CN102496401B - 一种浅色、隔热性好且不易团聚的导电粉体及制备方法 - Google Patents
一种浅色、隔热性好且不易团聚的导电粉体及制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种浅色、隔热性好且不易团聚的导电粉体，其原料及质量比为：SbCl3∶SnCl4·5H2O∶AlCl3·6H2O为1∶10～25∶0.5～2。先将三种原料加入HCl水溶液中得到混合物A；再向混合物A中加入配位剂得到混合物B；过滤混合物B得到澄清的溶液；再向该溶液中滴入氨水，使溶液的pH值为3～4；再将溶液加热至40～50℃，恒温搅拌至溶液颜色不再改变为止，溶液中有黄色的沉淀物，抽滤得到黄色的沉淀物，洗涤沉淀物，并将沉淀物烘干，研成100～140目的黄色前驱物；最后将干燥的前驱物在600℃下持续煅烧5～6小时，取出粉体再研磨成120～150目的细粉，在600℃下煅烧1小时，即得。
Description
技术领域
本发明属于导电粉体技术领域，具体涉及一种浅色、隔热性好且不易团聚的导电粉体及其制备方法。
背景技术
随着社会经济的迅猛发展，以及人们生活水平的不断提高，各种非金属材料日益进入生产、生活各领域，在给人们带来极大方便的同时，由于其容易受气流，液体流等的摩擦、撞击等易产生静电，静电聚集到一定程度就会引起放电，甚至可能引起击穿或发生火灾，因静电造成的事故呈逐年上升趋势。其中在石油、化工、橡胶、造纸、印刷、粉体加工、电子、纺织、电器等行业更为重要。给工农业生产和人民生活带来严重的损失，因此必须采取措施防止或消除静电。
目前广泛用作抗静电材料的导电粉主要为碳黑，金属粒子和有机高分子等。以炭黑为主的炭黑粉、石墨粉、碳纤维的导电性差、耐热耐蚀性差、隔热性差、颜色深，不宜生产浅色导电材料；金粉和银粉的价格昂贵，主要应用在导电性和电磁屏蔽要求非常高的场合；而铜粉、镍粉、铝粉等又存在容易氧化、导电稳定性差等缺点；有机高分子对于环境的要求比较苛刻，如湿度的微小变化就会大大改变其抗静电效果。
因此，开发新的性价比高的导电粉是近年来研究的重点。金属氧化物导电粉末，如掺锑氧化锡、氧化锌和氧化钛等具有半导体特性的材料，由于独特的稳定性和广泛的应用领域而得到迅速发展。
发明内容
本发明的目的是提供一种浅色、隔热性好且不易团聚的导电粉体，以克服现有的导电粉体导电性差、颜色深、隔热性差的问题。
本发明的另一个目的是提供上述导电粉体的制备方法。
本发明所采用的技术方案是，一种浅色、隔热性好且不易团聚的导电粉体，其特征在于：制得该导电粉体有效成分的原料及质量比为：SbCl3∶SnCl4·5H2O∶AlCl3·6H2O为1∶10～25∶0.5～2。
本发明所采用的另一个技术方案是，上述导电粉体的制备方法，包括以下操作步骤：
步骤1，
称取原料SbCl3、SnCl4·5H2O和AlCl3·6H2O，且SbCl3∶SnCl4·5H2O∶AlCl3·6H2O的质量比为1∶10～25∶0.5～2；
步骤2，
将SbCl3、SnCl4·5H2O和AlCl3·6H2O加入2mol·l-1的HCl水溶液中，搅拌溶解得到混合物A；其中，每50mlHCl水溶液中加入10gSbCl3、SnCl4·5H2O和AlCl3·6H2O；再向混合物A中加入配位剂，配位剂与SbCl3的质量比为1∶11，搅拌溶解得到混合物B；
步骤3，
过滤混合物B中的杂质，得到澄清的溶液；再向该溶液中滴入氨水，使溶液的pH值为3～4；再将溶液加热至40～50℃，恒温搅拌至溶液颜色不再改变为止，溶液中有黄色的沉淀物，抽滤，得到黄色的沉淀物，并将该沉淀物自然冷却至室温；
步骤4，
依次用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀物再抽滤，循环洗涤和抽滤数次，直至滤液中无Cl-，取出沉淀物；
步骤5，
将沉淀物烘干，然后在研钵中研成100～140目的细粉，得浅黄色前驱物；
步骤6，
将干燥的前驱物装在坩埚中放入马弗炉中，在600℃高温下持续煅烧5～6小时，随炉自然冷却至室温后，取出粉体再研磨成120～150目的细粉，研磨后再将粉体装在坩埚中放入马弗炉中，在600℃高温下继续持续煅烧1小时，取出，冷却至室温即得到浅灰色导电粉体。
其中，配位剂为酒石酸和十六烷基三甲基溴化铵，酒石酸和十六烷基三甲基溴化铵的质量比为1∶1。
本发明的有益效果是，制备出的导电粉体导电性能好，颜色浅，隔热性好，粉体的粒径为0.05μm～1μm，不易团聚；可广泛添加于玻璃、塑料及树脂中，起导电、防静电辐射、阻隔红外线的作用。
附图说明
图1是本发明实施例1制备出导电粉体A的粒度分布情况图；
图2是本发明实施例2制备出导电粉体B的粒度分布情况图；
图3是本发明实施例3制备出导电粉体C的粒度分布情况图；
图4是本发明实施例4制备出导电粉体D的粒度分布情况图；
图5是本发明实施例5制备出导电粉体E的粒度分布情况图。
具体实施方式
实施例1
一种浅色、隔热性好且不易团聚的导电粉体的制备方法，包括以下操作步骤：
将1gSbCl3、15gSnCl4·5H2O和1.5gAlCl3·6H2O加入87.5ml摩尔浓度为2mol·l-1的HCl水溶液中，搅拌溶解得到混合物A；再向混合物A中加入0.045g的酒石酸和0.045g十六烷基三甲基溴化铵，搅拌溶解得到混合物B；过滤混合物B中的杂质，得到澄清的溶液；再向该溶液中滴入氨水，使溶液的pH值为3.5；再将溶液加热至40℃，恒温搅拌至溶液颜色不再改变为止，溶液中有黄色的沉淀物，抽滤，得到黄色的沉淀物，并将该沉淀物自然冷却至室温；依次用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀物再抽滤，循环洗涤和抽滤3次后，检测出滤液中无Cl-，取出沉淀物；将沉淀物在100℃烘箱中烘干2小时，然后在研钵中研成100～140目的细粉，得浅黄色前驱物；将干燥的前驱物装在坩埚中放入马弗炉(气氛为空气)，在600℃高温下持续煅烧5小时，随炉自然冷却至室温后，取出粉体再研磨成120～150目的细粉，研磨后再将粉体装在坩埚中放入马弗炉(气氛为空气)，在600℃高温下继续持续煅烧1小时，取出，冷却至室温即得到浅灰色的导电粉体A。
从图1可以看出，本实施例制备导电粉体的粒径分布较窄，粉体的粒径在0.1μm～1μm，说明粉体粒径均匀且没有较大的团聚。
实施例2
一种浅色、隔热性好且不易团聚的导电粉体的制备方法，包括以下操作步骤：
将1gSbCl3、20gSnCl4·5H2O和1.5gAlCl3·6H2O加入112.5ml摩尔浓度为2mol·l-1的HCl水溶液中，搅拌溶解得到混合物A；再向混合物A中加入0.045g的酒石酸和0.045g十六烷基三甲基溴化铵，搅拌溶解得到混合物B；过滤混合物B中的杂质，得到澄清的溶液；再向该溶液中滴入氨水，使溶液的pH值为4；再将溶液加热至50℃，恒温搅拌至溶液颜色不再改变为止，溶液中有黄色的沉淀物，抽滤，得到黄色的沉淀物，并将该沉淀物自然冷却至室温；依次用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀物再抽滤，循环洗涤和抽滤4次后，检测出滤液中无Cl-，取出沉淀物；将沉淀物在100℃烘箱中烘干2小时，然后在研钵中研成100～140目的细粉，得浅黄色前驱物；将干燥的前驱物装在坩埚中放入马弗炉(气氛为空气)中，在600℃高温下持续煅烧5.5小时，随炉自然冷却至室温后，取出粉体再研磨成120～150目的细粉，研磨后再将粉体装在坩埚中放入马弗炉(气氛为空气)中，在600℃高温下继续持续煅烧1小时，取出，冷却至室温即得到浅灰色导电粉体B。
从图2可以看出，本实施例制备导电粉体的粒径分布较窄，粉体的粒径在0.1μm～1μm，说明粉体粒径均匀且没有较大的团聚。
实施例3
一种浅色且、隔热性好且不易团聚的导电粉体的制备方法，包括以下操作步骤：
将1gSbCl3、10gSnCl4·5H2O和2gAlCl3·6H2O加入65ml摩尔浓度为2mol·l-1的HCl水溶液中，搅拌溶解得到混合物A；再向混合物A中加入0.045g的酒石酸和0.045g十六烷基三甲基溴化铵，搅拌溶解得到混合物B；过滤混合物B中的杂质，得到澄清的溶液；再向该溶液中滴入氨水，使溶液的pH值为3；再将溶液加热至45℃，恒温搅拌至溶液颜色不再改变为止，溶液中有黄色的沉淀物，抽滤，得到黄色的沉淀物，并将该沉淀物自然冷却至室温；依次用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀物再抽滤，循环洗涤和抽滤5次后，检测出滤液中无Cl-，取出沉淀物；将沉淀物在100℃烘箱中烘干2小时，然后在研钵中研成100～140目的细粉，得浅黄色前驱物；将干燥的前驱物装在坩埚中放入马弗炉(气氛为空气)，在600℃高温下持续煅烧6小时，随炉自然冷却至室温后，取出粉体再研磨成120～150目的细粉，研磨后再将粉体装在坩埚中放入马弗炉(气氛为空气)，在600℃高温下继续持续煅烧1小时，取出，冷却至室温即得到浅灰色导电粉体C。
从图3可以看出，本实施例制备导电粉体的粒径分布较窄，粉体的粒径在0.05μm～1μm，说明粉体粒径均匀且没有较大的团聚。
实施例4
一种浅色、隔热性好且不易团聚的导电粉体的制备方法，包括以下操作步骤：
将1gSbCl3、25gSnCl4·5H2O和2gAlCl3·6H2O加入140ml摩尔浓度为2mol·l-1的HCl水溶液中，搅拌溶解得到混合物A；再向混合物A中加入0.045g的酒石酸和0.045g十六烷基三甲基溴化铵，搅拌溶解得到混合物B；过滤混合物B中的杂质，得到澄清的溶液；再向该溶液中滴入氨水，使溶液的pH值为4；再将溶液加热至50℃，恒温搅拌至溶液颜色不再改变为止，溶液中有黄色的沉淀物，抽滤，得到黄色的沉淀物，并将该沉淀物自然冷却至室温；依次用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀物再抽滤，循环洗涤和抽滤5次后，检测出滤液中无Cl-，取出沉淀物；将沉淀物在100℃烘箱中烘干2小时，然后在研钵中研成100～140目细粉，得浅黄色前驱物；将干燥的前驱物装在坩埚中放入马弗炉(气氛为空气)，在600℃高温下持续煅烧6小时，随炉自然冷却至室温后，取出粉体再研磨成120～150目的细粉，研磨后再将粉体装在坩埚中放入马弗炉(气氛为空气)，在600℃高温下继续持续煅烧1小时，取出，冷却至室温即得到浅灰色导电粉体D。
从图4可以看出，本实施例制备导电粉体的粒径分布较窄，粉体的粒径在0.09μm～1μm，说明粉体粒径均匀且没有较大的团聚。
实施例5
一种浅色、隔热性好且不易团聚的导电粉体的制备方法，包括以下操作步骤：
将1gSbCl3、20gSnCl4·5H2O和0.5gAlCl3·6H2O加入107.5ml摩尔浓度为2mol·l-1的HCl水溶液中，搅拌溶解得到混合物A；再向混合物A中加入0.045g的酒石酸和0.045g十六烷基三甲基溴化铵，搅拌溶解得到混合物B；过滤混合物B中的杂质，得到澄清的溶液；再向该溶液中滴入氨水，使溶液的pH值为4；再将溶液加热至42℃，恒温搅拌至溶液颜色不再改变为止，溶液中有黄色的沉淀物，抽滤，得到黄色的沉淀物，并将该沉淀物自然冷却至室温；依次用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀物再抽滤，循环洗涤和抽滤5次后，检测出滤液中无Cl-，取出沉淀物；将沉淀物在100℃烘箱中烘干2小时，然后在研钵中研成100～140目细粉，得浅黄色前驱物；将干燥的前驱物装在坩埚中放入马弗炉(气氛为空气)，在600℃高温下持续煅烧5小时，随炉自然冷却至室温后，取出粉体再研磨成120～150目的细粉，研磨后再将粉体装在坩埚中放入马弗炉(气氛为空气)，在600℃高温下继续持续煅烧1小时，取出，冷却至室温即得到浅灰色导电粉体E。
从图5可以看出，本实施例制备导电粉体的粒径分布较窄，粉体的粒径在0.05μm～1μm，说明粉体粒径均匀且没有较大的团聚。
一、检测上述五个实施例制备出的导电粉体的电阻率如表1所示：
表1本发明制备方法制备出的导电粉体的电阻率
从表1可以看出，利用本发明方法制备出的导电粉体导电性能好，其电阻率者低于15Ω·cm。
二、隔热性的测定
预备六个一侧为开口的长方体纸盒，纸盒的尺寸为150mm×145mm×75mm，纸盒壁厚为4mm，盒体以泡沫塑料隔热层包裹厚度为15mm。试验分为以下六组：
1.玻璃上涂覆上涂层，涂层厚度0.2mm，涂层由实施例1制备导电粉A、苯丙乳液涂料和成膜剂按质量比为10∶40∶1.6的比例混合而成；
2.玻璃上涂覆上涂层，涂层厚度0.2mm，涂层由实施例2制备导电粉B、苯丙乳液涂料和成膜剂按质量比为10∶40∶1.6的比例混合而成；
3.玻璃上涂覆上涂层，涂层厚度0.2mm，涂层由实施例3制备导电粉C、苯丙乳液涂料和成膜剂按质量比为10∶40∶1.6的比例混合而成；
4.玻璃上涂覆上涂层，涂层厚度0.2mm，涂层由实施例4制备导电粉D、苯丙乳液涂料和成膜剂按质量比为10∶40∶1.6的比例混合而成；
5.玻璃上涂覆上涂层，涂层厚度0.2mm，涂层由实施例5制备导电粉E、苯丙乳液涂料和成膜剂按质量比为10∶40∶1.6的比例混合而成；
6.玻璃上涂覆上涂层，涂层厚度0.2mm，涂层由苯丙乳液涂料和成膜剂按质量比为40∶1.6的比例混合而成；
将六个涂覆有涂料的玻璃盖住各个纸盒的开口，有涂层的一面朝上，分别在玻璃的背面和纸盒内部的中间位置设置热电偶测温仪的探头；在玻璃正上方设置有红外光源，距离玻璃上表面40cm。每隔五分钟，记录一次纸盒内的空间温度和玻璃表面温度，共测6次，测量结果如表2所示：
表2添加不同配方导电粉的涂料其隔热性测试数据
由表2可以看出，在隔热性方面，本发明方法制备的导电粉能明显阻隔红外线，隔热性能优异。
Claims (2)
1.一种浅色、隔热性好且不易团聚导电粉体的制备方法，其特征在于：包括以下操作步骤：
步骤1，
称取原料SbC13、SnC14·5H2O和AlCl3·6H2O，且SbC13：SnC14·5H2O：AlCl3·6H2O的质量比为1:10～25:0.5～2；
步骤2，
将SbC13、SnC14·5H2O和AlCl3·6H2O加入2mol·l-1的HCl水溶液中，搅拌溶解得到混合物A；其中，每50mlHCl水溶液中加入10gSbC13、SnC14·5H2O和AlCl3·6H2O；再向混合物A中加入配位剂，配位剂与SbC13的质量比为1：11，搅拌溶解得到混合物B；
步骤3，
过滤混合物B中的杂质，得到澄清的溶液；再向该溶液中滴入氨水，使溶液的pH值为3～4；再将溶液加热至40～50℃，恒温搅拌至溶液颜色不再改变为止，溶液中有黄色的沉淀物，抽滤，得到黄色的沉淀物，并将该沉淀物自然冷却至室温；
步骤4，
依次用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀物再抽滤，循环洗涤和抽滤数次，直至滤液中无C1-，取出沉淀物；
步骤5，
将沉淀物烘干，然后在研钵中研成100～140目的细粉，得浅黄色前驱物；
步骤6，
将干燥的前驱物装在坩埚中放入马弗炉中，在600℃高温下持续煅烧5～6小时，随炉自然冷却至室温后，取出粉体再研磨成120～150目的细粉，研磨后再将粉体装在坩埚中放入马弗炉中，在600℃高温下继续持续煅烧1小时，取出，冷却至室温即得到浅灰色导电粉体。
2.根据权利要求1所述导电粉体的制备方法，其特征在于：所述配位剂为酒石酸和十六烷基三甲基溴化铵，酒石酸和十六烷基三甲基溴化铵的质量比为1：1。
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