CN112461811A - 一种柔性sers基底的制备方法、制得的基底及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种柔性SERS基底的制备方法，涉及表面增强拉曼散射技术领域，本发明包括以下步骤：(1)碳布的初步氧化；(2)碳布的深度氧化：往步骤(1)的反应体系中加入过氧化氢，直至反应体系不再产生气泡，冷却至室温；(3)取出氧化碳布，清洗后干燥，即制得柔性SERS基底。本发明还提供上述制备方法制得的柔性SERS基底及在有机物痕量检测中的应用。本发明的有益效果在于：本发明无需在碳布上负载贵金属纳米颗粒，采用简单的氧化方法将商业碳布氧化，使其表面产生丰富的含氧功能团。利用其表面功能团与有机物之间的电荷转移性质和碳布本身的可折叠性，使其成为具有柔性、可方便使用的SERS基底。

Description

一种柔性SERS基底的制备方法、制得的基底及其应用
技术领域
本发明涉及表面增强拉曼散射技术领域，具体涉及一种柔性SERS基底的制备方法、制得的基底及其应用。
背景技术
表面增强拉曼散射(surface-enhanced Raman scattering,SERS)效应在有机污染物痕量检测领域有着重要的应用。但是目前具有SERS性能的衬底主要以Au、Ag、Cu和石墨烯为主的衍生物和结构，其制备方法复杂、成本昂贵，此外，这些材料一般都以粉末形式作为SERS基底来使用，如公开号为CN 102978629A的专利公开Mo/Ag层状金属基复合材料作为SERS基底的制备及应用，Mo/Ag层状金属基复合材料的Ag镀层的形貌是岛状结构，镀层成分为Ag。由于缺乏柔性，使得其作为检测载体时的使用便利性成为很大的问题。
虽然目前有报道将具有SERS活性的材料(Ag纳米颗粒、Au纳米颗粒、Ag与其他氧化物的复合物)通过一定的方法直接负载到碳布表面或者通过一定方式处理的碳布表面上，使其借助于碳布易折叠的特点而成为具有柔性特点的SERS衬底，如公开号为CN103866321A的专利申请公开银纳米颗粒-氧化锌多孔纳米片-碳纤维布复合衬底及其制备方法和用途，衬底为由氧化锌纳米颗粒组成的氧化锌多孔纳米片竖立于碳纤维布上，且其表面修饰有银纳米颗粒，但起SERS活性作用的仍然是负载在碳布表面的氧化锌和Ag纳米颗粒。但是这些方法也面临着难以解决的问题：Au、Ag等贵金属价格昂贵且其纳米颗粒在空气中易被氧化而失去SERS活性，此外，其负载技术较为复杂，耗时费力。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于现有技术中将昂贵金属纳米颗粒负载在碳纤维布上易在空气中被氧化失去SERS活性，同时负载技术较为复杂，耗时费力。
本发明是通过以下技术手段实现解决上述技术问题的：
一种柔性SERS基底的制备方法，包括以下步骤：
(1)碳布的氧化：将强酸预热至50～100℃，将碳布进入到强酸中，然后加入强氧化剂，并继续在50～100℃加热2～10小时，所述强酸包括浓硫酸；
(2)杂质的去除：往步骤(1)的反应体系中加入过氧化氢，直至反应体系不再产生气泡，冷却至室温；
(3)取出氧化碳布，清洗后干燥，即制得柔性SERS基底。
有益效果：本发明无需在碳布上负载贵金属纳米颗粒，采用简单的氧化方法将商业碳布氧化，使其表面产生丰富的含氧功能团。利用其表面功能团与有机物之间的电荷转移性质和碳布本身的可折叠性，使其成为具有柔性、可方便使用的SERS基底。
制备柔性SERS基底的方法为氧化法，该方法合成材料的产量取决于反应容器体积和所用氧化剂质量的大小，因此通过合理推广，该柔性SERS基底具有大规模生产的潜力。
本发明制得的SERS基底能够根据需要进行裁剪、设计和加工成各种形状，极大地提高了SERS基底的使用便利性。
在50～100℃温度范围内，加热温度对碳布的性能没有影响。采用过氧化氢去除氧化过程中产生的杂质。
优选地，所述强酸还包括浓磷酸、硝酸、高锰酸、盐酸(氢氯酸)、高氯酸、硒酸、氢溴酸、氢碘酸、氯酸的一种或多种。
优选地，所述强酸为浓硫酸和浓磷酸的混合酸，所述浓硫酸和浓磷酸的体积比为9:1～5:1。
有益效果：加入少量的磷酸会增强硫酸对碳布的氧化。
优选地，所述浓硫酸的质量分数为98％，所述浓磷酸的质量分数为85％。
优选地，所述步骤(1)中将强酸置于烧杯中，然后将烧杯置于预热到50～100℃的水浴锅中加热。
优选地，所述强氧化剂为高锰酸钾、高锰酸钠、氯酸钾、高铁酸钾、高铁酸钠、三价钴盐、过硫酸盐、过氧化物、重铬酸钾、氧酸盐中的一种或两种及以上不同比例的混合物。
优选地，所述强氧化剂包括高锰酸钾或高锰酸钠，所述强氧化剂的加入量为碳布质量的4～8倍。
有益效果：加入过量的高锰酸钾或高锰酸钠，高锰酸钾或高锰酸钠与硫酸反应后会形成高价锰盐，过量高锰酸钾或高锰酸钠、锰盐对于最终的碳布来讲属于杂质。
加入双氧水的作用：双氧水与高锰酸钾或高锰酸钠以及高价锰盐反应形成易溶于水的低价锰盐(二价锰盐)，方便后面的处理。
优选地，所述步骤(1)中的预热温度为50℃。
优选地，所述步骤(1)中的加热温度为50℃，加热时间为6小时。
优选地，所述步骤(2)中过氧化氢的浓度为30％。
优选地，所述步骤(3)中采用蒸馏水或蒸馏水与乙醇混合液对氧化碳布进行清洗。
优选地，所述蒸馏水与乙醇的体积比为1:1。
本发明还提供一种由上述制备方法制得的柔性SERS基底。
有益效果：本发明制得的SERS基底能够根据需要进行裁剪、设计和加工成各种形状，极大地提高了SERS基底的使用便利性。
本发明还提供一种由上述制备方法制得的柔性SERS基底在有机物痕量检测中的应用。
有益效果：本发明制备的柔性氧化碳布具有良好的SERS性能，可探测到低浓度有机物，因此，可广泛便利地应用于SERS检测领域。
优选地，所述有机物为罗丹明6G。
优选地，所述检测方法包括以下步骤：将柔性SERS基底浸入罗丹明6G溶液中，然后取出晾干，进行拉曼光谱测定。
优选地，所述罗丹明6G溶液的浓度为10-7摩尔/升。
有益效果：采用本发明制备的柔性SERS基底可以探测浓度低至10-7摩尔/升的罗丹明6G溶液。
本发明的优点在于：本发明无需在碳布上负载贵金属纳米颗粒，采用简单的氧化方法将商业碳布氧化，使其表面产生丰富的含氧功能团。利用其表面功能团与有机物之间的电荷转移性质和碳布本身的可折叠性，使其成为具有柔性、可方便使用的SERS基底。
制备柔性SERS基底的方法为氧化法，该方法合成材料的产量取决于反应容器体积和所用氧化剂质量的大小，因此通过合理推广，该柔性SERS基底具有大规模生产的潜力。
发明制备的柔性氧化碳布具有良好的SERS性能，可探测到低浓度有机物，因此，可广泛便利地应用于SERS检测领域。
附图说明
图1为本发明实施例1中制备的柔性SERS基底折叠成不同形状后的照片；
图2为本发明实施例1中制备的柔性SERS基底的扫描电子显微镜照片；图中a的标尺为2μm，b的标尺为1μm；
图3为本发明实施例1中制备的柔性SERS基底的拉曼光谱；
图4为本发明实施例1中商业碳布的氮气脱吸附曲线和孔径分布曲线；图中a为氮气脱吸附曲线，b为孔径分布曲线；
图5为本发明实施例1中制备的柔性氧化碳布的氮气脱吸附曲线和孔径分布曲线；图中a为氮气脱吸附曲线，b为孔径分布曲线；
图6为本发明实施例1中柔性氧化碳布与商业碳布的XPS图谱对比图；
图7为本发明实施例1中柔性氧化碳布与商业碳布作为SERS衬底探测不同浓度罗丹明6G的拉曼图谱的对比，每幅图谱中相邻两条曲线之间罗丹明6G的浓度差为10倍；图中a为商业碳布，b为柔性氧化碳布。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中所用的试验材料和试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例中未注明具体技术或条件者，均可以按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。
实施例1
柔性SERS基底的制备方法，包括以下步骤：
(1)碳布的初步氧化
量取36mL浓硫酸(质量分数为98％)和4mL浓磷酸(质量分数为85％)置于100mL干净干燥的烧杯中，并将烧杯利用水浴锅预热到50℃；取一块尺寸为2.5×4cm2、质量为22mg的碳布置于上述混合酸中，并向烧杯中慢慢加入1.8g KMnO4，并继续在50℃加热6小时，完成碳布的初步氧化。
(2)碳布的深度氧化
完成步骤(1)后，慢慢向反应体系中加入浓度为30％H2O2，直到反应体系不再产生气泡为止；
(3)清洗碳布
待步骤(2)反应完毕，冷却至室温后，取出碳布，用蒸馏水清洗碳布，晾干，获得柔性氧化碳布。
对本实施例中制备的复合材料进行测定：
(1)柔性氧化碳布展示。
图1是将柔性SERS基底折叠成不同形状后的照片，表明本实施例制得的柔性SERS基底可以任意折叠、裁剪。
(2)柔性氧化碳布的扫描电子显微镜表征
利用扫描电子显微镜表征柔性碳布的表面形貌。图2为柔性SERS基底中单根碳纤维的扫描电子显微镜照片，可以看到碳纤维的直径大约在5～7μm，表面存在一些“沟壑”状的条纹。
(3)柔性氧化碳布的拉曼表征
利用拉曼对柔性氧化碳布(SERS基底)进行了表征。图3为柔性氧化碳布的拉曼谱图，可以发现在1362cm-1和1598cm-1处分别出现了对应碳材料的“D”特征峰和“G”特征峰。
(4)碳布和柔性氧化碳布的比表面积和孔径分布表征
利用比表面积孔径分析仪测试了碳布(未经氧化处理)和柔性氧化碳布的比表面积和孔径分布。图4a和4b分别是碳布的氮气脱吸附曲线和孔径分布曲线，图5a和5b分别是柔性氧化碳布的氮气脱吸附曲线和孔径分布曲线，利用BET多点法测得碳布的比表面积为5.2m2 g-1，将碳布氧化后，柔性氧化碳布的比表面积增加到33.6m2 g-1，根据BJH吸附曲线得到碳布和柔性氧化碳布的最可几孔直径分别为3.51nm和2.08nm。这说明，氧化能够显著增强碳布的比表面积，也有利于提升其吸附有机物的能力。
(5)X光电子能谱(XPS)表征
如图6所示，利用XPS表征了商业碳布和柔性氧化碳布，发现经过氧化处理后，柔性氧化碳布在288.5eV处出现了一个新峰。这表明氧化后，碳布表面的有机功能团(尤其是-COOH基团)的数量明显增加。柔性氧化碳布表面功能团数量的增加大大增强了其SERS性能。
(6)柔性氧化碳布的SERS性能
以罗丹明6G分子作为探针分子，以商业碳布与柔性氧化碳布作为SERS衬底，通过测试不同浓度的罗丹明6G的拉曼谱，如图7所示，证实经过氧化后，柔性氧化碳布具有良好的SERS性能，比未氧化商业碳布的SERS性能提高2个量级，即氧化后的碳布比未氧化碳布的检测灵敏度提高2个量级，且在氧化碳布上测得的探针分子SERS信号强度比在未氧化碳布上提高了5倍，这说明氧化之后，碳布的SERS性能得到极大提高。
上述柔性氧化碳布的制备过程中，制备氧化碳布的碳布可以是任何商用碳布，浓硫酸(98％)和浓磷酸(85％)混合酸的作用可以用浓硫酸、浓磷酸、硝酸、高锰酸、盐酸(氢氯酸)、高氯酸、硒酸、氢溴酸、氢碘酸、氯酸的一种或者两种及以上不同比例的混合酸代替。
对于柔性氧化碳布的制备，其基本反应原理是强氧化剂在较高温度下与碳布表面的碳原子进行反应，强氧化剂对碳布表面进行氧化，从而在其表面引入各种有机含氧功能团，比如羧基基团(-COOH)。经实验验证，反应温度控制在50℃～100℃，氧化时间控制在2～10小时，均可以将碳布氧化充分。
实施例2
柔性SERS基底的制备方法，包括以下步骤：
(1)碳布的初步氧化
量取100mL浓硝酸(69％)置于300mL干净干燥的烧杯中，并将烧杯利用水浴锅预热到90℃；取一块尺寸为5×5cm2、质量为55mg的碳布置于上述酸中，并向烧杯中慢慢加入4.5g高氯酸钾(KClO4)并在90℃加热8小时，完成碳布的初步氧化。
(2)碳布的深度氧化
完成步骤(1)后，慢慢向反应体系中加入30％H2O2，直到反应体系不再产生气泡为止；
(3)清洗碳布
待步骤(2)反应完毕，冷却至室温后，取出碳布，用蒸馏水清洗碳布，晾干，获得柔性氧化碳布。本实施例中制备的柔性氧化碳布的表征与实施例1基本相同。
实施例3
柔性SERS基底的制备方法，包括以下步骤：
(1)碳布的初步氧化
量取200mL高氯酸置于500mL干净干燥的烧杯中，并将烧杯利用水浴锅预热到70℃；取一块尺寸为6×8cm2、质量为1.056g的碳布置于上述酸中，并向烧杯中慢慢加入9gNaMnO4并在70℃加热3小时，完成碳布的初步氧化。
(2)碳布的深度氧化
完成步骤(1)后，慢慢向反应体系中加入30％H2O2，直到反应体系不再产生气泡为止。
(3)清洗碳布
待步骤(2)反应完毕，冷却至室温后，取出碳布，用蒸馏水清洗碳布，晾干，获得柔性氧化碳布。本实施例中制备的柔性氧化碳布的表征与实施例1基本相同。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种柔性SERS基底的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)碳布的初步氧化：将强酸预热至50～100℃，将碳布进入到强酸中，然后加入强氧化剂，并继续在50～100℃加热2～10小时；
(2)碳布的深度氧化：往步骤(1)的反应体系中加入过氧化氢，直至反应体系不再产生气泡，冷却至室温；
(3)取出氧化碳布，清洗后干燥，即制得柔性SERS基底。
2.根据权利要求1所述的柔性SERS基底的制备方法，其特征在于：所述强酸包括浓硫酸、浓磷酸、硝酸、高锰酸、盐酸(氢氯酸)、高氯酸、硒酸、氢溴酸、氢碘酸、氯酸的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的柔性SERS基底的制备方法，其特征在于：所述强酸为浓硫酸和浓磷酸的混合酸，所述浓硫酸和浓磷酸的体积比为9:1～5:1。
4.根据权利要求1所述的柔性SERS基底的制备方法，其特征在于：所述强氧化剂为高锰酸钾、高锰酸钠、氯酸钾、高铁酸钾、高铁酸钠、三价钴盐、过硫酸盐、重铬酸钾、氧酸盐中的一种或两种及以上不同比例的混合物。
5.根据权利要求4所述的柔性SERS基底的制备方法，其特征在于：所述强氧化剂包括高锰酸钾或高锰酸钠，所述强氧化剂的加入量为碳布质量的4～8倍。
6.根据权利要求1所述的柔性SERS基底的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中过氧化氢的浓度为30％。
7.一种采用权利要求1-6中任一项所述的方法制得的柔性SERS基底。
8.一种采用权利要求1-6中任一项所述的方法制得的柔性SERS基底在有机物痕量检测中的应用。
9.根据权利要求8所述的柔性SERS基底在有机物痕量检测中的应用，其特征在于：所述有机物为罗丹明6G。
10.根据权利要求9所述的柔性SERS基底在有机物痕量检测中的应用，其特征在于：所述检测方法包括以下步骤：将柔性SERS基底浸入罗丹明6G溶液中，然后取出晾干，进行拉曼光谱测定。
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