KR20210115597A - 전자파 차폐용 섬유의 제조방법 및 이로부터 제조된 난연성을 가지는 전자파 차폐용 섬유 - Google Patents
전자파 차폐용 섬유의 제조방법 및 이로부터 제조된 난연성을 가지는 전자파 차폐용 섬유 Download PDFInfo
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- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
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- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
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Abstract
본 발명에 따른 난연성을 가지는 전자파 차폐용 섬유는 1Hz 이하의 초장파로부터 적외선, 가시광선, 자외선 및 방사선 등에 이르기까지 모든 형태의 전자파를 효과적으로 차단할 수 있으며, 동시에 화재 시에도 낮은 발열온도로 인해 다량의 불연성 생성물이 발생함으로써 화재의 확산을 효과적으로 차단하는 효과를 가진다.
본 발명에 따른 전자파 차폐용 섬유는 상기와 같은 특징을 가짐에 따라 노트북, 휴대폰, 텔레비전 등의 디스플레이 패널 보호용 차폐재뿐만 아니라 전자, 우주항공, 자동차, 방위산업 등에 고루 적용할 수 있다.
본 발명에 따른 전자파 차폐용 섬유는 상기와 같은 특징을 가짐에 따라 노트북, 휴대폰, 텔레비전 등의 디스플레이 패널 보호용 차폐재뿐만 아니라 전자, 우주항공, 자동차, 방위산업 등에 고루 적용할 수 있다.
Description
본 발명은 전자파 차폐용 섬유의 제조방법 및 이로부터 제조된 난연성을 가지는 전자파 차폐용 섬유에 관한 것으로, 상세하게는 도전성 분말의 도금 방식을 무전해 도금방식으로 전환하여 생산성을 높이고 높은 도전성 및 전자파 차폐 효율을 발현하며, 동시에 상기 섬유의 표면에 기계적 물성이 확보된 난연성 코팅층을 더 형성함으로써 오랜 사용에도 코팅층의 박리를 억제할 수 있으며, 동시에 높은 난연성을 가지는 난연성 전자파 차폐용 섬유 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
21세기에 들어 컴퓨터 및 전자 정보 산업의 급속한 발전, 첨단 전자 장비가 장착된 자동차 및 고속열차의 출현에 따라 각종 전자제품에서 발생하는 전자파는 전자기기 상호 간에 영향을 주게 되며, 그 사례로 2010년 초에 국제적인 이슈가 된 일본 자동차의 전자 시스템 결함 및 한국 고속철도의 고장 원인이 전자파로 밝혀진 경우가 있으며, 이로 인한 인명피해 또한 유발될 수 있다.
더구나, 전자파는 인체에도 직접적으로 심각한 유해성을 나타내고 있다고 의학계의 보고가 잇따르고 있다. 이들 전자파는 발생원에 따라 휴대폰, 레이더, TV 및 전자레인지 등 각종 가전기기에서 발생하는 고주파와 가정 및 산업용 발전 전원 등에서 발생하는 저주파로 나뉘게 되는데, 특히 100 MHz 내지 수 GHz 단위의 고주파수 대역에서 발생하는 전자파에 의한 인체 유해성이 제기되고 있다.
특히 최근 점점 소형화 경량화 되는 전자기기가 개발됨에 따라 이러한 전자기기의 전자파 장해 방지대책 및 인체에 관한 전자파 영향 방지 대책이 중요시 되고 있다. 이러한 전자파의 방지대책의 하나의 방법으로 섬유에 무전해 금속도금을 하고, 이러한 전도성 섬유를 가스킷(gasket)에 감아 결속하는 튜브의 내부에 합체시켜 전자파 장해 방지용 튜브 등을 제조하고 있으며, 전자 조리기기에서 발생하는 전자파를 차폐하기 위한 재료로도 사용된다. 또한 이외에도 커튼, 침구, 벽재료, 천장재료, 바닥재료 등 다양한 용도로 전자파 방지 대책 재료로서 사용된다.
이러한 추세에 따라, 전자파 차폐를 위해 금속 기재를 사용하거나, 기재에 전도성을 가지는 코팅 또는 도금을 응용하고 있다. 금속기재는 복잡한 패턴의 가공이 불리하고 무게가 많이 나가는 단점이 있다. 또한, 기재에 도금하는 방식은 탈지, 에칭, 중화, 활성화, 촉진제, 금속 증착, 활성화 및 도금 1-3차와 같이 복잡한 프로세스로 인해 생산성에서 불리하다. 이 외에 탄소나노튜브, 금속 분말, 흑연, 페라이트 등의 충진제를 사용한 차폐재가 보고되고 있지만, 분산성, 가공성, 전자파 차폐 효율 등에 단점들이 나타나고 있다. 이러한 단점을 극복하기 위해 충진재에 금속 도금을 하여 적용하고 있지만, 이러한 도전성 분말의 도금 방식이 까다롭고 생산성, 생산가격이 높아 실용화가 어려운 실정이다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 상세하게는 도전성 분말의 도금 방식을 무전해 도금방식으로 전환하여 생산성을 높이고 높은 도전성 및 전자파 차폐 효율을 발현하는 전자파 차폐용 섬유 제조방법 및 이를 포함하는 전자파 차폐용 섬유의 제공을 목적으로 한다.
본 발명의 다른 목적은 상기 섬유의 표면에 기계적 물성이 확보된 난연성 코팅층을 더 형성함으로써 오랜 사용에도 코팅층의 박리를 억제할 수 있으며, 동시에 높은 난연성을 가지는 난연성 전자파 차폐용 섬유 및 이의 제조방법의 제공이다.
본 발명은 전자파 차폐용 섬유의 제조방법 및 이로부터 제조된 난연성을 가지는 전자파 차폐용 섬유에 관한 것이다.
본 발명의 일 양태는,
a) 섬유 소재를 공정에 투입하는 준비 단계;
b) 상기 섬유 소재를 탈지, 에칭, 표면조정, 중화에서 선택되는 어느 하나 또는 복수의 처리를 하는 전처리 단계;
c) 상기 b) 단계의 섬유 소재를 금속화합물 촉매가 포함된 용액에 침지시키고, 침지 후 상기 금속화합물 촉매를 제거하는 1차촉매부여 단계;
d) 상기 c) 단계의 섬유 소재를 무전해 구리 도금하고, 도금 후 상기 섬유 소재를 중화하는 구리도금 단계;
e) 상기 d) 단계의 섬유 소재를 금속화합물 촉매가 포함된 용액에 침지시키고, 침지 후 상기 금속화합물 촉매를 제거하는 2차촉매부여 단계;
f) 상기 e) 단계의 섬유 소재를 무전해 니켈 도금하는 니켈도금 단계; 및
g) 상기 f) 단계의 섬유 소재를 수세, 탈수 및 건조에서 선택되는 어느 하나 또는 복수의 처리를 하는 후처리 단계;
를 포함하는 것을 특징으로 하는 전자파 차폐용 섬유의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에서 상기 섬유 소재는 면, 마, 견, 모, 재생 셀룰로스, 폴리에스테르, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리아미드, 폴리아크릴, 폴리이미드, 폴리벤즈옥사졸, 폴리벤즈이미다졸, 세라믹, 유리 및 금속에서 선택되는 어느 하나 또는 복수의 재질을 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한 본 발명에서 상기 b) 단계는,
b1) 상기 섬유 소재를 수산화나트륨 및 용매를 포함하는 탈지용액에 1 내지 10분 동안 침적시키는 탈지 및 표면조정 단계;
b2) 상기 b1) 단계의 섬유 소재를 정면제, 황산 및 용매를 포함하는 정면용액에 1 내지 5분 동안 침적시키는 탈지 및 정면처리 단계; 및
b3) 상기 b2) 단계의 섬유 소재를 염산 및 용매를 포함하는 산중화용액에 1 내지 30초간 침적시키는 산중화 단계;
를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에서 상기 금속화합물 촉매는 염화팔라듐(PdCl2), 염화제1주석(SnCl2) 또는 이들의 혼합물이며, 더욱 상세하게는 상기 c) 단계의 금속화합물 촉매는 염화팔라듐(PdCl2)과 염화제1주석(SnCl2)의 혼합물이며, 상기 e) 단계의 촉매는 염화팔라듐인 것을 특징으로 한다.
또한 상기 c) 단계는,
c1) 상기 b) 단계의 섬유 소재를 금속화합물 촉매가 포함된 용액에 1 내지 20분간 침지시키는 콜로이드화합물 흡착 단계; 및
c2) 상기 c1) 단계의 섬유 소재를 황산 및 용매를 포함하는 활성화용액에 1 내지 10초간 침지시켜 주석 이온을 제거하는 활성화 단계;
를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한 상기 d) 단계는 황산구리, 수산화나트륨, 포름알데히드 및 용매를 포함하는 구리도금액에 5 내지 30분간 침지시켜 진행하며, 상기 f) 단계는 황산니켈 및 용매를 포함하는 니켈도금액에 1 내지 20분간 침지시켜 진행하는 것을 특징으로 한다.
또한 본 발명에 따른 상기 제조방법은 상기 g) 단계 이후,
h) 상기 g) 단계의 섬유 소재를 실란 화합물, 충전제 및 용매를 포함하는 난연 코팅액 조성물로 표면 처리하는 난연 코팅액 처리단계;
를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 다른 양태는 상기 제조방법으로 제조된 난연성을 가지는 전자파 차폐용 섬유에 관한 것이다.
본 발명에 따른 난연성을 가지는 전자파 차폐용 섬유는 1Hz 이하의 초장파로부터 적외선, 가시광선, 자외선 및 방사선 등에 이르기까지 모든 형태의 전자파를 효과적으로 차단할 수 있으며, 동시에 화재 시에도 낮은 발열온도로 인해 다량의 불연성 생성물이 발생함으로써 화재의 확산을 효과적으로 차단하는 효과를 가진다.
본 발명에 따른 전자파 차폐용 섬유는 상기와 같은 특징을 가짐에 따라 노트북, 휴대폰, 텔레비전 등의 디스플레이 패널 보호용 차폐재뿐만 아니라 전자, 우주항공, 자동차, 방위산업 등에 고루 적용할 수 있다.
이하, 구체적인 실시예를 참고하여 본 발명에 따른 전자파 차폐용 섬유의 제조방법 및 이로부터 제조된 난연성을 가지는 전자파 차폐용 섬유에 대하여 상세히 설명한다.
아래에서는 구체적인 실시예를 참고로 하여 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성 요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성 요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
본 발명에 따른 전자파 차폐용 섬유의 제조방법은,
a) 섬유 소재를 공정에 투입하는 준비 단계;
b) 상기 섬유 소재를 탈지, 에칭, 표면조정, 중화에서 선택되는 어느 하나 또는 복수의 처리를 하는 전처리 단계;
c) 상기 b) 단계의 섬유 소재를 금속화합물 촉매가 포함된 용액에 침지시키고, 침지 후 상기 금속화합물 촉매를 제거하는 1차촉매부여 단계;
d) 상기 c) 단계의 섬유 소재를 무전해 구리 도금하고, 도금 후 상기 섬유 소재를 중화하는 구리도금 단계;
e) 상기 d) 단계의 섬유 소재를 금속화합물 촉매가 포함된 용액에 침지시키고, 침지 후 상기 금속화합물 촉매를 제거하는 2차촉매부여 단계;
f) 상기 e) 단계의 섬유 소재를 무전해 니켈 도금하는 니켈도금 단계; 및
g) 상기 f) 단계의 섬유 소재를 수세, 탈수 및 건조에서 선택되는 어느 하나 또는 복수의 처리를 하는 후처리 단계;
를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에서 상기 a) 단계는 섬유 소재를 코팅하기 위한 준비단계로, 상기 섬유 소재는 형태, 크기, 재질을 제한하지 않는다. 예를 들어 상기 섬유 소재는 단순 섬유, 필라멘트뿐만 아니라 직물, 편성물, 부직포 등 섬유의 교락 형태도 무관하다.
상기 섬유 소재의 재질을 예로 들면, 면, 마, 견, 모 등의 천연섬유; 재생 셀룰로스 등의 반합성섬유; 폴리에스테르, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리아미드, 폴리아크릴, 폴리이미드, 폴리벤즈옥사졸, 폴리벤즈이미다졸 등의 합성섬유; 및 세라믹, 유리 및 금속 등의 무기섬유 등을 들 수 있다.
본 발명에서 상기 섬유 소재로 더욱 바람직하게는 직물 또는 부직물 형태의 폴리에스테르 섬유 재질인 것이 좋다. 이때 폴리에스테르 섬유는 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 폴리글리콜리드(PGA), 폴리락트산(PLA), 폴리카프롤락톤(PCL), 폴리히드록시알카노에이트(PHA), 폴리히드록시부티레이트(PHB), 폴리에틸렌 아디페이트(PEA), 폴리부틸렌 숙시네이트(PBS), 폴리(3-히드록시부티레이트-코-3-히드록시발레르에이트(PHBV), 폴리부틸렌 테레프탈레이트(PBT), 폴리트리메틸렌 테레프탈레이트(PTT), 폴리에틸렌 나프탈레이트(PEN) 및 벡트란(Vectran) 등을 포함할 수 있으나, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명에서 상기 b) 단계는 상기 섬유 소재를 탈지, 에칭, 표면조정, 중화에서 선택되는 어느 하나 또는 복수의 처리를 하는 전처리 단계이다.
상기 b) 단계로 더욱 상세하게는,
b1) 상기 섬유 소재를 수산화나트륨 및 용매를 포함하는 탈지용액에 1 내지 10분 동안 침적시키는 탈지 및 표면조정 단계;
b2) 상기 b1) 단계의 섬유 소재를 정면제, 황산 및 용매를 포함하는 정면용액에 1 내지 5분 동안 침적시키는 탈지 및 정면처리 단계; 및
b3) 상기 b2) 단계의 섬유 소재를 염산 및 용매를 포함하는 산중화용액에 1 내지 30초간 침적시키는 산중화 단계;
를 포함할 수 있다.
상기 b1) 단계는 탈지 및 표면조정 단계로, 수산화나트륨 및 용매를 포함하는 탈지용액에 침지시켜 부직포를 탈지 및 연화시키는 단계로 상세하게 상기 탈지용액은 섬유에 사이징된 에폭시나 우레탄 등의 불순물을 제거하는 탈지 작용을 하며, 동시에 섬유 표면을 팽윤(swelling)시켜 연화(softening)시키는 것이다.
또한 상기 b1) 단계는 상기 섬유의 재질에 따라 에칭효과를 부여할 수 있다. 특히 폴리에스테르 섬유의 경우, 알칼리와 접촉하게 되면 폴리에스테르 섬유 표면에 가수분해가 일어나 표면이 용해된다. 이 때문에 섬유 조직 자체가 느슨해지며, 거칠기가 부여되어 추후 도금 공정에서 도금막의 형성을 용이하게 한다.
상기 탈지용액은 계면활성제로 수산화나트륨(NaOH)을 포함하는 것으로, 농도를 한정하는 것은 아니나, 순수(pure water) 100 중량부 대비 5 내지 15 중량부의 농도로 제조하는 것이 좋다.
또한 상기 탈지용액은 필요에 따라 유기용매를 더 첨가하여 탈지 효과를 극대화하는 것이 좋다. 이때 상기 유기용매는 본 발명에서 한정하지 않으나, 디에틸프로판디올(diethyl propanediol), 디프로필렌 글리콜 메틸 에테르(dipropylene glycol methyl ether) 등이 바람직하며, 첨가량 또한 본 발명에서 이를 제한하는 것은 아니나, 탈지용액 100 중량부 대비 1 내지 100 중량부 첨가하는 것이 좋다.
상기 b1) 단계는 45 내지 55℃의 온도를 가지는 탈지용액에 섬유 소재를 침적시킨 후 1 내지 10분 동안 유지시키는 것이 좋다. 또한 침적 후에는 섬유 소재를 상온의 정제수로 3회 이상 세척하여 섬유 소재에 잔존하는 탈지용액을 완전히 제거하는 것이 바람직하다.
상기 b2) 단계는 상기 b1) 단계의 섬유 소재를 정면제, 황산 및 용매를 포함하는 정면용액에 1 내지 5분 동안 침적시키는 탈지 및 정면처리 단계로, 상기 탈지용액의 강알칼리 성분을 중화시키고, 다음 공정인 1차촉매부여 단계, 즉 민감화공정(sensitizing) 공정을 원활히 하기 위함이다.
상기 정면제는 상기 섬유 표면에 발생한 흠집이나 기타 무늬 등을 평탄화하고 친수성을 부여하기 위한 것으로, 상기와 같은 표면의 흠집 등은 추후 완제품 표면의 거칠기를 높여 빛의 난반사 등을 억제할 수 있다.
상기 정면제는 통상적으로 사용되는 것을 사용할 수 있으며, 예를 들어 상용화된 제품으로서 CP 정면제(신동케미칼주식회사 제품) 등을 사용할 수 있으나 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 정면용액은 용매 100 중량부 대비 0.01 내지 1 중량부의 정면제 및 5 내지 20 중량부의 황산을 포함하는 것이 바람직하다. 또한 상기 정면용액은 온도가 55 내지 65℃인 것이 좋으며, 1 내지 5분간 섬유 소재를 침적시키는 것이 좋다. 침적이 끝난 섬유 소재는 정제수에 넣고 충분히 수세하는 것이 바람직하다.
상기 b3) 단계는 상기 b2) 단계의 섬유 소재를 염산 및 용매를 포함하는 산중화용액에 1 내지 30초간 침적시키는 산중화 단계로, 후술할 촉매부여 단계에서 사용되는 콜로이드 형태의 금속화합물 입자가 응집하는 것을 방지하며, 염소 이온을 보충하고 pH를 낮추기 위함이다. 특히 촉매부여 단계에서 염소 이온의 농도가 저하되면 콜로이드 형태의 금속화합물 입자가 쉽게 응집하여 촉매가 포함되는 용액의 안정성이 저하되고 연속 도금 시 도금이 아예 진행되지 않거나 도금에 얼룩이 발생하는 원인이 된다.
상기 산중화 단계는 희석된 염산을 산중화용액으로 사용하는 것이 바람직하다. 이때 상기 산중화용액은 용매 100 중량부 대비 염산 5 내지 20 중량부가 혼합된 것이 바람직하다.
상기 b3) 단계는 상온(20 내지 40℃)의 산중화용액에 섬유 소재를 침적시킨 후 1 내지 20초 동안 유지시키는 것이 좋다. 또한 침적 후에는 섬유 소재를 상온의 정제수로 1회 이상 세척하여 섬유 소재에 잔존하는 산중화용액을 충분히 제거하는 것이 바람직하다.
다음으로 상기 c) 단계는 전처리가 끝난 섬유 소재에 촉매를 부여하는 1차촉매부여 단계로, 금속화합물이 포함된 용액에 상기 섬유 소재를 침지시키고, 침지 후 상기 금속화합물 촉매를 일부 제거하여 진행할 수 있다.
상기 c) 단계에서 사용 가능한 금속화합물 촉매는 종류를 한정하는 것은 아니나, 바람직하게는 염화팔라듐(PdCl2), 염화제1주석(SnCl2) 또는 이들의 혼합물을 사용할 수 있다. 상기 금속화합물들은 촉매부여 공정상에서 피도금체인 섬유 소재 표면에서 선택적으로 석출되어 촉매층을 형성하며, 여기서 형성된 촉매층은 도금액 조성물 중 환원제의 산화반응에 대한 족매로서 작용하게 된다.
상기 c) 단계에서 사용 가능한 금속화합물 촉매로 더욱 바람직하게는 염화팔라듐(PdCl2)과 염화제1주석(SnCl2)의 혼합물인 것이 좋다. 상기 성분들은 하기 식 1과 같이 2가의 주석이 4가의 주석으로 산화하면서 방출한 전자를 2가의 팔라듐 이온이 받아서 팔라듐을 금속으로 환원하는 반응을 진행한다.
[식 1]
Sn2+ + Pd2+ -> Sn4+ + Pd
따라서 상기와 같이 환원된 팔라듐은 섬유 소재 표면에 촉매층을 형성하게 되며, 후술할 도금 공정에서 도금 용액 내 구리 이온의 석출을 도와 도금층의 형성을 촉진한다.
상기 c) 단계로 더욱 상세하게는,
c1) 상기 b) 단계의 섬유 소재를 금속화합물 촉매가 포함된 용액에 1 내지 20분간 침지시키는 콜로이드화합물 흡착 단계; 및
c2) 상기 c1) 단계의 섬유 소재를 황산 및 용매를 포함하는 활성화용액에 1 내지 10초간 침지시켜 주석 이온을 제거하는 활성화 단계;
를 포함할 수 있다.
본 발명에서 상기 c1) 단계는 콜로이드화합물 흡착단계로, 상기와 같이 용액 내 콜로이드 상태로 존재하는 염화팔라듐과 염화제1주석의 산화환원 과정에서 팔라듐만 선택적으로 석출되도록 한다.
상기 c1) 단계에서 촉매가 포함된 용액, 즉 촉매용액은 염화팔라듐, 염화제1주석, 염산 및 용매가 혼합된 것이 바람직하다. 이때 상기 촉매용액은 조성을 한정하는 것은 아니나, 용매 100 중량부 대비 염화팔라듐 0.1 내지 1 중량부, 염화제1주석 0.1 내지 1 중량부 및 염산 10 내지 30 중량부를 혼합하는 것이 바람직하다. 또한 상기 염화팔라듐과 염화제1주석은 혼합비를 1 : 1 내지 5 중량비로 하는 것이 팔라듐의 석출을 촉진할 수 있어 좋다.
또한 상기 촉매용액은 필요에 따라서 분산제나 안정제 등을 더 포함할 수도 있으며, 팔라듐의 첨가량을 감소시킴과 동시에 석출 속도를 높이기 위해 환원성이 우수한 다른 금속전구체를 하나 이상 더 포함하는 것이 좋다. 보다 구체적으로, 상기 금속전구체는 은, 금, 백금 등을 들 수 있으며, 이들 중 질산은(AgNO3)을 사용하는 것이 좋다. 특히 상기 질산은은 팔라듐(Pd)을 이용한 촉매보다 수세공정이 쉬우며, 구리 및 니켈 도금층과의 밀착성도 우수하여 더욱 바람직하다.
상기 c1) 단계는 상기 촉매용액에 상기 섬유 소재를 침적시키는 방식으로 진행하는 것이 좋다. 이때 상기 촉매용액은 상온(20 내지 40℃)인 것이 좋으며, 1 내지 20분간 섬유 소재를 침적시킨 후, 용액에서 꺼내고 정제수에서 3회 이상 수세하는 것이 좋다.
다음으로 상기 c2) 단계와 같이 촉매를 활성화하는 공정을 진행할 수 있다. 상기 c2) 단계는 상기 콜로이드화합물 흡착 단계에서 사용된 주석 성분을 제거하기 위한 것으로, 상기 섬유 소재를 활성화용액에 침적하는 방법으로 진행할 수 있다.
상기 콜로이드화합물 흡착 단계에서 염화주석은 팔라듐을 포함하는 금속전구체가 섬유 소재의 표면에 잘 고착될 수 있도록 전자를 내어주는 역할을 한다. 그러나 섬유 소재의 표면에 주석 성분이 잔류하게 되면 구리나 니켈 도금층과의 밀착성을 떨어뜨리는 요인이 되므로 이를 제거하여 촉매를 활성화하는 것이 바람직하다.
상기 활성화용액은 주석 성분을 제거할 수 있는 것이라면 제한하지 않는다. 구체적으로 상기 활성화용액은 산성 수용액을 사용하는 것이 좋으며, 바람직하게는 주석을 제거하는데 효과적인 황산을 포함하는 것이 좋다.
상기 활성화용액은 용매 100 중량부 대비 황산 5 내지 20 중량부 포함하는 것이 좋으며, 상기 c2) 단계는 40 내지 45℃로 예열된 활성화용액에 상기 섬유 소재를 침적시키고 1 내지 10초간 정치한 후, 이를 꺼내는 것이 좋다. 상기 섬유 소재를 활성화용액에 침적시킨 후에는 정제수에 3회 이상 수세하는 것이 좋다.
상기 d) 단계는 섬유 소재 표면에 구리를 도금하는 공정으로, 황산구리, 수산화나트륨, 포름알데히드 및 용매를 포함하는 구리도금액에 섬유 소재를 첨가하고 무전해 도금을 진행할 수 있다.
본 발명에서 상기 구리도금액은 부도체인 섬유 소재 표면에 전도성을 부여하기 위한 것으로, 구리와 같은 전도성 물질이 도금됨에 따라 전압이 걸리는 부품에서 발생하는 유도전파인 저임피던스 자계파를 전자파 차폐소재를 통해 반사 또는 흡수함으로써 달성할 수 있다.
상기 구리도금액은 황산구리, 수산화나트륨, 포름알데히드 및 용매를 포함할 수 있다. 상기 황산구리는 상기 섬유 소재에 도전성을 부여할 수 있는 구리 이온을 공급하며, 포름알데히드는 환원제로 작용하여 구리의 석출을 촉진할 수 있다. 또한 상기 수산화나트륨은 용액의 pH를 조절하여 도금속도를 높이는 효과를 가진다.
상기 구리도금액은 상기 성분들 이외에도 필요에 따라 다양한 첨가제를 더 포함하여도 좋다. 예를 들여 상기 구리의 연성을 높이기 위해 에틸렌디니트릴로-테트라-2-프로판올(EDTP) 등을 더 포함할 수 있으며, 이외에도 2-2' 디피리딜(2-2' Dipyridyl), 페로시안화 칼륨(Potassium ferrocyanide), 2-머캅토 벤조치아졸(2-Mercapto benzo thiazole), 티오 우레아(Thio urea), 폴리에틸렌 글리콜(Polyethylene glycol), 글리신(Glycine), 티오황산염(Sodium thiosulfate), 탄산염(Sodium carbonate) 및 트리에탄올아민(Tri ethanol amine) 등의 안정제를 더 첨가하여도 좋다.
본 발명에서 구리도금액은 용매 100 중량부에 대하여 황산구리 5 내지 20 중량부, 가성소다 0.1 내지 2 중량부 및 포르말린 0.5 내지 1 중량부를 포함할 수 있다. 또한 상기 d) 단계는 40 내지 43℃의 온도에서 5 내지 30분간 침적시켜 진행하는 것이 좋다. 침적이 끝난 섬유 소재는 정제수에 2회 이상 수세하는 것이 좋다. 또한 수세가 끝난 후에는 황산이 5 중량% 정도 혼합된 정제수에 다시 한 번 수세하는 것이 좋다. 이는 도금액의 pH를 보존함과 동시에 도금된 섬유 소재의 표면을 활성화시키기 위함이다.
도금이 끝난 섬유소재는 다시 금속화합물 촉매가 포함된 용액에 침지시키고, 침지 후 상기 금속화합물 촉매를 제거하는 2차촉매부여 단계를 거칠 수 있다.
상기 2차촉매부여 단계에 사용되는 금속화합물 촉매는 1차와 동일하게 염화팔라듐(PdCl2), 염화제1주석(SnCl2) 또는 이들의 혼합물일 수 있으며, 바람직하게는 염화팔라듐을 포함하는 것이 좋다.
상기 2차촉매부여 단계에 사용되는 용액(촉매용액)은 상기 염화팔라듐과 함께 산 성분을 더 첨가하여 염화팔라듐의 석출을 촉진할 수 있다. 이때 상기 촉매는 황산 또는 염산을 사용할 수 있으며, 황산을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 촉매용액은 용매 100 중량부 대비 염화팔라듐 1 내지 5 중량부 및 황산 3 내지 7 중량부를 포함할 수 있으며, 상온의 온도를 갖는 상기와 같은 조성의 용액에 섬유 소재를 침적시킨 후, 1 내지 5분간 유지시키는 것이 바람직하다. 또한 침적이 끝난 섬유 소재는 정제수에 3회 이상 수세하여 잔류하는 염화팔라듐 성분을 제거하는 것이 좋다.
다음으로 상기 f) 상기 e) 단계의 섬유 소재를 무전해 니켈 도금한다. 상기 니켈도금 공정은 피착된 구리의 표면에 니켈 도금층을 형성시켜 산소와의 접촉에 의한 산화를 방지하기 위해 실시한다.
상기 니켈도금 공정은 황산니켈 및 용매를 포함하는 니켈도금액에 섬유 소재를 침적시켜 진행하는 것으로, 상기 니켈도금액은 상기 황산니켈과 용매 이외에도 착화제, 환원제, 안정제, 암모니아수 등의 추가 첨가제를 더 포함할 수도 있다.
상기 황산니켈은 수화물(NiSO4ㆍ6H20) 형태의 금속염으로서 도금에 필요한 금속이온을 제공한다. 또한 상기 착화제는 금속이온이 이온 상태로 도금액속에 녹아 있도록 유지시켜 준다. 그리고 환원제는 원활한 도금이 진행되게 니켈이온이 전자를 받아 석출시키도록 전자를 공급하고, 암모니아수(NH4OH)는 이온상태의 니켈의 석출에 충분한 전위차를 주는 역할을 수행한다. 여기서 암모니아수는 증발성이 강하므로 함유량 보다는 PH를 기준으로 첨가하는 것이 바람직하다.
특히 환원제는 차아인산나트륨(NaH2PO2), 차아인산나트륨1수화물(NaH2PO2ㆍH2O) 중 어느 하나를 택일하거나 혼합한 것을 포함하는 것이 좋다. 상기 차아인산나트륨 등은 하기 식 2와 같이 도금 공정의 진행 시 산화되면서 방출한 전자를 2가의 니켈이온이 받아서 환원하는 반응이 진행된다.
[식 2]
H2PO2 - + H2O → H2PO3 - + 2H + 2e-
H2PO3 - + 2H → H2O + P + 2OH-
Ni2 + + 2e- → Ni
또한 상기 f) 단계는 경우에 따라 초기에 0.5 내지 20A/d㎡의 전류밀도로 1 내지 10분간 전기를 강제로 인가시킬 수도 있다. 즉, 니켈도금공정은 무전해 도금이지만 섬유 소재를 침지하기 전, 전기를 인가하게 되면 도금액에 존재하는 니켈의 석출이 높아지므로 원활한 도금을 수행할 수가 있다. 그리고 도금액에 존재하는 니켈이 일측으로 몰려있는 현상을 방지하기 위해 스크류나 공기펌프를 이용한 기계교반을 수행할 수가 있다.
상기 니켈도금액은 용매 100 중량부에 대하여 1 내지 30 중량부의 황산니켈을 포함하는 것이 좋다. 또한 상기 성분들 이외에 첨가제는 그 종류 및 첨가량을 자유롭게 조절하여도 무방하다.
상기 f) 단계는 상기와 같이 제조된 니켈도금액에 섬유 소재를 침적시킨 후, 60 내지 65℃에서 1 내지 20분간 유지하는 것이 좋다. 또한 니켈 도금이 완료된 후에는 정제수에 3회 이상 수세를 실시하여 잔류하는 황산니켈 성분을 완전히 제거하는 것이 바람직하다. 상기와 같은 니켈 도금 공정을 통해 내식성이 약한 구리 도금 표면상에 니켈 도금 피막을 형성함으로써 산화되는 것을 방지하고, 물성을 높일 수 있다.
상기와 같이 도금이 끝난 섬유 소재는 수세, 탈수 및 건조에서 선택되는 어느 하나 또는 복수의 처리를 하는 후처리 단계를 거쳐 전자파 차폐용 섬유를 완성할 수 있다.
이때 상기 수세 단계는 본 발명에서 수세 조건 및 수세 방법을 한정하지 않으며, 예를 들어 45 내지 55℃로 유지되는 정제수에 상기 섬유 소재를 1 내지 30초간 침적시켜 잔류 성분들을 완전히 제거할 수 있다.
또한 상기 건조단계는 건조 방법 및 건조 조건을 한정하지 않으며, 예를 들어 40 내지 150℃의 온도에서 0.1 내지 10분간 열풍건조를 실시하거나, 상기와 유사한 조건에서 드럼식건조를 진행할 수도 있다.
상기 탈수 공정 또한 앞선 후공정들과 유사하게 본 발명에서 조건을 한정하는 것은 아니며, 다공체 고분자를 이용하는 흡수롤 방식과, 진공을 이용하여 흡입하는 스퀴즈롤 방식 중에서 택할 수 있다. 후자의 경우 흡습도가 제품상태에 따라 다르지만 대략 60 내지 90% 내외로 탈수된다.
또한 상기 전자파 차폐용 섬유의 제조방법은 제조되는 섬유에 내환경성과 난연성을 부여하기 위해 실란 화합물, 충전제 및 용매를 포함하는 난연 코팅액 조성물을 더 처리할 수 있다.
본 발명에서 상기 실란 화합물은 코팅층을 이루는 베이스 수지임과 동시에 후술할 충전제 성분과 반응하여 난연성을 상승시키고 발화를 지연시키는 효과를 갖는 것으로, 이를 상세히 설명하면 대부분의 규소는 방열속도가 떨어져 방출하는 열 유속에 민감하지 못하여 열전달을 방해하며, 연소 시에도 다른 난연제에 비해 독성가스를 배출하지 않는 장점을 가진다.
또한 가열 생성물로 무기 실리카가 발생하는데, 이 잔재는 표면에서 외부의 열이 실리콘 내부로 전달되는 것을 차단(shilding effect)하는 효과를 가진다. 여기에 연료의 확산을 억제하고 산소 공급을 차단하는 효과를 가진다.
상기 실란 화합물은 규소 원자를 포함하는 화합물이라면 제한 없이 포함할 수 있으며, 이들의 예를 들면, 메틸트리메톡시실란, 글리시독시프로필트리메톡시실란, 디메틸디메톡시실란, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필메틸디메톡시실란, N-2-(아미노에틸) -3-아미노프로필트리메톡시실란, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필트리에톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란 및 3-아미노프로필트리에톡시실란 등을 들 수 있으며, 이들 외에도 리튬 폴리실리케이트처럼 알칼리금속 폴리실리케이트, 특히 바람직하게는 물유리가 더 포함될 수 있으며, 이들은 단독으로 또는 둘 이상 혼합하여 사용하여도 무방하다.
본 발명에서 상기 실란 화합물로 더욱 바람직하게는 메틸 트리메톡시실란, 리튬 폴리실리케이트, 글리시독시프로필 트리메톡시실란, 디메틸 디메톡시실란의 혼합물을 사용한 것이 좋다. 상기 혼합물들은 모두 난연성이 우수하며, 동시에 각 성분 간의 혼화성이 높아 코팅층의 기계적 물성을 더욱 높일 수 있다.
상기와 같이 각 성분들을 혼합하여 사용하는 경우 조성비는 메틸 트리메톡시실란 : 리튬 폴리실리케이트 : 글리시독시프로필 트리메톡시실란 : 디메틸 디메톡시실란 = 1 : 0.5 내지 1.2 : 0.1 내지 0.2 : 0.2 내지 0.4 중량비인 것이 좋다. 상기 범위를 벗어나는 경우, 도막의 기계적 물성 하락으로 인해 난연성이 급격히 감소할 수 있다.
상기 충전제는 주로 무기물로 이루어져 있으며, 코팅층을 치밀한 구조체로 변화시키며, 밀도를 높여 열전달을 방해함으로써 난연성을 높임과 동시에 실란 화합물과 반응하여 발화를 지연시키는 효과를 가진다.
상기 충전제의 예를 들면, 카올린, 라임스톤, 이산화티타늄, 일라이트, 규조토, 백운모, 알루미늄실리케이트, 마그네슘옥사이드, 제올라이트 등을 들 수 있으며, 이들은 단독으로 또는 둘 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
본 발명에서 상기 충전제로 더욱 바람직하게는 이산화티탄, 라임스톤, 카올린의 혼합물을 사용한 것이 좋다. 상기 성분들은 모두 난연성을 가지고 있으며, 온도의 급격한 상승을 막아 열에 의한 발화 및 전도를 억제할 수 있다.
상기 충전제로 이산화티탄, 라임스톤, 카올린의 혼합물을 사용하는 경우, 상기 성분들의 혼합비는 이산화티탄 : 라임스톤 : 카올린 = 1 : 0.1 내지 0.5 : 0.1 내지 0.2 중량비인 것이 좋다. 상기 범위를 벗어나는 경우, 도막의 기계적 물성이나 난연성이 하락할 수 있다.
상기 용매는 상기 성분들을 용해하여 혼합할 수 있는 것이라면 종류에 한정치 않으며, 예를 들어 물, 탄소수 1 내지 10의 저급 알코올, 디메틸케톤 등을 포함할 수 있다.
상기 난연 코팅액 조성물은 조성비를 한정하는 것은 아니나, 규소 화합물 20 내지 60 중량%, 용매 10 내지 50 중량% 및 충전제 30 내지 50 중량%를 포함하는 것이 바람직하다.
또한 상기 난연 코팅액 조성물은 상기 충전제에 더해 몬모릴로나이트, 탄소나노튜브 및 유기산을 더 첨가하여도 좋다. 상기 몬모릴로나이트는 판상형의 무기물로, 연소 중 장벽을 형성하여 열전도를 방해함으로써 난연성을 높일 수 있다. 또한 상기 탄소나노튜브는 실리콘 내에 분산 시 열의 이동을 분산시킴으로써 열전도에 의한 화재 확산을 방지할 수 있다.
여기에 상기 유기산은 몬모릴로나이트의 단점인 낮은 분산성을 높이기 위한 것으로, 상기 유기산이 몬모릴로나이트의 층간에 균일하게 도입되어 뒤물림(backbiting) 현상이 발생하거나 열분해 시 물을 제거함으로써 낮은 온도에서 실란 화합물이 열분해되도록 한다. 따라서 실란 화합물의 열분해 생성물이 더욱 빠르게, 더욱 많이 생성되어 난연성을 더욱 높일 수 있다.
상기 유기산은 본 발명에서 한정하는 것은 아니며, 이들의 예를 들면, 구연산(citric acid), 말산(Malic acid), 사과산(Maleic acid), 숙신산(Succinic acid), 옥살산(Oxalic acid), 시남산(Cinamic acid), 아세산(Acetic acid), 술폰산(Sulfonic acid), 포름산(Formic acid), 술핀산(Sulfinic acid), 부티르산(Butylic acid), 락트산(Lactic acid), 푸마르산(Fumaric acid), 프로피온산(Propionic acid), 케토글루타르산(Ketoglutaric acid), 글루타린산(Glutaric acid), 주석산(Tartaric acid), 글루콘산(Gluconic acid), 아스코르브산(Ascorbic acid), 팔미트산(Palmitic acid), 및 술팜산(Sulfamic acid) 등을 들 수 있으며, 이들은 단독으로 또는 둘 이상 혼합하여 사용하여도 좋다.
본 발명에서 상기몬모릴로나이트, 탄소나노튜브 및 유기산은 첨가량을 한정하지 않으나, 이들이 첨가되는 경우 상기 코팅용 조성물은 규소 화합물 20 내지 50 중량%, 용매 10 내지 40 중량% 및 충전제 30 내지 40 중량%, 몬모릴로나이트 5 내지 20 중량%, 탄소나노튜브 1 내지 5 중량% 및 유기산 1 내지 5 중량%를 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 난연 코팅액 조성물은 상기 성분들 이외에도 첨가제로서 인계 난연제, 소포제, 유동화제, 방부제, 증점제 등을 더 포함할 수 있다.
상기 인계 난연제는 코팅층의 난연성을 더욱 높이기 위한 것으로, 이들의 예로는 인산에스테르 또는 포스페이트(phosphate), 포스포네이트(phosphonate), 포스피네이트phosphinate), 포스핀옥사이드(phosphine oxide), 포스파젠(phosphazene) 등이 있다.
상기 소포제는 조성물의 교반, 분산 및 도장공정 중에 발생하는 기포 제거 또는 기포 생성을 억제하기 위해 사용된다. 기포는 건조도막에 분화구 현상이나 도막을 약하게 하는 등의 표면결함을 일으키기 때문이다.
상기 유동화제는 조성물의 유동 특성을 향상시켜 형성되는 코팅막의 평탄성을 증가시키고, 코팅막을 형성하기 위한 작업성을 향상시킨다.
상기 증점제는 조성물의 점도를 유지시켜 용매 내 조성물이 균일하게 혼합되도록 함과 동시에 일정한 크기의 입자를 형성하도록 하여 조성물의 안정성을 높이는 효과를 가지며, 폴리에스테르 폴리올, 폴리에테르 폴리올, 폴리테트라메틸렌(에테르)글리콜(PTMG), 폴리카보네이트(PC)계 폴리올, 폴리프로필렌글리콜(PPG), 폴리에틸렌글리콜(PEG) 및 에틸렌옥사이드/프로필렌옥사이드 공중합체(EO/PO copolymer) 등을 사용할 수 있다.
상기 난연 코팅액 조성물은 적용방법을 한정하지 않는다. 일예로 스프레이(spray)를 이용하여 코팅할 수 있으며, 이외에도 욕조에 코팅액 조성물을 넣고 침지시키거나, 캐스팅 등의 방법을 적용할 수 있다.
본 발명은 상기와 같이 제조된 난연성을 가지는 전자파 차폐용 섬유를 포함한다. 상기 섬유는 1Hz 이하의 초장파로부터 적외선, 가시광선, 자외선 및 방사선 등에 이르기까지 모든 형태의 전자파를 효과적으로 차단할 수 있으며, 동시에 화재 시에도 낮은 발열온도로 인해 다량의 불연성 생성물이 발생함으로써 화재의 확산을 효과적으로 차단하는 효과를 가진다.
본 발명에 따른 전자파 차폐용 섬유는 상기와 같은 특징을 가짐에 따라 노트북, 휴대폰, 텔레비전 등의 디스플레이 패널 보호용 차폐재뿐만 아니라 전자, 우주항공, 자동차, 방위산업 등에 고루 적용할 수 있다.
이하, 실시예 및 비교예를 들어 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 다만 하기 실시예 및 비교예는 본 발명을 더욱 상세히 설명하기 위한 하나의 예시일 뿐, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다.
하기 실시예 및 비교예에 따라 제조된 시편의 물성을 다음과 같이 측정하였다.
(전자파 차폐 효율)
전자파 차폐 측정기 (Electromagnetic interference, EMI), (AGILENT, USA)를 사용하여 ASTM D4935-89법으로 0.3-6.0 GHz의 주파수 영역에서 분석하였다. 차폐실험은 각각 전자파 반사 및 흡수 특성을 확인하였으며, 반사 특성을 S11, 흡수특성을 S12로 분리하여 실험을 진행하였다. 각 실험은 3회 반복실험을 통해 안정화가 되는 시점을 기준으로 데이터를 취하였으며, 하기 기준에 의거하여 평가하였다.
◎ : 차폐효과 우수(90db 이상)
○ : 차폐효과 평균 이상(60db 이상, 90db 미만)
△ : 차폐효과 평균(30db 이상, 60db 미만)
×: 차폐효과 부족(10db 이상, 30db 미만)
- : 차폐효과 없음(10db 미만)
(난연성 평가)
난연성은 한계산소지수(Limited oxygen index, LOI)로 측정하였다. 평가는 ASTM D2863에 따라 측정하였으며, LOI가 40% 이상인 경우: ◎, 40 내지 30%인 경우: ○, 30 내지 20%인 경우 △, 20% 미만인 경우에는 X로 기재하였다.
(기계적 물성)
제조된 시편 표면에 스카치테이프를 부착했다 떼어내기를 3회 반복한 후, 스카치테이프에 탈착된 코팅물의 질량을 측정하여 다음의 식을 이용하여 접착성을 평가하였다
(제조예)
실시예에 사용될 폴리에스테르 재질의 전도성 섬유를 하기와 같은 단계를 통해 제조하였다.
① 탈지 및 표면조정 단계
먼저 폴리에스테르 직포의 원단을 50℃로 유지된 가성소다 용액(100g/ℓ)에 5분간 침지시킨 후, 이를 건져내어 상온(20℃) 정제수에 다시 투입하고 10회 흔들어주면서 수세하는 공정을 3회 반복하였다.
② 탈지 및 정면처리
다음으로 60℃의 탈지용액에 ① 단계를 거친 폴리에스테르 직포를 다시 투입하고 2분간 침지시켰다. 이때 상기 탈지용액은 CP정면제(20㎖/ℓ) 14.4ℓ와 황산(100㎖/ℓ) 72ℓ를 혼합한 용액을 사용하였다. 침지가 끝난 폴리에스테르 직포는 상온의 정제수에 다시 투입하고 3회 흔들어주는 공정을 1회 진행하였다.
③ 1차 산중화 단계
② 단계를 거친 폴리에스테르 직포를 염산용액(100㎖/ℓ)에 10초간 투입하였다. 투입 후에는 상온의 정제수에 다시 투입하고 3회 흔들어주는 공정을 1회 진행하였다.
④ 1차 촉매부여 단계
염화팔라듐 및 염화주석을 각각 0.5 중량%로 포함하며, 여기에 염산(200㎖/ℓ)이 더 포함된 용액(45℃)에 폴리에스테르 직포를 10분간 침지시킨 후, 이를 건져내 상온의 정제수에 다시 투입하고 5회 흔들어주는 공정을 3회 반복하였다.
⑤ 활성화 단계
상기와 같이 1차 촉매 부여된 폴리에스테르 직포를 황산(100㎖/ℓ)용액에 5초간 침지시킨 후, 이를 건져내 상온의 정제수에 다시 투입하고 5회 흔들어주는 공정을 3회 반복하였다.
⑥ 구리 도금 단계
활성화된 직포를 도금액에 침지시켰다. 이때 도금액의 조성은 ECP-80M(80㎖/ℓ) 57.6ℓ, ECP-80B(40㎖/ℓ) 28.8ℓ, 가성소다(9㎖/ℓ) 6.4ℓ, 포르말린(8.8㎖/ℓ) 6.3ℓ이었으며, 40℃의 온도로 설정된 도금액에 15분 동안 침지시킨 후, 이를 건져내 상온의 정제수에 다시 투입하고 10회 흔들어주는 공정을 2회 반복하였다.
⑦ 2차 산중화 단계
도금이 끝난 직포를 상온의 황산 용액(50㎖/ℓ)에 5초간 침지시켰다.
⑧ 2차 촉매부여 단계
염화팔라듐이 0.5 중량%, PCN-50(25㎖/ℓ) 18ℓ, 황산(50㎖/ℓ) 36ℓ의 조성으로 혼합된 상온의 용액에 상기 직포를 2분간 침지시킨 후, 이를 건져내 상온의 정제수에 다시 투입하고 5회 흔들어주는 공정을 3회 반복하였다.
⑨ 니켈 도금 단계
상기 직포를 도금액에 다시 침지시켰다. 이때 도금액의 조성은 ELP-LT M(200㎖/ℓ) 144ℓ, ELP-LT A(60㎖/ℓ) 43.2ℓ이었으며, 60℃의 도금액에 7분간 침지시킨 후, 이를 건져내 상온의 정제수에 다시 투입하고 10회 흔들어주는 공정을 3회 반복하였다.
⑩ 후세 단계
도금이 끝난 직포는 50℃로 유지된 정제수에 10초간 침지시킨 후, 이를 다시 상온의 정제수에 충분히 수세하여 직포를 완성하였다.
(실시예 1)
먼저 난연 코팅액 조성물을 제조하기 위해 실란 화합물로 메틸 트리메톡시 실란, 리튬 폴리실리케이트(CAS No. 12627-14-4), 글리시독시프로필 트리메톡시실란, 디메틸 디메톡시실란을 각각 1 : 0.8 : 0.15 : 0.3 중량비로 혼합하였으며, 여기에 충전제로 이산화티탄 : 라임스톤 : 카올린 = 1 : 0.3 : 0.15 중량비로 혼합하였다. 그리고 안정제로 폴리프로필렌글리콜 및 용매로 물을 준비하여 이를 모두 혼합하였다. 이때 각 조성물의 조성비는 물 20 중량%, 실란 화합물 35 중량%, 충전제 40 중량%, 프로필렌글리콜 5 중량%였으며, 충분히 교반하여 완전히 혼합하였다.
다음으로 제조예를 통해 제조된 직포를 준비한 후, 상기 난연 코팅액 조성물에 직포를 침지시키고, 이를 3분간 유지하였다가 꺼내어 상온에서 24시간 동안 완전히 경화, 건조시켰다. 제조된 시편의 물성을 측정하여 하기 표 1에 기재하였다.
(실시예 2)
상기 실시예 1에서 시편 제조 시 글리시독시프로필 트리메톡시실란을 첨가하지 않은 것을 제외하고 동일한 방법으로 시편을 제조하였다. 제조된 시편의 물성을 측정하여 하기 표 1에 기재하였다.
(실시예 3)
상기 실시예 1에서 시편 제조 시 리튬 폴리실리케이트를 첨가하지 않은 것을 제외하고 동일한 방법으로 시편을 제조하였다. 제조된 시편의 물성을 측정하여 하기 표 1에 기재하였다.
(실시예 4)
상기 실시예 1에서 시편 제조 시 디메틸 디메톡시실란을 첨가하지 않은 것을 제외하고 동일한 방법으로 시편을 제조하였다. 제조된 시편의 물성을 측정하여 하기 표 1에 기재하였다.
(실시예 5)
상기 실시예 1에서 시편 제조 시 충전제를 25 중량% 첨가하고, 여기에 몬모릴로나이트 12 중량% 및 유기산으로 락트산 3 중량%를 더 첨가한 것을 제외하고 동일한 방법으로 시편을 제조하였다. 제조된 시편의 물성을 측정하여 하기 표 1에 기재하였다.
(실시예 6)
상기 실시예 1에서 시편 제조 시 충전제를 37 중량% 첨가하고, 여기에 탄소나노튜브 3 중량%를 더 첨가한 것을 제외하고 동일한 방법으로 시편을 제조하였다. 제조된 시편의 물성을 측정하여 하기 표 1에 기재하였다.
(실시예 7)
상기 실시예 1에서 시편 제조 시 충전제를 22 중량% 첨가하고, 여기에 몬모릴로나이트 12 중량% 및 유기산으로 락트산 3 중량%, 탄소나노튜브 3 중량%를 더 첨가한 것을 제외하고 동일한 방법으로 시편을 제조하였다. 제조된 시편의 물성을 측정하여 하기 표 1에 기재하였다.
(비교예 1)
상기 제조예의 직포 제조 시 탈지 및 표면조정 단계를 거치지 않은 것을 제외하고 동일한 방법으로 직포를 제조하였으며, 이외에는 실시예 1의 코팅액 조성물로 코팅하였다. 제조된 시편의 물성을 측정하여 하기 표 1에 기재하였다.
(비교예 2)
상기 제조예의 직포 제조 시 정면용액에 침적시키는 단계를 거치지 않은 것을 제외하고 동일한 방법으로 직포를 제조하였으며, 이외에는 실시예 1의 코팅액 조성물로 코팅하였다. 제조된 시편의 물성을 측정하여 하기 표 1에 기재하였다.
(비교예 3)
상기 제조예의 직포 제조 시 산중화 단계를 거치지 않은 것을 제외하고 동일한 방법으로 직포를 제조하였으며, 이외에는 실시예 1의 코팅액 조성물로 코팅하였다. 제조된 시편의 물성을 측정하여 하기 표 1에 기재하였다.
(비교예 4)
상기 제조예의 직포 제조 시 1차 촉매 부여 단계에서 염화팔라듐만을 사용한 것을 제외하고 동일한 방법으로 직포를 제조하였으며, 이외에는 실시예 1의 코팅액 조성물로 코팅하였다. 제조된 시편의 물성을 측정하여 하기 표 1에 기재하였다.
(비교예 5)
상기 제조예의 직포 제조 시 2차 촉매 부여 단계를 거치지 않은 것을 제외하고 동일한 방법으로 직포를 제조하였으며, 이외에는 실시예 1의 코팅액 조성물로 코팅하였다. 제조된 시편의 물성을 측정하여 하기 표 1에 기재하였다.
[표 1]
상기 표 1과 같이 본 발명에 따라 제조된 시편은 표면에 난연성 코팅층을 형성하였음에도 불구하고 전자파 차폐능을 유지함과 동시에 난연성이 우수하고 코팅막의 기계적 물성이 우수한 것을 확인할 수 있다. 구체적으로 실란 화합물로 트리메톡시 실란, 리튬 폴리실리케이트, 글리시독시프로필 트리메톡시실란, 디메틸 디메톡시실란을 모두 첨가한 실시예 1은 각각 리튬 폴리실리케이트, 글리시독시프로필 트리메톡시실란, 디메틸 디메톡시실란을 첨가하지 않은 실시예 2 내지 4에 비해 난연성이 더 높은 것을 확인하였으며, 박리강도 또한 더 우수한 것을 확인할 수 있었다.
여기에 몬모릴로나이트와 락트산을 더 첨가한 실시예 5, 탄소나노튜브를 더 첨가한 실시예 6은 난연성을 확보하면서 박리강도가 더 높아진 것을 확인하였으며, 이들을 모두 포함한 실시예 7은 가장 우수한 박리강도를 보이고 있다.
Claims (11)
- a) 섬유 소재를 공정에 투입하는 준비 단계;
b) 상기 섬유 소재를 탈지, 에칭, 표면조정, 중화에서 선택되는 어느 하나 또는 복수의 처리를 하는 전처리 단계;
c) 상기 b) 단계의 섬유 소재를 금속화합물 촉매가 포함된 용액에 침지시키고, 침지 후 상기 금속화합물 촉매를 제거하는 1차촉매부여 단계;
d) 상기 c) 단계의 섬유 소재를 무전해 구리 도금하고, 도금 후 상기 섬유 소재를 중화하는 구리도금 단계;
e) 상기 d) 단계의 섬유 소재를 금속화합물 촉매가 포함된 용액에 침지시키고, 침지 후 상기 금속화합물 촉매를 제거하는 2차촉매부여 단계;
f) 상기 e) 단계의 섬유 소재를 무전해 니켈 도금하는 니켈도금 단계; 및
g) 상기 f) 단계의 섬유 소재를 수세, 탈수 및 건조에서 선택되는 어느 하나 또는 복수의 처리를 하는 후처리 단계;
를 포함하는 것을 특징으로 하는 전자파 차폐용 섬유의 제조방법.
- 제 1항에 있어서,
상기 섬유 소재는 면, 마, 견, 모, 재생 셀룰로스, 폴리에스테르, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리아미드, 폴리아크릴, 폴리이미드, 폴리벤즈옥사졸, 폴리벤즈이미다졸, 세라믹, 유리 및 금속에서 선택되는 어느 하나 또는 복수의 재질을 포함하는 것을 특징으로 하는 전자파 차폐용 섬유의 제조방법.
- 제 1항에 있어서,
상기 b) 단계는,
b1) 상기 섬유 소재를 수산화나트륨 및 용매를 포함하는 탈지용액에 1 내지 10분 동안 침적시키는 탈지 및 표면조정 단계;
b2) 상기 b1) 단계의 섬유 소재를 정면제, 황산 및 용매를 포함하는 정면용액에 1 내지 5분 동안 침적시키는 탈지 및 정면처리 단계; 및
b3) 상기 b2) 단계의 섬유 소재를 염산 및 용매를 포함하는 산중화용액에 1 내지 30초간 침적시키는 산중화 단계;
를 포함하는 것을 특징으로 하는 전자파 차폐용 섬유의 제조방법.
- 제 1항에 있어서,
상기 금속화합물 촉매는 염화팔라듐(PdCl2), 염화제1주석(SnCl2) 또는 이들의 혼합물인 것을 특징으로 하는 전자파 차폐용 섬유의 제조방법.
- 제 4항에 있어서,
상기 c) 단계의 금속화합물 촉매는 염화팔라듐(PdCl2)과 염화제1주석(SnCl2)의 혼합물인 것을 특징으로 하는 전자파 차폐용 섬유의 제조방법.
- 제 4항에 있어서,
상기 e) 단계의 촉매는 염화팔라듐인 것을 특징으로 하는 전자파 차폐용 섬유의 제조방법.
- 제 1항에 있어서,
상기 c) 단계는,
c1) 상기 b) 단계의 섬유 소재를 금속화합물 촉매가 포함된 용액에 1 내지 20분간 침지시키는 콜로이드화합물 흡착 단계; 및
c2) 상기 c1) 단계의 섬유 소재를 황산 및 용매를 포함하는 활성화용액에 1 내지 10초간 침지시켜 주석 이온을 제거하는 활성화 단계;
를 포함하는 것을 특징으로 하는 전자파 차폐용 섬유의 제조방법.
- 제 1항에 있어서,
상기 d) 단계는 황산구리, 수산화나트륨, 포름알데히드 및 용매를 포함하는 구리도금액에 5 내지 30분간 침지시켜 진행하는 것을 특징으로 하는 전자파 차폐용 섬유의 제조방법.
- 제 1항에 있어서,
상기 f) 단계는 황산니켈 및 용매를 포함하는 니켈도금액에 1 내지 20분간 침지시켜 진행하는 것을 특징으로 하는 전자파 차폐용 섬유의 제조방법.
- 제 1항에 있어서,
상기 제조방법은 상기 g) 단계 이후,
h) 상기 g) 단계의 섬유 소재를 실란 화합물, 충전제 및 용매를 포함하는 난연 코팅액 조성물로 표면 처리하는 난연 코팅액 처리단계;
를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 전자파 차폐용 섬유의 제조방법.
- 제 1항 내지 제 10항에서 선택되는 어느 한 항에 따른 제조방법으로 제조된 난연성을 가지는 전자파 차폐용 섬유.
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN115418029A (zh) * | 2022-08-19 | 2022-12-02 | 东华大学 | 一种宽波段电磁波管理的气凝胶基材料及其制备和应用 |
| KR102582481B1 (ko) * | 2023-01-20 | 2023-09-27 | 삼도에이티에스(주) | 전자파 차폐 테이프 및 이의 제조방법 |
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