CN109487542A - 一种电磁屏蔽用镀铜镍纤维织物的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电磁屏蔽用镀铜镍纤维织物的制备工艺，仅需在预处理的纤维织物上依次进行化学镀铜镍合金和电镀镍磷合金保护层，所得纤维织物镀层与纤维结合力强，耐磨性好，后经透明胶带粘取发现铜镍合金镀层的金属脱落百分率仅为0.5232%，铜镍/镍磷合金镀层的金属脱落百分率0.3951%，X射线衍射图谱发现Cu2+、Ni2+在织物表面产生了一定的金属键合并互相进入对方的晶格中，从而展现出更好的电磁屏蔽性能。由X射线衍射图谱和X射线能谱分析计算分析可知铜镍合金晶格符合Cu3.8Ni，原子数比为3.8:1，所以镍磷合金中镍元素占83.98、磷元素占16.02%，说明磷镍合金属于非晶态结构，具有优异的耐腐蚀性、抗氧化性等性能。
Description
技术领域
本发明涉及电磁屏蔽技术领域，特别涉及一种电磁屏蔽用镀铜镍纤维织物及其制备工艺。
背景技术
屏蔽材料的电磁屏蔽效果与材料的电导率、磁导率、入射的电磁波频率及材料的厚度密切相关。根据实际需求，在30～1000MHz频率范围内，若要屏蔽材料能发挥屏蔽效果，其屏蔽效能至少要在35dB以上，相对应的体积电阻率ρ，最小须在10Ω·cm以下。一般而言，屏蔽效能在30～60dB的材料即可投入使用。
电磁屏蔽织物按照制备方法的不同，可分为金属纤维和纱线的混编混纺织物、纤维表面镀金属织物、导电高分子聚合物织物、涂覆金属盐织物及共混纺织物五大类。其中，纤维表面镀金属织物包括化学镀织物、电镀织物、真空溅射镀织物等，其中化学镀金属织物具备优异的导电性，加工工艺简单方便可大规模生产，质地柔软、质量轻，可进行任意形状剪切，应用前景广阔。
镀铜镍纤维，兼顾导电、导磁性从而具备优异电磁屏蔽性能，在航空航天、军工、电力、电器、化工等领域有十分重要的应用价值，有机纤维柔软且易成型加工、易于织造，但因不具备导电、导磁等性能，预应用在电磁屏蔽领域，必须赋予其高导电率、导磁率或两者兼顾性能，如在其表面镀上某些金属层，可作为一种新型柔性的电磁屏蔽材料，大大拓宽其应用领域。
发明内容
本发明的目的就在于为了解决上述问题而提供一种电磁屏蔽用镀铜镍纤维织物及其制备工艺，解决了现有技术存在的问题。
为了解决上述问题，本发明提供了一种技术方案：
一种电磁屏蔽用镀铜镍纤维织物的制备工艺，包括以下步骤:
1）、纤维织物预处理
将涤纶纤维织物进行去油除杂后再放入100～150g/L NaOH溶液中处理15～25min，水洗至中性后烘干，然后将其浸入乙酸乙酯为溶剂、3-巯丙基三乙氧基硅烷为溶质，质量分数为0.5～5%的溶液中，在26～32℃下反应一段时间，取出织物，用无水乙醇充分洗涤，干燥后得到改性纤维织物；
2）、化学镀铜镍合金层
将上述处理后的涤纶织物放入密闭的镀液中，镀液的组成为：30～40g/L的硫酸镍、30～40g/L的硫酸铜、5～30g/L的氢氧化钠、25～50g/L聚乙烯吡咯烷酮和10～30g/L质量百分比含量为85%的水合肼，90～95℃反应数小时，最后将得到织物用去离子水洗涤烘干，即得表面镀铜镍合金涤纶纤维织物；
3）、电镀镍磷合金保护层
电镀液为：硫酸镍200～250g/L，氯化镍30～50g/L，硼酸20～35g/L，亚磷酸30～40g/L，十二烷基硫酸钠0.01～0.1g/L。
进一步的，所述步骤3）中电镀时电流密度为5A/dm2，温度为40～60℃，时间为30min，阳极：99.9%纯镍板，阴极：镀铜镍合金织物，阴阳两极间距35mm。
优选的，所述步骤1）中纤维织物的去油除杂使用5～10g/L NaOH溶液进行去油除杂。
进一步的，所述步骤1）中将纤维织物在100～150g/L NaOH溶液中处理20min，水洗至中性，100℃烘干12h。
进一步的，所述步骤1）中纤维织物在乙酸乙酯为溶剂、3-巯丙基三乙氧基硅烷为溶质，质量分数为0.5～5%的溶液中30℃下反应。
进一步的，所述步骤2）中化学镀铜镍的反应温度为93℃。
进一步的，所述步骤2）中烘干的温度为80～120℃。
镍具有良好的导电性、延展性及磁性，且能够高度磨光和抗腐蚀，含量大且价格便宜。铜具有优异的导电性，电屏蔽效果优异。镀镍铜合金的纤维既保持了纤维的轻质、柔韧性，又具有良好的导电导磁性、优异的电磁屏蔽性能、耐磨性和耐腐蚀性，在军工、国防、经济等领域必然拥有广阔的应用前景。
本发明的电磁屏蔽用镀铜镍纤维织物的制备工艺为表面镀金属。通常电磁波频率越高，其表面趋肤深度越浅，也就是说电流只在纤维表面传输，所以纤维表面镀金属织物与前两种织物相比，金属丝间缝隙小，体积电阻小，质量轻，同等面积织物金属材料的利用率高。
本发明织物可选用性价比较高的涤纶织物、高强度芳纶、聚酰亚胺纤维等，屏蔽金属选用镍金属高导磁、铜金属高导电，镀金属织物选用铜镍金属复合镀，保证织物的导电导磁性即电磁屏蔽性能，为防止其电磁屏蔽功能退化，选用既导电又抗腐蚀的镍磷合金做外层，磷含量为8%～16%的化学镀Ni-P合金织物，提高了织物抗氧化、抗腐蚀的能力，本发明金属化织物纤维的单丝结构由柔性纤维芯、屏蔽功能层和抗氧化保护外层组成，其柔性纤维为涤纶纤维、聚酯纤维、芳纶纤维或者聚酰亚胺纤维等，屏蔽功能层为铜镍合金，抗氧化保护外层为镍磷合金。
本发明所得的电磁屏蔽用镀铜镍纤维织物可用于制作电磁屏蔽墙纸、电磁屏蔽丝网或电磁屏蔽护套。
本发明的有益效果：本发明制备工艺简单，仅需在预处理的纤维织物上依次进行化学镀铜镍合金和电镀镍磷合金保护层，所得电磁屏蔽用镀铜镍纤维织物镀层与纤维结合力强，耐磨性好，化学镀铜镍合金后经透明胶带粘取发现织物上铜镍合金镀层的金属脱落百分率仅为0.5232%，电镀镍磷合金保护层后经透明胶带粘取后，织物上铜镍/镍磷合金镀层的金属脱落百分率0.3951%，织物纤维表面镀铜镍合金的X射线衍射图谱发现Cu2+、Ni2+在织物中不是单纯的金属层重叠，而是产生了一定的金属键合并互相进入对方的晶格中，成为一种新型的合金材料，同时具有导电性和导磁性展现出更好的电磁屏蔽性能。由X射线衍射图谱和X射线能谱分析计算分析可知铜镍合金晶格符合Cu3.8Ni，原子数比为3.8:1，所以镍磷合金中镍元素占83.98、磷元素占16.02%，说明磷镍合金属于非晶态结构，具有优异的耐腐蚀性、抗氧化性等性能。
附图说明：
为了易于说明，本发明由下述的具体实施及附图作以详细描述。
图1 本发明纤维织物铜镍合金镀层表面SEM图；
图2为本发明镀铜镍合金织物XRD谱图；
图3为本发明镀铜镍织物电镀镍磷合金后的SEM图；
图4为本发明镀铜镍织物电镀镍磷合金后的X射线能谱分析图；
图5为本发明屏蔽效能比较分析。
具体实施方式：
本具体实施方式采用以下技术方案：
一种电磁屏蔽用镀铜镍纤维织物的制备工艺，包括以下步骤：
1）、纤维织物预处理，将涤纶纤维织物加入到5～10g/L NaOH溶液中进行去油除杂，再放入100～150g/L NaOH溶液中处理20min，水洗至中性，100℃烘干12h，将纤维织物浸入乙酸乙酯为溶剂、3-巯丙基三乙氧基硅烷为溶质的溶液中，质量分数为0.5～5%，在30℃下反应一段时间，取出涤纶织物，用无水乙醇充分洗涤，90℃干燥30min，得到改性纤维织物；
2）、化学镀铜镍合金，将上述处理后的涤纶织物放入密闭的镀液中，镀液的组成为：30～40g/L的硫酸镍、30～40g/L的硫酸铜、5～30g/L的氢氧化钠、25～50g/L聚乙烯吡咯烷酮、10～30g/L质量百分比含量为85%的水合肼，93℃反应数小时，最后将得到织物用去离子水洗涤烘干，干温度80～120°C，即得表面镀铜镍合金涤纶纤维织物（见图1）。
3）、电镀镍磷合金保护层，电镀液为：硫酸镍200～250g/L，氯化镍30～50g/L，硼酸20～35g/L，亚磷酸30～40g/L，十二烷基硫酸钠0.01～0.1g/L，电流密度为5A/dm2，温度为40～60℃，阳极：99.9%纯镍板，阴极：镀铜镍合金织物，阴阳两极间距35mm，时间为30min，即得铜镍/镍磷合金涤纶纤维织物。
称量镀铜镍合金透明胶带粘取前后质量，所得数据如下：
表1 化学镀层牢固度等级分析表
| 粘前织物重/g | 粘后织物重/g | 脱落金属重/g | 等级 |
| 0.5543 | 0.5514 | 0.0029 | 5 |
化学镀铜镍合金后经透明胶带粘取后，织物上脱落的金属百分率为0.5232%，说明铜镍合金镀层与聚酯纤维织物间结合牢固，不易脱落；
称量镀铜镍/镍磷合金透明胶带粘取前后质量，所得数据如下：
表2 电镀层牢固度等级分析表
| 粘前织物重/g | 粘后织物重/g | 脱落金属重/g | 等级 |
| 0.6328 | 0.6303 | 0.0025 | 5 |
经透明胶带粘取后，织物上脱落的金属百分率为0.3951%，说明铜镍/镍磷合金镀层与聚酯纤维织物间结合牢固，不易脱落；
织物纤维表面镀铜镍合金的X射线衍射图谱，见图2，其衍射峰为2θ=43.6°、50.76°和74.44°分别对应Cu3.8Ni晶格的（111）、（200）、（220）晶面，上述内容说明：水合肼做还原剂在一定条件下能将Cu2+、Ni2+还原成合金，该合金不是两种金属之间单纯的金属层重叠，而是产生了一定的金属键合并互相进入对方的晶格中，成为一种新型的合金材料，同时具有导电性和导磁性展现出更好的电磁屏蔽性能；
织物铜镍合金镀层表面形貌及其成分分析
从图3中可以看出涂层均匀涂敷于每根织线表面，将纬线或者经线剥离过程，仅在经纬线交界点位置伤到少量织线涂层，其余多数织线涂层仍完好，仍能发挥一定作用，电镀镍磷合金镀层完全覆盖在铜镍合金镀层上，该复合镀层的紧密连续，能够提供有效的导电连续性，从而保证了织物能够吸收、反射电磁波，具有优良的电磁屏蔽性能；由X射线衍射图谱和X射线能谱分析，如图4所示计算分析可知铜镍合金晶格符合Cu3.8Ni，原子数比为3.8:1，所以镍磷合金中镍元素占83.98、磷元素占16.02%，说明磷镍合金属于非晶态结构，具有优异的耐腐蚀性、抗氧化性等；
表3 镀铜镍织物电镀镍磷合金元素含量表
| Element/元素 | C | O | P | Ni | Cu |
| Wt% | 22.54 | 1.88 | 0.86 | 18.24 | 56.48 |
| At% | 58.26 | 3.64 | 0.86 | 9.65 | 27.59 |
表4 镀铜镍织物电镀镍磷合金后的X射线能谱成分分析
屏蔽效能分析：利用法兰同轴平面材料屏蔽效能测试仪，得镀铜镍合金和镀铜镍/镍磷合金织物在30M～1800M的频率范围内的屏蔽效能分析图，见图5；
表5 电磁屏蔽效能对比直观分析表
| 频率/MHz | 镀铜镍合金（SE/dB） | 镀铜镍/镍磷合金（SE/dB） |
| 3 | 95.07 | 97.50 |
| 30 | 95.36 | 99.53 |
| 50 | 106.01 | 96.23 |
| 100 | 102.34 | 98.50 |
| 200 | 94.03 | 97.53 |
| 500 | 96.78 | 99.05 |
| 1000 | 100.32 | 104.98 |
| 1800 | 110.01 | 118.93 |
在3M～100M的频率范围内，镀铜镍合金织物与镀铜镍/镍磷合金织物的电磁屏蔽效能都在90dB以上，从图5上可以看出在3M～250M频率范围内，织物电磁屏蔽效能曲线大体上呈随频率的增加缓慢上升的趋势，当频率上升到300M以后，其屏蔽性能出现了很大的波动，但总体来说都在100dB以上，由此看出，电磁波频率越高，无论是镀铜镍合金还是镀铜镍/镍磷合金织物的屏蔽效果越好，这是因为合金中铜镍合金兼备了铜金属的高导电性和镍金属的高导磁性，既能屏蔽相对高频的电磁辐射，又能拦截低频率的电磁辐射，所以无论对低频率还是高频率电磁辐射都能起到有效的衰减作用，该类电磁屏蔽材料是一种优异的电磁辐射屏蔽体；两条曲线相比，镀铜镍/镍磷合金织物屏蔽性能要比只镀一层铜镍合金的织物屏蔽性能好，这可能是当镀的金属层多，镀层的厚度均匀性会更好，导电性、导磁性都相对更高，由此可以看出在不影响金属镀层结合力的情况下，层数越多其电子、磁力线的传导性越高，这就要求我们的镀膜工艺尽可能提高，膜的厚度尽可能多且薄，这也是电磁屏蔽复合材料的未来研发趋势。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内，本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (7)
1.一种电磁屏蔽用镀铜镍纤维织物的制备工艺，其特征在于：所述制备工艺包括以下步骤:
（1）、纤维织物预处理
将纤维织物进行去油除杂后再放入100～150g/L NaOH溶液中处理15～25min，水洗至中性后烘干，然后将其浸入乙酸乙酯为溶剂、3-巯丙基三乙氧基硅烷为溶质，质量分数为0.5～5%的溶液中，在26～32℃下反应一段时间，取出织物，用无水乙醇充分洗涤，干燥后得到改性纤维织物；
（2）、纤维织物化学镀铜镍
将上述处理后的涤纶织物放入密闭的镀液中，镀液的组成为：30～40g/L的硫酸镍、30～40g/L的硫酸铜、5～30g/L的氢氧化钠、25～50g/L聚乙烯吡咯烷酮和10～30g/L质量百分比含量为85%的水合肼，90～95℃反应数小时，最后将得到织物用去离子水洗涤烘干，即得表面镀铜镍合金涤纶纤维织物；
（3）、电镀镍磷合金保护层制备，电镀液为：硫酸镍200～250g/L，氯化镍30～50g/L，硼酸20～35g/L，亚磷酸30～40g/L，十二烷基硫酸钠0.01～0.1g/L。
2.如权利要求1所述的电磁屏蔽用镀铜镍纤维织物的制备工艺，其特征在于，所述步骤3）中电镀时电流密度为5A/dm2，温度为40～60℃，时间为30min，阳极：99.9%纯镍板，阴极：镀铜镍合金织物，阴阳两极间距35mm。
3.如权利要求1所述的电磁屏蔽用镀铜镍纤维织物的制备工艺，其特征在于，所述步骤1）中纤维织物的去油除杂使用5～10g/L NaOH溶液进行去油除杂。
4.如权利要求1所述的电磁屏蔽用镀铜镍纤维织物的制备工艺，其特征在于，所述步骤1）中将纤维织物在100～150g/L NaOH溶液中处理20min，水洗至中性，100℃烘干12h。
5.如权利要求1所述的电磁屏蔽用镀铜镍纤维织物的制备工艺，其特征在于，所述步骤1）中纤维织物在乙酸乙酯为溶剂、3-巯丙基三乙氧基硅烷为溶质，质量分数为0.5～5%的溶液中30℃下反应。
6.如权利要求1所述的电磁屏蔽用镀铜镍纤维织物的制备工艺，其特征在于，所述步骤2）中化学镀铜镍的反应温度为93℃。
7.如权利要求1或6所述的电磁屏蔽用镀铜镍纤维织物的制备工艺，其特征在于，所述步骤2）中烘干的温度为80～120℃。
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Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110983764A (zh) * | 2019-12-20 | 2020-04-10 | 上海大学 | 一种具有复合金属镀层结构的导电芳香族聚酰胺纤维 |
| CN112144166A (zh) * | 2019-06-29 | 2020-12-29 | 徐国华 | 一种含多种金属材料双面织造屏蔽帐篷面料的制造方法 |
| CN114059110A (zh) * | 2021-11-01 | 2022-02-18 | 江门职业技术学院 | 一种防辐射的聚酯纤维表面处理方法与应用 |
| CN114525677A (zh) * | 2022-03-18 | 2022-05-24 | 安徽工程大学 | 一种Cu-PPy电磁屏蔽织物的制备 |
| CN116289190A (zh) * | 2023-05-12 | 2023-06-23 | 深圳启赋科创技术有限公司 | 一种电磁屏蔽材料 |
Citations (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1558017A (zh) * | 2004-01-13 | 2004-12-29 | 长沙力元新材料股份有限公司 | 一种镍铜复合金属织物及其制备方法 |
| CN1587494A (zh) * | 2004-08-03 | 2005-03-02 | 东华大学 | 一种电磁屏蔽纺织品及其制备方法 |
| CN101113568A (zh) * | 2007-08-07 | 2008-01-30 | 东华大学 | 一种黑色金属化电磁屏蔽织物及其制备方法 |
| CN101287354A (zh) * | 2008-05-29 | 2008-10-15 | 东华大学 | 一种锡镍合金电磁屏蔽材料及其制备方法 |
| CN101532248A (zh) * | 2009-04-02 | 2009-09-16 | 复旦大学 | 一种覆铜电磁波屏蔽织物的制备方法 |
| JP2009293156A (ja) * | 2008-06-05 | 2009-12-17 | Daiwabo Holdings Co Ltd | 金属めっき繊維構造物及びそれを焼成してなる金属構造物 |
| CN101876140A (zh) * | 2009-04-30 | 2010-11-03 | 昆山市同福电子材料厂 | 电磁屏蔽导电布的制备方法 |
| CN102703887A (zh) * | 2012-05-29 | 2012-10-03 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 化学镀-电镀用镍铜合金液及镍铜合金非晶基复合镀层的制备方法 |
| CN103422347A (zh) * | 2013-07-31 | 2013-12-04 | 天津新纶科技有限公司 | 一种用于化学镀的表面改性剂、表面改性处理方法和织物化学镀方法 |
| CN104975277A (zh) * | 2015-06-10 | 2015-10-14 | 上海大学 | 一种镀铜/镍铁磷合金双镀层织物的制备方法 |
| CN105200761A (zh) * | 2015-10-13 | 2015-12-30 | 四川大学 | 一种电磁屏蔽聚苯硫醚纤维无钯活化化学镀镍方法 |
| CN105256291A (zh) * | 2015-06-10 | 2016-01-20 | 上海大学 | 一种芳纶镀镍/铜双镀层复合导电纤维的制备方法 |
| JP2016056407A (ja) * | 2014-09-09 | 2016-04-21 | 戸田工業株式会社 | 導電性布帛の製造方法及び導電性布帛 |
| CN106676503A (zh) * | 2015-11-10 | 2017-05-17 | 天津瑞赛可新材料科技有限公司 | 一种化学镀镍-锌-磷合金镀液 |
| CN108265512A (zh) * | 2017-01-02 | 2018-07-10 | 罗奕兵 | 一种镍-磷非晶合金复合纤维及其制备方法 |
-
2018
- 2018-11-19 CN CN201811375301.7A patent/CN109487542B/zh active Active
Patent Citations (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1558017A (zh) * | 2004-01-13 | 2004-12-29 | 长沙力元新材料股份有限公司 | 一种镍铜复合金属织物及其制备方法 |
| CN1587494A (zh) * | 2004-08-03 | 2005-03-02 | 东华大学 | 一种电磁屏蔽纺织品及其制备方法 |
| CN101113568A (zh) * | 2007-08-07 | 2008-01-30 | 东华大学 | 一种黑色金属化电磁屏蔽织物及其制备方法 |
| CN101287354A (zh) * | 2008-05-29 | 2008-10-15 | 东华大学 | 一种锡镍合金电磁屏蔽材料及其制备方法 |
| JP2009293156A (ja) * | 2008-06-05 | 2009-12-17 | Daiwabo Holdings Co Ltd | 金属めっき繊維構造物及びそれを焼成してなる金属構造物 |
| CN101532248A (zh) * | 2009-04-02 | 2009-09-16 | 复旦大学 | 一种覆铜电磁波屏蔽织物的制备方法 |
| CN101876140A (zh) * | 2009-04-30 | 2010-11-03 | 昆山市同福电子材料厂 | 电磁屏蔽导电布的制备方法 |
| CN102703887A (zh) * | 2012-05-29 | 2012-10-03 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 化学镀-电镀用镍铜合金液及镍铜合金非晶基复合镀层的制备方法 |
| CN103422347A (zh) * | 2013-07-31 | 2013-12-04 | 天津新纶科技有限公司 | 一种用于化学镀的表面改性剂、表面改性处理方法和织物化学镀方法 |
| JP2016056407A (ja) * | 2014-09-09 | 2016-04-21 | 戸田工業株式会社 | 導電性布帛の製造方法及び導電性布帛 |
| CN104975277A (zh) * | 2015-06-10 | 2015-10-14 | 上海大学 | 一种镀铜/镍铁磷合金双镀层织物的制备方法 |
| CN105256291A (zh) * | 2015-06-10 | 2016-01-20 | 上海大学 | 一种芳纶镀镍/铜双镀层复合导电纤维的制备方法 |
| CN105200761A (zh) * | 2015-10-13 | 2015-12-30 | 四川大学 | 一种电磁屏蔽聚苯硫醚纤维无钯活化化学镀镍方法 |
| CN106676503A (zh) * | 2015-11-10 | 2017-05-17 | 天津瑞赛可新材料科技有限公司 | 一种化学镀镍-锌-磷合金镀液 |
| CN108265512A (zh) * | 2017-01-02 | 2018-07-10 | 罗奕兵 | 一种镍-磷非晶合金复合纤维及其制备方法 |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112144166A (zh) * | 2019-06-29 | 2020-12-29 | 徐国华 | 一种含多种金属材料双面织造屏蔽帐篷面料的制造方法 |
| CN110983764A (zh) * | 2019-12-20 | 2020-04-10 | 上海大学 | 一种具有复合金属镀层结构的导电芳香族聚酰胺纤维 |
| CN110983764B (zh) * | 2019-12-20 | 2022-04-05 | 上海大学 | 一种具有复合金属镀层结构的导电芳香族聚酰胺纤维 |
| CN114059110A (zh) * | 2021-11-01 | 2022-02-18 | 江门职业技术学院 | 一种防辐射的聚酯纤维表面处理方法与应用 |
| CN114525677A (zh) * | 2022-03-18 | 2022-05-24 | 安徽工程大学 | 一种Cu-PPy电磁屏蔽织物的制备 |
| CN116289190A (zh) * | 2023-05-12 | 2023-06-23 | 深圳启赋科创技术有限公司 | 一种电磁屏蔽材料 |
| CN116289190B (zh) * | 2023-05-12 | 2023-07-18 | 深圳启赋科创技术有限公司 | 一种电磁屏蔽材料 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
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