CN108486555A - 一种基于化学镀钨镍的导电及电磁屏蔽织物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于化学镀钨镍的导电及电磁屏蔽织物的制备方法，包括：(1)制备聚苯胺织物；(2)制备钯活化织物；(3)制备导电及电磁屏蔽织物。本发明的方法操作简单，效率高，节能环保，钨镍合金镀层牢度高，耐久性好，具有优异的导电性及电磁屏蔽性能；织物经化学镀钨镍合金后满足了导电及电磁屏蔽的要求，在民用以及军工方面都有很大的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于功能织物领域，特别涉及一种基于化学镀钨镍的导电及电磁屏蔽织物的制备方法。
背景技术
21世纪电子产业进入迅猛发展，人工电磁辐射源普遍出现。由此构筑成的错综复杂的电磁辐射网不仅威胁人类的身体健康，而且，随着军事作战手段和雷达探测技术的日益发展，由电磁干扰引起的信息泄露问题亦严重威胁着国家政治、经济和军事的安全。因此，为防止电磁辐射带来的一系列问题，保障信息、武器系统安全以及保护人体健康，研制和开发新型高效的电磁防护材料刻不容缓。电磁屏蔽原理是通过反射损耗、吸收损耗和多重反射损耗作用将入射到材料表面的电磁波进行屏蔽，从而降低电磁波与人体或电子仪器的接触几率。研究表明，材料的导电性是决定屏蔽效能高低的一个基本特性。织物上原位聚合苯胺赋予织物一定的导电性。聚苯胺价格低廉、制备简单、电导率高、氧化还原性和在空气中稳定等性能；另一方面是因为聚苯胺不仅对电磁波有一定的反射损耗，更为重要的是它通过吸收损耗衰减电磁能，满足高吸收、低反射的屏蔽要求。另外，将聚苯胺与纤维复合得到的导电织物质量轻、韧性好、易加工、成本低且电导率和磁导率易于调节。
聚酰亚胺是近年来纤维高分子材料领域应用广泛且发展迅速的一类高性能纤维，具有优良的耐腐蚀、电绝缘、耐高低温、高尺寸稳定和低介电常数等性能。目前，国外功能性聚酰亚胺织物的研究已取得重大突破，并已广泛应用在工程建设和国防建设等众多领域，而国内高性能聚酰亚胺织物的研究仍处于实验探索阶段。因此，聚酰亚胺织物非常适合作为研制电磁屏蔽织物的基材。
化学镀是不用另外增加电场的电化学反应过程，它不用为还原反应使用其他电源来产生电子，是通过镀液的化学反应产生，其实就是通过还原剂产生电子，其实质是氧化还原反应，借助适当的还原剂，把金属盐水溶液中的金属离子还原成金属微粒沉积在被镀织物表面的镀覆方法。化学镀工艺简单，节能环保，镀层具有高致密度、厚度均匀、良好的抗蚀性和耐磨性等性能，用于屏蔽材料的化学镀金属主要是：银、铜、镍等。化学镀银织物电导率小，质轻、透气、抗菌、电磁屏蔽性能优良，而且对人体无害，在电磁屏蔽服装方面有独特优势；化学镀铜织物主要采用甲醛或者次亚磷酸盐为还原剂，其电磁屏蔽效果在30～82dB之间，但是抗氧化性能较差，可能引起皮肤过敏，可用于精密仪器的电磁兼容性能防护；通过化学镀方法制备的镀镍电磁屏蔽材料的电磁屏蔽性能与镀层内磷的含量有关，一般为条件下屏蔽效能为30～40dB，而且与皮肤接触过敏，不适宜做内衣面料。
穆世鹏研究了银/聚苯胺/涤纶电磁屏蔽织物的制备，胡姓学者研究了镍/聚苯胺/聚对苯二甲酸丙二醇酯电磁屏蔽织物的制备，王玉研究了银/聚苯胺/聚酰亚胺电磁屏蔽织物的制备。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种基于化学镀钨镍的导电及电磁屏蔽织物的制备方法，该方法操作简单，效率高，节能环保，钨镍合金镀层牢度高，耐久性好，具有优异的导电性及电磁屏蔽性能；织物经化学镀钨镍合金后满足了导电及电磁屏蔽的要求，在民用以及军工方面都有很大的应用前景。
本发明提供了一种基于化学镀钨镍的导电及电磁屏蔽织物的制备方法，包括：
(1)将织物先进行清洗粗化，然后置于苯胺单体掺杂酸溶液中，加入过硫酸铵进行原位聚合，水洗至中性晾干，得到聚苯胺织物；
(2)将聚苯胺织物置于氯化钯活化液中，得到钯活化织物；
(3)将钯活化织物浸渍于镀液中，进行化学镀钨镍合金，得到导电及电磁屏蔽织物。
所述步骤(1)中的织物为聚酰亚胺织物或涤纶织物。
所述步骤(1)中的清洗粗化的工艺参数为：5～15g/L氢氧化钠，温度60～90℃，时间5～15min。
所述步骤(1)中的苯胺单体掺杂酸溶液的组成为：0.2～0.4mol/L苯胺，0.45～0.6mol/L硝酸，浴比1:40～50；置于苯胺单体掺杂酸溶液中的时间为25～55min。
所述步骤(1)中的过硫酸铵的浓度为0.2～0.4mol/L；原位聚合温度为15～30℃，原位聚合时间为1.5～3h。
所述步骤(1)中的晾干温度为20～40℃，晾干时间为5～7h。
所述步骤(2)中的氯化钯活化液的浓度为0.05～0.2g/L，活化时间0.5～2h。
所述步骤(3)中的镀液的组成为：六水合硫酸镍20～25g/L，二水合钨酸钠10～20g/L，柠檬酸钠10～30g/L，次亚磷酸钠20～30g/L，氯化铵20～40g/L，乳酸3～8mL，pH值8～9。
所述步骤(3)中的化学镀钨镍合金的温度为70～90℃，时间为1～2h，浴比1:40～50。
本发明将织物进行清洗粗化，目的是为了去除织物表面杂质。本发明首先将苯胺单体在清洗粗化后的织物上原位聚合，得聚苯胺织物。聚苯胺织物利用聚苯胺的还原性还原活化液中的钯离子为钯单质。本发明将带有钯活化位点的织物置于化学镀镀液中，可在织物表面获得致密的钨镍合金镀层，达到导电和电磁屏蔽的效果。
本发明以施镀钨镍合金取代施镀单质银的方法，以传统金属取代贵金属，大大节约了成本，制备方法简单，且具有更高的电磁屏蔽性能，其中以聚酰亚胺为基材的电磁屏蔽性能已超过100dB。
有益效果
本发明操作简单，效率高，节能环保，钨镍合金镀层牢度高，耐久性好，具有优异的导电性及电磁屏蔽性能；制得的涤纶织物导电性为0.8Ω/□，电磁屏蔽效能为40～82dB；制得的聚酰亚胺织物导电性为1.2Ω/□，电磁屏蔽效能为65～103dB；织物经化学镀钨镍合金后满足了导电及电磁屏蔽的要求，在民用以及军工方面都有很大的应用前景。
附图说明
图1为本发明化学镀示意图。
图2为实施例1涤纶织物表面扫描电镜图；其中，a为原样；b为清洗粗化样；c为苯胺聚合处理样；d为钯活化处理样；e为镀钨镍合金处理样。
图3为实施例2聚酰亚胺织物表面扫描电镜图；其中，a为原样；b为清洗粗化样；c为苯胺聚合处理样；d为钯活化处理样；e为镀钨镍合金处理样。
图4为实施例1整理后涤纶织物的电磁屏蔽效能图。
图5为实施例2整理后聚酰亚胺织物的电磁屏蔽效能图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例中，使用的涤纶克重为140g/m2，使用的聚酰亚胺克重为250g/m2，所用氢氧化钠购自平湖化工试剂厂，二水合钨酸钠购自上海泰坦科技股份有限公司，氯化铵购自上海凌峰化学试剂有限公司，乳酸购自上海化学试剂有限公司，苯胺、硝酸、过硫酸铵、氯化钯、六水合硫酸镍、柠檬酸钠、次亚磷酸钠均购自国药集团化学试剂有限公司。其他的试剂均是分析纯，在使用过程中无需进一步提纯。
实施例1
涤纶清洗粗化后原位聚合苯胺，氯化钯活化，采用化学镀方法镀得的钨镍合金镀层具有优良的导电性及电磁屏蔽性能，其具体步骤为：
(1)清洗粗化：剪取5cm×5cm涤纶织物，配制8g/L的氢氧化钠，70℃对涤纶织物进行清洗粗化8min。
(2)将经过清洗粗化的涤纶织物置于苯胺单体掺杂酸溶液中，加入过硫酸铵进行原位聚合，水洗至中性晾干，得到聚苯胺织物：
①苯胺单体掺杂酸溶液：0.3mol/L苯胺，0.6mol/L硝酸，时间30min，浴比1：40；
②原位聚合：0.3mol/L过硫酸铵，原位聚合温度25℃，原位聚合时间1.5h；
③晾干温度为20℃，晾干时间为5h。
(3)将聚苯胺织物置于氯化钯活化液中，得到钯活化织物：
氯化钯活化液：氯化钯浓度为0.8g/L，活化时间1.2h。
(4)将钯活化织物浸渍于镀液中，进行化学镀钨镍合金，得到导电及电磁屏蔽织物：
镀液：六水合硫酸镍25g/L，二水合钨酸钠15g/L，柠檬酸钠25g/L，次亚磷酸钠30g/L，氯化铵25g/L，乳酸7mL，pH值9；
化学镀钨镍合金的温度80℃，化学镀钨镍合金的时间1.5h。
实施例2
聚酰亚胺清洗粗化后原位聚合苯胺，氯化钯活化，采用化学镀方法镀得的钨镍合金镀层具有优良的导电性及电磁屏蔽性能，其具体步骤为：
(1)清洗粗化：剪取4cm×4cm聚酰亚胺织物，配制10g/L的氢氧化钠，80℃对聚酰亚胺织物进行清洗粗化10min。
(2)将经过清洗粗化的涤纶织物置于苯胺单体掺杂酸溶液中，加入过硫酸铵进行原位聚合，水洗至中性晾干，得到聚苯胺织物：
①苯胺单体掺杂酸溶液：0.25mol/L苯胺，0.5mol/L硝酸，时间30min，浴比1：50；
②原位聚合：0.25mol/L过硫酸铵，原位聚合温度25℃，原位聚合时间2h；
③晾干温度为20℃，晾干时间为5h。
(3)将聚苯胺织物置于氯化钯活化液中，得到钯活化织物：
氯化钯活化液：氯化钯浓度为1g/L，活化时间1.5h。
(4)将钯活化织物浸渍于镀液中，进行化学镀钨镍合金，得到导电及电磁屏蔽织物：
镀液：六水合硫酸镍23g/L，二水合钨酸钠16g/L，柠檬酸钠25g/L，次亚磷酸钠28g/L，氯化铵30g/L，乳酸6mL，pH值8.5；
化学镀钨镍合金的温度85℃，化学镀钨镍合金的时间1.5h。
图1为织物(涤纶、聚酰亚胺)化学镀示意图，展示整个化学镀流程。其可表述为清洗粗化后的织物置于苯胺单体掺杂酸溶液中，进行原位聚合，得聚苯胺织物；将聚苯胺织物置于氯化钯活化液中，聚苯胺还原钯离子为钯原子活化位点，得钯活化织物；将钯活化织物浸渍于镀液中，之后进行化学镀钨镍合金，得导电及电磁屏蔽钨镍合金织物。整个流程在示意图中非常精准地表达出来。
图2、图3分别为涤纶、聚酰亚胺织物表面扫描电镜图，其中，a为原样，可以看到纤维上附着一些污渍；b为清洗粗化样，污渍去除，并且氢氧化钠刻蚀纤维，增大了表面积；c为苯胺聚合处理样，可以看到苯胺在纤维上以及纤维间隙原位聚合，包裹纤维，赋予织物良好的导电性；d为钯活化处理样，钯离子被聚苯胺还原为钯单质，形成分散的钯活化位点，引发化学镀；e为镀钨镍合金处理样，钨镍离子被还原为致密的金属层。
图4为实施例整理后涤纶织物的电磁屏蔽效能图，其电磁屏蔽效果在40～82dB之间。
图5为实施例整理后聚酰亚胺织物的电磁屏蔽效能图，其电磁屏蔽效果在65～103dB之间。
表1为实施例1，2整理后涤纶织物、聚酰亚胺织物的导电性，如下所示：
表1
Claims (9)
1.一种基于化学镀钨镍的导电及电磁屏蔽织物的制备方法，包括：
(1)将织物先进行清洗粗化，然后置于苯胺单体掺杂酸溶液中，加入过硫酸铵进行原位聚合，水洗至中性晾干，得到聚苯胺织物；
(2)将聚苯胺织物置于氯化钯活化液中，得到钯活化织物；
(3)将钯活化织物浸渍于镀液中，进行化学镀钨镍合金，得到导电及电磁屏蔽织物。
2.根据权利要求1所述的一种基于化学镀钨镍的导电及电磁屏蔽织物的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的织物为聚酰亚胺织物或涤纶织物。
3.根据权利要求1所述的一种基于化学镀钨镍的导电及电磁屏蔽织物的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的清洗粗化的工艺参数为：5～15g/L氢氧化钠，温度60～90℃，时间5～15min。
4.根据权利要求1所述的一种基于化学镀钨镍的导电及电磁屏蔽织物的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的苯胺单体掺杂酸溶液的组成为：0.2～0.4mol/L苯胺，0.45～0.6mol/L硝酸，浴比1:40～50；置于苯胺单体掺杂酸溶液中的时间为25～55min。
5.根据权利要求1所述的一种基于化学镀钨镍的导电及电磁屏蔽织物的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的过硫酸铵的浓度为0.2～0.4mol/L；原位聚合温度为15～30℃，原位聚合时间为1.5～3h。
6.根据权利要求1所述的一种基于化学镀钨镍的导电及电磁屏蔽织物的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的晾干温度为20～40℃，晾干时间为5～7h。
7.根据权利要求1所述的一种基于化学镀钨镍的导电及电磁屏蔽织物的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的氯化钯活化液的浓度为0.05～0.2g/L，活化时间0.5～2h。
8.根据权利要求1所述的一种基于化学镀钨镍的导电及电磁屏蔽织物的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的镀液的组成为：六水合硫酸镍20～25g/L，二水合钨酸钠10～20g/L，柠檬酸钠10～30g/L，次亚磷酸钠20～30g/L，氯化铵20～40g/L，乳酸3～8mL，pH值8～9。
9.根据权利要求1所述的一种基于化学镀钨镍的导电及电磁屏蔽织物的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的化学镀钨镍合金的温度为70～90℃，时间为1～2h，浴比1:40～50。
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