CN116005451A - 一种电磁屏蔽材料的制备方法及电磁屏蔽材料 - Google Patents

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黄俊俊
桂成梅
李鹏
陈珍明
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Abstract

本发明公开了一种电磁屏蔽材料的制备方法及电磁屏蔽材料,包括如下步骤:对植物纤维织物依次进行化学镀镍、化学镀铜处理,得到双层包覆的织物;在双层包覆的织物正反两面涂布聚二甲基硅氧烷溶液,干燥后得到电磁屏蔽材料;所述双层包覆的织物的内层为镍包覆层,外层为铜包覆层。本发明所述电磁屏蔽材料能有效降低电磁反射损耗,增强电磁吸收损耗,有利于电磁能量的吸收和转化,避免电磁波的二次污染。

Description

一种电磁屏蔽材料的制备方法及电磁屏蔽材料
技术领域
本发明属于屏蔽材料领域,尤其涉及一种电磁屏蔽材料的制备方法及电磁屏蔽材料。
背景技术
随着高集成、智能化的电子电器设备逐渐涌入通讯、电器、交通等领域,电磁科技在给人们生活带来极大便利的同时,也带来了大量的电磁辐射,导致电磁污染,开发具有电磁屏蔽性能的材料势在必行。电磁干扰屏蔽是通过屏蔽体对电磁波进行反射、衰弱等作用,使各种电子设备之间具有一定的电磁兼容性,从而消减甚至完全消除电磁辐射对人体以及其他电子设备的危害。
屏蔽体通过反射、衰减等消减电磁波信号的能力,称为屏蔽效能,是衡量某一电磁屏蔽材料屏蔽性能好坏的指标。电磁屏蔽材料对电磁波的消减主要包括:(1)入射电磁波被屏蔽材料表面反射,引起反射损耗(SER);(2)进入屏蔽体内部的电磁波被直接吸收,引起吸收损耗(SEA);(3)进入屏蔽体内部的电磁波在内部界面之间发生多重反射,导致更多电磁波能量转化成内能而耗散,造成多重反射损耗(SEM),电磁屏蔽材料的总屏蔽效能用三者之和来表示:SET=SER+SEA+SEM
目前商用的电磁防护服是涤纶背衬涂覆一层银粒子,作为EMI屏蔽材料,其EMI屏蔽效率高达50-75dB。然而Ag印刷复合材料的成本较高和浪费贵金属资源。另外,反射的电磁波会对环境产生二次污染,提高材料对电磁波的吸收损耗,降低反射损耗可有效的避免电磁波的二次污染,具有重要意义。
发明内容
基于上述技术问题,本发明提供了一种电磁屏蔽材料的制备方法及电磁屏蔽材料,所述电磁屏蔽材料能有效降低电磁反射损耗,增强电磁吸收损耗,有利于电磁能量的吸收和转化,避免电磁波的二次污染。
本发明具体方法如下:
本发明提供了一种电磁屏蔽材料的制备方法,包括如下步骤:对植物纤维织物依次进行化学镀镍、化学镀铜处理,得到双层包覆的织物;在双层包覆的织物正反两面涂布聚二甲基硅氧烷溶液,干燥后得到电磁屏蔽材料;所述双层包覆的织物的内层为镍包覆层,外层为铜包覆层。
优选地,还包括,在涂布聚二甲基硅氧烷溶液前对双层包覆的织物进行煅烧处理;煅烧温度为200-300℃,煅烧时间为0.5-5h。
优选地,煅烧温度为200℃,煅烧时间为1h。
在涂布PDMS之前对双层包覆的织物进行煅烧处理,形成双层包覆的碳管,煅烧温度不同,得到的碳管结构、形貌也不同;在300℃煅烧,形成中空的碳管;在200℃煅烧,得到的碳管含有碳芯棒,相对于中空碳管更有利于增加电磁波的反射路线,使得更多的电磁波被吸收。
对于煅烧温度,除了影响形成的碳管的结构、形貌,还对铜包覆层以及的屏蔽材料的力学性能造成影响。在300℃煅烧,在铜包覆层表面会形成一层氧化亚铜,过多的氧化亚铜在一定程度上导致反射能力以及总屏蔽性能的减弱;另外300℃煅烧得到的屏蔽材料的力学性能减弱,在后续加工过程中易形成开裂。
优选地,化学镀镍方法包括:将植物纤维织物置于60-70℃氯化钯活化液中,浸泡0.5-1h;取出,烘干后置于60-80℃化学镀镍液中施镀0.5-1h。
优选地,化学镀铜方法包括:将化学镀镍后的植物纤维织物置于20-30℃化学镀铜液中浸泡8-12h。
优选地,氯化钯活化液包括:氯化钯0.05-0.6g/L,硼酸5-30g/L,pH为1-3。
优选地,化学镀镍液包括:硫酸镍10-20g/L,柠檬酸三钠5-15g/L,氯化铵16-22g/L,次亚磷酸钠10-18g/L,pH为9-12。
优选地,化学镀铜液包括:硫酸铜11-58g/L、乙二胺四乙酸二钠12-18g/L、酒石酸钾钠12-18g/L、甲醛10-18ml/L、亚铁氰化钾0.1-0.8g/L、2-2’联吡啶0.01-0.05g/L、聚乙二醇1-2g/L、氢氧化钠12-18g/L。
优选地,聚二甲基硅氧烷溶液包括:聚二甲基硅氧烷和固化剂;聚二甲基硅氧烷与固化剂质量比为8-15:1。
本发明还提供了一种电磁屏蔽材料,是采用上述任一项方法制备得到。
本发明有益效果为:
本发明通过对植物纤维织物的两次化学镀处理,得到了双层包覆的织物,然后在其正反两面涂布聚二甲基硅氧烷溶液,干燥得到一种电磁屏蔽材料。相对于现有的电磁屏蔽材料具有较高的电磁屏蔽效能,并且能有效降低电磁反射损耗,增强电磁吸收损耗,减少电磁波的二次污染。
附图说明
图1为实施例2制备方法的流程图;
图2为实施例2煅烧后得到的Ni@Cu包覆管的棉布的结构分析,其中(I)为样品的SEM图;(II)为样品的EDS图;(III)为单根纤维的SEM图;(IV)为样品的mapping分析图;
图3为未煅烧的双层包覆织物以及200℃、300℃下煅烧得到的Ni@Cu包覆管的棉布的XRD图。
具体实施方式
下面,通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明,但是应该明确提出这些实施例用于举例说明,但是不解释为限制本发明的范围。
实施例1
一种电磁屏蔽材料,其制备方法包括:
(1)化学镀镍:将白布在清水中洗净并烘干,保证表面没有油渍等污垢;然后放入60℃的氯化钯活化液中完全浸泡活化30min;取出后用去离子水涮一遍后,放入烘箱100℃烘干,取出;放入60℃化学镀镍液进行化学镀镍1h取出,用去离子水清洗干净表面的碎镍和多余的镍,展平并放入烘箱100℃烘干,得到表面沉积镍的织物;
其中,氯化钯活化液包括:氯化钯0.1g/L,硼酸10g/L;用HCl溶液调节pH至2;化学镀镍液包括:硫酸镍15g/L,柠檬酸三钠8g/L,氯化铵18g/L,次亚磷酸钠15g/L;用NaOH溶液调节pH至10;
(2)化学镀铜:将表面沉积镍的织物放置在20℃化学镀铜液中浸泡8h,取出,用去离子水冲洗一遍,去除表面易脱落的铜,得到双层包覆的织物;
其中:化学镀铜液包括:硫酸铜15g/L,乙二胺四乙酸二钠14g/L,酒石酸钾钠14g/L,甲醛15ml/L,亚铁氰化钾0.1g/L,2-2’联吡啶0.02g/L,聚乙二醇1g/L,氢氧化钠14g/L;
(3)涂覆PDMS:在双层包覆织物的正反两面均匀涂抹PDMS溶液(包括PDMS和固化剂,PDMS与固化剂质量比为10:1),避免褶皱和凸起,并放入烘箱100℃烘干,得到电磁屏蔽材料,记为Cup-cotton。
实施例2
一种电磁屏蔽材料,其制备方法包括:
(1)化学镀镍:与实施例1相同;
(2)化学镀铜:与实施例1相同;
(3)煅烧:将步骤(2)得到的双层包覆的织物放入烘箱100℃烘干,取出,置于马弗炉中在200℃煅烧1h;
(4)涂覆PDMS:煅烧完成后取出,并在正反两面均匀涂抹PDMS溶液(包括PDMS和固化剂,PDMS与固化剂质量比为10:1),避免褶皱和凸起,并放入烘箱100℃烘干,得到电磁屏蔽材料,记为CupL-cotton。
本实施例制备方法的流程图如图1所示;
本实施例煅烧后得到的Ni@Cu包覆管的棉布的结构分析图如图2所示,其中(I)为样品SEM图;(II)为样品的EDS图;(III)为单根纤维的SEM图;(IV)为样品的mapping分析图。
实施例3
一种电磁屏蔽材料的制备方法,与实施例2相比,仅将煅烧温度由“200℃”调整为“300℃”,煅烧时间不变;其他均与实施例2相同。
本实施例得到的电磁屏蔽材料,记为CupH-cotton。
以上实施例1未煅烧的双层包覆织物及实施例2、3分别在200℃、300℃煅得到Ni@Cu包覆管的棉布的XRD图如图3所示。可以看出,在300℃下煅烧会在织物表面的铜包覆层上生成氧化亚铜,铜包覆层表面过多的氧化亚铜在一定程度上导致反射能力以及总屏蔽性能的减弱。
对比例1
一种电磁屏蔽材料,其制备方法包括:
(1)化学镀镍:与实施例1相同,得到表面沉积镍的织物;
(2)煅烧:将步骤(1)得到的表面沉积镍的织物置于马弗炉中在300℃煅烧1h;
(3)化学镀铜:将步骤(2)煅烧后的材料进行化学镀铜,方法及参数与实施例1相同;
(4)涂覆PDMS:在步骤(3)得到材料的正反两面均匀涂抹PDMS溶液(包括PDMS和固化剂,PDMS与固化剂质量比为10:1),放入烘箱100℃烘干,得到电磁屏蔽材料,记为NipA-cotton。
本对比例在化学镀铜前先煅烧,煅烧后的材料在镀铜液中易碎,不易制备大尺寸样品。
对比例2
一种电磁屏蔽材料,其制备方法包括:
(1)化学镀镍:与实施例1相同,得到表面沉积镍的织物;
(2)涂覆PDMS:将表面沉积镍的织物正反两面均匀涂抹PDMS溶液(包括PDMS和固化剂,PDMS与固化剂质量比为10:1),放入烘箱100℃烘干,得到电磁屏蔽材料,记为Nip-cotton。
对比例3
一种电磁屏蔽材料,其制备方法包括:
(1)化学镀镍:与实施例1相同,得到表面沉积镍的织物;
(2)煅烧:将步骤(1)得到的表面沉积镍的织物放入烘箱100℃烘干,取出,置于马弗炉中在100℃煅烧1h;
(3)涂覆PDMS:煅烧完成后取出,并在正反两面均匀涂抹PDMS溶液(包括PDMS和固化剂,PDMS与固化剂质量比为10:1),并放入烘箱100℃烘干,得到电磁屏蔽材料,记为NipL-cotton。
对比例4
一种电磁屏蔽材料,其制备方法包括:
(1)化学镀镍:与实施例1相同,得到表面沉积镍的织物;
(2)煅烧:将步骤(1)得到的表面沉积镍的织物放入烘箱100℃烘干,取出,置于马弗炉中在300℃煅烧1h;
(3)涂覆PDMS:煅烧完成后取出,并在正反两面均匀涂抹PDMS溶液(包括PDMS和固化剂,PDMS与固化剂质量比为10:1),并放入烘箱100℃烘干,得到电磁屏蔽材料,记为NipH-cotton。
对以上实施例和对比例的电磁屏蔽材料的屏蔽性能进行测试:采用AgilentN5230A型矢量网络分析仪对样品在X波段(8-12GHz)进行测试;测试结果如下表1所示:
表1、实施例1-3及对比例1-4所述屏蔽材料的性能
Figure BDA0004042829400000071
Figure BDA0004042829400000081
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种电磁屏蔽材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:对植物纤维织物依次进行化学镀镍、化学镀铜处理,得到双层包覆的织物;在双层包覆的织物正反两面涂布聚二甲基硅氧烷溶液,干燥后得到电磁屏蔽材料;所述双层包覆的织物的内层为镍包覆层,外层为铜包覆层。
2.根据权利要求1所述的电磁屏蔽材料的制备方法,其特征在于,还包括,在涂布聚二甲基硅氧烷溶液前对双层包覆的织物进行煅烧处理;煅烧温度为200-300℃,煅烧时间为0.5-5h。
3.根据权利要求2所述的电磁屏蔽材料的制备方法,其特征在于,煅烧温度为200℃,煅烧时间为1h。
4.根据权利要求1-3任一项所述的电磁屏蔽材料的制备方法,其特征在于,化学镀镍方法包括:将植物纤维织物置于60-70℃氯化钯活化液中,浸泡0.5-1h;取出,烘干后置于60-80℃化学镀镍液中施镀0.5-1h。
5.根据权利要求1-4任一项所述的电磁屏蔽材料的制备方法,其特征在于,化学镀铜方法包括:将化学镀镍后的植物纤维织物置于20-30℃化学镀铜液中浸泡8-12h。
6.根据权利要求4所述的电磁屏蔽材料的制备方法,其特征在于,氯化钯活化液包括:氯化钯0.05-0.6g/L,硼酸5-30g/L,pH为1-3。
7.根据权利要求4或6所述的电磁屏蔽材料的制备方法,其特征在于,化学镀镍液包括:硫酸镍10-20g/L,柠檬酸三钠5-15g/L,氯化铵16-22g/L,次亚磷酸钠10-18g/L,pH为9-12。
8.根据权利要求5所述的电磁屏蔽材料的制备方法,其特征在于,化学镀铜液包括:硫酸铜11-58g/L、乙二胺四乙酸二钠12-18g/L、酒石酸钾钠12-18g/L、甲醛10-18ml/L、亚铁氰化钾0.1-0.8g/L、2-2’联吡啶0.01-0.05g/L、聚乙二醇1-2g/L、氢氧化钠12-18g/L。
9.根据权利要求1-8任一项所述的电磁屏蔽材料的制备方法,其特征在于,聚二甲基硅氧烷溶液包括:聚二甲基硅氧烷和固化剂;聚二甲基硅氧烷与固化剂质量比为8-15:1。
10.一种电磁屏蔽材料,其特征在于,采用根据权利要求1-9任一项方法制备得到。
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