CN112551601A - 一种氧化镍粉的喷雾热解制备方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化镍粉的喷雾热解制备方法及装置，本发明仅通过喷雾热解法就制备出了氧化镍粉，反应流程简单，反应过程不需要酸或碱的消耗且没有废渣、废水的排放，经济效益显著，有利于工业大规模生产；本发明选用氯化镍盐作为原料，副产仅有氯化氢气体和水蒸气，冷凝后作为盐酸回收再利用，整个生产过程实现了物料的循环利用，经济环保；本发明使用钛合金材料制备盐酸储罐，解决了盐酸回收过程因腐蚀而导致的品质差的问题。
Description
技术领域
本发明属于有色冶金技术领域，具体涉及一种氧化镍粉的喷雾热解制备方法及装置。
背景技术
氧化镍粉在生活中有广泛的用途，可以用作瓷釉的着色剂、陶瓷色料的原料、磁性材料生产中用作镍锌铁氧体的原料、二次电池的材料以及用作催化剂等。
与液相沉淀法制备氧化镍粉前驱体相比，喷雾热解法具有流程短、对原料适应性强、工序简单、产能大、生产效率高等诸多优点，有利于工业化生产；产品具有球形形貌、粒径大小可控，且分布均匀、比表面积大、产品组分均匀等优点。目前，对采用氯化镍盐为原料喷雾热解制备氧化镍粉研究较少，这是因为氯盐分解温度较硝酸盐高，尾气中的氯化氢气体会腐蚀设备。
发明内容
本发明的目的是提供一种以氯化镍盐为原料，通过喷雾热解制备氧化镍粉的方法及装置。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种氧化镍粉的喷雾热解制备方法，包括以下步骤：
配制一定浓度的氯化镍的水溶液；
将所述氯化镍水溶液在富氧气氛中进行喷雾热解处理；
收集所述喷雾热解处理的目标产物，同时对所述喷雾热解处理的副产物进行冷凝回收处理。
优选地，所述氯化镍浓度为2.0～5.0mol/L。
优选地，所述配制一定浓度的氯化镍的水溶液在40℃～80℃搅拌下进行。
优选地，所述喷雾热解处理的温度为800℃～1100℃，反应在富氧气氛下进行。氧气与燃气的体积比为：1:(1～10)，氧气流量为：1～10m3/h。
优选地，所述对副产物进行冷凝回收处理是在钛合金储罐中进行。
本发明还提供一种氧化镍粉的喷雾热解制备装置，包括：原料液储罐、流量计、输送泵、喷雾热解炉、集料斗和盐酸储罐；所述流量计用于控制所述原料液储罐向所述喷雾热解炉中的进料量，所述集料斗用于收集所述喷雾热解炉热解生成的的氧化镍粉，所述盐酸储罐用于回收由所述喷雾热解炉热解生成的副产物。
优选地，所述原料液储罐内还设有搅拌装置。
优选地，所述原料液储罐外还设有加热装置。
优选地，所述盐酸储罐用钛合金材料制成。
优选地，所述盐酸储罐内还设有冷凝器。
与现有技术相比，本发明的技术效果主要体现在：本发明仅通过喷雾热解法就制备出了氧化镍粉，反应流程简单，反应过程不需要酸或碱的消耗且没有废渣、废水的排放，经济效益显著，有利于工业大规模生产；本发明选用氯化镍盐作为原料，副产仅有氯化氢气体和水蒸气，冷凝后作为盐酸回收再利用，整个生产过程实现了物料的循环利用，经济环保。
本发明中的氧化镍粉喷雾热解制备装置在原料液储罐外增设加热装置，使得喷雾热解原料液能够以较高的进料浓度进入喷雾热解炉，保证产品质量的同时减小了能耗；同时使用钛合金材料制备盐酸储罐，解决了盐酸回收过程因腐蚀而导致的品质差的问题。
附图说明
图1是本发明实施例4提供的一种氧化镍粉制备装置结构示意图；
图2是本发明实施例2提供的一种氧化镍粉的SEM图。
其中，1、原料液储罐，2、高精准流量计，3、输送泵，4、喷雾热解炉，5、集料斗，6、盐酸储罐，11、加热装置，61、冷凝器。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供的一种氧化镍粉的喷雾热解制备方法，包括以下步骤：
步骤1，配制一定浓度的氯化镍的水溶液；
步骤2，将步骤1中氯化镍的水溶液在富氧气氛中进行喷雾热解处理；
步骤3，收集所述喷雾热解处理的目标产物，同时对所述喷雾热解处理的副产物进行冷凝回收处理。
本发明仅通过喷雾热解法就制备出了氧化镍粉，反应流程简单，反应过程不需要酸或碱的消耗且没有废渣、废水的排放，经济效益显著，有利于工业大规模生产；本发明选用氯化镍盐作为原料，副产仅有氯化氢气体和水蒸气，冷凝后作为盐酸回收再利用，整个生产过程实现了物料的循环利用，经济环保。
步骤1中所述氯化镍水溶液的浓度对制备的氧化镍粉有较大影响，若配置浓度过稀，则生产能耗太大，若配置浓度过大，则会影响喷雾热解时生成氧化镍粉的质量。优选地，所述步骤1中氯化镍浓度为2～5.0mol/L。
为了提高氯化镍盐在水中的溶解度，以配制较高浓度的原料液，需要对原料液进行加热。优选地，所述步骤1中配制一定浓度的氯化镍的水溶液在40℃～80℃搅拌下进行。
步骤2中，所述氯化镍的分解温度较高，为使氯化镍盐在喷雾热解处理过程中有效分解，需要维持较高的炉温。同时，富氧气氛利于氧化镍粉的生成。一实施例中，所述步骤2中所述喷雾热解的温度为800℃～1100℃。在具体实施例中，所述喷雾热解是在喷雾热解炉中进行。当在喷雾热解炉中进行喷雾热解反应时，若氧气量太高的话，会带走过多的热量，造成整个生产能耗高；通过喷雾热解炉中的燃气与氧气的燃烧控制了所述喷雾热解炉的温度。因此控制合适的氧气与燃气的比例对于整个生产过程的经济性至关重要。优选的氧气与燃气的体积比为：1:(1～10)，氧气流量为：1～10m3/h。
步骤3中，由于在步骤1中选用氯化物金属盐，因此，在步骤2中经过喷雾热解处理过程中除了生成目标产物氧化镍粉之外，还包括盐酸副产物。由于盐酸副产物具有对设备的腐蚀性，优选地，所述步骤3中副产物导入钛合金储罐中进行冷凝回收处理。钛合金具有很好的耐腐蚀性，使用钛合金制备盐酸储罐，可以提高回收的盐酸品质，使其能够后序回收利用。
另一方面，在上文所述氧化镍粉的喷雾热解制备方法的基础上，本发明实施例还提供了一种氧化镍粉的喷雾热解制备装置。
一种氧化镍粉的喷雾热解制备装置，包括：原料液储罐、流量计、输送泵、喷雾热解炉、集料斗和盐酸储罐；所述流量计用于控制所述原料液储罐向所述喷雾热解炉中的进料量，所述集料斗用于收集所述喷雾热解炉热解生成的的氧化镍粉，所述盐酸储罐用于回收由所述喷雾热解炉热解生成的副产物。
为使各个原料液在溶液混合槽中更好地溶解混合，优选地，所述原料液储罐内还设有搅拌装置。
为使各个原料液在溶液混合槽中具有较高的溶解度，优选地，所述原料液储罐外还设有加热装置。
为了解决盐酸腐蚀设备的问题，优选地，所述盐酸储罐用钛合金材料制成。
为了使喷雾热解炉中热解产生的副产物更快地降温，优选地，所述盐酸储罐内还设有冷凝器。
本发明中的氧化镍粉喷雾热解制备装置在原料液储罐外增设加热装置，使得喷雾热解原料液能够以较高的进料浓度进入喷雾热解炉，保证产品质量的同时减小了能耗；同时使用钛合金材料制备盐酸储罐，解决了盐酸回收过程因腐蚀而导致的品质差的问题。
下面结合具体实施例做进一步说明。
实施例1：
本实施例提供一种氧化镍粉的喷雾热解制备方法，包括以下步骤：
步骤1，配制浓度为5.0mol/L氯化镍水溶液，储存在原料液储罐中；采用夹套式水浴加热，控制原料液储罐中温度为70℃；
步骤2，将步骤1中原料液储罐中氯化镍溶液采用离心泵输送到喷雾热解炉中进行喷雾热解，采用高精准流量计控制氯化镍溶液的进液量为1m3/h；炉温控制在1000℃，在富氧气氛下，氧气与LNG燃料气的体积比为：1：1.5，氧气流量为1m3/h，在喷雾热解炉下部的集料斗中收集制得的氧化镍粉；
步骤3，将步骤2中喷雾热解炉中副产的氯化氢气体和水蒸气输送到钛合金制备的盐酸储罐中进行回收利用，盐酸储罐上部安装有冷凝器以对回收的副产物进行降温。
实施例2：
本实施例提供一种氧化镍粉的喷雾热解制备方法，包括以下步骤：
步骤1，配制浓度为3.0mol/L氯化镍水溶液，储存在原料液储罐中；采用夹套式水浴加热，控制原料液储罐中温度为50℃；
步骤2，将步骤1中原料液储罐中氯化镍溶液采用离心泵输送到喷雾热解炉中进行喷雾热解，采用高精准流量计控制氯化镍溶液的进液量为1m3/h；炉温控制在950℃，在富氧气氛下，氧气与LNG燃料气的体积比为：1：3.0，氧气流量为1m3/h，在喷雾热解炉下部的集料斗中收集制得的氧化镍粉，制得的氧化镍粉的SEM见图2所示；
步骤3，将步骤2中喷雾热解炉中副产的氯化氢气体和水蒸气输送到钛合金制备的盐酸储罐中进行回收利用，盐酸储罐上部安装有冷凝器以对回收的副产物进行降温。
实施例3：
本实施例提供一种氧化镍粉的喷雾热解制备方法，包括以下步骤：
步骤1，配制浓度为1.0mol/L氯化镍水溶液，储存在原料液储罐中；采用夹套式水浴加热，控制原料液储罐中温度为80℃；
步骤2，将步骤1中原料液储罐中氯化镍溶液采用离心泵输送到喷雾热解炉中进行喷雾热解，采用高精准流量计控制氯化镍溶液的进液量为1m3/h；炉温控制在1100℃，在富氧气氛下，氧气与LNG燃料气的体积比为：1：5，氧气流量为1m3/h，在喷雾热解炉下部的集料斗中收集制得的氧化镍粉；
步骤3，将步骤2中喷雾热解炉中副产的氯化氢气体和水蒸气输送到钛合金制备的盐酸储罐中进行回收利用，盐酸储罐上部安装有冷凝器以对回收的副产物进行降温。
实施例4：
本实施例提供一种氧化镍粉的喷雾热解制备装置，包括带搅拌装置原料液储罐1、高精准流量计2、输送泵3、喷雾热解炉4、集料斗5和盐酸储罐6；所述高精准流量计2用于控制所述原料液储罐1向所述喷雾热解炉4中的进料量，所述集料斗5用于收集制备的氧化镍粉，所述盐酸储罐6用于回收副产物。
原料液储罐1中配置好的氯化镍盐通过高精准流量计2和输送泵3按一定流量输送到喷雾热解炉4中，制备的氧化镍粉在集料斗5中被收集，副产物氯化氢气体和水蒸气进入到盐酸储罐6中回收利用。
进一步地，为了提高氯化镍在水中的溶解度，保证喷雾热解原料液较高的进料浓度，在原料液储罐1外还设有夹套式水浴加热装置11，控制原料液储罐1中温度为40℃～80℃。
进一步地，为了保证盐酸回收的品质，防止因腐蚀导致的盐酸品质下降，盐酸储罐6用防腐蚀的钛合金材料制成。
进一步地，为了使副产物氯化氢气体和水蒸气快速降温，在盐酸储罐6内还设有冷凝器61。
本发明中的氧化镍粉喷雾热解制备装置在原料液储罐1外增设加热装置11，使得喷雾热解原料液能够以较高的进料浓度进入喷雾热解炉4，保证产品质量的同时减小了能耗；同时使用钛合金材料制备盐酸储罐6，解决了盐酸回收过程因腐蚀而导致的品质差的问题。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种氧化镍粉的喷雾热解制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
配制一定浓度的氯化镍水溶液；
将所述氯化镍水溶液在富氧气氛中进行喷雾热解处理；
收集所述喷雾热解处理的目标产物，同时对所述喷雾热解处理的副产物进行冷凝回收处理。
2.如权利要求1所述的喷雾热解制备方法，其特征在于：所述氯化镍的浓度为2.0～5.0mol/L。
3.如权利要求1所述的喷雾热解制备方法，其特征在于：所述配制一定浓度的氯化镍的水溶液在40℃～80℃搅拌下进行。
4.如权利要求1所述的喷雾热解制备方法，其特征在于：所述喷雾热解处理的温度为800℃～1100℃。
5.如权利要求1所述的喷雾热解制备方法，其特征在于：所述对副产物进行冷凝回收处理是在钛合金储罐中进行。
6.一种氧化镍粉的喷雾热解制备装置，其特征在于，包括：原料液储罐、流量计、输送泵、喷雾热解炉、集料斗和盐酸储罐；所述流量计用于控制所述原料液储罐向所述喷雾热解炉中的进料量，所述集料斗用于收集所述喷雾热解炉热解生成的氧化镍粉，所述盐酸储罐用于回收由所述喷雾热解炉热解生成的副产物。
7.如权利要求6所述的喷雾热解制备装置，其特征在于，所述原料液储罐内还设有搅拌装置。
8.如权利要求6所述的喷雾热解制备装置，其特征在于，所述原料液储罐外还设有加热装置。
9.如权利要求6所述的喷雾热解制备装置，其特征在于，所述盐酸储罐用钛合金材料制成。
10.如权利要求6所述的喷雾热解制备装置，其特征在于，所述盐酸储罐内还设有冷凝器。
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