CN116289190B - 一种电磁屏蔽材料 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电磁屏蔽技术领域，特别涉及一种电磁屏蔽材料。其中电磁屏蔽材料基材为芳纶纤维织物，利用磁控溅射在其表面附着镍金属层，再通过电镀的方式依次附着铜金属层和镍金属层，最后在镍金属层上涂覆改性有机硅涂层即得。在本发明中使用芳纶织物基材代替传统聚酯纤维织物，实现阻燃；构造了镍‑铜‑镍金属层结构，提供了有效的附着力；改性有机硅涂层的制备，提高了耐盐雾腐蚀性能。

Description

一种电磁屏蔽材料
技术领域
本发明属于电磁屏蔽技术领域，具体涉及一种电磁屏蔽材料。
背景技术
电磁屏蔽就是屏蔽信号的，用金属材料做成一个密封的箱子，全方位的包裹，防止外面的信号进入空间，同时也保证里面的信号传播出去。屏蔽一般分为两种类型:一类是静电屏蔽，主要用于防治静电场和恒定磁场的影响，另一类是电磁屏蔽，主要用于防止交变电场、交变磁场以及交变电磁场的影响。电磁屏蔽的原理就是有金属屏蔽体通过反射或者是吸收来进行干扰信号源，由于随着频率的增高，波长变得与屏蔽体上孔缝的尺寸相当，从而导致屏蔽体的孔缝泄漏成为电磁屏蔽最关键的控制要素。
电磁波是电磁能量传播的主要方式，高频电路工作时，会向外辐射电磁波，对邻近的其它设备产生干扰。另一方面，空间的各种电磁波也会感应到电路中，对电路造成干扰。电磁屏蔽的作用是切断电磁波的传播途径，从而消除干扰。在解决电磁干扰问题的诸多手段中，电磁屏蔽是最基本和有效的。用电磁屏蔽的方法来解决电磁干扰问题的最大好处是不会影响电路的正常工作，因此不需要对电路做任何修改。
目前大多电磁屏蔽材料的研究，主要是将具有电磁屏蔽作用的材料与某种粘合材料或橡胶材料混合。这样不利于制品的快速成型，因此制备屏蔽效能高、屏蔽频率范围宽，同时能够稳定批量生产和成型制品的电磁屏蔽材料成为主要的需求。
申请号为202010296150.7的中国专利，公开了一种电磁屏蔽PC/ABS合金材料，由如下原料组成：PC树脂、ABS树脂、秸秆生物炭材料、相容增韧剂、抗氧剂和润滑剂。制备的秸秆生物炭材料，具有特殊的三维多孔结构，多重极化和散射，界面极化以及阻抗匹配性，能够实现对电磁波的高效吸收。将该秸秆生物炭材料应用于PC/ABS合金材料，将PC/ABS合金材料应用于家用电器领域能够有效减少电磁辐射，减少电磁污染，确保人体健康。
申请号为202010339384.5的中国专利，公开了一种电磁屏蔽复合材料及其制备方法，由如下原料组成：基体树脂，镀金属碳纤维，FeSiAl合金粉末，镀银碳纳米管，增韧剂，偶联剂，复配的抗氧剂和润滑剂；提供的电磁屏蔽复合材料电磁屏蔽效果高，且能够保持复合材料成型零件的高强度。所提供的制备方法能够增加镀金属碳纤维和FeSiAl合金粉末与基体树脂的结合，减弱材料体系中多种金属成分对塑料基体的催化老化，还能够有效避免碳纤维在挤出机混合过程中的过度粉碎，同时保证各组分的良好混合。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种电磁屏蔽材料及其制备方法，其中电磁屏蔽材料基材为芳纶纤维织物，利用磁控溅射在其表面附着镍金属层，再通过电镀的方式依次附着铜金属层和镍金属层，最后在镍金属层上涂覆改性有机硅涂层即得。在本发明中使用芳纶织物基材代替传统聚酯纤维织物，实现阻燃；构造了镍-铜-镍金属层结构，提供了有效的附着力；改性有机硅涂层的制备，提高了耐盐雾腐蚀性能。
本发明解决上述问题的技术方案如下：
一种电磁屏蔽材料，所述电磁屏蔽材料基材为芳纶纤维织物，利用磁控溅射在其表面附着镍金属层，再通过电镀的方式依次附着铜金属层和镍金属层，最后在镍金属层上涂覆改性有机硅涂层；
所述改性有机硅材料由乙烯基三乙氧基硅烷经羰基化、酰胺化制备而得，所述改性有机硅结构式为：
。
进一步地，所述改性有机硅材料的制备过程为：
S1、在反应器中加入乙烯基三乙氧基硅烷，向其中通入惰性气体，惰性气体为氮气或氩气，优选氮气；待反应器中空气排尽后通入一氧化碳并搅拌，其中一氧化碳的通入方式为：将一氧化碳通入至反应器底部；向其中加入复合催化剂，其中，复合催化剂为PdCl2和CuCl2按质量比2:1混合而成；升高温度至45-55℃，优选50℃，并向其中添加盐酸，反应得到中间体I，反应过程为：
；
S2、以吡啶为溶剂，向其中加入二氯甲烷、4-二甲氨基吡啶、三聚氰胺和中间体I，加热至35-45℃并搅拌，优选40℃，定量回流，得到改性有机硅，反应过程为：
。
本发明还提供一种电磁屏蔽材料的制备方法，制备过程如下：
A1、将芳纶纤维织物超声清洗，取出后干燥处理；清洗时间优选20min；
A2、采用磁控溅射技术对经步骤A1处理后的芳纶纤维织物表面进行真空镀镍，将纳米粒子形态的镍离子均匀的喷镀到芳纶纤维织物表面，形成一次镀镍芳纶纤维织物，芳纶纤维织物在磁控溅射镀镍设备中的行进速率为80-120m/h；优选100m/h；
A3、采用电镀的方式对一次镀镍芳纶纤维织物表面镀铜，所述电镀铜的电流密度为160-180A/dm2,电压为8-12V，优选170A/dm2,电压为9V，镀铜电镀池的宽度为1.2m、长度为2m，一次镀镍芳纶纤维织物在镀铜电镀池中的行进速率为6-8m/h，优选7m/h,镀铜时电镀液的温度为45-55℃，优选50℃，形成镀铜芳纶纤维织物，对镀铜芳纶纤维织物进行水洗除去纤维表面的残液，再经100℃烘干；
A4、采用电镀的方式对镀铜芳纶纤维织物表面二次镀镍，所述电镀镍的电流密度为160-180A/dm2,电压为8-12V，优选170A/dm2,电压为9V，镀镍电镀池的宽度为1.2m、长度为2m，镀铜芳纶纤维织物在镀铜电镀池中的行进速率为6-8m/h，优选7m/h，镀镍时电镀液的温度为45-55℃，优选50℃，得到二次镀镍芳纶纤维织物；
A5、除去二次镀镍芳纶纤维织物表面的残留电镀液，并对其进行烘干，烘干温度为110℃，芳纶纤维织物在烘干器中的行进速率为4m/h；
A6、在步骤A5烘干后的二次镀镍芳纶纤维织物表面涂覆制备得到的改性有机硅材料，对其进行烘干并压制，烘干温度为80℃，得到带有改性有机硅涂层的芳纶纤维织物，即为所述电磁屏蔽材料。
本发明具有如下有益效果：
利用芳纶织物作为基材，相比于传统聚酯纤维织物，具有较好的阻燃性能；在进行金属层制备过程中，采用磁控溅射和电镀的方式，形成镍-铜-镍金属层结构，提供较好的附着力，另外在最外层还涂覆了改性有机硅涂层。改性有机硅涂层涂覆在镍金属层表面，在制备过程中，改性有机硅结构中的C=O键能够提供孤对电子与镍金属层中的镍元素之间形成配位键，增加了改性有机硅涂层与金属层之间的附着力；另外在制备改性有机硅的过程中引入了三聚氰胺结构，其在分解时能够吸收大量的热量，从而降低聚合物材料的表面温度并隔绝空气达到阻燃的效果。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
乙烯基三乙氧基硅烷CAS号:754-05-2；吡啶CAS号:110-86-1；二氯甲烷CAS号:75-09-2；4-二甲氨基吡啶CAS号:1122-58-3；三聚氰胺CAS号:108-78-1；芳纶纤维织物购买自广东特维隆新材料应用有限公司，均为市售。
实施例1
一种电磁屏蔽材料，电磁屏蔽材料基材为芳纶纤维织物，利用磁控溅射在其表面附着镍金属层，再通过电镀的方式依次附着铜金属层和镍金属层，最后在镍金属层上涂覆改性有机硅涂层；改性有机硅材料由乙烯基三乙氧基硅烷经羰基化、酰胺化制备而得。
改性有机硅材料的制备过程为：
S1、在反应器中加入50重量份乙烯基三乙氧基硅烷，向其中通入氮气，待反应器中空气排尽后通入一氧化碳并搅拌，其中一氧化碳的通入方式为：将一氧化碳通入反应器底部，使一氧化碳与乙烯基三乙氧基硅烷接触更加充分，向其中加入6重量份复合催化剂，其中复合催化剂为PdCl2和CuCl2按质量比2:1混合而成，升高温度至50℃并向其中添加25重量份2mol/L的盐酸，反应8h后得到中间体I，反应过程为：
；
S2、以60重量份吡啶为溶剂，向其中加入20重量份二氯甲烷、6重量份4-二甲氨基吡啶、55重量份三聚氰胺和50重量份中间体I，加热至40℃并搅拌，定量回流，得到改性有机硅，反应过程为：
。
一种电磁屏蔽材料的制备方法，制备过程如下：
A1、将芳纶纤维织物超声清洗20min，取出后在80℃真空干燥箱中干燥处理12h；
A2、采用磁控溅射技术对经步骤A1处理后的芳纶纤维织物表面进行真空镀镍，将纳米粒子形态的镍离子均匀的喷镀到芳纶纤维织物表面，形成一次镀镍芳纶纤维织物，芳纶纤维织物在磁控溅射镀镍设备中的行进速率为100m/h；
A3、采用电镀的方式对一次镀镍芳纶纤维织物表面镀铜，电镀铜的电流密度为170A/dm2,电压为9V，镀铜电镀池的宽度为1.2m、长度为2m，一次镀镍芳纶纤维织物在镀铜电镀池中的行进速率为7m/h，镀铜时电镀液的温度为50℃，形成镀铜芳纶纤维织物，对镀铜芳纶纤维织物进行水洗除去纤维表面的残液，再经100℃烘干；
A4、采用电镀的方式对镀铜芳纶纤维织物表面二次镀镍，电镀镍的电流密度为170A/dm2,电压为9V，镀镍电镀池的宽度为1.2m、长度为2m，镀铜芳纶纤维织物在镀铜电镀池中的行进速率为7m/h，镀镍时电镀液的温度为50℃，得到二次镀镍芳纶纤维织物；
A5、对二次镀镍芳纶纤维织物表明进行三级水洗除去表面的残留电镀液，在对经过水洗的二次镀镍芳纶纤维织物进行烘干，烘干温度为110℃，芳纶纤维织物在烘干器中的行进速率为4m/h；
A6、在步骤A5烘干后的二次镀镍芳纶纤维织物表面涂覆制备得到的改性有机硅材料，对其进行烘干并压制，烘干温度为80℃，得到带有改性有机硅涂层的芳纶纤维织物，即为电磁屏蔽材料。
实施例2
与实施例1相比，改性有机硅材料的制备条件及电磁屏蔽材料制备条件不同，其余步骤参照实施例1。
改性有机硅材料的制备过程为：
S1、在反应器中加入35重量份乙烯基三乙氧基硅烷，向其中通入氩气，待反应器中空气排尽后通入一氧化碳并搅拌，向其中加入3重量份复合催化剂，其中复合催化剂为PdCl2和CuCl2按质量比2:1混合而成，升高温度至45℃并向其中添加15重量份2mol/L的盐酸，反应8h后得到中间体I；
S2、以45重量份吡啶为溶剂，向其中加入12重量份二氯甲烷、4重量份4-二甲氨基吡啶、32重量份三聚氰胺和35重量份中间体I，加热至35℃并搅拌，定量回流，得到改性有机硅。
一种电磁屏蔽材料的制备方法：步骤A2中，芳纶纤维织物在磁控溅射镀镍设备中的行进速率为80m/h；步骤A3中，电镀铜的电流密度为160A/dm2，电压为8V，一次镀镍芳纶纤维织物在镀铜电镀池中的行进速率为6m/h，镀铜时电镀液的温度为45℃；步骤A4中，电镀镍的电流密度为160A/dm2,电压为8V，镀铜芳纶纤维织物在镀铜电镀池中的行进速率为6m/h，镀镍时电镀液的温度为45℃；步骤A5中，烘干温度为100℃，芳纶纤维织物在烘干器中的行进速率为3m/h；步骤A6中，烘干温度为70℃。
实施例3
与实施例1相比，改性有机硅材料的制备条件及电磁屏蔽材料制备条件不同，其余步骤参照实施例1。
改性有机硅材料的制备过程为：
S1、在反应器中加入65重量份乙烯基三乙氧基硅烷，向其中通入氩气，待反应器中空气排尽后通入一氧化碳并搅拌，向其中加入8重量份复合催化剂，其中复合催化剂为PdCl2和CuCl2按质量比2:1混合而成，升高温度至55℃并向其中添加45重量份2mol/L的盐酸，反应10h后得到中间体I；
S2、以65重量份吡啶为溶剂，向其中加入35重量份二氯甲烷、8重量份4-二甲氨基吡啶、58重量份三聚氰胺和65重量份中间体I，加热至45℃并搅拌，定量回流，得到改性有机硅。
一种电磁屏蔽材料的制备方法：步骤A2中，芳纶纤维织物在磁控溅射镀镍设备中的行进速率为120m/h；步骤A3中，电镀铜的电流密度为180A/dm2，电压为12V，一次镀镍芳纶纤维织物在镀铜电镀池中的行进速率为8m/h，镀铜时电镀液的温度为55℃；步骤A4中，电镀镍的电流密度为180A/dm2,电压为12V，镀铜芳纶纤维织物在镀铜电镀池中的行进速率为8m/h，镀镍时电镀液的温度为55℃；步骤A5中，烘干温度为120℃，芳纶纤维织物在烘干器中的行进速率为5m/h；步骤A6中，上烘干温度为100℃。
对比例1
本对比例与实施例1相比，直接采用乙烯基三乙氧基硅烷作为有机硅材料进行涂覆，其余过程参照实施例1。
对比例2
本对比例与实施例1相比，采用制备得到的中间体I作为改性有机硅材料进行涂覆，其余过程参照实施例1。
对比例3
本对比例与实施例1相比，在电磁屏蔽材料的制备过程中，在二次镀镍芳纶纤维织物表面不进行改性有机硅涂覆，其余过程参照实施例1。
相关测试
1.对实施例1-3及对比例1-3制备的材料在室温下进行特性测定，测定结果如表1所示。
表1
样品 材料状态 表观
实施例1 干态 表面光滑、镀层覆盖完全，无脱落，柔韧性好
实施例2 干态 表面光滑、镀层覆盖完全，无脱落，柔韧性好
实施例3 干态 表面光滑、镀层覆盖完全，无脱落，柔韧性好
对比例1 干态 表面光滑、镀层覆盖完全，无脱落，柔韧性略差
对比例2 干态 表面光滑、镀层覆盖完全，无脱落，柔韧性差
对比例3 干态 表面光滑、镀层覆盖完全，无脱落
有上述测定结果表明，实施例1-3及对比例1-3制备的材料均为干态，实施例1-3制备的材料相比于对比例1-3柔韧性更佳。
2.对实施例1-3和对比例1-3制备的材料按照GB/T12190-2006的规定进行电磁屏蔽效能试验，按照UL94-2013规定的进行阻燃性能测试，测试结果如表2所示。
表2
样品 电磁屏蔽效能 测试现象 检验结果
实施例1 69 离火自熄，无黑烟、无收缩，无熔滴 V-0级
实施例2 65 离火自熄，无黑烟、无收缩，无熔滴 V-0级
实施例3 63 离火自熄，无黑烟、无收缩，无熔滴 V-0级
对比例1 46 离火自熄，无黑烟、有收缩，无熔滴 V-0级
对比例2 54 离火自熄，无黑烟、有收缩，无熔滴 V-0级
对比例3 39 有续燃，有黑烟，有收缩 V-1级
从表2测试数据可以看出，实施例1-3制备样品的电磁屏蔽效能远优于对比例1-3且具有较好的阻燃性，原因在于，该改性有机硅涂层中含有的C=O键有助于增强镍金属层与改性有机硅涂层之间的结合力，提高金属层的附着力，增强其屏蔽效能，其表面涂覆的改性有机硅涂层中引入了三聚氰胺结构，在分解时能够吸收大量热量，从而降低聚合物材料表面温度并隔绝空气达到阻燃效果。
3.盐雾试验
按照GJB150.11A-2009中7.2的条件进行盐雾试验，试验时间144h（72h喷盐雾和72h干燥程序），测试结果如表3所示。
表3
样品 是否出现铜绿
实施例1 无
实施例2 无
实施例3 无
对比例1 有铜绿
对比例2 出现少许
对比例3 有明显铜绿
从表3的测试结果可以看出，实施例1-3制备的样品经测试后表面表面光滑、镀层覆盖完全，无脱落，而对比例1-3则出现铜绿，说明树脂层被腐蚀，铜金属层与NaCl溶液在空气中直接接触，发生电化学腐蚀，铜金属层被破坏。而实施例1-3制备的样品表面光滑，无腐蚀现象出现，表明镍金属层对铜金属层起到了较好的保护作用，进一步说明改性有机硅涂层对镍金属层具有较好的保护作用。
传统电磁屏蔽材料为在聚酯纤维织物上通过化学镀和电镀的方式依次附着金属镍、金属铜、金属镍结构，金属层附着力低，屏蔽效能低，不阻燃，且在盐雾环境下48h即出现金属腐蚀现象，屏蔽效能下降。在本发明中，利用芳纶织物作为基材，相比于传统聚酯纤维织物，具有较好的阻燃性能；在进行金属层制备过程中，采用磁控溅射和电镀的方式，形成镍-铜-镍金属层结构，提供较好的附着力，另外在最外层还涂覆了改性有机硅涂层。
在改性有机硅材料的制备过程中，在惰性气氛下，以乙烯基三乙氧基硅烷作为有机硅材料基材，在复合催化剂催化作用下，与通入的一氧化碳气体发生羰基化反应，得到中间体I；进一步地，在一定条件下使得中间体I与三聚氰胺发生酰胺化反应得到改性有机硅。制备的改性有机硅结构中引入了C=O键，由于本发明制备的电磁屏蔽材料具有镍-铜-镍金属层结构，改性有机硅涂层涂覆在镍金属层表面，在制备过程中，改性有机硅结构中的C=O键能够提供孤对电子与镍金属层中的镍元素之间形成配位键，增加了改性有机硅涂层与金属层之间的附着力。另外在制备改性有机硅的过程中引入了三聚氰胺结构，其在分解时能够吸收大量的热量，从而降低聚合物材料的表面温度并隔绝空气达到阻燃的效果。当受热发生热分解时，能够使之快速直接炭化形成不燃性的炭质，这些炭质因膨胀发泡作用覆盖在材料表面形成薄层，隔断了与氧气的接触，从而有利的抑制了材料的继续燃烧。乙烯基三乙氧基硅烷为支链结构，接枝上三聚氰胺得到的改性有机硅形成网状结构，相比于支链结构，网状结构具有更高的稳定性，进一步增强了有机涂层的稳定性。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本申请的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本申请的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本申请的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (8)

1.一种电磁屏蔽材料，其特征在于，所述电磁屏蔽材料基材为芳纶纤维织物，利用磁控溅射在其表面附着镍金属层，再通过电镀的方式依次附着铜金属层和镍金属层，最后在镍金属层上涂覆改性有机硅涂层；
所述改性有机硅由乙烯基三乙氧基硅烷经羰基化、酰胺化制备而得，所述改性有机硅结构式为：
。
2.根据权利要求1所述的一种电磁屏蔽材料，其特征在于，所述改性有机硅的制备过程为：
S1、在反应器中加入乙烯基三乙氧基硅烷，向其中通入惰性气体，待反应器中空气排尽后通入一氧化碳并搅拌，向其中加入复合催化剂，升高温度并向其中添加盐酸，反应得到中间体I，反应过程为：
；
S2、以吡啶为溶剂，向其中加入二氯甲烷、4-二甲氨基吡啶、三聚氰胺和中间体I，加热并搅拌，定量回流，得到改性有机硅，反应过程为：
。
3.根据权利要求2所述的一种电磁屏蔽材料，其特征在于，步骤S1中复合催化剂为PdCl2和CuCl2按质量比2:1混合而成。
4.根据权利要求2所述的一种电磁屏蔽材料，其特征在于，步骤S1中惰性气体为氮气或氩气。
5.根据权利要求2所述的一种电磁屏蔽材料，其特征在于，步骤S1中一氧化碳的通入方式为：将一氧化碳通入至反应器底部。
6.根据权利要求2所述的一种电磁屏蔽材料，其特征在于，步骤S1升高温度至45-55℃。
7.根据权利要求2所述的一种电磁屏蔽材料，其特征在于，步骤S2中加热温度至35-45℃。
8.根据权利要求1-7任一项所述的一种电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于，制备过程如下：
A1、将芳纶纤维织物超声清洗，取出后干燥处理；
A2、采用磁控溅射技术对经步骤A1处理后的芳纶纤维织物表面进行真空镀镍，将纳米粒子形态的镍离子均匀的喷镀到芳纶纤维织物表面，形成一次镀镍芳纶纤维织物，芳纶纤维织物在磁控溅射镀镍设备中的行进速率为80-120m/h；
A3、采用电镀的方式对一次镀镍芳纶纤维织物表面镀铜，电镀铜的电流密度为160-180A/dm2,电压为8-12V，一次镀镍芳纶纤维织物在镀铜电镀池中的行进速率为6-8m/h，镀铜时电镀液的温度为45-55℃，形成镀铜芳纶纤维织物；
A4、采用电镀的方式对镀铜芳纶纤维织物表面二次镀镍，电镀镍的电流密度为160-180A/dm2，电压为8-12V，镀铜芳纶纤维织物在镀铜电镀池中的行进速率为6-8m/h，镀镍时电镀液的温度为45-55℃，得到二次镀镍芳纶纤维织物；
A5、除去二次镀镍芳纶纤维织物表面的残留电镀液，并对其进行烘干；
A6、在步骤A5烘干后的二次镀镍芳纶纤维织物表面涂覆制备得到的改性有机硅，对其进行烘干并压制，得到带有改性有机硅涂层的芳纶纤维织物，即为所述电磁屏蔽材料。
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