CN103866321A - 银纳米颗粒-氧化锌多孔纳米片-碳纤维布复合衬底及其制备方法和用途 - Google Patents

银纳米颗粒-氧化锌多孔纳米片-碳纤维布复合衬底及其制备方法和用途 Download PDF

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本发明公开了一种银纳米颗粒-氧化锌多孔纳米片-碳纤维布复合衬底及其制备方法和用途。衬底为由氧化锌纳米颗粒组成的氧化锌多孔纳米片竖立于碳纤维布上，且其表面修饰有银纳米颗粒，其中，氧化锌多孔纳米片的片高为11～12μm、片宽为7～10μm、片厚为20～30nm，氧化锌纳米颗粒的粒径为15～25nm，银纳米颗粒的粒径为15～120nm；方法为先使用原子层沉积技术于碳纤维布上生长氧化锌籽晶层，再将其悬浮于前驱体溶液中浸泡，得到表面覆有前驱体的碳纤维布，之后，先对其退火，得到表面竖立有氧化锌多孔纳米片的碳纤维布，再对其离子溅射银纳米颗粒，制得目的产物。它可作为表面增强拉曼散射的活性基底，使用激光拉曼光谱仪测量其上附着的罗丹明或四氯联苯的含量。

Description

银纳米颗粒-氧化锌多孔纳米片-碳纤维布复合衬底及其制备方法和用途
技术领域
本发明涉及一种复合衬底及制备方法和用途，尤其是一种银纳米颗粒-氧化锌多孔纳米片-碳纤维布复合衬底及其制备方法和用途。
背景技术
近期的研究表明，表面增强拉曼散射（SERS）技术在实现对痕量有机污染物的快速检测中具有明显的优势。为此，人们为了获得SERS活性高、信号均匀稳定的SERS基底做出了不懈的努力，如题为“Precursor-DirectedSelf-Assembly of Porous ZnO Nanosheets as High-PerformanceSurface-Enhanced Raman Scattering Substrate”Small2014，10，48-51（“作为高性能表面拉曼增强基底的前驱体引导自组装形成的氧化锌多孔纳米片”《微尺度》2014年第10期第48～51页）的文章。该文中提及的氧化锌多孔纳米片的制备原理为，利用醋酸锌前驱体作为自组装的模板和基础连接材料，以此形成氧化锌纳米颗粒组成的链，最终链组成片；具体的实现步骤为先将醋酸锌溶解于乙二醇中，再向其中逐滴加入氢氧化钠溶液后搅拌1小时得到混合溶液，之后，先将混合溶液加热回流处理2小时后对其离心分离得到白色的沉淀物，再将白色沉淀物置于80℃下干燥12小时，获得产物。但是，无论是产物，还是其制备方法，均存在着不足之处，首先，产物虽有着化学增强效果，却因氧化锌多孔纳米片未能与衬底固定而极易堆积在一起，从而不仅使其有效表面积大打折扣，同时也使其作为SERS活性基底时结构的稳定性难以保证；其次，制备方法不能获得比表面积高、结构稳定性好的SERS活性基底，尤为不能获得同时具备物理增强效果的复合SERS活性基底。
发明内容
本发明要解决的技术问题为克服现有技术中的不足之处，提供一种结构稳定，同时具备化学和物理增强效果的银纳米颗粒-氧化锌多孔纳米片-碳纤维布复合衬底。
本发明要解决的另一个技术问题为提供一种上述银纳米颗粒-氧化锌多孔纳米片-碳纤维布复合衬底的制备方法。
本发明要解决的又一个技术问题为提供一种上述银纳米颗粒-氧化锌多孔纳米片-碳纤维布复合衬底的用途。
为解决本发明的技术问题，所采用的技术方案为：银纳米颗粒-氧化锌多孔纳米片-碳纤维布复合衬底包括氧化锌多孔纳米片，特别是，
所述氧化锌多孔纳米片竖立于碳纤维布上，且其表面修饰有银纳米颗粒；
所述竖立于碳纤维布上的氧化锌多孔纳米片的片高为11～12μm、片宽为7～10μm、片厚为20～30nm，其由氧化锌纳米颗粒组成；
所述氧化锌纳米颗粒的粒径为15～25nm；
所述银纳米颗粒的粒径为15～120nm。
作为银纳米颗粒-氧化锌多孔纳米片-碳纤维布复合衬底的进一步改进：
优选地，碳纤维布的碳纤维直径为5～9μm；较利于氧化锌多孔纳米片的成形。
所述的氧化锌纳米片上多孔的孔径为20～50nm。
为解决本发明的另一个技术问题，所采用的另一个技术方案为：上述银纳米颗粒-氧化锌多孔纳米片-碳纤维布复合衬底的制备方法包括离子溅射法，特别是主要步骤如下：
步骤1，先使用原子层沉积技术于碳纤维布上生长氧化锌籽晶层，再将表面覆有氧化锌籽晶层的碳纤维布悬浮于前驱体溶液中，于温度为80～100℃下浸泡至少10h，其中，前驱体溶液由浓度为1.5～2.5mol/L的尿素和浓度为0.2～0.6mol/L的硝酸锌按照体积比为0.8～1.2：0.8～1.2的比例配制，得到表面覆有前驱体的碳纤维布；
步骤2，先将表面覆有前驱体的碳纤维布置于330～370℃下退火至少30min，得到表面竖立有氧化锌多孔纳米片的碳纤维布，再对表面竖立有氧化锌多孔纳米片的碳纤维布离子溅射银纳米颗粒，制得银纳米颗粒-氧化锌多孔纳米片-碳纤维布复合衬底。
作为银纳米颗粒-氧化锌多孔纳米片-碳纤维布复合衬底的制备方法的进一步改进：
优选地，于碳纤维布上生长氧化锌籽晶层前，先将碳纤维布置于体积比为1：1的乙醇和丙酮的混合溶液中浸泡2h，再用去离子水清洗3次后烘干；利于氧化锌籽晶层的附着。
优选地，氧化锌籽晶层的厚度≥50nm；利于氧化锌籽晶层转化为尺度合适的前驱体。
优选地，在将表面覆有前驱体的碳纤维布退火前，先用去离子水冲洗；避免了杂质的引入。
优选地，对表面竖立有氧化锌多孔纳米片的碳纤维布离子溅射银纳米颗粒时的溅射电流为35～45mA、时间为20～120s；利于获得粒径和分布密度均适宜的银纳米颗粒。
为解决本发明的又一个技术问题，所采用的又一个技术方案为：上述银纳米颗粒-氧化锌多孔纳米片-碳纤维布复合衬底的用途为，
将银纳米颗粒-氧化锌多孔纳米片-碳纤维布复合衬底作为表面增强拉曼散射的活性基底，使用激光拉曼光谱仪测量其上附着的罗丹明（R6G）或3,3’,4,4’-四氯联苯（PCB-77）的含量。
作为银纳米颗粒-氧化锌多孔纳米片-碳纤维布复合衬底的用途的进一步改进：
优选地，激光拉曼光谱仪的激发波长为532nm、输出功率为0.5～1.5mW、积分时间为5～40s；不仅确保了检测的精确性，还易于目的产物检测罗丹明和3,3’,4,4’-四氯联苯性能的充分发挥。
相对于现有技术的有益效果是：
其一，对制得的目的产物分别使用扫描电镜和透射电镜进行表征，由其结果可知，目的产物为众多的表面附有银纳米颗粒且竖立并植根于碳纤维布上的氧化锌多孔纳米片；其中，氧化锌多孔纳米片由氧化锌纳米颗粒组成，其片高为11～12μm、片宽为7～10μm、片厚为20～30nm，氧化锌纳米颗粒的粒径为15～25nm，银纳米颗粒的粒径为15～120nm。氧化锌纳米片上多孔的孔径为20～50nm，碳纤维布的碳纤维直径为5～9μm。这种由银纳米颗粒、氧化锌多孔纳米片和碳纤维布经优化整合后组装成的目的产物，既由于碳纤维布的支撑和限制作用而将氧化锌多孔纳米片定位并竖立于其上，从而不仅使其具有的高比表面积得以得到了充分的利用，同时也确保了将其作为SERS活性基底时结构的稳定；又因氧化锌多孔纳米片的表面修饰有银纳米颗粒而使目的产物同时具备了化学和物理增强效果的效能，大大地提高了将其作为SERS基底时整体的SERS活性；还基于碳纤维布具有的良好的导电性、柔韧性、高强度、抗高温和耐腐蚀特点，使具有柔性的目的产物极适于根据检测的需求进行裁剪和变形，以及置于非正常环境中使用。
其二，将制得的目的产物作为SERS活性基底，经分别对罗丹明和四氯联苯进行不同浓度下的多次多批量的测试，当被测物罗丹明的浓度低至10-10mol/L、四氯联苯的浓度低至10-5mol/L时，仍能将其有效地检测出来，且其检测的一致性和重复性于目的产物上的多点和任一点都非常的好。
其三，制备方法科学、高效，不仅制得了结构稳定，同时具备化学和物理增强效果的目的产物——银纳米颗粒-氧化锌多孔纳米片-碳纤维布复合衬底；还使制得的目的产物与激光拉曼光谱仪配合后，具备了对环境有毒污染物罗丹明和3,3’,4,4’—四氯联苯进行快速痕量检测的功能；更有着易于工业化的特点；从而使目的产物极易广泛地用于环境、化学、生物等领域的快速检测。
附图说明
下面结合附图对本发明的优选方式作进一步详细的描述。
图1是对制备方法获得的中间产物——表面竖立有氧化锌多孔纳米片的碳纤维布分别使用扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）进行表征的结果之一。其中，图1a为中间产物的SEM图像，图1b为图1a所示中间产物的高倍率SEM图像，图1c为图1b所示中间产物的局部高倍率SEM图像，图1d为图1c所示中间产物的局部高倍率TEM图像。
图2是对采用不同的银溅射时间制得的目的产物使用扫描电镜进行表征的结果之一。其中，图2a～d为银溅射时间分别为20s、60s、120s和180s时目的产物的SEM图像。
图3是对采用不同的银溅射时间制得的目的产物上附着浓度为10-7mol/L的罗丹明时，使用激光拉曼光谱仪进行表征的结果之一。其表明了银溅射时间为20～120s时，目的产物均可作为SERS活性基底来检测出其上附着的痕量罗丹明。
图4是对含有不同浓度罗丹明的目的产物使用激光拉曼光谱仪进行表征的结果之一。其证实了将目的产物作为SERS活性基底，可检测出其上附着的浓度低至10-10mol/L的罗丹明。
图5是对含有不同浓度3,3’,4,4’—四氯联苯的目的产物使用激光拉曼光谱仪进行表征的结果之一。其证实了将目的产物作为SERS活性基底，可检测出其上附着的痕量3,3’,4,4’—四氯联苯。
具体实施方式
首先从市场购得或用常规方法制得：
碳纤维布；尿素；硝酸锌；乙醇；丙酮；去离子水。
并且，先将碳纤维布置于体积比为1：1的乙醇和丙酮的混合溶液中浸泡2h，再用去离子水清洗3次后烘干。
接着，
实施例1
制备的具体步骤为：
步骤1，先使用原子层沉积技术于碳纤维布上生长厚度≥50nm的氧化锌籽晶层。再将表面覆有氧化锌籽晶层的碳纤维布悬浮于前驱体溶液中，于温度为80℃下浸泡12h；其中，前驱体溶液由浓度为1.5mol/L的尿素和浓度为0.6mol/L的硝酸锌按照体积比为0.8：1.2的比例配制，得到表面覆有前驱体的碳纤维布。
步骤2，先将表面覆有前驱体的碳纤维布用去离子水冲洗后，置于330℃下退火34min，得到表面竖立有氧化锌多孔纳米片的碳纤维布。再对表面竖立有氧化锌多孔纳米片的碳纤维布离子溅射银纳米颗粒；其中，溅射银纳米颗粒时的溅射电流为35mA、时间为120s。制得近似于图1和图2所示的银纳米颗粒-氧化锌多孔纳米片-碳纤维布复合衬底。
实施例2
制备的具体步骤为：
步骤1，先使用原子层沉积技术于碳纤维布上生长厚度≥50nm的氧化锌籽晶层。再将表面覆有氧化锌籽晶层的碳纤维布悬浮于前驱体溶液中，于温度为85℃下浸泡11.5h；其中，前驱体溶液由浓度为1.8mol/L的尿素和浓度为0.5mol/L的硝酸锌按照体积比为0.9：1.1的比例配制，得到表面覆有前驱体的碳纤维布。
步骤2，先将表面覆有前驱体的碳纤维布用去离子水冲洗后，置于340℃下退火33min，得到表面竖立有氧化锌多孔纳米片的碳纤维布。再对表面竖立有氧化锌多孔纳米片的碳纤维布离子溅射银纳米颗粒；其中，溅射银纳米颗粒时的溅射电流为38mA、时间为90s。制得近似于图1和图2所示的银纳米颗粒-氧化锌多孔纳米片-碳纤维布复合衬底。
实施例3
制备的具体步骤为：
步骤1，先使用原子层沉积技术于碳纤维布上生长厚度≥50nm的氧化锌籽晶层。再将表面覆有氧化锌籽晶层的碳纤维布悬浮于前驱体溶液中，于温度为90℃下浸泡11h；其中，前驱体溶液由浓度为2mol/L的尿素和浓度为0.4mol/L的硝酸锌按照体积比为1：1的比例配制，得到表面覆有前驱体的碳纤维布。
步骤2，先将表面覆有前驱体的碳纤维布用去离子水冲洗后，置于350℃下退火32min，得到表面竖立有氧化锌多孔纳米片的碳纤维布。再对表面竖立有氧化锌多孔纳米片的碳纤维布离子溅射银纳米颗粒；其中，溅射银纳米颗粒时的溅射电流为40mA、时间为60s。制得如图1和图2所示的银纳米颗粒-氧化锌多孔纳米片-碳纤维布复合衬底。
实施例4
制备的具体步骤为：
步骤1，先使用原子层沉积技术于碳纤维布上生长厚度≥50nm的氧化锌籽晶层。再将表面覆有氧化锌籽晶层的碳纤维布悬浮于前驱体溶液中，于温度为95℃下浸泡10.5h；其中，前驱体溶液由浓度为2.3mol/L的尿素和浓度为0.3mol/L的硝酸锌按照体积比为1.1：0.9的比例配制，得到表面覆有前驱体的碳纤维布。
步骤2，先将表面覆有前驱体的碳纤维布用去离子水冲洗后，置于360℃下退火31min，得到表面竖立有氧化锌多孔纳米片的碳纤维布。再对表面竖立有氧化锌多孔纳米片的碳纤维布离子溅射银纳米颗粒；其中，溅射银纳米颗粒时的溅射电流为43mA、时间为40s。制得近似于图1和图2所示的银纳米颗粒-氧化锌多孔纳米片-碳纤维布复合衬底。
实施例5
制备的具体步骤为：
步骤1，先使用原子层沉积技术于碳纤维布上生长厚度≥50nm的氧化锌籽晶层。再将表面覆有氧化锌籽晶层的碳纤维布悬浮于前驱体溶液中，于温度为100℃下浸泡10h；其中，前驱体溶液由浓度为2.5mol/L的尿素和浓度为0.2mol/L的硝酸锌按照体积比为1.2：0.8的比例配制，得到表面覆有前驱体的碳纤维布。
步骤2，先将表面覆有前驱体的碳纤维布用去离子水冲洗后，置于370℃下退火30min，得到表面竖立有氧化锌多孔纳米片的碳纤维布。再对表面竖立有氧化锌多孔纳米片的碳纤维布离子溅射银纳米颗粒；其中，溅射银纳米颗粒时的溅射电流为45mA、时间为20s。制得近似于图1和图2所示的银纳米颗粒-氧化锌多孔纳米片-碳纤维布复合衬底。
银纳米颗粒-氧化锌多孔纳米片-碳纤维布复合衬底的用途为，
将银纳米颗粒-氧化锌多孔纳米片-碳纤维布复合衬底作为表面增强拉曼散射的活性基底，使用激光拉曼光谱仪测量其上附着的罗丹明或3,3’,4,4’-四氯联苯的含量，得到如或近似于图3和图4或图5所示的结果；其中，激光拉曼光谱仪的激发波长为532nm、输出功率为0.5～1.5mW、积分时间为5～40s。
显然，本领域的技术人员可以对本发明的银纳米颗粒-氧化锌多孔纳米片-碳纤维布复合衬底及其制备方法和用途进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (10)

1.一种银纳米颗粒-氧化锌多孔纳米片-碳纤维布复合衬底，包括氧化锌多孔纳米片，其特征在于：
所述氧化锌多孔纳米片竖立于碳纤维布上，且其表面修饰有银纳米颗粒；
所述竖立于碳纤维布上的氧化锌多孔纳米片的片高为11～12μm、片宽为7～10μm、片厚为20～30nm，其由氧化锌纳米颗粒组成；
所述氧化锌纳米颗粒的粒径为15～25nm；
所述银纳米颗粒的粒径为15～120nm。
2.根据权利要求1所述的银纳米颗粒-氧化锌多孔纳米片-碳纤维布复合衬底，其特征是碳纤维布的碳纤维直径为5～9μm。
3.根据权利要求1所述的银纳米颗粒-氧化锌多孔纳米片-碳纤维布复合衬底，其特征是氧化锌纳米片上多孔的孔径为20～50nm。
4.一种权利要求1所述银纳米颗粒-氧化锌多孔纳米片-碳纤维布复合衬底的制备方法，包括离子溅射法，其特征在于主要步骤如下：
步骤1，先使用原子层沉积技术于碳纤维布上生长氧化锌籽晶层，再将表面覆有氧化锌籽晶层的碳纤维布悬浮于前驱体溶液中，于温度为80～100℃下浸泡至少10h，其中，前驱体溶液由浓度为1.5～2.5mol/L的尿素和浓度为0.2～0.6mol/L的硝酸锌按照体积比为0.8～1.2：0.8～1.2的比例配制，得到表面覆有前驱体的碳纤维布；
步骤2，先将表面覆有前驱体的碳纤维布置于330～370℃下退火至少30min，得到表面竖立有氧化锌多孔纳米片的碳纤维布，再对表面竖立有氧化锌多孔纳米片的碳纤维布离子溅射银纳米颗粒，制得银纳米颗粒-氧化锌多孔纳米片-碳纤维布复合衬底。
5.根据权利要求4所述的银纳米颗粒-氧化锌多孔纳米片-碳纤维布复合衬底的制备方法，其特征是于碳纤维布上生长氧化锌籽晶层前，先将碳纤维布置于体积比为1：1的乙醇和丙酮的混合溶液中浸泡2h，再用去离子水清洗3次后烘干。
6.根据权利要求5所述的银纳米颗粒-氧化锌多孔纳米片-碳纤维布复合衬底的制备方法，其特征是氧化锌籽晶层的厚度≥50nm。
7.根据权利要求5所述的银纳米颗粒-氧化锌多孔纳米片-碳纤维布复合衬底的制备方法，其特征是在将表面覆有前驱体的碳纤维布退火前，先用去离子水冲洗。
8.根据权利要求5所述的银纳米颗粒-氧化锌多孔纳米片-碳纤维布复合衬底的制备方法，其特征是对表面竖立有氧化锌多孔纳米片的碳纤维布离子溅射银纳米颗粒时的溅射电流为35～45mA、时间为20～120s。
9.一种权利要求1所述银纳米颗粒-氧化锌多孔纳米片-碳纤维布复合衬底的用途，其特征在于：
将银纳米颗粒-氧化锌多孔纳米片-碳纤维布复合衬底作为表面增强拉曼散射的活性基底，使用激光拉曼光谱仪测量其上附着的罗丹明或3,3’,4,4’-四氯联苯的含量。
10.根据权利要求9所述的银纳米颗粒-氧化锌多孔纳米片-碳纤维布复合衬底的用途，其特征是激光拉曼光谱仪的激发波长为532nm、输出功率为0.5～1.5mW、积分时间为5～40s。
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