CN101348905A - 一种中温酸性化学镀镍-磷合金配方 - Google Patents
一种中温酸性化学镀镍-磷合金配方 Download PDFInfo
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Abstract
一种中温酸性化学镀镍－磷合金配方，其特征是配方为：硫酸镍25－30g/L、次亚磷酸钠25－35g/L、乙酸钠12－18g/L、硫脲0.5－1.3mg/L、乳酸7－13ml/L、冰乙酸7－13ml/L、有机酸4－10g/L、碘化钾或碘酸钾5－16mg/L、装载量0.5－1.5dm2/L，本发明的优点是：提高了镀液的稳定性，镀速明显提高，耐蚀性好，其镀层综合性能也较好，其镀液稳定性可达1800s以上，周期实验的稳定性大于10个周期，镀层的耐蚀性达到130s以上，硬度达到480HV。
Description
技术领域
本发明涉及一种镀镍-磷合金配方，尤其涉及一种中温酸性化学镀镍-磷合金配方。
背景技术
由于化学镀镍技术具有镀层均匀，耐磨性、耐腐蚀性好，硬度高，操作方便等特点，因而广泛应用于航空航天、石油化工、机械电子、计算机、汽车、食品、纺织和医疗等领域。化学镀以每年高于15％的增长速度在发展，是近年来表面技术领域中发展速度最快的工艺之一。目前，工业生产中普遍使用的镀液的操作温度为85～95℃，虽然镍的沉积速度较快，但工艺控制困难，能耗高，设备耗损较严重，劳动条件较恶劣；镀液易挥发、稳定性差、自分解较厉害、使用寿命短，次亚磷酸盐的利用率低；同时，高温操作对软化点低和高温下易变形的材料(如塑料等)施镀，会引起基体的变形和改性，从而限制它的进一步应用。因此，如何降低化学镀镍的施镀温度以便摸索得到切实可行的中温化学镀镍工艺是当前化学镀工艺研究中的一个难点和热点，对其进行深入研究具有重要的科学意义和现实意义。
另外，由于碱性镀液在中温下施镀镀速较快，能耗低，镀层光亮度较高，故现阶段国内外研究开发的中温化学镀镍工艺以碱性液居多。但碱性液的稳定性较差，维护较难，并且碱性化学镀镍层的微观结果是片状，微晶尺寸较大，晶粒间可能产生孔隙甚至晶界；而酸性化学镀镍层是层状或颗粒状结构，可达到无孔隙，因而其耐磨性、耐蚀性以及硬度都比碱性化学镀镍层优越。
发明内容
本发明的目的在于提供一种中温酸性化学镀镍-磷合金配方，该发明获得一种具有高镀速、长寿命、镀层性能良好且实际可行的中温酸性化学镀镍-磷合金配方。
本发明是这样来实现的，其特征是配方为：
1、基础镀液配方为：
硫酸镍25-30g/L、次亚磷酸钠25-35g/L、乙酸钠12-18g/L、硫脲0.5-1.3mg/L、乳酸7-13ml/L、冰乙酸7-13ml/L、有机酸4-10g/L、碘化钾或碘酸钾5-16mg/L、装载量0.5-1.5dm2/L，其中冰乙酸和乳酸作为络合剂，硫脲和碘化钾或碘酸钾作为稳定剂，有机酸作为加速剂，硫酸镍作为主盐，次亚磷酸钠作为还原剂。
2、周期实验的添加配方为：
周期实验的添加配方以上所述的镀液配方为基础，其它操作条件为还原剂与主盐的添加重量比为1.1-1.4，每60分钟对镀后液进行镍离子浓度的测定并按镍离子的消耗量添加浓缩液，添加比例按开缸液的8-18％，施镀温度为70-75℃，pH值4.5-5.2。
在本发明中，该配方应用于航空航天、石油化工、机械电子、计算机、汽车、食品、纺织、烟草和医疗等领域。
本发明的优点是：
1.由于采用冰乙酸和乳酸作为复合络合剂，不但提高了镀液的稳定性，其镀液稳定性达到1800s以上(用氯化钯做测试)，稳定常数为100％，而且使得镀速明显提高，经测试在施镀温度为70℃时镀速最高可达20.01μm/h，其镀层综合性能也较好，镀层的耐蚀性达到120s以上，硬度达到480HV。
2.本发明采用有机酸作为加速剂，由于该类化合物可提高施镀材料表面的自催化性能，因此其加速效果比较明显，当有机酸浓度为6g/L时，加速效果最明显，在施镀温度为70℃时，其最大镀速可达21.97μm/h，而且其镀液和镀层的综合性能也较佳(镀液稳定性大于1800s，稳定常数为100％，镀层与基体结合良好，镀层的耐蚀性达到120s以上，硬度达到480HV)。
3.采用硫脲和无机碘化物作为稳定剂比采用其它种类的稳定剂效果要好，其镀液稳定性可达1800s以上，周期实验的稳定性大于10个周期，镀层的耐蚀性达到120s以上，硬度达到480HV。
4.本发明在周期实验中控制还原剂与主盐的添加比为1.1-1.4；每60分钟对镀后液进行浓缩液补充，添加比例按开缸液的8-18％，镀液寿命大于10个周期、稳定常数均大于97％、镀速较高(第1周期为20.40μm/h，第10周期为12.10μm/h)，所得镀层的硬度最高为1396HV、耐蚀性好(各周期均大于70s，最大的为221s)、磷含量稳定(始终保持在11～12％)。
具体实施方式
实施例一：
1、基础镀液配方为：
硫酸镍25g/L、次亚磷酸钠30g/L、乙酸钠15g/L、硫脲1.1mg/L、乳酸11ml/L、冰乙酸9ml/L、丁二酸5g/L、碘酸钾6mg/L、装载量0.9dm2/L，
2、周期实验的添加配方为：
周期实验的添加配方以上所述的镀液配方为基础，其它操作条件为还原剂与主盐的添加重量比为1.2，每60分钟对镀后液进行镍离子浓度的测定并按镍离子的消耗量添加浓缩液，添加比例按开缸液的12％，施镀温度为75℃，pH值5.0。
3、镀液的配制
(1)按镀液的体积分别称量出计算量的各种药品；
(2)离子水或蒸馏水使固体药品完全溶解、粘稠液体药品稀释成稀溶液，注意操作用水量控制在配置溶液体积的3/4左右，不能超过规定体积。
(3)将完全溶解的络合剂、缓冲剂及其他添加剂在搅拌条件下与主盐溶液混合。
(4)加入稳定剂，也可在最后加入。
(5)将另配制的还原剂溶液在搅拌条件下与主盐和络合剂等溶液混合。
(6)用1∶1氨水或稀碱液调整pH值，稀释至规定体积。
(7)必要时过滤。
4、施镀
将配好的镀液放入恒温水浴中加热到75℃，然后将称量好的试样用细铝丝拴好，并做好标记，经前处理后，悬挂在镀液中央，根据对镀层厚度的需要不同调整施镀时间，本工艺适合各种金属、陶瓷、塑料、金刚石等材料表面的化学镀镍处理。
实施例二：
1、基础镀液配方为：
硫酸镍28g/L、次亚磷酸钠32g/L、乙酸钠18g/L、硫脲0.8mg/L、乳酸10ml/L、冰乙酸10ml/L、苹果酸8g/L、碘化钾10mg/L、装载量1.0dm2/L，
2、周期实验的添加配方为：
周期实验的添加配方为如上所述的镀液配方，其它操作条件为还原剂与主盐的添加比为1.2(重量比)；每60分钟对镀后液进行镍离子浓度的测定并按镍离子的消耗量添加浓缩液，添加比例按开缸液的15％，施镀温度为72℃，pH值4.8。
3、镀液的配制
(1)按镀液的体积分别称量出计算量的各种药品；
(2)离子水或蒸馏水使固体药品完全溶解、粘稠液体药品稀释成稀溶液，注意操作用水量控制在配置溶液体积的3/4左右，不能超过规定体积。
(3)将完全溶解的络合剂、缓冲剂及其他添加剂在搅拌条件下与主盐溶液混合。
(4)加入稳定剂，也可在最后加入。
(5)将另配制的还原剂溶液在搅拌条件下与主盐和络合剂等溶液混合。
(6)用1∶1氨水或稀碱液调整pH值，稀释至规定体积。
(7)必要时过滤。
4、施镀
将配好的镀液放入恒温水浴中加热到75℃，然后将称量好的试样用细铝丝拴好，并做好标记，经前处理后，悬挂在镀液中央，根据对镀层厚度的需要不同调整施镀时间，本工艺适合各种金属、陶瓷、塑料、金刚石等材料表面的化学镀镍处理。
实施例三：
1、基础镀液配方为：
硫酸镍26g/L、次亚磷酸钠30g/L、乙酸钠12g/L、硫脲1.2mg/L、乳酸13ml/L、冰乙酸13ml/L、柠檬酸10g/L、碘化钾8mg/L、装载量1.3dm2/L，
2、周期实验的添加配方为：
周期实验的添加配方为如上所述的镀液配方，其它操作条件为还原剂与主盐的添加比为1.2(重量比)；每60分钟对镀后液进行镍离子浓度的测定并按镍离子的消耗量添加浓缩液，添加比例按开缸液的10％，施镀温度为75℃，pH值5.2。
3、镀液的配制
(1)按镀液的体积分别称量出计算量的各种药品；
(2)离子水或蒸馏水使固体药品完全溶解、粘稠液体药品稀释成稀溶液，注意操作用水量控制在配置溶液体积的3/4左右，不能超过规定体积。
(3)将完全溶解的络合剂、缓冲剂及其他添加剂在搅拌条件下与主盐溶液混合。
(4)加入稳定剂，也可在最后加入。
(5)将另配制的还原剂溶液在搅拌条件下与主盐和络合剂等溶液混合。
(6)用1∶1氨水或稀碱液调整pH值，稀释至规定体积。
(7)必要时过滤。
4、施镀
将配好的镀液放入恒温水浴中加热到75℃，然后将称量好的试样用细铝丝拴好，并做好标记，经前处理后，悬挂在镀液中央，根据对镀层厚度的需要不同调整施镀时间，本工艺适合各种金属、陶瓷、塑料、金刚石等材料表面的化学镀镍处理。
Claims (2)
1、一种中温酸性化学镀镍-磷合金配方，其特征是配方为：
(1)基础镀液配方为：
硫酸镍25-30g/L、次亚磷酸钠25-35g/L、乙酸钠12-18g/L、硫脲0.5-1.3mg/L、乳酸7-13ml/L、冰乙酸7-13ml/L、有机酸4-10g/L、碘化钾或碘酸钾5-16mg/L、装载量0.5-1.5dm2/L，其中冰乙酸和乳酸作为络合剂，硫脲和碘化钾或碘酸钾作为稳定剂，有机酸作为加速剂，硫酸镍作为主盐，次亚磷酸钠作为还原剂；
(2)周期实验的添加配方为：
周期实验的添加配方以上所述的镀液配方为基础，其它操作条件为还原剂与主盐的添加重量比为1.1-1.4，每60分钟对镀后液进行镍离子浓度的测定并按镍离子的消耗量添加浓缩液，添加比例按开缸液的8-18％，施镀温度为70-75℃，pH值4.5-5.2。
2、根据权利要求1所述的一种中温酸性化学镀镍-磷合金配方，其特征是有机酸为丁二酸、苹果酸或柠檬酸。
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Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101935831A (zh) * | 2010-08-16 | 2011-01-05 | 景阳富 | 一种磷化液及其配制方法 |
| CN102677028A (zh) * | 2012-06-02 | 2012-09-19 | 南昌航空大学 | 一种化学复合镀Ni-P-石墨工艺配方 |
| CN103305819A (zh) * | 2012-03-16 | 2013-09-18 | 中国石油化工集团公司 | 一种油田钻具化学镀液及钻具防腐保护方法 |
| CN103352213A (zh) * | 2013-06-18 | 2013-10-16 | 陕西巨基实业有限公司 | 环保型高抗硫化氢和高耐磨Ni-P-W-Mo四元合金镀液及其配制方法 |
| CN104152877A (zh) * | 2014-07-17 | 2014-11-19 | 广东致卓精密金属科技有限公司 | 一种化学镀镍液 |
| CN104328395A (zh) * | 2014-10-17 | 2015-02-04 | 金川集团股份有限公司 | 一种中磷化学镀镍浓缩液及施镀工艺 |
| CN104342733A (zh) * | 2014-10-28 | 2015-02-11 | 蚌埠富源电子科技有限责任公司 | 一种不锈钢基材玻璃封接元件镀镍方法 |
| CN104404604A (zh) * | 2014-11-20 | 2015-03-11 | 长沙理工大学 | 一种镍-磷/纳米v8c7 复合电镀液 |
| CN108411287A (zh) * | 2018-04-03 | 2018-08-17 | 沈阳工业大学 | 一种低温酸性化学镀镍-磷合金的溶液 |
| CN109554695A (zh) * | 2018-12-26 | 2019-04-02 | 江南大学 | 一种环保自催化无电解合金镀液组合物的施镀方法 |
| CN110965052A (zh) * | 2019-12-25 | 2020-04-07 | 廊坊师范学院 | 金属表面中温化学镀镍磷合金的制备工艺 |
| CN111020539A (zh) * | 2019-11-28 | 2020-04-17 | 中国人民解放军军事科学院国防科技创新研究院 | 一种基于化学镀Ni-P法制备光纤包层光滤除器的方法 |
| CN112996933A (zh) * | 2018-11-06 | 2021-06-18 | 德国艾托特克公司 | 无电镍镀敷溶液 |
-
2008
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Cited By (18)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101935831A (zh) * | 2010-08-16 | 2011-01-05 | 景阳富 | 一种磷化液及其配制方法 |
| CN103305819B (zh) * | 2012-03-16 | 2016-04-27 | 中国石油化工集团公司 | 一种油田钻具化学镀液及钻具防腐保护方法 |
| CN103305819A (zh) * | 2012-03-16 | 2013-09-18 | 中国石油化工集团公司 | 一种油田钻具化学镀液及钻具防腐保护方法 |
| CN102677028A (zh) * | 2012-06-02 | 2012-09-19 | 南昌航空大学 | 一种化学复合镀Ni-P-石墨工艺配方 |
| CN103352213A (zh) * | 2013-06-18 | 2013-10-16 | 陕西巨基实业有限公司 | 环保型高抗硫化氢和高耐磨Ni-P-W-Mo四元合金镀液及其配制方法 |
| CN103352213B (zh) * | 2013-06-18 | 2016-08-10 | 宝鸡多元合金科技有限公司 | 环保型高抗硫化氢和高耐磨Ni-P-W-Mo四元合金镀液及其配制方法 |
| CN104152877A (zh) * | 2014-07-17 | 2014-11-19 | 广东致卓精密金属科技有限公司 | 一种化学镀镍液 |
| CN104328395A (zh) * | 2014-10-17 | 2015-02-04 | 金川集团股份有限公司 | 一种中磷化学镀镍浓缩液及施镀工艺 |
| CN104342733A (zh) * | 2014-10-28 | 2015-02-11 | 蚌埠富源电子科技有限责任公司 | 一种不锈钢基材玻璃封接元件镀镍方法 |
| CN104404604A (zh) * | 2014-11-20 | 2015-03-11 | 长沙理工大学 | 一种镍-磷/纳米v8c7 复合电镀液 |
| CN108411287A (zh) * | 2018-04-03 | 2018-08-17 | 沈阳工业大学 | 一种低温酸性化学镀镍-磷合金的溶液 |
| CN112996933A (zh) * | 2018-11-06 | 2021-06-18 | 德国艾托特克公司 | 无电镍镀敷溶液 |
| CN112996933B (zh) * | 2018-11-06 | 2023-08-08 | 德国艾托特克公司 | 无电镍镀敷溶液 |
| CN109554695A (zh) * | 2018-12-26 | 2019-04-02 | 江南大学 | 一种环保自催化无电解合金镀液组合物的施镀方法 |
| CN109554695B (zh) * | 2018-12-26 | 2020-11-06 | 江南大学 | 一种环保自催化无电解合金镀液组合物的施镀方法 |
| CN111020539A (zh) * | 2019-11-28 | 2020-04-17 | 中国人民解放军军事科学院国防科技创新研究院 | 一种基于化学镀Ni-P法制备光纤包层光滤除器的方法 |
| CN111020539B (zh) * | 2019-11-28 | 2022-03-25 | 中国人民解放军军事科学院国防科技创新研究院 | 一种基于化学镀Ni-P法制备光纤包层光滤除器的方法 |
| CN110965052A (zh) * | 2019-12-25 | 2020-04-07 | 廊坊师范学院 | 金属表面中温化学镀镍磷合金的制备工艺 |
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