CN101935831A - 一种磷化液及其配制方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种磷化液，以重量百分比计，包括开缸液7％、中和剂0.38％-0.4％和促进剂0.2％-0.6％，余量为水。所述开缸液配方为：85％的磷酸30％-36％；68％的硝酸16％-20％；99.7％的氧化锌15.6％-18.4％；柠檬酸0.4％-0.6％；氟化钠0.4％；硝酸镍0.6％-1％；硝酸铁0.16％-0.24％；硝酸铜0.004％-0.01％；余量为水。

Description

一种磷化液及其配制方法 

技术领域

本发明涉及磷化处理技术领域，尤其涉及的是一种磷化液及其配制方法。 

背景技术

自从人类开始了刀耕火种的文明时代，工具的使用、对金属的依赖就从未停止过。近代工业的飞速发展，钢铁的产量更成为衡量一个国家综合实力的重要标志。钢铁产量的不断倍增与大量钢铁被腐蚀的现状时刻困扰着一代又一代的生产商与广大使用者。正因如此，众多大专院校、广大科研人员及工程技术人员投入了钢铁防腐蚀的战役中，酸洗、磷化、涂装、电镀等防腐蚀工艺及技术不断涌现。 

磷化处理是钢铁材料涂装前或拉拔处理前必不可少的处理工艺，在我国已有几十年的应用历史。但由于人们认识的限制，与国外的同行业水平相距甚远。近年来为了节能环保，可持续发展，更好地适应中小型企业的生产需要，众多厂家相继推出了常温磷化液。目前市场上各种常温磷化液多如牛毛，但普遍存在磷化温度偏高、磷化时间较长、磷化沉淀较多、磷化后耐蚀性差的特点。 

现有的常温磷化液主要成分为磷酸二氢锌与硝酸锌的复合物，含有微量磷酸及促进剂(大多以亚硝酸钠)为主，由于促进剂品种单一，在夏季还可以满足中小型企业的使用要求，一旦进入秋季以后，随着气温的不断降低，黄河流域的中小型企业就很难正常使用，山海关外、甘肃、新疆等寒冷地区则生产更加困难，冬季不加温到20℃将很难继续使用。 

众多中小型企业加温条件普遍困难，不具备大企业的蒸汽加热管道，生产批量及整体规划也普遍较差，这一切都决定了众多中小企业要么维持生产，只能使用简易锅炉，排放废气污染环境，要么冬季停产！ 

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术不足，提供一种磷化液及其配制方法。 

本发明采用以下技术方案： 

一种磷化液，以重量百分比计，包括开缸液7％、中和剂0.38％-0.4％和促进剂0.2％-0.6％，余量为水。 

所述的磷化液，所述开缸液配方为：85％的磷酸30％-36％；68％的硝酸16％-20％；99.7％的氧化锌15.6％-18.4％；柠檬酸0.4％-0.6％；氟化钠0.4％；硝酸镍0.6％-1％；硝酸铁0.16％-0.24％；硝酸铜0.004％-0.01％；余量为水。 

所述的磷化液，所述促进剂配方为：酒石酸0.5％-0.8％；柠檬酸0.2％-0.5％；氟硼酸钠2.5％-3.5％；间硝基苯磺酸钠1.0％-2.5％；氯酸钠1.5％-2.0％；亚硝酸钠35％-40％；双氧水3％-5％；硝酸铁0.5％-0.8％；去离子水余量。 

所述的磷化液，所述中和剂配方为：99％的离子膜法片碱20％；工业一级96％的碳酸钠15％；水65％。 

本发明还提供一种磷化液配制方法： 

一种上述权利要求1至4任一所述磷化液的配制方法，以配制1000kg磷化液为例，包括以下步骤：A1、将清水加到磷化槽容积的八成；A2、取70kg开缸液加入槽中，搅拌均匀；A3、加入适量的水，加入中和剂3.8kg-4.0kg，搅拌至白色絮状物全溶；A4、加入促进剂2-6kg；A5、化验检测游离酸、总酸和促进剂含量，调整到合格范围即可试生产。 

所述的配制方法，促进剂加入量为5-6kg。 

所述的配制方法，促进剂加入量为4.5kg。 

所述的配制方法，促进剂加入量为4kg。 

所述的配制方法，促进剂加入量为2.0-2.5kg。 

本发明技术方案带来的有益效果： 

1、冬季极低气温条件下依然可让生产正常进行； 

众多中小型企业没有完善的加温设施，特别是山海关以外的东北三省、内蒙古、新疆、甘肃、宁夏等严寒地区冬季非常漫长，中小型企业在如此漫长的周期内停产又不太现实，解决低温条件下的继续生产是他们迫切需要解决的难题； 

2、减少了冬季必须加温生产的困扰； 

相当多的中小型企业冬季生产任务不够饱满，且不说投资锅炉需要财力消耗、需要增加场地及配套设施、需要增加司炉工人，不能连续生产的现实迫使他们采用加热设施运行成本极高，本技术的实施可使他们从磷化必须加温的困惑中解脱出来； 

3、降低了企业的施工难度； 

如果冬季磷化槽加热，蒸汽锅炉使用成本远远低于电加热，但蒸汽加温锅炉及引风机、含硫气体过滤器、出渣机等的配套设施需要企业的投资，锅炉房场地需要企业投资，蒸汽锅炉使用前需要环保局严格的审批程序、司炉工需要严格的培训过程，这一切都是企业运行过程中不得不面对的难题，本技术的实施使上述诸困难烟消云散。 

4、提高了生产效率； 

本可以60分钟完成的同样生产量，如果采用本专利技术可节约一倍时间，相同时间内生产效率提高一倍，产生的社会效益将不言而喻； 

5、减轻了工人频繁清理沉淀物的劳动强度； 

由于采用了促进剂(超低温)，增加了成膜加速离子，多种有效成分的复合效应直接导致磷化速度明显提高，成膜速度及成膜质量明显改善，比采用单一的亚硝酸盐型促进剂生成沉淀明显减少，成膜质量明显改观，工人清理槽内沉渣周期自然相应延长； 

6、节能减排，对环境保护尽了微薄之力； 

没有了小锅炉的浓烟滚滚和脏水乱流，缺少了粉煤灰的随处堆放，我们的生存环境离碧水蓝天的追求将会更加逼近； 

7、提高了产品良品率； 

超低温状态下磷化膜依然生成得致密均匀、结晶完整、膜厚实中。 

具体实施方式

以下结合具体实施例，对本发明进行详细说明。 

实施例1 

配制常温磷化液500kg： 

磷酸(85％)150--180Kg；硝酸(68％)80--100Kg；氧化锌(99.7％)78--92Kg；水(先加入)70Kg；柠檬酸2--3Kg；氟化钠2Kg；硝酸镍3--5Kg；硝酸铁0.8-1.2Kg；硝酸铜0.02-0.05Kg；水(后加入)余量。 

实施例2 

配制100kg超低温促进剂： 

酒石酸0.5-0.8kg；柠檬酸0.2-0.5kg；氟硼酸钠2.5-3.5kg；间硝基苯磺酸钠1.0-2.5kg；氯酸钠1.5-2.0kg；亚硝酸钠35-40kg；双氧水3-5Kg；硝酸铁0.5-0.8Kg；去离子水余量。 

实施例3 

配制中和剂100kg： 

片碱(离子膜，99％)20kg，碳酸钠(工业一级96％)15kg水65kg。 

实施例4 

配制1000kg磷化液： 

第一步，将清水加到磷化槽容积的八成；第二步，取70kg开缸液加入槽中，搅拌均匀；第三步，加入适量的水，加入中和剂3.8kg-4.0kg，搅拌至白色絮状物全溶；第四步，加入促进剂2-6kg；第五步，化验检测游离酸、总酸和促进剂含量，调整到合格范围即可试生产，例如调整游离酸度：1.5-2.2Pt；总酸：25-45Pt；酸比：16-22；促进剂含量：4-6Pt；工作温度：0-45℃。采用上述液进行磷化处理，处理时间大大缩短到：8-30分钟(温度越低处理时间越长)。 

Pt定义： 

游离酸度Pt：取10ml磷化液，置于锥形瓶中，加入50ml蒸馏水，加2-3滴甲基橙指示剂，用0.1N的NaOH标准液滴定至红色变为橙黄色为终点，所消耗的NaOH标准液的 毫升数即为游离酸度的Pt数。 

总酸度Pt：取10ml磷化液，置于200ml锥形瓶中，加入50ml蒸馏水，加3-4滴酚酞指示剂，用0.1N的NaOH标准液滴定至粉红色为终点，所消耗的NaOH标准液的毫升数即为总酸度的Pt数。 

促进剂Pt：取120ml磷化液，置于发酵管中，加入1g的氨基磺酸，封口倒置一次(排出空气)，反应30秒后，产生气体刻度显示的读数即为促进剂含量的Pt数。(有经验者可凭气味判断其含量的高低)。 

优选的，上述所述中和剂的加入量可以根据以下方案调整：0-5℃时，加入6-5kg；10℃时加入4.5kg；20℃时加入4kg；25-30℃加入2.5-2.0kg。 

磷化效果的检测方法： 

(一)目测生成的膜结晶细密，分布均匀，色泽一致，无挂灰和返彩、返锈现象，表面不允许有磷化无膜区域。 

(二)允许焊逢1-2mm有残留酸液导致的返锈现象和因焊接或材质原因造成的表面膜层颜色有差异现象。 

磷化液的补充与调整(按1000kg磷化液计) 

1、A液(开缸液)的补加：当初配槽或槽中需补充磷化液时，添加A液，若总酸偏低(游离酸基本正常)时也需补加A液，一般14.5kgA液可使Fa升高1Pt，Ta同时升高6-7点。 

2、B液(补加液)的补加：当总酸基本正常，游离酸偏低时应加入B液，一般6.5kg可提高游离酸度(Fa)1点(Pt)，总酸度(Ta)同时升高约4点(Pt)。 

3、当总酸高时，加入水稀释，加入水量为(kg)： 

X(kg)＝[(实际总酸度÷欲达到的总酸度)-1]×1000 

4、促进剂的补加：当促进剂偏低时，添加约0.6kg CJ-6040可升高促进剂含量1点(Pt)。 

5、中和剂的补加：当游离酸偏高(总酸基本正常时)，加入中和剂，约1.3kg(1升)可降Fa1点，Ta同时下降约0.9点(Pt)。 

应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。 

Claims (9)

1.一种磷化液，其特征在于，以重量百分比计，包括开缸液7％、中和剂0.38％-0.4％和促进剂0.2％-0.6％，余量为水。

2.根据权利要求1所述的磷化液，其特征在于，所述开缸液配方为：85％的磷酸30％-36％；68％的硝酸16％-20％；99.7％的氧化锌15.6％-18.4％；柠檬酸0.4％-0.6％；氟化钠0.4％；硝酸镍0.6％-1％；硝酸铁0.16％-0.24％；硝酸铜0.004％-0.01％；余量为水。

3.根据权利要求1所述的磷化液，其特征在于，所述促进剂配方为：酒石酸0.5％-0.8％；柠檬酸0.2％-0.5％；氟硼酸钠2.5％-3.5％；间硝基苯磺酸钠1.0％-2.5％；氯酸钠1.5％-2.0％；亚硝酸钠35％-40％；双氧水3％-5％；硝酸铁0.5％-0.8％；去离子水余量。

4.根据权利要求1所述的磷化液，其特征在于，所述中和剂配方为：99％的离子膜法片碱20％；工业一级96％的碳酸钠15％；水65％。

5.一种上述权利要求1至4任一所述磷化液的配制方法，其特征在于，以配制1000kg磷化液为例，包括以下步骤：A1、将清水加到磷化槽容积的八成；A2、取70kg开缸液加入槽中，搅拌均匀；A3、加入适量的水，加入中和剂3.8kg-4.0kg，搅拌至白色絮状物全溶；A4、加入促进剂2-6kg；A5、化验检测游离酸、总酸和促进剂含量，调整到合格范围即可试生产。

6.根据权利要求5所述的配制方法，其特征在于，促进剂加入量为5-6kg。

7.根据权利要求5所述的配制方法，其特征在于，促进剂加入量为4.5kg。

8.根据权利要求5所述的配制方法，其特征在于，促进剂加入量为4kg。

9.根据权利要求5所述的配制方法，其特征在于，促进剂加入量为2.0-2.5kg。