CN106498715A - 一种金属镀层的芳香族聚酰胺导电纤维制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种金属镀层的芳香族聚酰胺导电纤维制备方法，该方法通过对芳香族聚酰胺纤维进行清洗除油处理，除去纤维在加工过程中的油剂和表面的污垢；将除油后的纤维放入极性有机溶剂对芳纶纤维进行溶胀，增大纤维表面积和润湿性；再放入盐酸盐浸渍，使芳纶纤维表层吸附氯离子；再将浸渍后的芳纶纤维放入硝酸银的溶液中浸渍，用硼氢化钠还原成具有催化活性的银颗粒，芳纶纤维表层的银颗粒起催化作用形成纤维和后续镀层间的锚接点；最后用化学镀法在芳纶纤维的表面制备金属镀层。该方法具有工艺简单、经济，纤维力学性能损伤小，不使用金属钯，且获得的镀层与纤维基体的结合力强等特点，可用于特种电磁屏蔽材料及柔性导体材料。
Description
技术领域
本发明提供一种金属镀层的芳香族聚酰胺导电纤维制备方法，，特别是提供一种用化学镀工艺制备金属镀层芳纶纤维及其制备方法。
背景技术
芳香族聚酰胺纤维简称芳纶纤维，英文为Aramid fiber,有对位（PPTA）和间位（PMIA）两种类型。芳纶纤维最先由美国杜邦公司研制，其对位芳纶纤维商品名为Kevlar®，间位芳纶纤维商品名为Nomex®。对位芳纶纤维具有高强、高模、耐高温、耐酸碱、阻燃，化学稳定性好等优异的性能，其强度是钢丝的5～6倍，模量为钢丝或玻璃纤维的2～3倍，韧性是钢丝的2倍，而重量仅为钢丝的1/5左右，在560℃的温度下，不分解、不熔化，同时，它具有良好的绝缘性和抗老化性能，因此主要用于航空航天和军事等高技术领域。间位芳纶纤维与对位芳纶纤维具有相同的防火阻燃性能，但机械性能低于后者，主要用于个体防护服装面料材料。
现有的用于塑料材料化学镀的表面处理方法不适用在芳纶纤维的表面制备金属镀层。例如，美国那慕尔杜邦公司系列专利[US 5302415，US 5422142，US 5453299]公开一种化学镀芳纶纤维的表面处理方法，该方法首先采用浓硫酸浸渍，使纤维表面粗化，然后采用传统的氯化亚锡和氯化钯敏化-活化的方法，再经化学镀获得不同的金属镀层，该方法可有效提高纤维和镀层之间的粘结强度，但是，芳纶纤维的表面粗化势必破坏纤维的表层结构，降低其力学性能；中国专利 ，其专利号为200910198237.4《镀镍镀银芳香族聚酰胺导电纤维的制备方法》和专利号为201310685423.7“一种芳纶银导电纤维及其制备方法”中分别公开了采用传统的敏化-活化和化学镀镍镀银方法制备镀镍镀银芳纶纤维。但是，该方法在敏化-活化和化学镀镍镀银过程中，既消耗贵金属钯，又会造成环境污染。
发明内容
本发明目的是提供一种金属镀层的芳香族聚酰胺导电纤维制备方法。
本发明通过对芳香族聚酰胺导电纤维进行清洗除油处理，除去纤维在加工过程中的油剂和表面的污垢；将除油后的纤维放入极性有机溶剂芳纶纤维进行溶胀，增大纤维表面积和润湿性；再放入盐酸盐溶液中浸渍，使芳纶纤维表层吸附氯离子；再将浸渍后的芳纶纤维放入硝酸银溶液中浸渍，用硼氢化钠还原成具有催化活性的银颗粒，芳纶纤维表层的银颗粒起催化作用形成纤维和后续镀层间的锚接点；最后用化学镀法在芳纶纤维的表面制备金属镀层。
根据上述机理，本发明采用如下技术方案：
一种金属镀层的芳香族聚酰胺导电纤维的制备方法，其具体步骤如下：
(1). 洗涤及除油：将芳香族聚酰胺纤维放入丙酮溶液中，超声波清洗10～60 min后取出，用去离子水漂洗干净，得到除油后的芳香族聚酰胺纤维；
(2). 溶胀和浸渍：首先将除油后的纤维放入浓度为10%～30%的极性有机溶剂和水的混合溶液中进行溶胀，再放入浓度为5～25g/L的盐酸盐水溶液中浸渍，其中，浸渍温度为30～100 ℃，浸渍时间为1～4小时，浸渍后取出，用去离子水清洗，清洗后，将其放入浓度为5～50g/L硝酸银水溶液中浸渍，其中，浸渍温度为30～100℃，浸渍时间为1～2h，使其表层具有纤维和后续镀层间的锚接点，浸渍后取出，用去离子水漂洗干净，得到浸渍后的芳香族聚酰胺纤维；
(3). 还原：将上述浸渍后的芳香族聚酰胺纤维放入5～25g/L的还原剂硼氢化钠或硼氢化钾水溶液或硼氢化钾水溶液中进行还原反应，其中，还原温度为20～50 ℃，还原时间为20～60 min，使芳纶纤维表层的氯化银还原成具有催化活性的银颗粒，还原后取出，用去离子水清洗，得到还原后的芳香族聚酰胺纤维（PPTA）；
(4). 化学镀：
(4-1). 配制化学镀金属的反应液；
(4-2). 将还原后的纤维放入化学镀金属的反应溶液中，其中，镀液温度为25～90 ℃，施镀时间为0.5～1h，反应后取出，用去离子水漂洗干净 ，在芳香族聚酰胺纤维的表面镀覆有金属镀层，即制得金属镀层的芳香族聚酰胺导电纤维。
上述芳香族聚酰胺导电纤维为聚对苯二甲酰对苯二胺纤维（PPTA）、聚间苯二甲酰间苯二胺纤维（PMIA）中的一种。
本发明与现有技术相比较，具有的优点如下：
本发明的方法，首先在芳纶纤维表层“植入”具有催化活性的金属粒子，再通过化学镀方法制备金属涂层芳纶纤维，该方法具有工艺简单、经济，纤维力学性能损伤小、不使用金属钯，且获得的镀层与纤维基体的结合力强等特点，可用于特种电磁屏蔽材料及柔性导体材料，应用于航空航天、电子信息和军事、医学等领域。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的一种铜镀层的聚对苯二甲酰对苯二胺纤维（PPTA）的SEM图。
图2为本发明实施例2所制备的一种银镀层的聚对苯二甲酰对苯二胺纤维（PPTA）的SEM图。
图3为本发明实施例3所制备的一种镍镀层的聚对苯二甲酰对苯二胺纤维（PPTA）的SEM图。
具体的实施方案
现将本发明的实施例叙述于下。
实施例1
一种金属镀层的芳香族聚酰胺导电纤维制备方法，具体步骤如下：
(1). 洗涤及除油：将聚对苯二甲酰对苯二胺纤维（PPTA）放入丙酮溶液中，超声波清洗40 min后取出，用去离子水漂洗干净，得到除油后的聚对苯二甲酰对苯二胺纤维（PPTA）；
(2) 溶胀和浸渍：将纤维浸入浓度为25%的二甲亚砜（DMSO）的水溶液中进行溶胀，再放入浓度为8g/L的CaCl2水溶液中浸渍，其中，浸渍温度为50℃，浸渍时间为3h，浸渍后取出，用去离子水清洗，清洗后，放入浓度为25g/L硝酸银的水溶液中浸渍，其中，浸渍温度为80℃，浸渍时间为1h，使其表层具有纤维和后续镀层间的锚接点，浸渍后取出，用去离子水清洗干净，得到浸渍后的聚对苯二甲酰对苯二胺纤维（PPTA）；
(3) 还原：将上述浸渍后的聚对苯二甲酰对苯二胺纤维（PPTA）放入15g/L的硼氢化钠溶液中进行还原反应，其中，还原温度为20 ℃，还原时间为60 min，使芳纶纤维表层的氯化银还原成具有催化活性的银颗粒，还原后取出，用去离子水清洗干净，得到还原后的聚对苯二甲酰对苯二胺纤维（PPTA）；
(4) 化学镀铜：
(4-1).配制化学镀铜反应溶液，其中各组成及其浓度为：
五水硫酸铜 5～15 g/L
乙二胺四乙酸二钠 10～35 g/L
三乙醇胺 10～50 ml/L
二甲氨基硼烷 2～4 g/L
氨水 2～5 ml/L
(4-2). 将还原后的纤维放入镀铜反应溶液中，镀液温度为60 ℃，施镀时间为0.5 h，反应后取出，用去离子水漂洗干净 ，在聚对苯二甲酰对苯二胺纤维（PPTA）的表面镀覆有铜镀层,。
实施例2
一种金属镀层的芳香族聚酰胺导电纤维制备方法，具体过程和步骤如下所述：
(1). 洗涤及除油：将聚对苯二甲酰对苯二胺纤维（PPTA）放入丙酮溶液中，超声波清洗30 min后取出，用去离子水漂洗干净，得到除油后的聚对苯二甲酰对苯二胺纤维（PPTA）；
(2) 溶胀和浸渍：将纤维浸入浓度为20%的N-甲基吡咯烷酮（NMP）的水溶液中进行溶胀，再放入浓度为10g/L 的KCl的水溶液中浸渍，其中，在浸渍温度为80℃，浸渍时间为2h，浸渍后取出，用去离子水清洗，清洗后，放入浓度为30g/L的硝酸银的水溶液中浸渍，其中，浸渍温度为60 ℃，浸渍时间为1.5 h，使其表层具有纤维和后续镀层间的锚接点，浸渍后取出，用去离子水清洗干净，得到浸渍后的聚对苯二甲酰对苯二胺纤维（PPTA）；
(3) 还原：将上述浸渍后的聚对苯二甲酰对苯二胺纤维（PPTA）放入20g/L的硼氢化钾溶液中进行还原反应，其中，还原温度为30 ℃，还原时间为45 min，使芳纶纤维表层的氯化银还原成具有催化活性的银颗粒，还原后取出，用去离子水清洗干净，得到还原后的聚对苯二甲酰对苯二胺纤维（PPTA）；
(4) 化学镀银：
(4-1). 配制化学镀银反应溶液， 其中各组成及其浓度为：
硝酸银 5～10 g/L
氨水 20～50 ml/L
乙二胺 10～35 ml/L
氢氧化钾 3～6 g/L
葡萄糖 5～10 g/L
酒石酸钾钠 2～4 g/L
乙醇 20～40 ml/L
(4-2). 将还原后的纤维放入镀银反应溶液中，其中，镀液温度为30 ℃，施镀时间0.5h，反应后取出，用去离子水漂洗干净 ，在聚对苯二甲酰对苯二胺纤维（PPTA）的表面镀覆有银镀层,。
实施例3
一种金属镀层的芳香族聚酰胺导电纤维制备方法，具体过程和步骤如下所述：
(1). 洗涤及除油：将聚对苯二甲酰对苯二胺纤维（PPTA）放入丙酮溶液中，超声波清洗50 min后取出，用去离子水漂洗干净，得到除油后的聚对苯二甲酰对苯二胺纤维（PPTA）；
(2) 溶胀和浸渍：将纤维浸入浓度为25%的二甲基甲酰胺（DMF）的水溶液中进行溶胀，再放入浓度为15g/L 的NaCl的水溶液中浸渍，其中，浸渍温度为60℃，浸渍时间为2.5 h，浸渍后取出，经用去离子水清洗，清洗后，放入浓度为20g/L的硝酸银的水溶液中浸渍，其中，在浸渍温度为70 ℃，浸渍时间为1.5 h，使其表层具有纤维和后续镀层间的锚接点，浸渍后取出，用去离子水清洗干净，得到浸渍后的聚对苯二甲酰对苯二胺纤维（PPTA）；
(3). 还原：将上述浸渍后的苯二甲酰对苯二纤维（PPTA）放入10g/L的硼氢化钠溶液中进行还原反应，其中，还原温度为40 ℃，还原时间为40 min，使芳纶纤维表层的氯化银还原成具有催化活性的银颗粒，还原后取出，用去离子水清洗干净，得到还原后的苯二甲酰对苯二胺纤维（PPTA）；
(4). 化学镀镍：
(4-1). 配制化学镀镍溶液，其中各组成其浓度为：
硫酸镍 10～20g/L
柠檬酸钠 20～50 g/L
氨水 2～5ml/L
次亚磷酸钠 10～35 g/L
二甲氨基硼烷 2～5g/L
(4-2). 将聚对苯二甲酰对苯二胺纤维（PPTA）放入镀镍反应溶液中，其中，镀液温度为60 ℃，施镀时间1h，反应后取出，用去离子水漂洗干净 ，在聚对苯二甲酰对苯二胺纤维（PPTA）的表面镀覆有镍镀层。
参见图1、图2和图3，从图中可以得出，本发明实施例1-3所制备的芳香族聚酰胺导电纤维表面镀覆的金属镀层比较均匀，致密，其镀层与纤维基体的结合较强，没有剥落现象。
Claims (2)
1.一种金属镀层的芳香族聚酰胺导电纤维制备方法，其特征在于，该方法的具体步骤如下：
洗涤及除油：将芳香族聚酰胺纤维放入丙酮溶液中，超声波清洗10～60 min后取出，用去离子水漂洗干净，得到除油后的芳香族聚酰胺纤维；
溶胀和浸渍：首先将除油后的纤维放入浓度为10%～30%的极性有机溶剂和水的混合溶液中进行溶胀，再放入浓度为5～25g/L的盐酸盐水溶液中浸渍，其中，浸渍温度为30～100℃，浸渍时间为1～4小时，浸渍后取出，用去离子水清洗，清洗后，将其放入浓度为5～50g/L硝酸银水溶液中浸渍，其中，浸渍温度为30～100℃，浸渍时间为1～2h，使其表层具有纤维和后续镀层间的锚接点，浸渍后取出，用去离子水漂洗干净，得到浸渍后的芳香族聚酰胺纤维；
还原：将上述浸渍后的芳香族聚酰胺纤维放入5～25g/L的还原剂硼氢化钠或硼氢化钾水溶液或硼氢化钾水溶液中进行还原反应，其中，还原温度为20～50 ℃，还原时间为20～60 min，使芳纶纤维表层的氯化银还原成具有催化活性的银颗粒，还原后取出，用去离子水清洗，得到还原后的芳香族聚酰胺纤维（PPTA）；
化学镀：
(4-1). 配制化学镀金属的反应液，其中各组成及其浓度为：
(4-2). 将还原后的纤维放入化学镀镀金属的反应溶液中，其中，镀液温度为25～90℃，施镀时间为0.5～1h，反应后取出，用去离子水漂洗干净 ，在芳香族聚酰胺纤维的表面镀覆有铜镀层，即制得金属镀层的芳香族聚酰胺导电纤维。
2.根据权利要求l所述的一种金属镀层的芳香族聚酰胺导电纤维制备方法，其特征在于，上述步骤(1)所述的芳香族聚酰胺导电纤维为聚对苯二甲酰对苯二胺纤维（PPTA）、聚间苯二甲酰间苯二胺纤维（PMIA）中的一种。
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