CN110564366A - 一种使用NiCl2制备耐高温介电性吸波剂C@SiC晶须粉末的制备方法 - Google Patents
一种使用NiCl2制备耐高温介电性吸波剂C@SiC晶须粉末的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种使用NiCl2制备耐高温介电性吸波剂C@SiC晶须粉末的制备方法,属于耐高温电磁波吸收与防护复合材料技术领域。本发明解决了目前应用的磁性吸波材料在高温下都会有不同程度的不可逆氧化,且磁性材料密度远大于介电材料的问题。本发明方法:一、SiC晶须烘烧后用HF溶液浸泡;二、NiCl2水溶液,三、NiCl2水溶液与步骤一处理的SiC晶须混合,搅拌均匀,烘干,研磨均匀;四、惰性气体保护下烧结,去除杂质,烘干,研磨,得到C@SiC粉末。并且本发明还可以在步骤四研磨后记性二次烧结。本发明的C@SiC晶须粉末在常温下具有很好的抗氧化能力。
Description
技术领域
本发明属于耐高温电磁波吸收与防护复合材料技术领域,具体涉及使用NiCl2制备耐高温介电性吸波剂C@SiC晶须粉末的制备方法,且利用二次高温处理耐高温介电性吸波剂C@SiC晶须粉末提高介电性吸波性能。
背景技术
随着科技的发展,高分辨的探测电子仪器以及精确制导武器的出现对现代化的武器系统提出了新的要求,既能够保证相关武器在战争中具有隐身能力。提高武器的幸存能力可大大的提高在战争中的胜算,是获取战争胜利的关键因素。雷达隐身技术可降低飞机、导弹、舰船及坦克等大型武器装备信号特征,是提高武器战场生存与突防能力的关键保障。
当今虽然有众多性能出众的吸波材料,但由于吸波机理的原因,多数为磁性材料,在高于其自身材料居里温度的环境下,无法发挥自身理想的吸波性能。现代化的飞机,超音速飞行器最高飞行时速可达5马赫,高速下机体由于大气的滞留作用受到挤压与摩擦产生大量的热,致使机体表面温度骤升至上千摄氏度,这对吸波材料在高温下稳定发挥吸波性能提出了新的要求。
吸波材料新的高温应用需求的不光是超高速战机与飞行器,雷达侦测技术的发展也是对吸波材料的新挑战。长久以来,隐身飞行器设计更注重飞行器前向与侧向隐身,但随着新式雷达的研发,包括尾向在内的全方位隐身日益重要。发动机与其后体结构作为尾向最主要的雷达散射源,在工作时面临高温及高速气流冲击等苛刻的服役环境,传统吸波材料已难以起效,应用耐高温吸波材料成为解决尾向隐身问题的重要出路。
目前应用的磁性吸波材料在高温下都会有不同程度的不可逆氧化,并且磁性材料密度远大于介电材料,在应用过程中会带来额外的负担。
发明内容
本发明要解决目前应用的磁性吸波材料在高温下都会有不同程度的不可逆氧化,并且磁性材料密度远大于介电材料,在应用过程中会带来额外的负担的技术问题;而提供了一种使用NiCl2制备耐高温介电性吸波剂C@SiC晶须粉末的制备方法,本发明制备出一种耐高温介电性吸波剂。
为实现上述发明目的,本发明提供了一种使用NiCl2制备耐高温介电性吸波剂C@SiC晶须粉末的制备方法是通过下述步骤完成的:
步骤一、将SiC晶须粉末在空气气氛中烘烧,再用HF溶液浸泡;
步骤二、用NiCl2·6H2O颗粒和去离子水配置NiCl2溶液;
步骤三、向步骤二配置的NiCl2溶液中加入经步骤一处理的SiC晶须,水浴搅拌,然后烘干,研磨均匀,得到NiCl2包覆SiC晶须粉末;
步骤四、然后在惰性气体保护下高温处理,除去杂质,烘干,研磨,得到C@SiC晶须粉末。
本发明还可以步骤四研磨完毕后在惰性气体保护下进行二次高温处理;二次高温处理是以8℃/min~10℃/min的速率升温至1300℃~1500℃,保温烧结3h~6h,自然降温。
上述方案的基础上进一步限定,步骤一中在烘烧温度为800℃~1000℃,烘烧时间为1h~3h。
上述方案的基础上进一步限定,步骤一中HF溶液的浓度为3mol/L~6mol/L,SiC晶须与HF溶液的比例为(50mg~100mg):50ml。
上述方案的基础上进一步限定,步骤二中NiCl2溶液的配置方法是在60℃~80℃水浴中,将NiCl2·6H2O颗粒溶于去离子水;其中,NiCl2·6H2O颗粒的质量与去离子水的体积比为(50~200)mg:10ml。
上述方案的基础上进一步限定,步骤三按NiCl2与SiC的质量比为(100~300):100的配比将NiCl2溶液中加入经步骤一处理的SiC晶须。
上述方案的基础上进一步限定,步骤三中所述水浴温度为60℃~80℃,搅拌速率为500r/min~1000r/min,搅拌时间为30min~60min;烘干温度为60℃~80℃,烘干时间为3h~6h。
上述方案的基础上进一步限定,步骤四所述高温处理是以8℃/min~10℃/min的速率升温至1300℃~1500℃,保温烧结3h~6h,自然降温。
上述方案的基础上进一步限定,步骤四所述的除去杂质是用浓度为6mol/L的HCl溶液浸泡,浸泡时间为6h~12h;烘干温度为60℃~80℃,烘干时间为3h~6h;研磨时间为5min~10min,惰性气体为氩气。
本发明采用使用NiCl2制备耐高温介电性吸波剂C@SiC晶须粉末,具有包覆均匀,包覆层薄,抗氧化能力强等特点。
本发明采用NiCl2与SiC晶须反应制备C层包覆SiC晶须核壳复合材料,SiC晶须具有高温稳定、密度低、强度高、导热率高等优异性能,但碳化硅的介电性能与空气差异较大,材料的表面阻抗不匹配限制了其作为吸波材料的吸波性能。表面生长壳层是一种相对温和又容易改性结构的方式。而在众多壳层中,碳壳层由于良好的导电性和晶格匹配性能够对SiC晶须进行改良。使用NiCl2可以在相对温和的条件下制备C@SiC晶须核壳材料,材料的壳层包覆均匀,包覆厚度均匀。
本发明制备耐高温介电性吸波剂C@SiC晶须粉末在常温下具有很好的抗氧化能力,SiC晶须在常温下其表面并未生成SiO2氧化层。
附图说明
图1是步骤一预处理后SiC晶须的XRD衍射图谱;
图2是以50%质量比与石蜡混合的预处理后SiC晶须的电磁参数:a)复介电常数;b)复磁导率;
图3是以50%质量比与石蜡混合的预处理后SiC晶须的反射率曲线;
图4是实施例1制备的C@SiC晶须核壳材料的XRD衍射图谱;
图5是实施例1制备的C@SiC晶须核壳材料的的表面形貌及元素分析:a)SEM 4000×;b)EDS能谱图;c)TEM;d)HRTEM;
图6是实施例2制备的C@SiC晶须核壳材料的XRD衍射图谱;
图7是实施例2制备的C@SiC晶须核壳材料的表面形貌及元素分析:a)SEM 4000×;b)EDS能谱图;c)TEM;d)HRTEM;
图8是实施例1制备的C@SiC晶须核壳材料与实施例2制备的C@SiC晶须核壳材料的电磁参数对比:a)复介电常数;b)复磁导率;
图9是实施例1与实施例2制备的C@SiC晶须核壳材料在各厚度的吸波性能对比:a)实施例1制备的C@SiC晶须核壳材料;b)实施例2制备的C@SiC晶须核壳材料。
具体实施方式
实施例1:本实施例中使用NiCl2制备耐高温介电性吸波剂C@SiC晶须粉末的制备方法是通过下述步骤完成的::
步骤一、预处理:将100mg SiC晶须粉末在空气气氛中,在800℃下烘烧1h,再用50mLHF溶液浸泡10h;
步骤二、配置NiCl2溶液:60℃水浴中,将142mgNiCl2·6H2O颗粒缓慢倒入10mL去离子水中,搅拌均匀;
步骤三、向步骤二配置的NiCl2溶液中加入经步骤一处理的SiC晶须,60℃水浴中,以500转/min的速率进行搅拌30min,然后在60℃下烘干3h,研磨均匀,得到NiCl2包覆SiC晶须粉末;
步骤四、然后在氩气气体保护下,以10℃/min的升温速率升至1300℃,保温3h后自然冷却,取100mg用10ml浓度为6mol/L的HCl溶液浸泡6h以除去杂质,在60℃下烘干3h,研磨5min,得到C@SiC晶须粉末。
实施例2:本实施例中使用NiCl2制备耐高温介电性吸波剂C@SiC晶须粉末的制备方法是通过下述步骤完成的::
步骤一、预处理:将100mg SiC晶须粉末在空气气氛中,在800℃下烘烧1h,再用50mLHF溶液浸泡6h;
步骤二、配置NiCl2溶液:60℃水浴中,将142mgNiCl2·6H2O颗粒缓慢倒入10mL去离子水中,搅拌均匀;
步骤三、向步骤二配置的NiCl2溶液中加入经步骤一处理的SiC晶须,60℃水浴中,以1000转/min速率进行搅拌30min,然后在60℃下烘干3h,研磨均匀,得到NiCl2包覆SiC晶须粉末;
步骤四、然后在氩气气体保护下,以10℃/min的升温速率升至1300℃,保温3h后自然冷却,取100mg用10ml浓度为6mol/L的HCl溶液浸泡6h以除去杂质,在60℃下烘干3h,研磨5min,然后在氩气气体保护下进行二次高温处理,二次高温处理以10℃/min的升温速率升至1300℃,保温3h后自然冷却;得到C@SiC晶须粉末。
对上述实施例中的中间产物或终产物进行表征:
图1为预处理后SiC晶须的XRD衍射图谱,可以看出碳化硅晶须的各个峰位(111)、(200)、(220)、(311)、(211)晶面都与3C-SiC(即β-SiC)的PDF标准卡片(#75-0254)相吻合,同时,在(111)晶面附近有SF峰出现,这是SiC晶须在生长过程中,依据能量最低的原理,形成了一些堆垛层错引起的。从预处理后SiC晶须的XRD衍射图谱可得知,原料的结晶程度较好,杂质较少。
图2为50%质量比与石蜡混合的预处理后SiC晶须的电磁参数:a)复介电常数;b)复磁导率,吸波样的复介电常数实部在2.0-8.0GHz频率区间稳定在16.0附近,在8.0GHz至12.0GHz间随着频率的增加介电常数实部下降,最小值达到5.0,在12.0GHz至18.0GHz间随频率增加。复介电常数虚部在2.0GHz-10.0GHz频率区间逐渐增加而后降低,最大值达到12.0。SiC晶须是无磁性物质,磁导率实部接近于1,磁导率虚部接近于0。
图3为50%质量比与石蜡混合的预处理后SiC晶须的反射率曲线,2mm厚度下的有效吸收频段宽度最宽达到了5.60GHz,范围为8.64GHz-14.24GHz,将近覆盖X波段,最强吸收强度为-18.37dB。
图4为实施例1制备的C@SiC晶须核壳材料的XRD衍射图谱,相比经过预处理的SiC晶须,在22°及26°出现小峰,经过对比,其分别为SiO2与C峰。
图5实施例1制备的C@SiC晶须核壳材料的的表面形貌及元素分析:a)SEM 4000×;b)EDS能谱图;c)TEM;d)HRTEM。通过图a),在4000倍下,C@SiC晶须核壳材料的形貌与SiC晶须的形貌差别不大,样品形貌保存完整度较高。样品表面的小颗粒皆为SiC小颗粒,相比SiC晶须原始样变多,认为是在高温处理时,一些结构存在缺陷的SiC晶须遭到破坏导致的。通过图b)EDS可知,反应后即使已使用HCl浸泡24h,但样品中仍然有微量的Ni元素分布。通过图c)与d),在SiC晶须表面包裹了一层均匀厚度的物质,在晶须顶端包裹层较薄。通过HRTEM,能看出包裹层为非晶型物质。C@SiC直径为260nm,内芯直径为164nm,包裹层厚度为48nm,包裹层厚度与材料半径比为0.3692。能够从图d)明显看到在SiC晶须表面的物质体现两种衬度,因为是非定形物质,推定其为SiO2与C两种物质。
图6为实施例2制备的C@SiC晶须核壳材料的XRD衍射图谱,相比经过预处理的SiC晶须,在22°及26°出现小峰,经过对比,其分别为SiO2与C峰。
图7为实施例2制备的C@SiC晶须核壳材料的表面形貌及元素分析:a)SEM 4000×;b)EDS能谱图;c)TEM;d)HRTEM。通过图a),经过高温处理后,C@SiC形貌产生了与经预处理的SiC晶须明显的差别,表面有明显的凹凸感,存在沟壑,与反应前SiC晶须的光滑表面不同,反应后的SiC晶须表面不光滑,二次在1300℃下高温处理所得样品的形貌为SiC晶须表面反应所产生物质脱落一部分,晶须表面不均匀,能够看到C@SiC材料的内芯裸露在外。通过图b),二次高温处理后的C@SiC核壳材料中少量分布有Ni元素。通过图c)与d),C@SiC晶须直径为481.68nm,内芯直径为334.04nm,碳层厚度与内芯半径比值为0.31。C@SiC晶须表面呈现方形凹槽,凹槽中填充着晶体,经过对晶体晶格间距得测量,其晶格间距为0.34nm,所填充晶体为石墨。SiC晶须表面的包覆层呈现不同衬度,推定其存在SiO2层以及无定形碳层。反应所得样品存在结晶石墨,但石墨并没有在SiC表面形成连续的碳层而是在SiC晶须表面不连续存在,并且SiC晶须与石墨间的界面无过渡层,所以其形成机理认为是由Cl2气在高温下与SiC发生反应,SiCl4以气体的方式排除,C重排形成石墨。
图8为实施例1制备的C@SiC晶须核壳材料与实施例2制备的C@SiC晶须核壳材料的电磁参数对比:a)复介电常数;b)复磁导率。通过对比二次热处理前后C@SiC晶须核壳材料的复介电常数实部与虚部,在2.0-11.0GHz频率间,二次高温处理使得复介电常数实部降低,在11.0-18.0GHz频率间,二次高温处理使复介电常数实部提高。在10.0-14.0GHz频率区间提升了复介电常数的虚部数值。二次热处理前后材料的磁导率实部与虚部数值变化不明显。
图9为实施例1与实施例2制备的C@SiC晶须核壳材料在各厚度的吸波性能对比:a)实施例1制备的C@SiC晶须核壳材料;b)实施例2制备的C@SiC晶须核壳材料。通过图a),C@SiC晶须核壳材料在2.0mm厚度下在15.36GHz-18.00GHz间体现有效吸波,5.5mm厚度下在16.00-18.00GHz频率间有有效吸收。通过图b),二次高温处理所得材料的有效吸收较二次处理前变宽,吸收强度也显著变强,与能谱分析相结合后,1300℃下所得样品的SiO2含量与Ni元素含量变低,Ni元素的含量低使其阻抗匹配变好,Ni元素与SiO2的含量低使其损耗电磁波的能力变好,但通过NiCl2制备的C@SiC材料中所含的Ni-Si金属的存在以及不连续碳层导致的材料氧化生成的SiO2是其吸波性能差于原料的原因。
Claims (10)
1.一种使用NiCl2制备耐高温介电性吸波剂C@SiC晶须粉末的制备方法,其特征在于所述制备方法是通过下述步骤完成的:
步骤一、将SiC晶须粉末在空气气氛中烘烧,再用HF溶液浸泡;
步骤二、用NiCl2·6H2O颗粒和去离子水配置NiCl2溶液;
步骤三、向步骤二配置的NiCl2溶液中加入经步骤一处理的SiC晶须,水浴搅拌,然后烘干,研磨均匀,得到NiCl2包覆SiC晶须粉末;
步骤四、然后在惰性气体保护下高温处理,除去杂质,烘干,研磨,得到C@SiC晶须粉末。
2.根据权利要求1所述的使用NiCl2制备耐高温介电性吸波剂C@SiC晶须粉末的制备方法,其特征在于步骤四研磨完毕后在惰性气体保护下二次高温处理。
3.根据权利要求2所述的使用NiCl2制备耐高温介电性吸波剂C@SiC晶须粉末的制备方法,其特征在于在惰性气体保护下二次高温处理是以8℃/min~10℃/min的速率升温至1300℃~1500℃,保温烧结3h~6h,自然降温。
4.根据权利要求1、2或3所述的使用NiCl2制备耐高温介电性吸波剂C@SiC晶须粉末的制备方法,其特征在于步骤一中在烘烧温度为500℃~800℃,烘烧时间为1h~3h。
5.根据权利要求1、2或3所述的使用NiCl2制备耐高温介电性吸波剂C@SiC晶须粉末的制备方法,其特征在于步骤一中HF溶液的浓度为3mol/L~6mol/L,SiC晶须与HF溶液的比例为(50mg~100mg):50ml。
6.根据权利要求1、2或3所述的使用NiCl2制备耐高温介电性吸波剂C@SiC晶须粉末的制备方法,其特征在于步骤二中NiCl2溶液的配置方法是在60℃~80℃水浴中,将NiCl2·6H2O颗粒溶于去离子水;其中,NiCl2·6H2O颗粒的质量与去离子水的体积比为(50~200)mg:10ml。
7.根据权利要求1、2或3所述的使用NiCl2制备耐高温介电性吸波剂C@SiC晶须粉末的制备方法,其特征在于步骤三按NiCl2与SiC的质量比为(100~300):100的配比将NiCl2溶液中加入经步骤一处理的SiC晶须。
8.根据权利要求1、2或3所述的使用NiCl2制备耐高温介电性吸波剂C@SiC晶须粉末的制备方法,其特征在于步骤三中所述水浴温度为60℃~80℃,搅拌时间为30min~60min;烘干温度为60℃~80℃,烘干时间为3h~6h。
9.根据权利要求1、2或3所述的使用NiCl2制备耐高温介电性吸波剂C@SiC晶须粉末的制备方法,其特征在于步骤四所述高温处理是以8℃/min~10℃/min的速率升温至1300℃~1500℃,保温烧结3h~6h,自然降温。
10.根据权利要求1、2或3所述的使用NiCl2制备耐高温介电性吸波剂C@SiC晶须粉末的制备方法,其特征在于步骤四所述的除去杂质是用浓度为6mol/L的HCl溶液浸泡,浸泡时间为6h~12h;烘干温度为60℃~80℃,烘干时间为3h~6h;研磨时间为5min~10min,惰性气体为氩气。
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