CN108633242A - 一种钛碳/镍复合粉体电磁波吸收剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钛碳/镍复合粉体电磁波吸收剂,由Ti3C2和Ni复合而成,且Ti3C2的质量分数为50%~90%,Ni的质量分数为50%~10%。还公开了其制备方法,首先,对制备的Ti3C2粉体依次进行醇洗、粗化、敏化、活化、水洗以及烘干处理,得到Ti3C2粉末,之后利用NiSO4·6H2O、氯化铵和柠檬酸钠配置出镍镀液,采用次磷酸钠溶液对Ti3SiC2粉体进行还原处理,最后进行清洗、干燥,即可。通过化学镀法在Ti3C2表面镀覆纳米Ni,可以显著减少材料的重量,同时,该方法制备得到的Ti3C2/Ni复合粉体电磁波吸收剂具有电、磁损耗特性以及低密度的特点。
Description
技术领域
本发明属于电磁波技术领域,具体涉及一种钛碳/镍(Ti3C2/Ni)复合粉体电磁波吸收剂,还涉及上述钛碳/镍复合粉体电磁波吸收剂的制备方法。
背景技术
随着科学技术的迅速发展,计算机、无线电通讯技术得以广泛使用和密集配置,使空间充斥了不同波长和频率的电磁波,这种由电磁波形成的人们不易觉察的大气中的电子雾,会引起人体自然规律的紊乱、并会成为电子电器制品正常运行的突出障碍,因而成为一种新的大气污染—电磁波干扰。抑制电磁辐射污染的主要手段是电磁屏蔽技术,吸波材料可以将电磁干扰转化为热能而耗散掉,成为实现电磁屏蔽的途径之一。
吸波材料通常是由绝缘基体和具有损耗特性的吸收剂组成,其中,吸收剂的特性直接决定了材料的吸波性能。按照吸收剂的损耗机理,将吸波材料分为电损耗型和磁损耗型:炭黑、石墨、碳纤维、碳纳米管等、石墨烯、导电高聚物等是典型的电损耗型吸收剂;Fe、Co、Ni金属单质粉及其组成的复合合金粉、铁氧体等是典型的磁损耗型吸收剂。由于大部分电损耗型吸收剂吸收频带较窄但密度较低,磁损耗型吸收剂吸收频带较宽但密度较大,因此将电损耗型吸收剂与磁损耗型吸收剂进行复合,不仅能够减轻涂层的重量,而且通过电、磁损耗之间的协同作用,使涂层具有更好的阻抗匹配和衰减损耗特性,能够有效拓宽吸收频带,提高吸波性能。
MXene是一种新型的二维过渡金属碳化物或碳氮化物,来源对其母相MAX相选择性剥离A层,得到二维层主纳结构材料MXene。MXene作为一种类石墨烯结构的新型二维层状材料,兼具金属和陶瓷特性,具有优异的电导率和特殊的电子性质;同时表面带有官能团、大量的界面以及本征缺陷,另外MXene还拥有活性表面、金属性质以及层状结构,这些性质使MXene在微波吸收和电磁屏蔽领域有着潜在的应用。Ti3C2是最具代表性的一种Mxene相化合物,且其电磁吸波性能已经在有关文献中进行过报道。
中国专利《Ti3C2MXene/聚合物复合吸波材料的制备方法》(申请号:201710334294.5,公开日:2017.08.29),使用溶液刻蚀和复合的方法就制备出了高效的Ti3C2Mxene/聚合物复合吸波材料,形成的复合材料不仅密度轻、强度高、介电常数可调,而且兼具对电磁波的吸收和反射;另外,中国专利《一种碳纳米颗粒/二维层状碳化钛复合材料的制备方法》(申请号:201610551496.0,公开日:2016.12.07),通过真空浸渍,水热等步骤处理原料MXene(Ti3C2)和单糖,使碳纳米颗粒在MXene(Ti3C2)材料层间和表面生成,即得到碳纳米颗粒/二维层状碳化钛复合材料,制备得到的复合材料具有比表面积大,导电性质好,亲水物性好等特点,可以应用在吸波材料领域。由此可见,Ti3C2是一种极具应用前景的二维层状电磁波吸收剂,能够用于制备吸波材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钛碳/镍复合粉体电磁波吸收剂,该电磁波吸收剂,能同时通过介电损耗和磁损耗来衰减电磁波。
本发明的另一目的在于提供上述种钛碳/镍复合粉体电磁波吸收剂的制备方法。
本发明所采用的技术方案是,一种钛碳/镍复合粉体电磁波吸收剂,由Ti3C2和Ni复合而成,且Ti3C2的质量分数为50%~90%,Ni的质量分数为50%~10%。
本发明所采用的另一技术方案是,一种钛碳/镍复合粉体电磁波吸收剂的制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1,制备Ti3C2粉体;
步骤2,Ti3C2粉体的预处理:对Ti3C2粉体依次进行醇洗、粗化、敏化、活化、水洗以及烘干处理,得到Ti3C2粉末;
步骤3,利用NiSO4·6H2O、氯化铵和柠檬酸钠配置出镍镀液;
步骤4,利用步骤3得到的镍镀液和次磷酸钠溶液对经步骤2预处理后的Ti3SiC2粉体进行还原处理,得到混合渡液a;
步骤5,采用去离子水将经步骤4后得到的混合渡液a清洗2次~3次,之后放入真空干燥箱中干燥,得到钛碳/镍复合粉体电磁波吸收剂。
本发明的特点还在于,
步骤1中,制备Ti3C2粉体,具体步骤如下:
步骤1.1,将质量分数大于90%的Ti3AlC2粉体浸入质量浓度为40%的HF溶液中,密封后在60℃~80℃条件下腐蚀处理20h~24h,得到反应液;
其中,Ti3AlC2粉体的平均粒度为2μm~20μm;
Ti3AlC2粉体与HF的摩尔比为1:3~5;
步骤1.2,经步骤1.1后,将反应液进行过滤,之后将得到的滤渣用去离子水清洗2次~3次,之后放入烘箱中进行干燥,得到Ti3C2粉体;
其中,干燥温度为100℃~120℃,干燥时间为24h~30h。
步骤2中,Ti3C2粉体的预处理,具体步骤如下:
步骤2.1,将经步骤1后得到的Ti3C2粉体倒入乙醇水溶液中,并使Ti3C2粉体完全浸没于乙醇水溶液,利用乙醇水溶液对Ti3C2粉体进行醇洗,醇洗时间为10min~30min;
步骤2.2,将经步骤2.1后得到的Ti3C2粉体倒入硝酸水溶液中,并使Ti3C2粉体完全浸没于硝酸水溶液,利用硝酸水溶液对Ti3C2粉体进行粗化处理,粗化处理时间为30min~60min;
硝酸水溶液是由硝酸和水按体积比为1:1~4混合均匀后得到的;
步骤2.3,按体积比为1~4:1将盐酸和SnCl2水溶液混合,形成敏化处理液,将经步骤2.2后得到的Ti3C2粉体倒入敏化处理液中,并使Ti3C2粉体完全浸没于敏化处理液中,利用敏化处理液对Ti3C2粉体进行敏化处理,敏化处理时间为30min~60min;
步骤2.4,按质量比为1:1:1将PdCl2水溶液、硼酸水溶液及盐酸混合,形成活化液,将经步骤2.3后得到的Ti3C2粉体倒入活化液中,并使Ti3C2粉体完全浸没于活化液中,利用活化液对Ti3C2粉体进行活化处理,活化处理时间为1h~2h;
其中,步骤2.5,采用去离子水对经步骤2.4活化处理后的Ti3C2粉体清洗2次~4次,再依次经离心、过滤处理,之后放入烘箱中进行干燥,得到预处理后的Ti3C2粉体;
干燥温度为80℃~120℃,干燥时间为24h~36h。
步骤2.1中,乙醇水溶液是由乙醇和水按体积比为1:1~3混合均匀后得到的。
步骤2.3中,SnCl2水溶液的浓度为0.1g/L~0.2g/L,盐酸的浓度为100ml/L~200ml/L。
步骤2.4中,PdCl2水溶液的浓度为0.1g/L~0.2g/L,硼酸水溶液的浓度为10g/L~20g/L,盐酸的浓度为100ml/L~200ml/L。
步骤3中,利用NiSO4·6H2O、氯化铵和柠檬酸钠配置出镍镀液,具体方法如下:
于常温条件下,按如下顺序及配比将各原料混合,配制出镍镀液:
NiSO4·6H2O 30g/L~45g/L;
氯化铵 20g/L~30g/L;
柠檬酸钠 15g/L~25g/L;
溶解并搅拌均匀后,通过添加NaOH将溶液pH调至10~11。
步骤4按照以下步骤实施:
步骤4.1,将经步骤2预处理后的Ti3C2粉体浸入到经步骤3配置的镍镀液中,进行机械搅拌,并加热至60℃~80℃,得到混合渡液;
Ti3C2粉体与镍镀液中镍的质量比为1~9:1;
步骤4.2,将次磷酸钠溶液缓慢滴加到经步骤4.1后得到的混合渡液中进行还原反应,待次磷酸钠溶液滴加完毕后,继续搅拌30min~60min,使还原反应充分进行,得到混合渡液a;
次磷酸钠溶液的浓度为:20g/L~30g/L;次磷酸钠与镍镀液中镍的摩尔比为2~3:1。
步骤5中,干燥温度为80℃~120℃,干燥时间为12h~24h。
本发明的有益效果在于,通过化学镀法在Ti3C2表面镀覆纳米Ni,可以显著减少材料的重量,同时,该方法制备得到的Ti3C2/Ni复合粉体电磁波吸收剂具有电、磁损耗特性以及低密度的特点。
附图说明
图1是本发明一种钛碳/镍复合粉体电磁波吸收剂的XRD图;
图2是本发明一种钛碳/镍复合粉体电磁波吸收剂的介电常数图;
图3是本发明一种钛碳/镍复合粉体电磁波吸收剂的磁导率图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种钛碳/镍复合粉体电磁波吸收剂,由Ti3C2和Ni复合而成,且Ti3C2的质量分数为50%~90%,Ni的质量分数为50%~10%。
本发明一种钛碳/镍复合粉体电磁波吸收剂的制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1,制备Ti3C2粉体,具体步骤如下;
步骤1.1,将质量分数大于90%的Ti3AlC2粉体浸入质量浓度为40%的HF溶液中,密封后在60℃~80℃条件下腐蚀处理20h~24h,得到反应液;
其中,Ti3AlC2粉体的平均粒度为2μm~20μm;Ti3AlC2粉体与HF的摩尔比为1:3~5;
步骤1.2,经步骤1.1后,将反应液进行过滤,之后将得到的滤渣用去离子水清洗2次~3次,之后放入烘箱中进行干燥,得到Ti3C2粉体;
干燥温度为100℃~120℃,干燥时间为24h~30h;
步骤2,Ti3C2粉体的预处理:对Ti3C2粉体依次进行醇洗、粗化、敏化、活化、水洗以及烘干处理,得到Ti3C2粉末,具体步骤如下:
步骤2.1,将经步骤1后得到的Ti3C2粉体倒入乙醇水溶液中,并使Ti3C2粉体完全浸没于乙醇水溶液,利用乙醇水溶液对Ti3C2粉体进行醇洗,醇洗时间为10min~30min;
乙醇水溶液是由乙醇和水按体积比为1:1~3混合均匀后得到的;
步骤2.2,将经步骤2.1后得到的Ti3C2粉体倒入硝酸水溶液中,并使Ti3C2粉体完全浸没于硝酸水溶液,利用硝酸水溶液对Ti3C2粉体进行粗化处理,粗化处理时间为30min~60min;
硝酸水溶液是由硝酸和水按体积比为1:1~4混合均匀后得到的;
步骤2.3,按体积比为1~4:1将盐酸和SnCl2水溶液混合,形成敏化处理液,将经步骤2.2后得到的Ti3C2粉体倒入敏化处理液中,并使Ti3C2粉体完全浸没于敏化处理液中,利用敏化处理液对Ti3C2粉体进行敏化处理,敏化处理时间为30min~60min;
SnCl2水溶液的浓度为0.1g/L~0.2g/L,盐酸的浓度为100ml/L~200ml/L;
步骤2.4,按质量比为1:1:1将PdCl2水溶液、硼酸水溶液及盐酸混合,形成活化液,将经步骤2.3后得到的Ti3C2粉体倒入活化液中,并使Ti3C2粉体完全浸没于活化液中,利用活化液对Ti3C2粉体进行活化处理,活化处理时间为1h~2h;
其中,PdCl2水溶液的浓度为0.1g/L~0.2g/L,硼酸水溶液的浓度为10g/L~20g/L,盐酸的浓度为100ml/L~200ml/L;
步骤2.5,采用去离子水对经步骤2.4活化处理后的Ti3C2粉体清洗2次~4次,再依次经离心、过滤处理,之后放入烘箱中进行干燥,得到预处理后的Ti3C2粉体;
干燥温度为80℃~120℃,干燥时间为24h~36h;
步骤3,利用NiSO4·6H2O、氯化铵和柠檬酸钠配置出镍镀液,具体方法如下:
于常温条件下,按如下顺序及配比将各原料混合,配制出镍镀液:
NiSO4·6H2O 30g/L~45g/L;
氯化铵 20g/L~30g/L;
柠檬酸钠 15g/L~25g/L;
溶解并搅拌均匀后,通过添加NaOH将溶液pH调至10~11;
步骤4,利用步骤3得到的镍镀液和次磷酸钠溶液对经步骤2预处理后的Ti3SiC2粉体进行还原处理,具体按照以下步骤实施:
步骤4.1,将经步骤2预处理后的Ti3C2粉体浸入到经步骤3配置的镍镀液中,进行机械搅拌,并加热至60℃~80℃,得到混合渡液;
Ti3C2粉体与镍镀液中镍的质量比为1~9:1;
步骤4.2,将次磷酸钠溶液缓慢滴加到经步骤4.1后得到的混合渡液中进行还原反应,待次磷酸钠溶液滴加完毕后,继续搅拌30min~60min,使还原反应充分进行,得到混合渡液a;
次磷酸钠溶液的浓度为20g/L~30g/L;
次磷酸钠与镍镀液中镍的摩尔比为2~3:1;
步骤5,采用去离子水将经步骤4后得到的混合渡液a清洗2次~3次,之后放入真空干燥箱中于80℃~120℃条件下干燥12h~24h,得到钛碳/镍(Ti3C2/Ni)复合粉体电磁波吸收剂。
实施例1
本发明一种钛碳/镍复合粉体电磁波吸收剂的制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1,制备Ti3C2粉体,具体步骤如下;
步骤1.1,取平均粒度为2μm、质量分数大于90%的Ti3AlC2粉体;将Ti3AlC2粉体浸入质量浓度为40%的HF溶液中,密封后在60℃进行腐蚀处理24h,得到反应液;
步骤1.2,经步骤1.1后,将反应液进行过滤,并用去离子水清洗2次,将清洗后的粉体在烘箱中在100℃条件下干燥30h;
步骤2,Ti3C2粉体的预处理,具体步骤如下:
步骤2.1,将经步骤1后得到的Ti3C2粉体倒入乙醇水溶液中,并使Ti3C2粉体完全浸没于乙醇水溶液,利用乙醇水溶液对Ti3C2粉体进行醇洗,醇洗时间为10min;
乙醇水溶液是由乙醇和水按体积比为1:1混合均匀后得到的;
步骤2.2,将经步骤2.1后得到的Ti3C2粉体倒入硝酸水溶液中,并使Ti3C2粉体完全浸没于硝酸水溶液,利用硝酸水溶液对Ti3C2粉体进行粗化处理,粗化处理时间为30min;
硝酸水溶液是由硝酸和水按体积比为1:1混合均匀后得到的;
步骤2.3,按体积比为1:1将盐酸和SnCl2水溶液混合,形成敏化处理液,将经步骤2.2后得到的Ti3C2粉体倒入敏化处理液中,并使Ti3C2粉体完全浸没于敏化处理液中,利用敏化处理液对Ti3C2粉体进行敏化处理,敏化处理时间为30min;
SnCl2水溶液的浓度为0.1g/L,盐酸的浓度为100ml/L;
步骤2.4,按质量比为1:1:1将PdCl2水溶液、硼酸水溶液及盐酸混合,形成活化液,将经步骤2.3后得到的Ti3C2粉体倒入活化液中,并使Ti3C2粉体完全浸没于活化液中,利用活化液对Ti3C2粉体进行活化处理1h;
步骤2.5,采用去离子水对经步骤2.4活化处理后的Ti3C2粉体清洗2次,再依次经离心、过滤处理,之后放入烘箱中进行干燥,得到预处理后的Ti3C2粉体;
步骤3,利用NiSO4·6H2O、氯化铵和柠檬酸钠配置出镍镀液,具体方法如下:
于常温条件下,按如下顺序及配比将各原料混合,配制出Ni镀液:
NiSO4·6H2O 30g/L
氯化铵 20g/L
柠檬酸钠 15g/L
溶解并搅拌均匀后,通过添加NaOH将溶液pH调至10;
步骤4,利用步骤3得到的镍镀液和次磷酸钠溶液对经步骤2预处理后的Ti3SiC2粉体进行还原处理,具体按照以下步骤实施:
步骤4.1,将经步骤2预处理后的Ti3C2粉体浸入到经步骤3配置的镍镀液中,进行机械搅拌,并加热至60℃,得到混合渡液;
Ti3C2粉体与镍镀液中镍的质量比为9:1;
步骤4.2,将浓度为25g/L的次磷酸钠溶液缓慢滴加到经步骤4.1后得到的混合渡液中进行还原反应,待次磷酸钠溶液滴加完毕后,继续搅拌30min,使还原反应充分进行,得到混合渡液a;
次磷酸钠与镍镀液中镍的摩尔比为2:1;
步骤5,采用去离子水将经步骤4后得到的混合渡液a清洗2次,之后放入真空干燥箱中于80℃条件下干燥24h,得到钛碳/镍(Ti3C2/Ni)复合粉体电磁波吸收剂。
实施例2
本发明一种钛碳/镍复合粉体电磁波吸收剂的制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1,制备Ti3C2粉体,具体步骤如下;
步骤1.1,取平均粒度为5μm、质量分数大于90%的Ti3AlC2粉体;将Ti3AlC2粉体浸入质量浓度为40%的HF溶液中,密封后在80℃进行腐蚀处理20h,得到反应液;
步骤1.2,经步骤1.1后,将反应液进行过滤,并用去离子水清洗2次,将清洗后的粉体在烘箱中在100℃条件下干燥30h;
步骤2,Ti3C2粉体的预处理,具体步骤如下:
步骤2.1,将经步骤1后得到的Ti3C2粉体倒入乙醇水溶液中,并使Ti3C2粉体完全浸没于乙醇水溶液,利用乙醇水溶液对Ti3C2粉体进行醇洗,醇洗时间为30min;
乙醇水溶液是由乙醇和水按体积比为1:1混合均匀后得到的;
步骤2.2,将经步骤2.1后得到的Ti3C2粉体倒入硝酸水溶液中,并使Ti3C2粉体完全浸没于硝酸水溶液,利用硝酸水溶液对Ti3C2粉体进行粗化处理,粗化处理时间为60min;
硝酸水溶液是由硝酸和水按体积比为1:4混合均匀后得到的;
步骤2.3,按体积比为4:1将盐酸和SnCl2水溶液混合,形成敏化处理液,将经步骤2.2后得到的Ti3C2粉体倒入敏化处理液中,并使Ti3C2粉体完全浸没于敏化处理液中,利用敏化处理液对Ti3C2粉体进行敏化处理,敏化处理时间为60min;
SnCl2水溶液的浓度为0.1g/L,盐酸的浓度为100ml/L;
步骤2.4,按质量比为1:1:1将PdCl2水溶液、硼酸水溶液及盐酸混合,形成活化液,将经步骤2.3后得到的Ti3C2粉体倒入活化液中,并使Ti3C2粉体完全浸没于活化液中,利用活化液对Ti3C2粉体进行活化处理2h;
步骤2.5,采用去离子水对经步骤2.4活化处理后的Ti3C2粉体清洗3次,再依次经离心、过滤处理,之后放入烘箱中进行干燥,得到预处理后的Ti3C2粉体;
步骤3,利用NiSO4·6H2O、氯化铵和柠檬酸钠配置出镍镀液,具体方法如下:
于常温条件下,按如下顺序及配比将各原料混合,配制出Ni镀液:
NiSO4·6H2O 45g/L
氯化铵 30g/L
柠檬酸钠 25g/L
溶解并搅拌均匀后,通过添加NaOH将溶液pH调至11;
步骤4,利用步骤3得到的镍镀液和次磷酸钠溶液对经步骤2预处理后的Ti3SiC2粉体进行还原处理,具体按照以下步骤实施:
步骤4.1,将经步骤2预处理后的Ti3C2粉体浸入到经步骤3配置的镍镀液中,进行机械搅拌,并加热至80℃,得到混合渡液;
Ti3C2粉体与镍镀液中镍的质量比为1:1;
步骤4.2,将50g/L的次磷酸钠溶液缓慢滴加到经步骤4.1后得到的混合渡液中进行还原反应,待次磷酸钠溶液滴加完毕后,继续搅拌60min,使还原反应充分进行,得到混合渡液a;
次磷酸钠与镍镀液中镍的摩尔比为3:1;
步骤5,采用去离子水将经步骤4后得到的混合渡液a清洗3次,之后放入真空干燥箱中于120℃条件下干燥12h,得到钛碳/镍(Ti3C2/Ni)复合粉体电磁波吸收剂。
实施例3
本发明一种钛碳/镍复合粉体电磁波吸收剂的制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1,制备Ti3C2粉体,具体步骤如下;
步骤1.1,取平均粒度为10μm、质量分数大于90%的Ti3AlC2粉体;将Ti3AlC2粉体浸入质量浓度为40%的HF溶液中,密封后在70℃进行腐蚀处理22h,得到反应液;
步骤1.2,经步骤1.1后,将反应液进行过滤,并用去离子水清洗2次,将清洗后的粉体在烘箱中在110℃条件下干燥24h;
步骤2,Ti3C2粉体的预处理,具体步骤如下:
步骤2.1,将经步骤1后得到的Ti3C2粉体倒入乙醇水溶液中,并使Ti3C2粉体完全浸没于乙醇水溶液,利用乙醇水溶液对Ti3C2粉体进行醇洗,醇洗时间为20min;
乙醇水溶液是由乙醇和水按体积比为1:1混合均匀后得到的;
步骤2.2,将经步骤2.1后得到的Ti3C2粉体倒入硝酸水溶液中,并使Ti3C2粉体完全浸没于硝酸水溶液,利用硝酸水溶液对Ti3C2粉体进行粗化处理,粗化处理时间为40min;
硝酸水溶液是由硝酸和水按体积比为1:3混合均匀后得到的;
步骤2.3,按体积比为4:1将盐酸和SnCl2水溶液混合,形成敏化处理液,将经步骤2.2后得到的Ti3C2粉体倒入敏化处理液中,并使Ti3C2粉体完全浸没于敏化处理液中,利用敏化处理液对Ti3C2粉体进行敏化处理,敏化处理时间为40min;
SnCl2水溶液的浓度为0.1g/L,盐酸的浓度为100ml/L;
步骤2.4,按质量比为1:1:1将PdCl2水溶液、硼酸水溶液及盐酸混合,形成活化液,将经步骤2.3后得到的Ti3C2粉体倒入活化液中,并使Ti3C2粉体完全浸没于活化液中,利用活化液对Ti3C2粉体进行活化处理1.5h;
步骤2.5,采用去离子水对经步骤2.4活化处理后的Ti3C2粉体清洗3次,再依次经离心、过滤处理,之后放入烘箱中进行干燥,得到预处理后的Ti3C2粉体;
步骤3,利用NiSO4·6H2O、氯化铵和柠檬酸钠配置出镍镀液,具体方法如下:
于常温条件下,按如下顺序及配比将各原料混合,配制出Ni镀液:
NiSO4·6H2O 40g/L
氯化铵 25g/L
柠檬酸钠 20g/L
溶解并搅拌均匀后,通过添加NaOH将溶液pH调至11;
步骤4,利用步骤3得到的镍镀液和次磷酸钠溶液对经步骤2预处理后的Ti3SiC2粉体进行还原处理,具体按照以下步骤实施:
步骤4.1,将经步骤2预处理后的Ti3C2粉体浸入到经步骤3配置的镍镀液中,进行机械搅拌,并加热至70℃,得到混合渡液;
Ti3C2粉体与镍镀液中镍的质量比为4:1;
步骤4.2,将40g/L的次磷酸钠溶液缓慢滴加到经步骤4.1后得到的混合渡液中进行还原反应,待次磷酸钠溶液滴加完毕后,继续搅拌40min,使还原反应充分进行,得到混合渡液a;
次磷酸钠与镍镀液中镍的摩尔比为2:1;
步骤5,采用去离子水将经步骤4后得到的混合渡液a清洗3次,之后放入真空干燥箱中于100℃条件下干燥20h,得到钛碳/镍(Ti3C2/Ni)复合粉体电磁波吸收剂。
实施例4
本发明一种钛碳/镍复合粉体电磁波吸收剂的制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1,制备Ti3C2粉体,具体步骤如下;
步骤1.1,取平均粒度为15μm、质量分数大于90%的Ti3AlC2粉体;将Ti3AlC2粉体浸入质量浓度为40%的HF溶液中,密封后在80℃进行腐蚀处理20h,得到反应液;
步骤1.2,经步骤1.1后,将反应液进行过滤,并用去离子水清洗2次,将清洗后的粉体在烘箱中在100℃条件下干燥24h;
步骤2,Ti3C2粉体的预处理,具体步骤如下:
步骤2.1,将经步骤1后得到的Ti3C2粉体倒入乙醇水溶液中,并使Ti3C2粉体完全浸没于乙醇水溶液,利用乙醇水溶液对Ti3C2粉体进行醇洗,醇洗时间为20min;
乙醇水溶液是由乙醇和水按体积比为1:2混合均匀后得到的;
步骤2.2,将经步骤2.1后得到的Ti3C2粉体倒入硝酸水溶液中,并使Ti3C2粉体完全浸没于硝酸水溶液,利用硝酸水溶液对Ti3C2粉体进行粗化处理,粗化处理时间为50min;
硝酸水溶液是由硝酸和水按体积比为(1:2)混合均匀后得到的;
步骤2.3,按体积比为4:1将盐酸和SnCl2水溶液混合,形成敏化处理液,将经步骤2.2后得到的Ti3C2粉体倒入敏化处理液中,并使Ti3C2粉体完全浸没于敏化处理液中,利用敏化处理液对Ti3C2粉体进行敏化处理,敏化处理时间为50min;
SnCl2水溶液的浓度为0.1g/L,盐酸的浓度为100ml/L;
步骤2.4,按质量比为1:1:1将PdCl2水溶液、硼酸水溶液及盐酸混合,形成活化液,将经步骤2.3后得到的Ti3C2粉体倒入活化液中,并使Ti3C2粉体完全浸没于活化液中,利用活化液对Ti3C2粉体进行活化处理2h;
步骤2.5,采用去离子水对经步骤2.4活化处理后的Ti3C2粉体清洗3次,再依次经离心、过滤处理,之后放入烘箱中进行干燥,得到预处理后的Ti3C2粉体;
步骤3,利用NiSO4·6H2O、氯化铵和柠檬酸钠配置出镍镀液,具体方法如下:
于常温条件下,按如下顺序及配比将各原料混合,配制出Ni镀液:
NiSO4·6H2O 40g/L
氯化铵 25g/L
柠檬酸钠 20g/L
溶解并搅拌均匀后,通过添加NaOH将溶液pH调至11;
步骤4,利用步骤3得到的镍镀液和次磷酸钠溶液对经步骤2预处理后的Ti3SiC2粉体进行还原处理,具体按照以下步骤实施:
步骤4.1,将经步骤2预处理后的Ti3C2粉体浸入到经步骤3配置的镍镀液中,进行机械搅拌,并加热至80℃,得到混合渡液;
Ti3C2粉体与镀液中镍的质量比为3:1。
步骤4.2,将40g/L的次磷酸钠溶液缓慢滴加到经步骤4.1后得到的混合渡液中进行还原反应,待次磷酸钠溶液滴加完毕后,继续搅拌40min,使还原反应充分进行,得到混合渡液a;
次磷酸钠与镍镀液中镍的摩尔比为3:1。
步骤5,采用去离子水将经步骤4后得到的混合渡液a清洗3次,之后放入真空干燥箱中于120℃条件下干燥20h,得到钛碳/镍(Ti3C2/Ni)复合粉体电磁波吸收剂。
实施例5
本发明一种钛碳/镍复合粉体电磁波吸收剂的制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1,制备Ti3C2粉体,具体步骤如下;
步骤1.1,取平均粒度为20μm、质量分数大于90%的Ti3AlC2粉体;将Ti3AlC2粉体浸入质量浓度为40%的HF溶液中,密封后在80℃进行腐蚀处理24h,得到反应液;
步骤1.2,经步骤1.1后,将反应液进行过滤,并用去离子水清洗2次,将清洗后的粉体在烘箱中在120℃条件下干燥24h;
步骤2,Ti3C2粉体的预处理,具体步骤如下:
步骤2.1,将经步骤1后得到的Ti3C2粉体倒入乙醇水溶液中,并使Ti3C2粉体完全浸没于乙醇水溶液,利用乙醇水溶液对Ti3C2粉体进行醇洗,醇洗时间为20min;
乙醇水溶液是由乙醇和水按体积比为1:1混合均匀后得到的;
步骤2.2,将经步骤2.1后得到的Ti3C2粉体倒入硝酸水溶液中,并使Ti3C2粉体完全浸没于硝酸水溶液,利用硝酸水溶液对Ti3C2粉体进行粗化处理,粗化处理时间为40min;
硝酸水溶液是由硝酸和水按体积比为1:2混合均匀后得到的;
步骤2.3,按体积比为1:1将盐酸和SnCl2水溶液混合,形成敏化处理液,将经步骤2.2后得到的Ti3C2粉体倒入敏化处理液中,并使Ti3C2粉体完全浸没于敏化处理液中,利用敏化处理液对Ti3C2粉体进行敏化处理,敏化处理时间为30min;
SnCl2水溶液的浓度为0.1g/L,盐酸的浓度为100ml/L;
步骤2.4,按质量比为1:1:1将PdCl2水溶液、硼酸水溶液及盐酸混合,形成活化液,将经步骤2.3后得到的Ti3C2粉体倒入活化液中,并使Ti3C2粉体完全浸没于活化液中,利用活化液对Ti3C2粉体进行活化处理1h;
步骤2.5,采用去离子水对经步骤2.4活化处理后的Ti3C2粉体清洗2次,再依次经离心、过滤处理,之后放入烘箱中进行干燥,得到预处理后的Ti3C2粉体;
步骤3,利用NiSO4·6H2O、氯化铵和柠檬酸钠配置出镍镀液,具体方法如下:
于常温条件下,按如下顺序及配比将各原料混合,配制出Ni镀液:
NiSO4·6H2O 30g/L
氯化铵 20g/L
柠檬酸钠 15g/L
溶解并搅拌均匀后,通过添加NaOH将溶液pH调至11;
步骤4,利用步骤3得到的镍镀液和次磷酸钠溶液对经步骤2预处理后的Ti3SiC2粉体进行还原处理,具体按照以下步骤实施:
步骤4.1,将经步骤2预处理后的Ti3C2粉体浸入到经步骤3配置的镍镀液中,进行机械搅拌,并加热至60℃,得到混合渡液;
Ti3C2粉体与镍镀液中镍的质量比为5:1;
步骤4.2,将浓度为25g/L的次磷酸钠溶液缓慢滴加到经步骤4.1后得到的混合渡液中进行还原反应,待次磷酸钠溶液滴加完毕后,继续搅拌30min,使还原反应充分进行,得到混合渡液a;
次磷酸钠与镍镀液中镍的摩尔比为3:1;
步骤5,采用去离子水将经步骤4后得到的混合渡液a清洗2次,之后放入真空干燥箱中于100℃条件下干燥24h,得到钛碳/镍(Ti3C2/Ni)复合粉体电磁波吸收剂。
利用本发明方法的制备Ti3C2/Ni复合粉体电磁波吸收剂的XRD图,如图1所示,由图可知,除了Ti3SiC2的衍射峰外,还能明显观察到Ni的衍射峰,说明成功制备了Ti3C2/Ni复合粉体。
本发明一种钛碳/镍复合粉体电磁波吸收剂的制备方法,通过化学镀法在Ti3C2表面镀覆纳米Ni,能显著减少材料的重量。
利用本发明的方法得到的Ti3C2/Ni复合粉体的介电常数和磁导率,如图2及图3所示,从图中可以看出,Ti3C2/Ni粉体复合粉体兼具电、磁损耗特性,可满足吸波材料轻、薄、宽、强的特点,是一种具有应用前景的电磁波吸收剂。
Claims (10)
1.一种钛碳/镍复合粉体电磁波吸收剂,其特征在于,由Ti3C2和Ni复合而成,且所述Ti3C2的质量分数为50%~90%,所述Ni的质量分数为50%~10%。
2.一种钛碳/镍复合粉体电磁波吸收剂的制备方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:
步骤1,制备Ti3C2粉体;
步骤2,Ti3C2粉体的预处理:对Ti3C2粉体依次进行醇洗、粗化、敏化、活化、水洗以及烘干处理,得到Ti3C2粉末;
步骤3,利用NiSO4·6H2O、氯化铵和柠檬酸钠配置出镍镀液;
步骤4,利用步骤3得到的镍镀液和次磷酸钠溶液对经步骤2预处理后的Ti3SiC2粉体进行还原处理,得到混合渡液a;
步骤5,采用去离子水将经步骤4后得到的混合渡液a清洗2次~3次,之后放入真空干燥箱中干燥,得到钛碳/镍复合粉体电磁波吸收剂。
3.根据权利要求2所述的一种钛碳/镍复合粉体电磁波吸收剂的制备方法,其特征在于,所述步骤1中,制备Ti3C2粉体,具体步骤如下:
步骤1.1,将质量分数大于90%的Ti3AlC2粉体浸入质量浓度为40%的HF溶液中,密封后在60℃~80℃条件下腐蚀处理20h~24h,得到反应液;
其中,Ti3AlC2粉体的平均粒度为2μm~20μm;
Ti3AlC2粉体与HF的摩尔比为1:3~5;
步骤1.2,经步骤1.1后,将反应液进行过滤,之后将得到的滤渣用去离子水清洗2次~3次,之后放入烘箱中进行干燥,得到Ti3C2粉体;
其中,干燥温度为100℃~120℃,干燥时间为24h~30h。
4.根据权利要求2所述的一种钛碳/镍复合粉体电磁波吸收剂的制备方法,其特征在于,所述步骤2中,Ti3C2粉体的预处理,具体步骤如下:
步骤2.1,将经步骤1后得到的Ti3C2粉体倒入乙醇水溶液中,并使Ti3C2粉体完全浸没于乙醇水溶液,利用乙醇水溶液对Ti3C2粉体进行醇洗,醇洗时间为10min~30min;
步骤2.2,将经步骤2.1后得到的Ti3C2粉体倒入硝酸水溶液中,并使Ti3C2粉体完全浸没于硝酸水溶液,利用硝酸水溶液对Ti3C2粉体进行粗化处理,粗化处理时间为30min~60min;
硝酸水溶液是由硝酸和水按体积比为1:1~4混合均匀后得到的;
步骤2.3,按体积比为1~4:1将盐酸和SnCl2水溶液混合,形成敏化处理液,将经步骤2.2后得到的Ti3C2粉体倒入敏化处理液中,并使Ti3C2粉体完全浸没于敏化处理液中,利用敏化处理液对Ti3C2粉体进行敏化处理,敏化处理时间为30min~60min;
步骤2.4,按质量比为1:1:1将PdCl2水溶液、硼酸水溶液及盐酸混合,形成活化液,将经步骤2.3后得到的Ti3C2粉体倒入活化液中,并使Ti3C2粉体完全浸没于活化液中,利用活化液对Ti3C2粉体进行活化处理,活化处理时间为1h~2h;
其中,步骤2.5,采用去离子水对经步骤2.4活化处理后的Ti3C2粉体清洗2次~4次,再依次经离心、过滤处理,之后放入烘箱中进行干燥,得到预处理后的Ti3C2粉体;
干燥温度为80℃~120℃,干燥时间为24h~36h。
5.根据权利要求4所述的一种钛碳/镍复合粉体电磁波吸收剂的制备方法,其特征在于,步骤2.1中,乙醇水溶液是由乙醇和水按体积比为1:1~3混合均匀后得到的。
6.根据权利要求4所述的一种钛碳/镍复合粉体电磁波吸收剂的制备方法,其特征在于,步骤2.3中,SnCl2水溶液的浓度为0.1g/L~0.2g/L,盐酸的浓度为100ml/L~200ml/L。
7.根据权利要求4所述的一种钛碳/镍复合粉体电磁波吸收剂的制备方法,其特征在于,步骤2.4中,PdCl2水溶液的浓度为0.1g/L~0.2g/L,硼酸水溶液的浓度为10g/L~20g/L,盐酸的浓度为100ml/L~200ml/L。
8.根据权利要求2所述的一种钛碳/镍复合粉体电磁波吸收剂的制备方法,其特征在于,所述步骤3中,利用NiSO4·6H2O、氯化铵和柠檬酸钠配置出镍镀液,具体方法如下:
于常温条件下,按如下顺序及配比将各原料混合,配制出镍镀液:
NiSO4·6H2O 30g/L~45g/L;
氯化铵 20g/L~30g/L;
柠檬酸钠 15g/L~25g/L;
溶解并搅拌均匀后,通过添加NaOH将溶液pH调至10~11。
9.根据权利要求2所述的一种钛碳/镍复合粉体电磁波吸收剂的制备方法,其特征在于,所述步骤4按照以下步骤实施:
步骤4.1,将经步骤2预处理后的Ti3C2粉体浸入到经步骤3配置的镍镀液中,进行机械搅拌,并加热至60℃~80℃,得到混合渡液;
Ti3C2粉体与镍镀液中镍的质量比为1~9:1;
步骤4.2,将次磷酸钠溶液缓慢滴加到经步骤4.1后得到的混合渡液中进行还原反应,待次磷酸钠溶液滴加完毕后,继续搅拌30min~60min,使还原反应充分进行,得到混合渡液a;
次磷酸钠溶液的浓度为:20g/L~30g/L;次磷酸钠与镍镀液中镍的摩尔比为2~3:1。
10.根据权利要求2所述的一种钛碳/镍复合粉体电磁波吸收剂的制备方法,其特征在于,所述步骤5中,干燥温度为80℃~120℃,干燥时间为12h~24h。
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