CN104911570A - 一种在铜表面进行化学镀钯的镀液及其制备方法 - Google Patents

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CN104911570A CN201510244702.9A CN201510244702A CN104911570A CN 104911570 A CN104911570 A CN 104911570A CN 201510244702 A CN201510244702 A CN 201510244702A CN 104911570 A CN104911570 A CN 104911570A
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copper surface
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万传云
张甜甜
何云庆
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JIANGSU AOGUANG ELECTRONICS CO Ltd
Shanghai Institute of Technology
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JIANGSU AOGUANG ELECTRONICS CO Ltd
Shanghai Institute of Technology
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Abstract

本发明公开一种在铜表面进行化学镀钯的镀液及制备方法，所述在铜表面进行化学镀钯的镀液按每升计算，由1-5gPdCl2、60-200ml浓氨水、2-20gNaH2PO2·H2O、0-40gNH4Cl、5-50ml异丙醇胺、0-100mg氯化铋和余量的蒸馏水组成。其制备方法即将氯化铵、氯化铋、异丙醇胺加入到浓氨水中，然后在搅拌状态下缓慢加入氯化钯，放置24h，然后继续在搅拌条件下将NaH2PO2·H2O缓慢加入其中，然后加入蒸馏水，即得在铜表面进行化学镀钯的镀液。该镀液具有稳定的pH和优异的浴液稳定性，缩短了诱导时间、施镀时间，提高了沉积速率，获得的镀层均匀、致密、平整、无裂缝、气孔。

Description

一种在铜表面进行化学镀钯的镀液及其制备方法
技术领域
本发明涉及在铜表面进行化学镀钯的镀液及其制备方法，属于金属表面处理行业。
背景技术
在电子领域，铜是非常好的导电材料，常用来作为线路制作的基材，铜丝键合在电子封装过程中应用也随着金线价格上涨有替代金线的趋势，大型封装厂正在加大对铜线制程的投入。与金丝相比，铜线具有更好的电学和机械特性，所以同样的产品可以使用直径更小的铜丝来进行键合，而且更适合于芯片焊盘小，间距窄和键合距离长的封装产品。然而单晶铜键合线表面的污染和氧化造成焊接性能降低，氧化膜降低了铜线的成球性、键合性能和可靠性，为了防止铜丝氧化，进一步提高键合性能，通过一定的方法在铜丝表面上镀上一层钯膜是比较好的解决方法。
当前文献和专利中报道的化学镀钯和电镀钯工艺都比较复杂，化学镀钯必须通过繁琐的敏化和活化步骤才能进行，并且需要较长的施镀时间。专利文献CN101228293A、CN101440486A记载的镀覆液中，还原剂多用有毒的肼或肼的衍生物，并且随着镀槽中肼的消耗，镀覆速度急剧下降。以钯氨络合物与氯化铵一起作稳定剂的体系，在较高的温度下，氨挥发导致镀槽中pH急剧变化，不利于工业生产。而且由于氢在钯镀层内藏量高而引起很高的内应力，厚时易产生裂纹，将样品移出镀液时会造成瞬时裂纹和脱层。
发明内容
本发明的目的之一是为了解决上述以钯氨络合物与氯化铵一起作稳定剂的体系，在较高的温度下，氨挥发导致镀槽中pH急剧变化，不利于工业生产。而且由于氢在钯镀层内藏量高而引起很高的内应力，厚时易产生裂纹，将样品移出镀液时会造成瞬时裂纹和脱层等技术问题而提供一种在铜表面进行化学镀钯的镀液，该镀液在施镀过程中具有优良的稳定性，诱导沉积时间短、沉积速率快等特点，获得的镀层均匀、致密、平整、无裂缝、气孔。
本发明的目的之二是提供上述的一种在铜表面进行化学镀钯的镀液的制备方法
本发明的技术方案
一种在铜表面进行化学镀钯的镀液，按每升计算，其原料组成及含量如下：
PdCl2                1-5g
浓氨水              60-200ml
NaH2PO2·H2O         2-20g
NH4Cl               0-40g
稳定剂异丙醇胺      5-50ml
稳定剂氯化铋        0-100mg
余量为蒸馏水。
优选按每升计算，其原料组成及含量如下：
PdCl2                1-3g
浓氨水              80-180ml
NaH2PO2·H2O         8-14g
NH4Cl               0-40g
氯化铋             0-65mg
异丙醇胺           15-30ml；
余量为蒸馏水。
上述的一种在铜表面进行化学镀钯的镀液的制备方法，步骤如下：
将氯化铵、氯化铋、异丙醇胺加入到浓氨水中，得到含有氯化铵、氯化铋和异丙醇胺的氨水溶液，然后在搅拌下状态下缓慢加入氯化钯，放置24h，然后继续在搅拌条件下将NaH2PO2·H2O缓慢加入其中，然后加入蒸馏水，得到在铜表面进行化学镀钯的镀液。
利用上述的一种在铜表面进行化学镀钯的镀液在铜表面进行化学施镀的方法，步骤如下：
除油→酸洗→抛光→活化→施镀，每道工序完成后都要用蒸馏水清洗2-3次；
所述除油为在80℃的除油剂中浸泡20min，其中除油剂按每升计算，其原料组成及含量如下：
NaOH               30g
Na3PO4              50g
Na2CO3              30g
OP-10              10ml
其余为蒸馏水；
所述酸洗为在35℃的酸洗液中浸泡30S，其中酸洗液，按每升计算，其原料组成及含量如下：
H2SO4              400ml
HNO3               28ml
其余为蒸馏水；
所述抛光为在35℃的抛光液中浸泡50S，其中抛光液，按每升计算，其原料组成及含量如下：
草酸              40g
NaOH              18g
双氧水            120ml
其余为蒸馏水；
所述活化为在质量百分比浓度为3%的HCl水溶液中活化6min；
所述施镀，即首先用氨水或盐酸将上述所得的在铜表面进行化学镀钯的镀液的pH调节到9.8，然后将活化好的铜片浸渍在pH 9.8的在铜表面进行化学镀钯的镀液中，控制温度为40-60℃进行施镀35min，最终在铜表面得到一层金属钯膜。
本发明的有益效果
本发明的一种在铜表面进行化学镀钯的镀液，由于采用了氯化铋、异丙醇胺的混合物替代氯化铵作为稳定剂，得到的镀钯液具有稳定的pH和优异的浴液稳定性，缩短了诱导时间、施镀时间，提高了沉积速率，获得的镀层均匀、致密、平整、无裂缝、气孔。单独使用氯化铵作为稳定剂时，由于氯化铵受热不稳定容易分解成氨气，挥发后造成镀层出现气孔并且镀液pH减小，造成钯盐易沉淀析出，使得钯离子浓度降低，沉积速率急剧下降，镀液分解；而异丙醇胺的加入有效降低Pd2+的浓度，使得镀液在钯浓度低的情况下稳定的析出，并且与钯离子形成的络合物作为钯补充液进镀液，使得镀液中钯离子的浓度相对稳定，不会造成局部钯离子浓度过高发生团聚现象，从而维持镀液稳定性，并且氯化铋水解合成氯氧铋的反应为：BiCl3+ H2O= BiOCl↓+2HCl是一个可逆反应，反应过程产生酸，酸可溶解氯氧铋，随着反应的进行，最终处于动态平衡，微量的氯化铋不影响诱导时间和沉积速率，二者协同作用不但能提高沉积速率，又能维持镀液的稳定性，镀速快而稳定。
附图说明
图1、实施例5中，铜表面所得的厚度为0.55μm金属钯膜的SEM图；
图2、实施例5的对照实施例中，铜表面所得的厚度为0.45μm金属钯膜的SEM图。
具体实施方式
下面通过具体实施例并结合附图对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。
氯化钯AR 国药集团化学试剂有限公司;浓氨水AR 国药集团化学试剂有限公司;次亚磷酸钠AR 国药集团化学试剂有限公司；氯化铵AR 国药集团化学试剂有限公司；氯化铋AR 国药集团化学试剂有限公司；异丙醇胺 CP国药集团化学试剂有限公司；氢氧化铵AR 国药集团化学试剂有限公司；磷酸三钠AR 国药集团化学试剂有限公司；碳酸钠AR 国药集团化学试剂有限公司；OP-10 CP国药集团化学试剂有限公司；硫酸AR 国药集团化学试剂有限公司；硝酸CP国药集团化学试剂有限公司；盐酸AR 国药集团化学试剂有限公司；草酸AR 国药集团化学试剂有限公司；双氧水AR 国药集团化学试剂有限公司。
实施例1
一种在铜表面进行化学镀钯的镀液，按每升计算，其原料组成及含量如下：
PdCl2                1g
浓氨水              80ml
NaH2PO2·H2O         8g
NH4Cl               20g
氯化铋             0mg
异丙醇胺           15ml；
余量为蒸馏水。
上述的一种在铜表面进行化学镀钯的镀液的制备方法，步骤如下：
将20g氯化铵、15ml异丙醇胺加入到80ml氨水中，得到含有氯化铵、异丙醇胺的氨水溶液，然后在搅拌下状态下缓慢加入含1g氯化钯，放置24h，然后继续在搅拌条件下将8gNaH2PO2·H2O缓慢加入其中，然后加蒸馏水定容到1L，得到在铜表面进行化学镀钯的镀液。
利用上述的一种在铜表面进行化学镀钯的镀液在铜表面进行化学施镀的方法，步骤如下：
除油→酸洗→抛光→活化→施镀，每道工序完成后都要用蒸馏水清洗2-3次；
所述除油为在80℃的除油剂中浸泡20min，其中除油剂，按每升计算，其原料组成及含量如下：
NaOH               30g
Na3PO4              50g
Na2CO3              30g
OP-10              10ml
其余为蒸馏水；
所述酸洗为在35℃的酸洗液中浸泡30S，其中酸洗液，按每升计算，其原料组成及含量如下：
H2SO4              400ml
HNO3               28ml
其余为蒸馏水；
所述抛光为在35℃的抛光液中浸泡50S，其中抛光液，按每升计算，其原料组成及含量如下：
草酸              40g
NaOH              18g
双氧水            120ml
其余为蒸馏水；
所述活化为在质量百分比浓度为3%的HCl水溶液中活化6min；
所述施镀，即首先用氨水或盐酸将上述所得的在铜表面进行化学镀钯的镀液的pH调节到9.8，然后将1×2cm活化好的铜片浸渍在pH 9.8的在铜表面进行化学镀钯的镀液中，控制温度为52℃进行施镀35min，最终在铜表面得到一层厚度为0.18μm金属钯膜。待镀液冷却后测得pH为9.73，pH变化了0.07。
实施例2
一种在铜表面进行化学镀钯的镀液，按每升计算，其原料组成及含量如下：
PdCl2                2g
浓氨水              160ml
NaH2PO2·H2O          12g
NH4Cl                40g
氯化铋               0mg
异丙醇胺             25ml
余量为蒸馏水。
上述的一种在铜表面进行化学镀钯的镀液的制备方法，步骤如下：
将40g氯化铵、25ml异丙醇胺加入到160ml氨水中，得到含有氯化铵、异丙醇胺的氨水溶液，然后在搅拌下状态下缓慢加入含2g氯化钯，放置24h，然后继续在搅拌条件下将12gNaH2PO2·H2O缓慢加入其中，然后加蒸馏水定容到1L，得到在铜表面进行化学镀钯的镀液。
利用上述的一种在铜表面进行化学镀钯的镀液在铜表面进行化学施镀的方法，步骤如下：
除油→酸洗→抛光→活化→施镀，每道工序完成后都要用蒸馏水清洗2-3次；
所述除油为在80℃的除油剂中浸泡20min，其中除油剂，按每升计算，其原料组成及含量如下：
NaOH               30g
Na3PO4              50g
Na2CO3              30g
OP-10              10ml
其余为蒸馏水；
所述酸洗为在35℃的酸洗液中浸泡30S，其中酸洗液，按每升计算，其原料组成及含量如下：
H2SO4              400ml
HNO3               28ml
其余为蒸馏水；
所述抛光为在35℃的抛光液中浸泡50S，其中抛光液，按每升计算，其原料组成及含量如下：
草酸              40g
NaOH              18g
双氧水            120ml
其余为蒸馏水；
所述活化为在质量百分比浓度为3%的HCl水溶液中活化6min；
所述施镀，即首先用氨水或盐酸将上述所得的在铜表面进行化学镀钯的镀液的pH调节到9.8，然后将1×2cm活化好的铜片浸渍在pH 9.8的在铜表面进行化学镀钯的镀液中，控制温度为52℃进行施镀35min，最终在铜表面得到一层厚度为0.18μm金属钯膜，同时待镀液冷却后测得pH为9.76，pH变化了0.04。
实施例3
一种在铜表面进行化学镀钯的镀液，按每升计算，其原料组成及含量如下：
PdCl2                3g
浓氨水              180ml
NaH2PO2·H2O         14g
NH4Cl               0g
氯化铋             65mg
异丙醇胺           30ml；
余量为蒸馏水。
上述的一种在铜表面进行化学镀钯的镀液的制备方法，步骤如下：
将65mg氯化铋、30ml异丙醇胺加入到180ml氨水中，得到含有氯化铋、异丙醇胺的氨水溶液，然后在搅拌条件下缓慢加入含3g氯化钯，放置24h，然后继续在搅拌条件下将14gNaH2PO2·H2O缓慢加入其中，然后加蒸馏水定容到1L，得到在铜表面进行化学镀钯的镀液。
利用上述的一种在铜表面进行化学镀钯的镀液在铜表面进行化学施镀的方法，步骤如下：
除油→酸洗→抛光→活化→施镀，每道工序完成后都要用蒸馏水清洗2-3次；
所述除油为在80℃的除油剂中浸泡20min，其中除油剂，按每升计算，其原料组成及含量如下：
NaOH               30g
Na3PO4              50g
Na2CO3              30g
OP-10              10ml
其余为蒸馏水；
所述酸洗为在35℃的酸洗液中浸泡30S，其中酸洗液，按每升计算，其原料组成及含量如下：
H2SO4              400ml/L
HNO3               28ml/L
其余为蒸馏水；
所述抛光为在35℃的抛光液中浸泡50S，其中抛光液组成为：
草酸              40g/L
NaOH              18g/L
双氧水            120ml/L
其余为蒸馏水；
所述活化为在质量百分比浓度为3%的HCl水溶液中活化6min.
所述施镀，即首先用氨水或盐酸将上述所得的在铜表面进行化学镀钯的镀液的pH调节到9.8，然后将1×2cm活化好的铜片浸渍在pH 9.8的在铜表面进行化学镀钯的镀液中，控制温度为52℃进行施镀35min，施镀温度为52℃，最终在铜表面得到一层厚度为0.57μm金属钯膜。同时待镀液冷却后测得pH为9.79，pH变化0.01。
实施例4
一种在铜表面进行化学镀钯的镀液，按每升计算，其原料组成及含量如下：
PdCl2                1.5g
浓氨水              140ml
NaH2PO2·H2O         10g
NH4Cl               0g
氯化铋             45mg
异丙醇胺           20ml；
余量为蒸馏水。
上述的一种在铜表面进行化学镀钯的镀液的制备方法，步骤如下：
将45mg氯化铋、20ml异丙醇胺加入到140ml氨水中，得到含有氯化铋、异丙醇胺的氨水溶液，然后在搅拌条件下缓慢加入含1.5g氯化钯，放置24h，然后继续在搅拌条件下将10gNaH2PO2·H2O缓慢加入其中，然后加蒸馏水定容到1L，得到在铜表面进行化学镀钯的镀液。
利用上述的一种在铜表面进行化学镀钯的镀液在铜表面进行化学施镀的方法，步骤如下：
除油→酸洗→抛光→活化→施镀，每道工序完成后都要用蒸馏水清洗2-3次；
所述除油为在80℃的除油剂中浸泡20min，其中除油剂，按每升计算，其原料组成及含量如下：
NaOH               30g
Na3PO4              50g
Na2CO3              30g
OP-10              10ml
其余为蒸馏水；
所述酸洗为在35℃的酸洗液中浸泡30S，其中酸洗液，按每升计算，其原料组成及含量如下：
H2SO4              400ml
HNO3               28ml
其余为蒸馏水；
所述抛光为在35℃的抛光液中浸泡50S，其中抛光液，按每升计算，其原料组成及含量如下：
草酸              40g
NaOH              18g
双氧水            120ml
其余为蒸馏水；
所述活化为在质量百分比浓度为3%的HCl水溶液中活化6min；
所述施镀，即首先用氨水或盐酸将上述所得的在铜表面进行化学镀钯的镀液的pH调节到9.8，然后将1×2cm活化好的铜片浸渍在pH 9.8的在铜表面进行化学镀钯的镀液中，控制温度为52℃进行施镀35min，最终在铜表面得到一层厚度为0.72μm金属钯膜。同时待镀液冷却后测得pH为9.72，pH变化了0.08。
实施例5
一种在铜表面进行化学镀钯的镀液，按每升计算，其原料组成及含量如下：
PdCl2                2g
浓氨水              160ml
NaH2PO2·H2O         12g
NH4Cl               0g
氯化铋             55mg
异丙醇胺           25ml；
余量为蒸馏水。
上述的一种在铜表面进行化学镀钯的镀液的制备方法，步骤如下：
将55mg氯化铋、25ml异丙醇胺加入到160ml氨水中，得到含有氯化铋、异丙醇胺的氨水溶液，然后在搅拌条件下缓慢加入含2g氯化钯，放置24h，然后继续在搅拌条件下将12gNaH2PO2·H2O缓慢加入其中，然后加蒸馏水定容到1L，得到在铜表面进行化学镀钯的镀液。
利用上述的一种在铜表面进行化学镀钯的镀液在铜表面进行化学施镀的方法，步骤如下：
除油→酸洗→抛光→活化→施镀，每道工序完成后都要用蒸馏水清洗2-3次；
所述除油为在80℃的除油剂中浸泡20min，其中除油剂，按每升计算，其原料组成及含量如下：
NaOH               30g
Na3PO4              50g
Na2CO3              30g
OP-10              10ml
其余为蒸馏水；
所述酸洗为在35℃的酸洗液中浸泡30S，其中酸洗液，按每升计算，其原料组成及含量如下：
H2SO4              400ml
HNO3               28ml
其余为蒸馏水；
所述抛光为在35℃的抛光液中浸泡50S，其中抛光液，按每升计算，其原料组成及含量如下：
草酸              40g
NaOH              18g
双氧水            120ml
其余为蒸馏水；
所述活化为在质量百分比浓度为3%的HCl水溶液中活化6min；
所述施镀，即首先用氨水或盐酸将上述所得的在铜表面进行化学镀钯的镀液的pH调节到9.8，然后将1×2cm活化好的铜片浸渍在pH 9.8的在铜表面进行化学镀钯的镀液中，控制温度为52℃进行施镀35min，最终在铜表面得到一层厚度为0.55μm金属钯膜。同时待镀液冷却后测得pH为9.74，pH变化了0.06。
实施例5的对照实施例
一种在铜表面进行化学镀钯的镀液，按每升计算，其原料组成及含量如下：
镀液组成
PdCl2                2g
浓氨水              160ml
NaH2PO2·H2O         12g
NH4Cl               27g
氯化铋             0mg
异丙醇胺           0ml；
余量为蒸馏水。
上述的一种在铜表面进行化学镀钯的镀液的制备方法，步骤如下：
将27g氯化铵加入到160ml氨水中，得到含有氯化铵的氨水溶液，然后在搅拌条件下缓慢加入含2g氯化钯，放置24h，然后继续在搅拌条件下将12gNaH2PO2·H2O缓慢加入其中，然后补加蒸馏水到1L，得到化学镀钯液。
利用上述的一种在铜表面进行化学镀钯的镀液在铜表面进行化学施镀的方法，步骤如下：
除油→酸洗→抛光→活化→施镀，每道工序完成后都要用蒸馏水清洗2-3次；
所述除油为在80℃的除油剂中浸泡20min，其中除油剂，按每升计算，其原料组成及含量如下：
NaOH               30g
Na3PO4              50g
Na2CO3              30g
OP-10              10ml
其余为蒸馏水；
所述酸洗为在35℃的酸洗液中浸泡30S，其中酸洗液，按每升计算，其原料组成及含量如下：
H2SO4              400ml
HNO3               28ml
其余为蒸馏水；
所述抛光为在35℃的抛光液中浸泡50S，其中抛光液，按每升计算，其原料组成及含量如下：
草酸              40g
NaOH              18g
双氧水            120ml
其余为蒸馏水；
所述活化为在质量百分比浓度为3%的HCl水溶液中活化6min；
所述施镀，即首先用氨水或盐酸将上述所得的在铜表面进行化学镀钯的镀液的pH调节到9.8，然后将1×2cm活化好的铜片浸渍在pH9.8的在铜表面进行化学镀钯的镀液中，控制温度为52℃进行施镀35min，最终在铜表面得到一层厚度为0.45μm金属钯膜。同时待镀液冷却后测得pH为9.7，pH变化了0.1。
采用日本日立株式会社生产的S-3400N扫描电镜对上述实施例5的所得的在铜表面进行化学镀钯的镀液在铜表面进行化学施镀后，所得的钯镀层进行扫描，所得的扫描电镜图如图1所示，从图1中可以看出镀层表面均匀、致密、无气孔、团聚现象，由此表明了以氯化铋与异丙醇胺的混合物作为稳定剂时，镀液稳定性更好，降低了氨气的挥发，镀层表面没有气孔；钯粒子分布均匀，不出现团聚现象。
采用日本日立株式会社生产的S-3400N扫描电镜对上述实施例5的对照实施例所得的在铜表面进行化学镀钯的镀液在铜表面进行化学施镀后所得的钯镀层进行扫描，所得的扫描电镜图如图2所示，从图2中可以看出镀层表面不均匀、出现气孔、团聚现象，由此表明了以氯化铵作为稳定剂时，由于氯化铵受热易分解成氨气，挥发后造成镀层出现气孔并且镀液pH减小造成钯盐易沉淀析出，使得钯离子浓度分布不均，造成团聚现象。
上述结果表明，用氯化铋与异丙醇胺的混合物代替氯化铵作为稳定剂时，镀液稳定性更好，pH变化更小，并且得到的镀层均匀致密，无气孔、裂缝、团聚现象。
实施例6
一种在铜表面进行化学镀钯的镀液，按每升计算，其原料组成及含量如下：
PdCl2                3g
浓氨水              180ml
NaH2PO2·H2O         14g
NH4Cl               35g
氯化铋             65mg
异丙醇胺           30ml；
余量为蒸馏水。
上述的一种在铜表面进行化学镀钯的镀液的制备方法，步骤如下：
将35g氯化铵、65mg氯化铋、30ml异丙醇胺加入到180ml氨水中，得到含有氯化铵、氯化铋、异丙醇胺的氨水溶液，然后在搅拌条件下缓慢加入含3g氯化钯，放置24h，然后继续在搅拌条件下将14gNaH2PO2·H2O缓慢加入其中，然后加蒸馏水定容到1L，得到在铜表面进行化学镀钯的镀液。
利用上述的一种在铜表面进行化学镀钯的镀液在铜表面进行化学施镀的方法，步骤如下：
除油→酸洗→抛光→活化→施镀，每道工序完成后都要用蒸馏水清洗2-3次；
所述除油为在80℃的除油剂中浸泡20min，其中除油剂，按每升计算，其原料组成及含量如下：
NaOH               30g
Na3PO4              50g
Na2CO3              30g
OP-10              10ml
其余为蒸馏水；
所述酸洗为在35℃的酸洗液中浸泡30S，其中酸洗液，按每升计算，其原料组成及含量如下：
H2SO4              400ml
HNO3               28ml
其余为蒸馏水；
所述抛光为在35℃的抛光液中浸泡50S，其中抛光液，按每升计算，其原料组成及含量如下：
草酸              40g
NaOH              18g
双氧水            120ml
其余为蒸馏水；
所述活化为在质量百分比浓度为3%的HCl水溶液中活化6min；
所述施镀，即首先用氨水或盐酸将上述所得的在铜表面进行化学镀钯的镀液的pH调节到9.8，然后将1×2cm活化好的铜片浸渍在pH 9.8的在铜表面进行化学镀钯的镀液中，控制温度为52℃进行施镀35min，最终在铜表面得到一层厚度为0.50μm金属钯膜。同时待镀液冷却后测得pH为9.72，pH变化了0.08。
上述利用实施例1-6及实施例5的对照实施例所得的在铜表面进行化学镀钯的镀液在铜表面进行化学施镀过程中，随着在铜表面进行化学镀钯的镀液中氯化铋、异丙醇胺、氯化铵含量的不同，诱导时间(即在基体铜放入镀液中到基体铜的表面刚出现钯钯膜的时间)和沉积速率不同，具体见下表：
从上表中可以看出，实施例3-5在铜表面进行化学镀钯的镀液用氯化铋与异丙醇胺的混合物代替氯化铵(对照例)或氯化铵与异丙醇胺的混合物(实施例1、2)或氯化铋、异丙醇胺和氯化铵的混合物(实施例6)中作为稳定剂进行施镀时，诱导时间明显缩短，并且选用异丙醇胺、氯化铋混合物作为稳定剂进行施镀时，沉积速率提高了2-5倍，虽然异丙醇胺的加入降低了游离Pd2+浓度，但微量的氯化铋不影响诱导时间和沉积速率，氯化铋与异丙醇胺二者协同作用不但能提高沉积速率，又能维持镀液的稳定性，这是由于氯化铋水解合成氯氧铋的反应为：BiCl3+ H2O= BiOCl↓+ 2HCl是一个可逆反应，反应过程产生酸，酸可溶解氯氧铋，随着反应的进行，最终处于动态平衡，从而维持镀液的稳定性。
综上所述，本发明提供的一种化学镀钯液具有稳定的pH和优异的镀液稳定性，缩短了诱导时间，提高了沉积速率，获得的镀层均匀、致密、平整、无裂缝、气孔。
以上所述仅是本发明的实施方式的举例，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (11)

1.一种在铜表面进行化学镀钯的镀液，其特征在于所述的在铜表面进行化学镀  钯的镀液按每升计算，其原料组成及含量如下：
PdCl2                1-5g
浓氨水              60-200ml
NaH2PO2·H2O         2-20g
NH4Cl               0-40g
稳定剂异丙醇胺      5-50ml
稳定剂氯化铋        0-100mg
余量为蒸馏水。
2.如权利要求1所述的一种在铜表面进行化学镀钯的镀液，其特征在于所述的在铜表面进行化学镀钯的镀液，按每升计算，其原料组成及含量如下：
PdCl2                1-3g
浓氨水              80-180ml
NaH2PO2·H2O         8-14g
NH4Cl               0-40g
氯化铋             0-65mg
异丙醇胺           15-30ml；
余量为蒸馏水。
3.如权利要求2所述的一种在铜表面进行化学镀钯的镀液，其特征在于所述的在铜表面进行化学镀钯的镀液按每升计算，其原料组成及含量如下：
PdCl2                1g
浓氨水            80ml
NaH2PO2·H2O         8g
NH4Cl               20g
氯化铋             0mg
异丙醇胺           15ml；
余量为蒸馏水。
4.如权利要求2所述的一种在铜表面进行化学镀钯的镀液，其特征在于所述的在铜表面进行化学镀钯的镀液按每升计算，其原料组成及含量如下：
PdCl2                2g
浓氨水             160ml
NaH2PO2·H2O         12g
NH4Cl               40g
氯化铋              0mg
异丙醇胺            25ml
余量为蒸馏水。
5.如权利要求2所述的一种在铜表面进行化学镀钯的镀液，其特征在于所述的在铜表面进行化学镀钯的镀液，按每升计算，其原料组成及含量如下：
PdCl2                2-3g
浓氨水              140-180ml
NaH2PO2·H2O         10-14g
氯化铋             45-65mg
异丙醇胺           20-30ml；
余量为蒸馏水。
6.如权利要求5所述的一种在铜表面进行化学镀钯的镀液，其特征在于所述的在铜表面进行化学镀钯的镀液按每升计算，其原料组成及含量如下：
PdCl2                3g
浓氨水              180ml
NaH2PO2·H2O         14g
NH4Cl               0g
氯化铋             65mg
异丙醇胺           30ml；
余量为蒸馏水。
7.如权利要求5所述的一种在铜表面进行化学镀钯的镀液，其特征在于所述的在铜表面进行化学镀钯的镀液按每升计算，其原料组成及含量如下：
PdCl2                1.5g
浓氨水               140ml
NaH2PO2·H2O         10g
NH4Cl               0g
氯化铋             45mg
异丙醇胺           20ml；
余量为蒸馏水。
8.如权利要求5所述的一种在铜表面进行化学镀钯的镀液，其特征在于所述的 在铜表面进行化学镀钯的镀液按每升计算，其原料组成及含量如下：
PdCl2                2g
浓氨水               160ml
NaH2PO2·H2O         12g
NH4Cl               0g
氯化铋             55mg
异丙醇胺           25ml；
余量为蒸馏水。
9.如权利要求2所述的一种在铜表面进行化学镀钯的镀液，其特征在于所述的 在铜表面进行化学镀钯的镀液按每升计算，其原料组成及含量如下：
PdCl2                3g
浓氨水               180ml
NaH2PO2·H2O         14g
NH4Cl               35g
氯化铋             65mg
异丙醇胺           30ml；
余量为蒸馏水。
10.如权利要求1-9任一所述的一种在铜表面进行化学镀钯的镀液的制备方法，其特征在于步骤如下：
将氯化铵、氯化铋、异丙醇胺加入到浓氨水中，得到含有氯化铵、氯化铋和异丙醇胺的氨水溶液，然后在搅拌下状态下缓慢加入氯化钯，放置24h，然后继续在搅拌条件下将NaH2PO2·H2O缓慢加入其中，然后加入蒸馏水，得到在铜表面进行化学镀钯的镀液。
11.利用如权利要求1-9任一所述的上述的一种在铜表面进行化学镀钯的镀液在铜表面进行化学施镀的方法，步骤如下：
除油→酸洗→抛光→活化→施镀，每道工序完成后都要用蒸馏水清洗2-3次；
所述除油为在80℃的除油剂中浸泡20min，其中除油剂，按每升计算，其原料组成及含量如下：
NaOH               30g
Na3PO4              50g
Na2CO3              30g
OP-10              10ml
其余为蒸馏水；
所述酸洗为在35℃的酸洗液中浸泡30S，其中酸洗液，按每升计算，其原料组成及含量如下：
H2SO4              400ml
HNO3               28ml
其余为蒸馏水；
所述抛光为在35℃的抛光液中浸泡50S，其中抛光液，按每升计算，其原料组成及含量如下：
草酸              40g
NaOH              18g
双氧水            120ml
其余为蒸馏水；
所述活化为在质量百分比浓度为3%的HCl水溶液中活化6min；
所述施镀，即首先用氨水或盐酸将上述所得的在铜表面进行化学镀钯的镀液的pH调节到9.8，然后将活化好的铜片浸渍在pH9.8的在铜表面进行化学镀钯的镀液中，控制温度为40-60℃进行施镀35min，最终在铜表面得到一层金属钯膜。
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