CN102912627A - 涤纶织物化学镀银用镀银液、其镀银方法及其镀层的抗变色防护方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及涤纶织物化学镀银用镀银液、其镀银方法及其镀层的抗变色防护方法。该镀银液分为银盐溶液和还原剂溶液，其中，银盐溶液的组成及浓度为：AgNO₃5～10g/L，氨水 55～65mL/L，乙二胺 15～25mL/L，硫代硫酸钠 5～10g/L，氢氧化钾 5～10g/L；还原剂溶液的组成及浓度为：葡萄糖 5～10g/L，酒石酸钾钠 1～5g/L，乙醇 35～45mL/L， 聚乙二醇1000 70～80mg/L。采用本发明制备的银镀层涤纶织物，持久导电、防电磁屏蔽性能优异、抗变色性能好，非常适用于制备导电泡棉、导电胶带、导电搭扣、屏蔽服、屏蔽帽等。

Description

涤纶织物化学镀银用镀银液、其镀银方法及其镀层的抗变色防护方法

技术领域

本发明涉及一种涤纶织物化学镀银用镀银液、其镀银方法及其镀层的抗变色防护方法。

背景技术

电磁辐射污染已被公认继大气、水质、噪音污染后的第四大公害，研究开发电磁屏蔽材料对社会生活和国防建设具有重大的现实意义。与薄膜、板材等电磁屏蔽材料相比，电磁屏蔽织物使用更为广泛，既可以加工成用于电子产品和器件的导电胶带和导电泡棉，又可以做成服装、包装袋、装饰材料等等。

其中，化学镀银织物，具有优异的导电性和电磁屏蔽性能，且光亮的外观倍受人们青睐。一直以来，人们从事了大量的涤纶、棉、尼龙、聚酰胺等织物的化学镀银技术开发，包括：基材前处理、镀液配方设计、施镀工艺研究。其中，镀银液的组分设计和稳定性是研究的难点和重点，因此，研发人员进行了大量的研究，开发了多种镀银液配方，但均未得到广泛的实施。

同时，化学镀银织物，在加工使用过程中会因银的硫化而逐渐变色，导致导电性下降、防电磁辐射效果减弱，并且失去光亮的外观，从而影响制品的性能。银的抗变色防护，科研工作者已展开了大量的研究，开发了多种方法，但均未得到广泛的认可。

发明内容

本发明的目的之一在于提供一种涤纶织物化学镀银用镀银液。

本发明的目的之二在于提供采用该镀银液进行化学镀银的方法。

本发明的目的之三在于提供一种该镀银层的抗变色防护方法。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

       一种涤纶织物化学镀银用镀银液，其特征在于该镀银液分为银盐溶液和还原剂溶液，其中，银盐溶液的组成及浓度为：

AgNO₃                           5～10 g/L，

氨水                         55～65 mL/L，

乙二胺                    15～25 mL/L，

硫代硫酸钠            5～10 g/L，

氢氧化钾                 5～10 g/L；

还原剂溶液的组成及浓度为：

葡萄糖                     5～10 g/L，

酒石酸钾钠                1～5 g/L，

乙醇                         35～45 mL/L，

聚乙二醇1000           70～80 mg/L。

 一种涤纶织物化学镀银的方法，采用上述的镀银液，其特征在于该方法的具体步骤为：

a). 将涤纶织物进行洗涤及除油、粗化、敏化、活化处理；

b). 将经过步骤a所得涤纶织物进行还原处理后化学镀银，具体为：将涤纶织物用镀银液中的还原液浸渍处理1～5s，温度为25^OC；再用银盐溶液和还原液溶液按1：2～3的体积比配制成的混合液进行化学镀银处理，施镀温度为25～30^OC、反应时间为60～80 min、pH值为12.5；

c). 清洗步骤b所得镀银涤纶织物。

上述的涤纶织物为聚对苯二甲酸乙二醇酯。

上述的步骤a中的洗涤及除油的具体步骤为：洗衣粉 2g/L，温度80^OC，时间30min。

上述的步骤a中的粗化的具体方法为，将经过洗涤及除油的涤纶织物放入粗化液中粗化，粗化液的组成为：氢氧化钠80～250g/L，温度70～90^OC，时间10～50min。

上述的步骤a中的敏化的具体步骤为：敏化液组成为：10～30g/L SnCl₂、20mL/L浓HCl；粗化后的涤纶织物在敏化液中浸渍时间为10min、敏化液温度为30^OC；然后用流动水缓慢漂洗。

上述的步骤a中的活化的具体步骤为：活化液组成为：0.2～0.4g/L PdCl₂、4mL/L浓HCl；敏化后的涤纶织物在活化液中浸渍时间为10min、活化液温度为30^OC；然后用流动水缓慢漂洗。

一种采用上述的方法得到的镀银涤纶织物的镀银层的抗变色防护方法，其特征在于该方法的具体步骤为：

a). 将镀银后的涤纶织物进行酸活化，具体步骤为：在质量百分比浓度为10%的硫酸溶液中活化5min，用去离子水冲洗；

b). 将经步骤a所得涤纶织物表面自组装成膜，自组装体系及成膜条件如下：L-半胱氨酸 0.1～0.3 moL/dm³、异丙醇 40 g/dm³；成膜温度30～50^OC、成膜时间30～60 min；

c). 将经过步骤b所得涤纶织物在40^OC去离子水中浸泡10min以除去表面物理吸附的L-半胱氨酸，吹干。

本发明通过对涤纶织物(聚对苯二甲酸乙二醇酯)先进行清洗除油处理，除去涤纶织物在加工过程中的油剂和表面的污垢；除油后，再对织物表面进行粗糙化和亲水性处理，以提高银镀层与基材的结合牢度；敏化作用是在经过粗化后的织物表面上吸附一层容易被还原的物质，以便在活化处理时可进行还原反应；活化作用是织物表面形成一层薄的催化活性层；然后通过配制化学镀银液(分为银盐溶液和还原剂溶液分别配制后，施镀前混合)在活化后的织物表面进行施镀，制得化学镀银层涤纶织物；最后，采用L-半胱氨酸在银镀层表面自组装成膜，提高银镀层的抗变色性能，得到导电性优、抗电磁屏蔽性能优、防变色性好的银镀层涤纶织物。

本发明方法通过三种还原剂复配的镀银液配方设计，制得化学镀银层质量优良的涤纶织物；进而采用L-半胱氨酸在银镀层表面自组装成膜，显著提高了银镀层的抗变色性能，制得导电性优、抗电磁屏蔽性能优、防变色性好的银镀层涤纶织物。可广泛应用于电子产品和器件的导电胶带和导电泡棉，又可以做成屏蔽服、屏蔽帽等。

本发明中，在镀银液配方设计中，采用三种还原剂复配的方式，能够明显改善银镀层的质量，是本发明的特色之一。本发明中，采用L-半胱氨酸在银镀层表面自组装成膜，显著提高了银镀层的抗变色性能，是本发明的特色之二。

具体实施方式

实施例1：

实施例的基材为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)涤纶织物，具体实施步骤如下：

第一步、洗涤及除油，洗衣粉 2 g/L，温度80^OC，时间30 min；

第二步、粗化，将经过洗涤及除油的涤纶织物放入粗化液中粗化，粗化液的组成为：氢氧化钠200 g/L，温度80^OC，时间30 min；

第三步、敏化，将粗化后的涤纶织物浸渍于敏化液中，20 g/L SnCl₂、20 mL/L浓HCl、温度30^OC、时间10 min，用流动水缓慢漂洗；

第四步、活化，将敏化后的涤纶织物浸渍于活化液中，0.3 g/L PdCl₂、4 mL/L浓HCl、温度30^OC、时间10 min，用流动水缓慢漂洗；

第五步、还原处理后化学镀银：

还原处理为将活化后的涤纶织物用化学镀银液中的还原液浸渍处理；化学镀银液分为银盐溶液和还原剂溶液，其中各组分及浓度如下：

银盐溶液为：AgNO₃ 10 g/L、氨水60 mL/L、乙二胺 20 mL/L、硫代硫酸钠 5 g/L、氢氧化钾 8 g/L；还原剂溶液为：葡萄糖 8 g/L、酒石酸钾钠 2 g/L、乙醇 40 mL/L、聚乙二醇1000 80 mg/L；施镀温度为25^OC、反应时间为80 min、pH值为12.5。

第六步、清洗银镀层，使得银镀层光亮洁净，依次采用丙酮、乙醇清洗3 min；

第七步、酸活化银镀层，使得银镀层具有自组装成膜的活性，10% 硫酸中活化5 min，用去离子水冲洗；

第八步、银镀层表面自组装成膜，自组装体系及成膜条件如下：

L-半胱氨酸 0.2 moL/dm³、异丙醇 40 g/dm³；成膜温度50^OC、成膜时间50 min。

第九步、自组装膜淋洗后吹干，在40^OC去离子水中浸泡10 min以除去表面物理吸附的L-半胱氨酸，氮气吹干后放置干燥器中备用。

经实施例制得的化学镀银层涤纶织物，并经过防护后，测试其导电性、防电磁屏蔽性、抗变色性，列于表1，如下：

 表1可见，化学镀银涤纶织物具有良好的导电性和防电磁屏蔽性；经过防护后化学镀银涤纶织物，其导电性和防电磁屏蔽性并未受到影响，抗变色性能显著提高。

Claims (8)

1.一种涤纶织物化学镀银用镀银液，其特征在于该镀银液分为银盐溶液和还原剂溶液，其中，银盐溶液的组成及浓度为：

AgNO₃               5～10 g/L，

氨水               55～65 mL/L，

乙二胺             15～25 mL/L，

硫代硫酸钠         5～10 g/L，

氢氧化钾           5～10 g/L；

还原剂溶液的组成及浓度为：

葡萄糖              5～10 g/L，

酒石酸钾钠          1～5 g/L，

乙醇                35～45 mL/L，

聚乙二醇1000       70～80 mg/L。

2.一种涤纶织物化学镀银的方法，采用根据权利要求1所述的镀银液，其特征在于该方法的具体步骤为：

a). 将涤纶织物进行洗涤及除油、粗化、敏化、活化处理；

b). 将经过步骤a所得涤纶织物进行还原处理后化学镀银，具体为：将涤纶织物用镀银液中的还原液浸渍处理1～5s，温度为25^OC；再用银盐溶液和还原液溶液按1：2～3的体积比配制成的混合液进行化学镀银处理，施镀温度为25～30^OC、反应时间为60～80 min、pH值为12.5；

c). 清洗步骤b所得镀银涤纶织物。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述的涤纶织物为聚对苯二甲酸乙二醇酯。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述的步骤a中的洗涤及除油的具体步骤为：洗衣粉 2g/L，温度80^OC，时间30min。

5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述的步骤a中的粗化的具体方法为，将经过洗涤及除油的涤纶织物放入粗化液中粗化，粗化液的组成为：氢氧化钠80～250g/L，温度70～90^OC，时间10～50min。

6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述的步骤a中的敏化的具体步骤为：敏化液组成为：10～30g/L SnCl₂、20mL/L浓HCl；粗化后的涤纶织物在敏化液中浸渍时间为10min、敏化液温度为30^OC；然后用流动水缓慢漂洗。

7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述的步骤a中的活化的具体步骤为：活化液组成为：0.2～0.4g/L PdCl₂、4mL/L浓HCl；敏化后的涤纶织物在活化液中浸渍时间为10min、活化液温度为30^OC；然后用流动水缓慢漂洗。

8. 一种采用根据权利要求2所述的方法得到的镀银涤纶织物的镀银层的抗变色防护方法，其特征在于该方法的具体步骤为：

a). 将镀银后的涤纶织物进行酸活化，具体步骤为：在质量百分比浓度为10%的硫酸溶液中活化5min，用去离子水冲洗；

b). 将经步骤a所得涤纶织物表面自组装成膜，自组装体系及成膜条件如下：L-半胱氨酸 0.1～0.3 moL/dm³、异丙醇 40 g/dm³；成膜温度30～50^OC、成膜时间30～60 min；

c). 将经过步骤b所得涤纶织物在40^OC去离子水中浸泡10min以除去表面物理吸附的L-半胱氨酸，吹干。