CN110752065A - 一种浅色导电云母制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种浅色导电云母制备方法，包括以下具体步骤：将云母粉除磁处理，再按一定固液比与盐酸溶液混合，在水浴加热下搅拌形成云母粉悬浊液；在盐酸溶液中加入五水四氯化锡和三氯化锑，制得锡锑盐酸混合溶液；将锡锑盐酸混合溶液，放入云母粉悬浊液中，搅拌滴加并控制PH在1.2～2.1，浓度为50～250g/l，同时滴加碱性溶液，得到混合悬浊液；将混合悬浊液过滤、温水洗涤、干燥后进行高温烧结，得到烧结物，再将烧结物与二甲基硅油、氧化铁依次加入到胶体研磨机中精磨，得到的混合精磨体通过乙醇进行清洗，并进行加热烘干，得导电云母粉。本发明提供一种浅色导电云母制备方法，制备云母粉体具有良好的导电性隔热性、装饰性，适用范围更广。
Description
技术领域
本发明涉及云母粉加工领域，具体涉及一种浅色导电云母制备方法。
背景技术
由于电子仪器的广泛应用，给人们的工作和生活带来了极大的便利，同时电磁波的干 扰也带来了负面效应，并且由于仪器本身向外辐射电磁波会使其信息泄露。所以为了解决 这种问题，就必须对电磁波进行屏蔽。
云母粉具有耐腐蚀、抗老化、保温、隔热等优良性能，广泛地应用于电器、电焊条、橡胶、塑料、造纸、油漆、涂料、颜料、陶瓷、化妆品、新型建材等行业。但其粉体无光 泽且功能性单一，造成其可装饰性差、附加值偏低。如何提高天然云母的附加值和多功能 化，是当前无机粉体功能化研究领域的重点。传统的导电材料主要是导电云母，这类粉体 导电性较差、颜色深、锑掺杂量偏高、隔热性能差、应用在高分子体系添加量偏高。
发明内容
本发明提供一种浅色导电云母制备方法，制备云母粉体具有良好的导电性隔热性、装 饰性，适用范围更广。
为实现上述目的，本一种浅色导电云母制备方法，包括以下具体步骤：
(1)先通过除磁装置除去原料云母粉中的具有磁性的杂质，得到除磁后的云母粉；
(2)将步骤(1)的云母粉按一定固液比与盐酸溶液混合，并在水浴加热的环境下进行搅拌过滤，滤渣用水清洗，得到酸洗后的云母粉，再将酸洗后的云母粉加入热水中，设 置温度90～100℃的环境下，并不断搅拌，形成均匀的云母粉悬浊液；
(3)制备锡锑盐酸混合溶液：在盐酸溶液中加入五水四氯化锡和三氯化锑，搅拌至固 体全部溶解，用盐酸溶液定容，制得锡锑盐酸混合溶液；
(4)将步骤(3)中锡锑盐酸混合溶液，放入云母粉悬浊液中，搅拌滴加并控制PH在1.2～2.1，浓度为50～250g/l，同时滴加碱性溶液来维持PH在1.2～2.1内，滴加过程中 持续搅拌，同时保持加热温度为60～80℃，滴加时间2.5～4h，熟化0.5～2.5h，得到混合 悬浊液；
(5)将步骤(4)的混合悬浊液过滤、温水洗涤、干燥后进行高温烧结2.5～3.5h，得到烧结物，再将烧结物与二甲基硅油、氧化铁依次加入到胶体研磨机中，充分精磨30～60min， 得到混合精磨体；
(6)将步骤(5)中的混合精磨体通过乙醇进行清洗，并进行加热100～110℃的烘箱烘干，得导电云母粉。
进一步的，步骤(1)中原料云母粉为径向尺寸3～12微米，厚度0.05～3微米的云母粉。
进一步的，所述碱性溶液为氢氧化钠、氨水溶液中的一种或混合。
进一步的，所述五水四氯化锡和三氯化锑质量百分比2～8:1，所述盐酸溶液浓度为 0.5～2.5mol/L。
进一步的，步骤(5)所述温水温度为40～70℃；所述干燥温度为70～120℃，干燥时间为8～24h；所述烧结温度为300～800℃。
进一步的，步骤(2)中云母粉按照固液比1:15～20与盐酸溶液混合，搅拌时间为35min～ 50min。
与现有技术相比，本一种浅色导电云母制备方法具有以下优点：通过锡锑比来提高导 电粉体的导电性和白度，实现浅色导电粉体颜色和导电性的完美统一，不仅具有良好导电 隔热性，而且具有良好的装饰性；控制锡锑比不仅能减少锡锑用量降低生产成本，还能制 备白度高、导电性能好的导电粉体。
具体实施方式
实施例1
本一种浅色导电云母制备方法，具体包括以下步骤：
选用原料云母粉为径向尺寸3～12微米，厚度0.05～3微米的云母粉，通过除磁装置 除去原料云母粉中的具有磁性的杂质，得到除磁后的云母粉；将除磁后的云母粉按固液比 为1:15～20与盐酸溶液混合，并在水浴加热的环境下进行搅拌过滤，搅拌时间为35min～ 50min，滤渣用水清洗，得到酸洗后的云母粉，再将酸洗后的云母粉加入热水中，设置温度 90～100℃的环境下，并不断搅拌，形成均匀的云母粉悬浊液；
制备锡锑盐酸混合溶液：在盐酸溶液中加入五水四氯化锡和三氯化锑，五水四氯化锡 和三氯化锑质量百分比2～8:1，并且盐酸溶液浓度为0.5～2.5mol/L，搅拌至固体全部溶 解，用盐酸溶液定容，制得锡锑盐酸混合溶液；
将锡锑盐酸混合溶液，放入云母粉悬浊液中，搅拌滴加并控制PH在1.2～2.1，浓度为 50～250g/l，同时滴加碱性溶液来维持PH在1.2～2.1内，滴加过程中持续搅拌，同时保持加热温度为60～80℃，滴加时间2.5～4h，熟化0.5～2.5h，得到混合悬浊液；
将混合悬浊液过滤放入温度为40～70℃的温水洗涤，再在温度为70～120℃下干燥， 时间为为8～24h，干燥后进行温度300～800℃的高温烧结，时间2.5～3.5h，得到烧结物， 再将烧结物与二甲基硅油、氧化铁依次加入到胶体研磨机中，充分精磨30～60min，得到混 合精磨体；将混合精磨体通过乙醇进行清洗，并进行加热100～110℃的烘箱烘干，得导电 云母粉；
另外，碱性溶液为氢氧化钠、氨水溶液中的一种或混合。
实施例1
本一种浅色导电云母制备方法，具体包括以下步骤：
选用原料云母粉为径向尺寸3～12微米，厚度0.05～3微米的云母粉，通过除磁装置 除去原料云母粉中的具有磁性的杂质，得到除磁后的云母粉；将除磁后的云母粉按固液比 为1:17与盐酸溶液混合，并在水浴加热的环境下进行搅拌过滤，搅拌时间为35min～50min， 滤渣用水清洗，得到酸洗后的云母粉，再将酸洗后的云母粉加入热水中，设置温度90～100℃ 的环境下，并不断搅拌，形成均匀的云母粉悬浊液；
制备锡锑盐酸混合溶液：在盐酸溶液中加入五水四氯化锡和三氯化锑，五水四氯化锡 和三氯化锑质量百分比5:1，并且盐酸溶液浓度为1.4mol/L，搅拌至固体全部溶解，用盐 酸溶液定容，制得锡锑盐酸混合溶液；
将锡锑盐酸混合溶液，放入云母粉悬浊液中，搅拌滴加并控制PH在1.2～2.1，浓度为 120g/l，同时滴加碱性溶液来维持PH在1.2～2.1内，滴加过程中持续搅拌，同时保持加热温度为60～80℃，滴加时间2.5～4h，熟化0.5～2.5h，得到混合悬浊液；
将混合悬浊液过滤放入温度为40～70℃的温水洗涤，再在温度为70～120℃下干燥， 时间为为8～24h，干燥后进行温度300～800℃的高温烧结，时间2.5～3.5h，得到烧结物， 再将烧结物与二甲基硅油、氧化铁依次加入到胶体研磨机中，充分精磨30～60min，得到混 合精磨体；将混合精磨体通过乙醇进行清洗，并进行加热100～110℃的烘箱烘干，得导电 云母粉；
另外，碱性溶液为氢氧化钠、氨水溶液中的一种或混合。
实施例2
本一种浅色导电云母制备方法，具体包括以下步骤：
选用原料云母粉为径向尺寸3～12微米，厚度0.05～3微米的云母粉，通过除磁装置 除去原料云母粉中的具有磁性的杂质，得到除磁后的云母粉；将除磁后的云母粉按固液比 为1:12与盐酸溶液混合，并在水浴加热的环境下进行搅拌过滤，搅拌时间为35min～50min， 滤渣用水清洗，得到酸洗后的云母粉，再将酸洗后的云母粉加入热水中，设置温度90～100℃ 的环境下，并不断搅拌，形成均匀的云母粉悬浊液；
制备锡锑盐酸混合溶液：在盐酸溶液中加入五水四氯化锡和三氯化锑，五水四氯化锡 和三氯化锑质量百分比2:1，并且盐酸溶液浓度为0.5mol/L，搅拌至固体全部溶解，用盐 酸溶液定容，制得锡锑盐酸混合溶液；
将锡锑盐酸混合溶液，放入云母粉悬浊液中，搅拌滴加并控制PH在1.2～2.1，浓度为 50g/l，同时滴加碱性溶液来维持PH在1.2～2.1内，滴加过程中持续搅拌，同时保持加热温度为60～80℃，滴加时间2.5～4h，熟化0.5～2.5h，得到混合悬浊液；
将混合悬浊液过滤放入温度为40～70℃的温水洗涤，再在温度为70～120℃下干燥， 时间为为8～24h，干燥后进行温度300～800℃的高温烧结，时间2.5～3.5h，得到烧结物， 再将烧结物与二甲基硅油、氧化铁依次加入到胶体研磨机中，充分精磨30～60min，得到混 合精磨体；将混合精磨体通过乙醇进行清洗，并进行加热100～110℃的烘箱烘干，得导电 云母粉；
另外，碱性溶液为氢氧化钠、氨水溶液中的一种或混合。
实施例3
本一种浅色导电云母制备方法，具体包括以下步骤：
选用原料云母粉为径向尺寸3～12微米，厚度0.05～3微米的云母粉，通过除磁装置 除去原料云母粉中的具有磁性的杂质，得到除磁后的云母粉；将除磁后的云母粉按固液比 为1:20与盐酸溶液混合，并在水浴加热的环境下进行搅拌过滤，搅拌时间为35min～50min， 滤渣用水清洗，得到酸洗后的云母粉，再将酸洗后的云母粉加入热水中，设置温度90～100℃ 的环境下，并不断搅拌，形成均匀的云母粉悬浊液；
制备锡锑盐酸混合溶液：在盐酸溶液中加入五水四氯化锡和三氯化锑，五水四氯化锡 和三氯化锑质量百分比8:1，并且盐酸溶液浓度为2.5mol/L，搅拌至固体全部溶解，用盐 酸溶液定容，制得锡锑盐酸混合溶液；
将锡锑盐酸混合溶液，放入云母粉悬浊液中，搅拌滴加并控制PH在1.2～2.1，浓度为 250g/l，同时滴加碱性溶液来维持PH在1.2～2.1内，滴加过程中持续搅拌，同时保持加热温度为60～80℃，滴加时间2.5～4h，熟化0.5～2.5h，得到混合悬浊液；
将混合悬浊液过滤放入温度为40～70℃的温水洗涤，再在温度为70～120℃下干燥， 时间为为8～24h，干燥后进行温度300～800℃的高温烧结，时间2.5～3.5h，得到烧结物， 再将烧结物与二甲基硅油、氧化铁依次加入到胶体研磨机中，充分精磨30～60min，得到混 合精磨体；将混合精磨体通过乙醇进行清洗，并进行加热100～110℃的烘箱烘干，得导电 云母粉；
优选的，碱性溶液为氢氧化钠。
Claims (6)
1.一种浅色导电云母制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
(1)先通过除磁装置除去原料云母粉中的具有磁性的杂质，得到除磁后的云母粉；
(2)将步骤(1)的云母粉按一定固液比与盐酸溶液混合，并在水浴加热的环境下进行搅拌过滤，滤渣用水清洗，得到酸洗后的云母粉，再将酸洗后的云母粉加入热水中，设置温度90～100℃的环境下，并不断搅拌，形成均匀的云母粉悬浊液；
(3)制备锡锑盐酸混合溶液：在盐酸溶液中加入五水四氯化锡和三氯化锑，搅拌至固体全部溶解，用盐酸溶液定容，制得锡锑盐酸混合溶液；
(4)将步骤(3)中锡锑盐酸混合溶液，放入云母粉悬浊液中，搅拌滴加并控制PH在1.2～2.1，浓度为50～250g/l，同时滴加碱性溶液来维持PH在1.2～2.1内，滴加过程中持续搅拌，同时保持加热温度为60～80℃，滴加时间2.5～4h，熟化0.5～2.5h，得到混合悬浊液；
(5)将步骤(4)的混合悬浊液过滤、温水洗涤、干燥后进行高温烧结2.5～3.5h，得到烧结物，再将烧结物与二甲基硅油、氧化铁依次加入到胶体研磨机中，充分精磨30～60min，得到混合精磨体；
(6)将步骤(5)中的混合精磨体通过乙醇进行清洗，并进行加热100～110℃的烘箱烘干，得导电云母粉。
2.根据权利要求1所述的一种浅色导电云母制备方法，其特征在于，步骤(1)中原料云母粉为径向尺寸3～12微米，厚度0.05～3微米的云母粉。
3.根据权利要求1或2所述的一种浅色导电云母制备方法，其特征在于，所述碱性溶液为氢氧化钠、氨水溶液中的一种或混合。
4.根据权利要求1所述的一种浅色导电云母制备方法，其特征在于，所述五水四氯化锡和三氯化锑质量百分比2～8:1，所述盐酸溶液浓度为0.5～2.5mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种浅色导电云母制备方法，其特征在于，步骤(5)所述温水温度为40～70℃；所述干燥温度为70～120℃，干燥时间为8～24h；所述烧结温度为300～800℃。
6.根据权利要求1所述的一种浅色导电云母制备方法，其特征在于，步骤(2)中云母粉按照固液比1:15～20与盐酸溶液混合，搅拌时间为35min～50min。
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