CN103695881A - 常温无渣快速磷化液及其制备方法 - Google Patents

常温无渣快速磷化液及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种常温无渣快速磷化液及其制备方法,以质量百分比计,常温无渣快速磷化液由以下原料制成:磷酸10-20%,氧化锌6-10%,硝酸锌20-25%,间硝基苯磺酸钠1-5%,柠檬酸钠0.5-2%,乙二胺四乙酸(EDTA)1-4%,余量为水。本发明磷化液的磷化膜硫酸铜点滴试验时间达30秒,中性盐雾试验时间达4小时,漆膜附着力达0级,同时磷化时间短,大大提高了工作效率,使用温度低,并且基本不产生磷化沉渣,大大延长了清理周期,降低了固废处理费用,无需消耗能源。

Description

常温无渣快速磷化液及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及磷化液技术领域,更具体的说,涉及一种常温无渣快速磷化液及其制备方法。
背景技术
[0002] 随着金属加工业的迅速发展,磷化工艺在金属表面处理,尤其是涂漆(或喷漆)前处理等方面的应用日益广泛。目前所用磷化液多为中、高温磷化液(使用温度55°C -95°C),这类磷化液制得的磷化膜,具有结晶粗大,膜层较厚,磷化时间长,磷化设备投资大、能耗高、酸雾大、溶液稳定性差、沉渣多、调整繁琐、环保压力大等不利因素。
[0003] 中国专利CN102605364公开了一种中温低沉渣低排放厚膜磷化液及其磷化方法,所述磷化液的组分为:马日夫盐3~5%,硝酸锌9~12%,硝酸锰3~5%,钥酸铵O~0.01%,氯酸钠O~0.02%,柠檬酸0.01~0.03%,乙二胺四乙酸0.01~0.03%,余量为水,按重量计。该专利磷化液在使用过程中虽然产生极少的沉渣,但是其游离酸度极低,造成磷化上膜困难,磷化时间长等缺点。
发明内容
[0004] 本发明的目的之一在于克服现有技术的不足,提供一种常温无渣快速磷化液,本磷化液磷化时间短,大大提高了工作效率,并且使用温度低,降低了能耗,且无需对沉渣进行处理。
[0005] 本发明的目的之二在于提供上述常温无渣快速磷化液的制备方法。
[0006] 为实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:
一种常温无渣快速磷化液,以质量百分比计,由以下原料制成:
磷酸10-20%,氧化锌6-10%,硝酸锌20-25%,间硝基苯磺酸钠1_5%,柠檬酸钠0.5-2%,乙二胺四乙酸(EDTA) 1-4%,余量为水。
[0007] 本发明优选的技术方案为:一种常温无渣快速磷化液,以质量百分比计,由以下原料制成:
磷酸15-18%,氧化锌7-9%,硝酸锌20-22%,间硝基苯磺酸钠1_2%,柠檬酸钠0.5-1%,乙二胺四乙酸(EDTA) 1-2%,余量为水。
[0008] 本发明更优选的技术方案为:
磷酸15%,氧化锌9%,硝酸锌22%,间硝基苯磺酸钠1%,柠檬酸钠1%,乙二胺四乙酸(EDTA) 1%, 7jC 51%。
[0009] 一种常温无渣快速磷化液,以质量百分比计,由以下原料制成:
本发明常温无渣快速磷化液的制备方法依次包括如下步骤:
(1)在反应爸中加入磷酸,开启反应爸进行搅拌;
(2)往反应釜中加入所需水总用量40%-60%的水;
(3)往反应釜中加入氧化锌;(4)反应完全并溶液澄清后往反应釜中加入剩余的水;
(5)往反应釜中加入硝酸锌,搅拌均匀并使溶液澄清;
(6)往反应釜中加入间硝基苯磺酸钠,搅拌均匀并使溶液澄清;
(7 )最后往反应釜中加入柠檬酸钠、EDTA,搅拌均匀并溶液澄清。
[0010] 本发明的主要工作原理如下:
钢铁件浸入磷化液(由Zn(H2PO4)2组成的酸性稀水溶液,PH值为1-3)中,磷化膜的生成反应如下:
Figure CN103695881AD00041
钢铁工件是钢铁合金,在磷酸作用下,Fe和FeC3形成无数原电池,在阳极区,铁开始溶解为Fe2+,同时放出电子。
[
Figure CN103695881AD00042
在钢铁工件表面附近的溶液中Fe2+不断增加,当Fe2+与ΗΡ042_,P043_浓度大于磷酸盐的溶度积时,产生沉淀,在工件表面形成磷化膜:
Figure CN103695881AD00043
阴极区放出大量的氢:
Figure CN103695881AD00044
总反应式:
Figure CN103695881AD00045
其中Zn3(P04)2、FeHP04为磷化膜的成份;配方中间硝基苯磺酸钠为内加促进剂,而外加促进剂应在配槽时才使用,促进剂能缩短磷化膜形成的时间;配方中柠檬酸钠起到细化磷化结晶、降低膜厚的作用。配方中乙二胺四乙酸为络合剂,降低磷化处理时的结渣量。
[0012] 本发明磷化液的使用方法为(以配制Im3为例):在槽内盛1/2体积的水,加50-100公斤该磷化液,加水至总体积Im3 (使用前才加入磷化液外加促进剂3-6公斤)搅拌均匀,测试总酸度在18-30pt之间和游离酸度0.6-1.5pt之间即可。
[0013] 槽液维护:工件在处理过程中,总酸度低于18点,游离酸度低于0.6点时应添加一定量的磷化液,每m3槽液中加入40kg磷化液总酸度提高2点左右,游离酸度提高0.2点左右,要特别注意,外加促进剂在使用过程中发生分解反应,根据磷化膜的情况,应连续滴加外加促进剂,保证槽液长期稳定。
[0014] 本发明磷化液的磷化膜硫酸铜点滴试验时间达30秒,中性盐雾试验时间达4小时,漆膜附着力达O级,符合国家及行业标准;同时本发明磷化时间短,大大提高了工作效率,使用温度低。并且基本不产生磷化沉渣,大大延长了清理周期,降低了固废处理费用,无需消耗能源。具体实施方式
[0015] 实施例1
每1000Kg常温快速磷化液,由以下原料制成:
磷酸150Kg,氧化锌90 Kg,硝酸锌220 Kg,间硝基苯磺酸钠10 Kg,柠檬酸钠10 Kg,EDTAlO Kg,水 510 Kg。
[0016] 其制备方法依次包括如下步骤:
(1)在反应爸中加入磷酸,开启反应爸进行搅拌;
(2)往反应釜中加入所需水总用量50%的水;
(3)往反应釜中加入氧化锌,待反应完全并溶液澄清(4小时左右); (4)往反应釜中加入剩余的水;
(5)往反应釜中加入硝酸锌,待搅拌均匀并溶液澄清(2小时左右);
(6)往反应釜中加入间硝基苯磺酸钠,待搅拌均匀并溶液澄清(I小时左右);
(7)往反应釜中加入柠檬酸钠,待搅拌均匀并溶液澄清(I小时左右);
(8)将产品进行理化指标检测,包装入库。
[0017] 实施例2
每1000Kg常温快速磷化液,由以下原料制成:
磷酸180Kg,氧化锌70Kg,硝酸锌200Kg,间硝基苯磺酸钠15Kg,柠檬酸钠5Kg,EDTA20Kg,水 510Kg。
[0018] 制备方法同实施例1。
[0019] 实施例3
每1000Kg常温快速磷化液,由以下原料制成:
磷酸170Kg,氧化锌80 Kg,硝酸锌210 Kg,间硝基苯磺酸钠20 Kg,柠檬酸钠10 Kg,EDTAlO Kg,水 500 Kg。
[0020] 制备方法同实施例1。
[0021] 实施例4
每1000Kg常温快速磷化液,由以下原料组成:
磷酸160Kg,氧化锌70 Kg,硝酸锌200 Kg,间硝基苯磺酸钠10 Kg,柠檬酸钠5 Kg,EDTA20 Kg,水 535 Kg。
[0022] 制备方法同实施例1。
[0023] 实施例5
每1000Kg常温快速磷化液,由以下原料制成:
磷酸170 Kg,氧化锌90 Kg,硝酸锌210 Kg,间硝基苯磺酸钠20 Kg,柠檬酸钠10 Kg,EDTAlO Kg,水 490 Kg。
[0024] 制备方法同实施例1。
[0025] 实施例6
每1000Kg常温快速磷化液,由以下原料制成:
磷酸lOOKg,氧化锌100 Kg,硝酸锌250 Kg,间硝基苯磺酸钠10 Kg,柠檬酸钠20 Kg,EDTA30 Kg,水 490 Kg。
[0026] 制备方法同实施例1。[0027] 实施例7
每1000Kg常温快速磷化液,由以下原料制成:
磷酸200Kg,氧化锌60 Kg,硝酸锌200 Kg,间硝基苯磺酸钠50 Kg,柠檬酸钠5 Kg,EDTA20 Kg,水 465 Kg。
[0028] 制备方法同实施例1。
[0029] 将本发明实施例1-7的磷化液使用方法如下:(以配制Im3为例)在槽内盛1/2体积的水,加50公斤该磷化液,加水至总体积Im3 (使用前才加入磷化液外加促进剂6公斤,外加促进剂配方为40%亚硝酸钠,60%水(质量分数))搅拌均匀,测试总酸度在18-30pt之间和游离酸度0.6-1.5pt之间即可。
[0030] 本发明实施例1-7的配方见表1 (以1000Kg磷化液计算)。
[0031] 表1实施例1-7的配方
Figure CN103695881AD00061
本发明实施例1-7的使用效果见表2。
[0032] 表2实施例1-7的使用效果
Figure CN103695881AD00071
从表2可以看出本发明磷化液磷化时间短,大大提高了工作效率,使用温度低。并且基本不产生磷化沉渣,大大延长了清理周期,降低了固废处理费用,无需消耗能源。实施例1的效果最好。
[0033] 上表中对比项目的的测试方法如下:
磷化膜耐硫酸铜点滴试验:根据国家航空工业HB 5063-1996标准进行测试。
[0034] 磷化膜中性盐雾试验:根据GB 10125-1997人造气氛腐蚀试验盐雾试验标准进行测试。
[0035] 漆膜附着力等级:根据GB 9286-1998色漆和清漆漆膜的划格试验标准进行测试。
[0036] 以上内容描述了本发明的基本原理和主要特征,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (5)

1.一种常温无渣快速磷化液,其特征在于以质量百分比计,由以下原料制成: 磷酸10-20%,氧化锌6-10%,硝酸锌20-25%,间硝基苯磺酸钠1_5%,柠檬酸钠0.5-2%,乙二胺四乙酸(EDTA) 1-4%,余量为水。
2.根据权利要求1所述的常温无渣快速磷化液,其特征在于以质量百分比计,由以下原料制成: 磷酸15-18%,氧化锌7-9%,硝酸锌20-22%,间硝基苯磺酸钠1_2%,柠檬酸钠0.5-1%,乙二胺四乙酸(EDTA) 1-2%,余量为水。
3.根据权利要求1所述的常温无渣快速磷化液,其特征在于以质量百分比计,由以下原料制成: 磷酸15%,氧化锌9%,硝酸锌22%,间硝基苯磺酸钠1%,柠檬酸钠1%,EDTA1%,水51%。
4.根据权利要求1所述常温无渣快速磷化液的制备方法,其特征在于依次包括如下步骤: (1)在反应爸中加入磷酸,开启反应爸进行搅拌; (2)往反应釜中加入所需水总用量40%-60%的水; (3)往反应釜中加入氧化锌; (4)反应完全并溶液澄清后往反应釜中加入剩余的水; (5)往反应釜中加入硝酸锌, 搅拌均匀并使溶液澄清; (6)往反应釜中加入间硝基苯磺酸钠,搅拌均匀并使溶液澄清; (7 )最后往反应釜中加入柠檬酸钠、EDTA,搅拌均匀并溶液澄清。
5.根据权利要求3所述常温无渣快速磷化液的制备方法,其特征在于依次包括如下步骤: (1)在反应爸中加入磷酸,开启反应爸进行搅拌; (2)往反应釜中加入所需水总用量50%的水; (3)往反应釜中加入氧化锌,4小时后反应完全并溶液澄清; (4)往反应釜中加入剩余的水; (5)往反应釜中加入硝酸锌,搅拌均匀,溶液澄清; (6)往反应釜中加入间硝基苯磺酸钠,搅拌均匀,溶液澄清; (7)往反应釜中加入柠檬酸钠,搅拌均匀,I小时后溶液澄清; (8)将产品进行理化指标检测,包装入库。
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