升/升甲醛，投入另一份未活化的布料，反应30分钟后取出，布料表面形成完整光亮的镀银层。
实施例3：腈纶短纤维化学镀银
去油：氢氧化钠40克/升，OP乳化剂：25克/升，碳酸钠：10克/升，50度下浸泡10分钟，布料取出后将表面残留的去油溶液清洗干净，将清洗干净的短纤维放入敏化溶液中；
粗化：过硫酸铵：200克/升，硫酸：300毫升/升，25度浸泡6分钟；
敏化：氯化亚锡：30克/升，盐酸：30毫升/升；15度下浸泡3分钟，取出后将残留的敏化液清洗干净；
化学镀银：称取15克/升硝酸银，用适量蒸馏水溶解，称取2克/升乙二胺四乙酸二钠，用蒸馏水溶解，将硝酸银溶液在搅拌下加入乙二胺四乙酸二钠溶液中，然后用氨水将溶液调至澄清，加入6毫升/升的甲醛溶液，用蒸馏水将溶液加至1升，溶液温度为45度，搅拌均匀后将敏化后的短纤维放入其中，反应30分钟后取出用蒸馏水清洗干净，干燥，此时镀液仍然保持澄清透明，没有发生自发分解。
分析反应后的溶液，硝酸银浓度为5克/升，补充5克/升硝酸银，2.5毫升/升甲醛，投入另一份短纤维，反应30分钟后取出，短纤维表面形成完整光亮的镀银层。
Claims (8)
1、一种稳定的可多次补充的纤维化学镀银方法，特征在于包括以下工序
(1)对纤维进行去油、粗化、敏化前处理；
(2)化学镀银；
(3)化学镀银溶液进行补充调节重新应用。
2、按照权利要求1所述一种稳定的可多次补充的纤维化学镀银方法，工序(2)化学镀银之前还进行如下工序：
敏化后的纤维放入活化液中进行活化，在15~45度下将处理好的纤维放入活化液中浸泡3~10分钟，取出后用蒸馏水清洗干净。
3、按照权利要求1所述一种稳定的可多次补充的纤维化学镀银方法，其特征在于去油、粗化、敏化前处理工序为
去油：可采用碱性、酸性去油方法；
粗化：锦纶纤维用40~60毫升/升的盐酸溶液在15~30度下浸泡3~5分钟；涤纶纤维用氢氧化钠：150~250克/升，丙二醇：150~200毫升/升，90度下浸泡20~30分钟；腈纶纤维用过硫酸铵：200~300克/升，硫酸：200~300毫升/升，25度浸泡3~6分钟；
敏化：氯化亚锡30~50克/升，盐酸：30~60毫升/升，在15~30度下浸泡3~5分钟。
4、按照权利要求2所述一种稳定的可多次补充的纤维化学镀银方法，其特征在于活化液的组成及配制方法为：称取0.5~2克硝酸银、0.1~0.5克的乙二胺四乙酸或其盐溶液，分别溶于蒸馏水中，在搅拌下将硝酸银溶液加入乙二胺四乙酸或其盐溶液中，产生白色沉淀，滴加氨水至产生的白色沉淀完全溶解。
5、按照权利要求1所述一种稳定的可多次补充的纤维化学镀银方法，其特征在于化学镀银溶液组成为：硝酸银浓度为2~15克/升，乙二胺四乙酸或其盐浓度为0.1~2克/升，氨水以将溶液调到澄清为止，甲醛1~6毫升/升。
6、按照权利要求1所述一种稳定的可多次补充的纤维化学镀银方法，其特征在于化学镀银溶液配制方法为：称取硝酸银、乙二胺四乙酸或其盐，分别溶于蒸馏水中，在搅拌下将硝酸银溶液加入乙二胺四乙酸或其盐溶液中，产生白色沉淀，在搅拌下滴加氨水至产生的白色沉淀完全溶解，溶液调至澄清透明，加入还原剂甲醛溶液，在15~45度下将活化后的纤维放入镀银溶液中，化学镀银反应进行，镀层厚度达到要求时取出镀件，用蒸馏水清洗干净，干燥即可。
7、按照权利要求1所述一种稳定的可多次补充的纤维化学镀银方法，其特征在于化学镀银溶液进行补充调节重新应用工序为：分析用后的化学镀银溶液中硝酸银、甲醛的浓度，补充调节到起始浓度，用适量氨水将溶液调节到澄清，补充完毕后即可进行下一次化学镀银。
8、按照权利要求1-7中任一权利要求所述一种稳定的可多次补充的纤维化学镀银方法，其特征在于可用于长丝、布料及短纤维的化学镀银。
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