CN101705615A - 镀镍镀铜芳香族聚酰胺导电纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种镀镍镀铜芳香族聚酰胺导电纤维的制备方法，包括洗涤及除油、粗化、敏化、活化、化学镀镍、化学镀铜及涂膜保护处理过程。本发明制备的镀镍镀铜芳香族聚酰胺导电纤维，导电性能良好，且具有耐热、阻燃、质轻、高强的特性，具有消除静电、屏蔽电磁辐射、传输电信号的功能。因此，本发明制得的芳香族聚酰胺导电纤维可广泛应用于航空、航天、军工、通讯等特殊部门；也可以满足从事雷达、电视转播等工作人员服装装备的需求。
Description
技术领域
本发明提供一种芳香族聚酰胺导电纤维的制备方法，特别是一种镀镍镀铜芳香族聚酰胺导电纤维及其制备方法。
背景技术
芳香族聚酰胺纤维(简称芳纶纤维)是一种高性能的有机纤维，主要是由酰胺键(-CO-NH-)和芳香环组成的线型高聚物，具有高强度、高模量、低密度、阻燃、遇明火不熔融，化学稳定性好等优异的性能而广泛应用于军工、个体防护领域、特殊的工业领域及复合材料增强体等等。
在芳纶纤维表面镀覆导电金属，使纤维表面金属化，可使其具有消除静电、导电、传输电信号的功能，而且具有比金属线质轻、柔软的特点。但是由于芳纶纤维表面光滑，缺少活性基团，表面能低，反应活性低，导致化学镀金属难以直接在纤维表面沉积，且纤维与金属镀层结合力差，金属镀层容易脱落，从而影响纤维的导电性和耐久性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种镀镍镀铜芳香族聚酰胺导电纤维的制备方法。
本发明通过对基体纤维(对苯二甲酰对苯二胺纤维、或间苯二甲酰间苯二胺纤维、或聚砜酰胺纤维)先进行清洗除油处理，除去纤维在加工过程中的油剂和表面的污垢；除油后，再对纤维表面进行粗糙化处理，以提高镀层与基材的紧密附着牢度；敏化作用是在经过粗化后的纤维表面上吸附一层容易被还原的物质，以便在活化处理时可进行还原反应；活化作用使纤维表面形成一层薄的催化活性层；然后采用化学镀法在纤维表面镀覆镍，再于镍表面镀覆铜，最后涂覆有机保护层，防止金属镀层氧化，得到高性能芳香族聚酰胺导电纤维。
根据上述机理，本发明采用如下技术方案：
一种镀镍镀铜芳香族聚酰胺导电纤维的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
第一步：洗涤及除油，即清除纤维表面污垢和油剂；
第二步：粗化，即增大纤维表面的粗糙程度和表面润湿性；
第三步：敏化，即在纤维表面上吸附一层容易被还原的物质；
第四步：活化，即在纤维表面形成一层薄的催化活性层；
第五步：化学镀镍：
a.配置镀镍反应液，其中各组成及浓度为：
NiSO4 20～25g/L，柠檬酸钠 20～40g/L，
NH4Cl 30～50g/L，次亚磷酸钠 15～30g/L，
b.调节上述镀镍反应液的pH为9，将经上述洗涤及除油、粗化、敏化和活化处理过的纤维浸入该镀镍反应液中，45～50℃下搅拌反应1～5分钟后取出，漂洗干净，得到表面镀覆有镍的导电纤维；
第六步：化学镀铜：
a.配制镀铜反应液，其中各组成及浓度为：
CuSO4 15～20g/L， 酒石酸钠钾 35～45g/L，
甲醛 15～25ml/L，甲醇 10～20ml/L，
聚丙烯酰胺 5～10ml/L， 三异丙醇胺 1～5ml/L
b.调节上述镀铜反应液的pH为12.5～13，将第五步所得化学镀镍后的纤维浸入该镀铜反应液中，30～35℃下搅拌反应10～30分钟后取出，漂洗干净，得到镀镍镀铜的芳香族聚酰胺纤维；
第七步：涂膜。
上述芳香族聚酰胺纤维为对苯二甲酰对苯二胺纤维、间苯二甲酰间苯二胺纤维或聚砜酰胺纤维。
上述的洗涤及除油过程为：将芳香族聚酰胺纤维浸入氢氧化钠和碳酸钠的水溶液中，其中氢氧化钠的浓度为：10g/L～20g/L，碳酸钠的浓度为：5g/L～10g/L；在45～55℃下，浸渍10～15分钟后取出，漂洗干净；然后放入无水乙醇中，超声清洗30～60分钟后取出，漂洗干净。
上述的粗化过程为：将经洗涤及除油后的纤维放入质量百分比浓度为20％的硫酸溶液中，在25～50℃下，浸渍30～60分钟后取出，漂洗干净。
上述的敏化过程为：将经洗涤及除油和粗化后的纤维放入由氯化亚锡和盐酸组成的水溶液中，其中氯化亚锡的浓度为：10g/L～20g/L，盐酸的浓度为：15ml/L～25ml/L；在25～35℃下，浸渍10～30分钟后取出，漂洗干净。
上述的活化过程为：将经洗涤及除油、粗化和敏化后的纤维放入由氯化钯(PdCl2：)和盐酸()组成的水溶液中，其中氯化钯的浓度为：0.2g/L～0.5g/L，盐酸的浓度为：2ml/L～5ml/L；在25～35℃下，浸渍10～30分钟后取出，漂洗干净。
上述的涂膜过程为：将镀镍镀铜的芳香族聚酰胺纤维浸入质量百分比浓度为：0.2～0.5％的苯并三氮唑水溶液中，在50～60℃下，浸渍2～5分钟后取出，45～50℃真空烘干。
本发明，工艺简单，可操作性强，可工业化生产，制得的芳香族聚酰胺纤维导电纤维，导电性能良好，并且保留了原有纤维的特性，手感柔软，可应用于航空、航天、军工、通讯等特殊部门；也可以满足从事雷达、电视转播等工作人员，以及消防、石化、兵工、采矿等诸多涉及燃爆危险领域的做作业人员的需要。
附图说明
图1为本发明实施例一所制备的芳纶纤维化学镀镍镀银后的图片。
具体实施方式
实施例一：本实施例采用对苯二甲酰对苯二胺纤维为基体纤维。
第一步：除油，将纤维放入20g/LNaOH和8g/L NaCO3水溶液中浸泡，温度为50℃，10分钟后取出，用自来水漂洗干净；然后放入无水乙醇溶液中，超声波清洗40分钟后取出，用自来水漂洗干净。
第二步：粗化，将纤维浸入20％硫酸溶液，温度为50℃，60分钟后取出漂洗干净。
第三步：敏化，将粗化后的纤维放入15g/L氯化亚锡和15ml/L盐酸组成的水溶液中进行敏化处理，温度为30℃，20分钟后取出漂洗2～3次。
第四步：活化，将敏化后的纤维放入0.3g/L氯化钯和3ml/L盐酸组成的水溶液中进行活化处理，温度为30℃，20分钟后取出漂洗2～3次。
第五步：化学镀镍，将敏化活化后的纤维放入化学镀镍浴中施镀。化学镀镍浴的组成为：NiSO4：20g/L；柠檬酸钠：20g/L；NH4Cl：35g/L；次亚磷酸钠：20g/L。氢氧化钠溶液调节镀液pH到9，温度为48℃，时间2分钟。
第六步：化学镀铜，将镀镍后的纤维放入镀铜浴中施镀。化学镀铜液的组成为：CuSO4：15g/L；酒石酸钠钾：38g/L；甲醛(37％～40％)：20ml/L；甲醇：12ml/L；聚丙烯酰胺：5ml/L；三异丙醇胺：2ml/L。氢氧化钠溶液调节镀液pH到12.5，温度为30℃，时间15分钟。
第七步：涂保护膜，将镍铜镀层的聚酰胺纤维放入0.3％苯并三氮唑的水溶液中，温度50℃，浸渍5分钟后取出，45～50℃真空烘干。
测试表明，由本发明制得的聚酰胺导电纤维的电阻率为7.8～9.5μΩ·cm。即：纤维的导电性能良好，并且外观具有金属铜的光泽，同时保留了原有纤维的特性，手感柔软，服用性能良好。
Claims (7)
1.一种镀镍镀铜芳香族聚酰胺导电纤维的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
第一步：洗涤及除油，即清除纤维表面污垢和油剂；
第二步：粗化，即增大纤维表面的粗糙程度和表面润湿性；
第三步：敏化，即在纤维表面上吸附一层容易被还原的物质；
第四步：活化，即在纤维表面形成一层薄的催化活性层；
第五步：化学镀镍：
a.配置镀镍反应液，其中各组成及浓度为：
NiSO4 20～25g/L，柠檬酸钠 20～40g/L，
NH4Cl 30～50g/L，次亚磷酸钠 15～30g/L，
b.调节上述镀镍反应液的pH为9，将经上述洗涤及除油、粗化、敏化和活化处理过的纤维浸入该镀镍反应液中，45～50℃下搅拌反应1～5分钟后取出，漂洗干净，得到表面镀覆有镍的导电纤维；
第六步：化学镀铜：
a.配制镀铜反应液，其中各组成及浓度为：
CuSO4 15～20g/L，酒石酸钠钾 35～45g/L，
甲醛 15～25ml/L，甲醇 10～20ml/L，
聚丙烯酰胺 5～10ml/L，三异丙醇胺 1～5ml/L
b.调节上述镀铜反应液的pH为12.5～13，将经第五步所得化学镀镍后的纤维浸入该镀铜反应液中，30～35℃下搅拌反应10～30分钟后取出，漂洗干净，得到镀镍镀铜的芳香族聚酰胺纤维；
第七步：涂膜。
2.根据权利要求1所述一种镀镍镀铜芳香族聚酰胺导电纤维的制备方法，其特征在于所述芳香族聚酰胺纤维为对苯二甲酰对苯二胺纤维、间苯二甲酰间苯二胺纤维或聚砜酰胺纤维。
3.根据权利要求1所述一种镀镍镀铜芳香族聚酰胺导电纤维的制备方法，其特征在于第一步中的洗涤及除油过程为：将芳香族聚酰胺纤维浸入氢氧化钠和碳酸钠的水溶液中，其中氢氧化钠的浓度为：10g/L～20g/L，碳酸钠的浓度为：5g/L～10g/L；在45～55℃下，浸渍10～15分钟后取出，漂洗干净；然后放入无水乙醇中，超声清洗30～60分钟后取出，漂洗干净。
4.根据权利要求1所述一种镀镍镀铜芳香族聚酰胺导电纤维的制备方法，其特征在于第二步中的粗化过程为：将经洗涤及除油后的纤维放入质量百分比浓度为20％的硫酸溶液中，在25～50℃下，浸渍30～60分钟后取出，漂洗干净。
5.根据权利要求1所述一种镀镍镀铜芳香族聚酰胺导电纤维的制备方法，其特征在于第三步中的敏化过程为：将经洗涤及除油和粗化后的纤维放入由氯化亚锡和盐酸组成的水溶液中，其中氯化亚锡的浓度为：10g/L～20g/L，盐酸的浓度为：15ml/L～25ml/L；在25～35℃下，浸渍10～30分钟后取出，漂洗干净。
6.根据权利要求1所述一种镀镍镀铜芳香族聚酰胺导电纤维的制备方法，其特征在于第四步中的活化过程为：将经洗涤及除油、粗化和敏化后的纤维放入由氯化钯(PdCl2：)和盐酸()组成的水溶液中，其中氯化钯的浓度为：0.2g/L～0.5g/L，盐酸的浓度为：2ml/L～5ml/L；在25～35℃下，浸渍10～30分钟后取出，漂洗干净.
7.根据权利要求1所述一种镀镍镀铜芳香族聚酰胺导电纤维的制备方法，其特征在于第七步的涂膜过程为：将镀镍镀铜的芳香族聚酰胺纤维浸入质量百分比浓度为：0.2～0.5％的苯并三氮唑水溶液中，在50～60℃下，浸渍2～5分钟后取出，45～50℃真空烘干。
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