CN103172110A - 一种球形隔热纳米材料的制备方法及其应用 - Google Patents

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CN103172110A CN2013100957070A CN201310095707A CN103172110A CN 103172110 A CN103172110 A CN 103172110A CN 2013100957070 A CN2013100957070 A CN 2013100957070A CN 201310095707 A CN201310095707 A CN 201310095707A CN 103172110 A CN103172110 A CN 103172110A
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余锡宾
柴瑞娟
李宇生
李晓娟
韩丽仙
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Abstract

本发明公开了一种球形隔热纳米材料的制备方法及其应用，用共沉淀方法加入形貌控制剂制得一种热反射球形纳米材料ATO；以聚氨酯、丙烯酸树脂、环氧树脂等为成膜剂，将其与分散良好的热反射球形纳米材料ATO混合球磨为涂料，涂覆在玻璃、透明树脂材料上，制备的薄膜涂层有良好的隔热和透明导电效果。该透明导电薄膜涂层在可见光区光透过率达80%以上，红外光区低于20%；将涂覆所述隔热透明导电涂料的玻璃与空白玻璃相比，温度可降低5～10℃，具有隔热透明导电的优良效果。与现有技术相比，本产品具有化学性质稳定、易于长期保存、可见光区高透过、近远红外光区低透过，隔热性能优异等效果。

Description

一种球形隔热纳米材料的制备方法及其应用
技术领域
本发明是涉及一种球形隔热纳米材料的制备方法，以及这种球形隔热纳米材料在制备隔热透明导电薄膜上的应用。
背景技术
当前，节能和新能源探索已经成为世界的重要课题。
在高层建筑、透明顶棚、汽车、陈列等要求良好采光的场合,所使用的玻璃对可见光的透过性有较高的要求。由于普通玻璃对太阳光谱的透过选择性不高,因而在可见光透过时,位于红外光区的热量也会随之大量透过玻璃,导致室内温度升高,这使得空调等的负担大大加重,从而造成能源的浪费。
为了节约能源,人们发明了热反射玻璃、中空玻璃、热反射玻璃薄膜,这些都是为了阻隔太阳光中多余的热辐射而达到降温的目的。目前市场所用的产品有的隔热效果不佳，有的可见光透光率较低，有的则需要昂贵的设备，工艺条件的控制也很复杂，不利于向市场大面积推广，市场急需性价比高的隔热透明产品来解决这一问题。因此寻找一种兼有良好的隔热透明效果,并且成本在市场可承受范围内的材料,不仅具有重要的理论意义,而且具有广阔的应用价值和市场前景。纳米材料由于具有宏观尺寸物体所没有的性质，能为新型材料的研制带来意想不到的效果而成为研究的热点。
发明内容
本发明的目的是针对上述现有技术所存在的缺陷，一是提供一种化学性质稳定、易长期保存、隔热性能稳定的球形隔热纳米材料，二是提供一种工艺简单、成本低廉、节能环保及适合工业化生产的该材料的制备方法，三是提供一种隔热透明导电薄膜的应用。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：
其是以四氯化锡为基质，掺杂锑元素，用共沉淀方法加入适量的形貌控制剂制得的一种热反射球形纳米材料ATO。所述的球形隔热纳米材料的制备方法，具体步骤如下：
1)称取0.2-0.5g SnCl4，溶解于去离子水；
2)在室温下搅拌10min，得浅蓝色透明溶液A；
3)称取适量SnCl4和SbCl3，使Sb：Sn元素的物质的量比为5～50：95～50，将二者溶于适量2～10mol/L的酸性溶液，得到无色透明溶液B；
4)将碱液稀释至1:1～1:3（1体积氨水中添加1体积到3体积的水）待用，得溶液C；
5)在40～70℃下，采用双滴法，边搅拌边将溶液B与C缓慢匀速滴入溶液A中，使掺杂元素锑浓度为0.005～0.5mol/L，控制溶液的pH小于3；
6）滴加完毕后，反应1～5h，制得浅黄色胶体溶液；
7）离心、洗涤，将得到的浅黄色胶状沉淀于60～120℃干燥4～6小时，将冷却后的前驱体置于玛瑙研钵中研磨10～30分钟；
8)在600～1200℃煅烧1～3h，然后研磨10～30分钟，即得最终产品球形隔热纳米材料。
所述酸溶液为盐酸溶液。所述碱溶液为氨水溶液。
步骤8）中，优选的煅烧温度为600℃，700℃，800℃。
步骤5)中，可同时加入适量的形貌控制剂。所述的形貌控制剂的加入量为锡锑混合盐总质量的0.1～1.0%。所述形貌控制剂为十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇1000（PEG1000）、聚乙二醇2000（PEG2000）、聚乙二醇6000（PEG6000）和聚丙烯酸(PAA)中的一种。
本发明所述的隔热透明导电薄膜是以球形隔热纳米材料ATO为基质，以聚氨酯、丙烯酸树脂、环氧树脂等为成膜剂，以普通玻璃为基片制备的一种高效隔热透明导电薄膜。
上述球形隔热纳米材料制备隔热透明导电薄膜的方法，其具体操作步骤如下：
a)称取适量所制备的热反射球形纳米材料，研磨均匀后,分散到适量水中，同时强烈搅拌，配制成水浆液；
b)将150mm×150mm×2mm的普通玻璃板擦洗干净后烘干，待用；
c)称取树脂成膜剂加入到步骤a)的水浆液中，使其固含量为5%-20%，调节pH至6～10，室温下强烈搅拌；
d)采用刷涂、喷涂、浸涂等方法将所制浆料在玻璃基板或透明树脂上均匀成膜，即得到隔热透明导电薄膜。
所述的树脂成膜剂为丙烯酸树脂、聚氨酯和环氧树脂中的一种或几种。
使用本发明的球形隔热纳米材料配制的材料，可以作为建筑物玻璃的表面隔热涂层、透明容器的隔热涂层、汽车窗玻璃等的隔热涂层。
本发明是以聚氨酯、丙烯酸树脂、环氧树脂等为成膜剂和纳米氧化锡锑水性浆料制备成用于玻璃或透明树脂的隔热透明导电薄膜,在可见光区透过率高、在红外光区透过率低，能够制得既具有透明性，又能够有效隔绝太阳热辐射，可应用于建筑物幕墙玻璃、汽车窗玻璃、透明顶棚、汽车、陈列等要求良好采光等场合，节能的同时由于使用方便，价格较低廉，能满足大众的消费要求，因而其市场前景被广泛看好。
与现有技术相比,该材料具有以下特点：
1)隔热效果良好，彰显高品质的隔热特性，涂覆有所述薄膜的玻璃与空白玻璃相比，温度可降低10℃以上。本发明采用的都是天然矿物，和助剂产生化学反应后生成高热稳定的产物。
2)透明性良好。可见光区光透过率可达80%以上，红外光区可低于20%，既可满足被涂覆物的透明需求，又可以达到隔热效果。
3)成本低。采用了多组分配比，节能效果显著。最大的优点是，涂层在不同程度的厚薄情况下都有很好的隔热性，弥补了施工上有可能厚薄不平影响保温效果的缺陷。
4)抗开裂，防脱落。本发明原材料采用的都是天然矿物，粘接强度高，动态抗开裂性能强，具有膨胀率低抗温变的特点，大大延长了保温层的使用寿命。
5)该涂层与基板成为整体，透气性好，具有吸湿排潮通道，有效防止起泡渗水等现象。
6)工序大大简化，制备工艺简单易行，有很大的工业应用前景。
7)本发明采用的都是天然矿物，和助剂产生化学反应后生成高热稳定的产物，具有化学性质稳定、易于长期保存、隔热性能稳定、可见光透过率高等有益效果；
8)本发明的制备工艺简单易操作，原料价廉易得，反应过程基本没有工业三废，具有绿色环保、低能耗、高效益等特点，适合工业化生产。
附图说明
图1为实施例1所述热反射球形纳米材料的X射线衍射图（测试条件为：电压40kV，电流40mA，扫描速度4°/min）；
图2为实施例1所述热反射球形纳米材料的扫描电子显微镜图；
图3为实施例1所述隔热透明导电薄膜的紫外-可见-近红外光谱图；
图4为实施例1所述涂覆隔热透明导电涂料的玻璃与空白玻璃的隔热效果曲线图。
具体实施方式：
下面通过实施例对本发明作进一步说明，其目的仅在于更好理解本发明的内容而非限制本发明的保护范围。
实施例1
本实施例提供的球形隔热纳米材料的制备方法，具体步骤如下：
a)称取0.3g SnCl4，溶解于80mL去离子水；
b)在室温下磁力搅拌10min，得浅蓝色透明溶液1；
c)称取2.6058g SnCl4（10mmol）和0.1141g SbCl3（0.5mmol），使Sb：Sn物质的量比为(1:20)，将二者溶于适量2mol/L的盐酸溶液，得无色透明溶液2；
d)将氨水溶液稀释至1:1待用，得溶液3；
e)在60℃下，添加0.1g十六烷基三甲基溴化铵，采用双滴法，边搅拌边将溶液2与3缓慢匀速滴入溶液1中，使掺杂元素锑在体系中浓度为0.005mol/L，控制溶液体系的pH小于3；
f)滴加完毕后，在室温下继续搅拌5h，制得浅黄色胶体溶液；
g)离心、洗涤，将得到的浅黄色胶状沉淀于100℃干燥4小时，将冷却后的干燥前驱体置于玛瑙研钵中研磨10分钟；
h)干燥后的样品置于马弗炉中在800℃煅烧3h，然后研磨10～30分钟，即得最终产品。
本实施例提供的隔热透明导电涂料的制备方法，具体步骤如下：
A）称取适量所制备的热反射球形纳米材料，研磨均匀后,分散到水中，同时强烈搅拌，配制成填料水浆液；
B）将150mm×150mm×2mm的普通玻璃板擦洗干净后烘干，待用；
C)称取适量树脂成膜剂，加入到水浆液中，使体系隔热填料固含量为10%,使用pH调节剂调节体系pH至9，室温下强烈搅拌；
D)采用线性涂布方法将所制涂料在玻璃基板或透明树脂上均匀成膜。
图1为本实施所述热反射球形纳米材料的X射线衍射图谱，由图可见，其特征峰均与标准图谱相匹配。说明所制样品为ATO(Sn.918Sb.109O2)。
图2为本实施所述热反射球形纳米材料的扫描电子显微镜图,由图可见：所制备材料是粒径约为20～30nm，且分散性良好的纳米球。
图3为本实施例制备的隔热透明导电薄膜的紫外-可见-近红外光谱图，由图可见：该薄膜在可见光区光透过率达80%以上，红外光区低于20%，不仅能使得可见光有效透过，还能使红外光透过大大降低。
图4为本实施所述涂覆隔热透明导电涂料的玻璃与空白玻璃的隔热效果曲线图,随着时间的延长，温度稳定后且越低的则隔热效果越好。比较两条曲线可知，与空白玻璃相比，涂膜玻璃温度可降低5～10℃以上。
实施例2
本实施例的制备方法与实施例1所述相同，不同之处是在步骤c)Sb掺杂摩尔比为8%。
本实施例制备的热反射球形纳米材料的X射线衍射图谱、扫描电子显微镜图的分析结果均与实施例1所述相同，隔热透明导电薄膜的紫外-可见-近红外光谱图的分析结果与实施例1所述基本相同。
实施例3
本实施例的制备方法与实施例1所述相同，不同之处是在步骤c)Sb掺杂量为10%。
本实施例制备的热反射球形纳米材料的X射线衍射图谱、扫描电子显微镜图的分析结果均与实施例1所述相同，隔热透明导电薄膜的紫外-可见-近红外光谱图的分析结果与实施例1所述基本相同。
实施例4
本实施例的制备方法与实施例1所述相同，不同之处是在步骤c)Sb掺杂量为15%。
本实施例制备的热反射球形纳米材料的X射线衍射图谱、扫描电子显微镜图的分析结果均与实施例1所述相同，隔热透明导电薄膜的紫外-可见-近红外光谱图的分析结果与实施例1所述基本相同。
实施例5
本实施例的制备方法与实施例1所述相同，不同之处是步骤h)煅烧温度为600℃。
本实施例制备的热反射球形纳米材料的扫描电子显微镜图，隔热透明导电薄膜的紫外-可见-近红外光谱图的分析结果均与实施例1所述相同，热反射球形纳米材料的X射线衍射图谱的分析结果与实施例1所述基本相同。
实施例6
本实施例的制备方法与实施例1所述相同，不同之处是步骤h)煅烧温度为700℃。
本实施例制备的热反射球形纳米材料的扫描电子显微镜图，隔热透明导电薄膜的紫外-可见-近红外光谱图的分析结果均与实施例1所述相同，热反射球形纳米材料X射线衍射图谱实施例1所述基本相同。
实施例7
本实施例的制备方法与实施例2所述相同，不同之处是在步骤h)煅烧温度为600℃。
本实施例制备的热反射球形纳米材料的扫描电子显微镜图，隔热透明导电薄膜的紫外-可见-近红外光谱图的分析结果均与实施例2所述相同，热反射球形纳米材料的X射线衍射图谱的分析结果与实施例2所述基本相同。
实施例8
本实施例的制备方法与实施例2所述相同，不同之处是在步骤h)煅烧温度为700℃。
本实施例制备的热反射球形纳米材料的扫描电子显微镜图，隔热透明导电薄膜的紫外-可见-近红外光谱图的分析结果均与实施例2所述相同，热反射球形纳米材料的X射线衍射图谱的分析结果与实施例2所述基本相同。
实施例9
本实施例的制备方法与实施例3所述相同，不同之处是在步骤h)煅烧温度为600℃。
本实施例制备的热反射球形纳米材料的扫描电子显微镜图，隔热透明导电薄膜的紫外-可见-近红外光谱图的分析结果均与实施例3所述相同，热反射球形纳米材料的X射线衍射图谱的分析结果与实施例3所述基本相同。
实施例10
本实施例的制备方法与实施例3所述相同，不同之处是在步骤h)煅烧温度为700℃。
本实施例制备的热反射球形纳米材料的扫描电子显微镜图，隔热透明导电薄膜的紫外-可见-近红外光谱图的分析结果均与实施例3所述相同，热反射球形纳米材料的X射线衍射图谱的分析结果与实施例3所述基本相同。
实施例11
本实施例的制备方法与实施例4所述相同，不同之处是在步骤h)煅烧温度为600℃。
本实施例制备的热反射球形纳米材料的扫描电子显微镜图，隔热透明导电薄膜的紫外-可见-近红外光谱图的分析结果均与实施例4所述相同，热反射球形纳米材料的X射线衍射图谱的分析结果与实施例4所述基本相同。
实施例12
本实施例的制备方法与实施例4所述相同，不同之处是在步骤h)煅烧温度为700℃。
本实施例制备的热反射球形纳米材料的扫描电子显微镜图，隔热透明导电薄膜的紫外-可见-近红外光谱图的分析结果均与实施例4所述相同，热反射球形纳米材料的X射线衍射图谱的分析结果与实施例4所述基本相同。
实施例13
本实施例的制备方法与实施例1所述相同，不同之处是在步骤e)双滴加之前加0.1g PAA。
本实施例制备的热反射球形纳米材料的X射线衍射图谱图，隔热透明导电薄膜的紫外-可见-近红外光谱图的分析结果均与实施例1所述相同，热反射球形纳米材料的扫描电子显微镜图分析结果与实施例1所述大体相同，尺寸同样。
实施例14
本实施例的制备方法与实施例1所述相同，不同之处是在步骤e)双滴加之前加0.1g PEG6000。
本实施例制备的热反射球形纳米材料的X射线衍射图谱图，隔热透明导电薄膜的紫外-可见-近红外光谱图的分析结果均与实施例1所述相同，热反射球形纳米材料的扫描电子显微镜图分析结果与实施例1所述大体相同，尺寸同样。
实施例15
本实施例的制备方法与实施例1所述相同，不同之处是在步骤e)双滴之前加0.1g PEG2000。
本实施例制备的热反射球形纳米材料的X射线衍射图谱图，隔热透明导电薄膜的紫外-可见-近红外光谱图的分析结果均与实施例1所述相同，热反射球形纳米材料的扫描电子显微镜图分析结果与实施例1所述大体相同，尺寸同样。
实施例16
本实施例的制备方法与实施例1所述相同，不同之处是在步骤e)双滴之前加0.1g PEG1000。
本实施例制备的热反射球形纳米材料的X射线衍射图谱图，隔热透明导电薄膜的紫外-可见-近红外光谱图的分析结果均与实施例1所述相同，热反射球形纳米材料的扫描电子显微镜图分析结果与实施例1所述大体相同，尺寸同样。
实施例17
本实施例的制备方法与实施例2所述相同，不同之处是在步骤e)双滴之前加0.1g PAA。
本实施例制备的热反射球形纳米材料的X射线衍射图谱图，隔热透明导电薄膜的紫外-可见-近红外光谱图的分析结果均与实施例2所述相同，热反射球形纳米材料的扫描电子显微镜图分析结果与实施例2所述大体相同，尺寸同样。
实施例18
本实施例的制备方法与实施例2所述相同，不同之处是在步骤e)双滴之前加0.1g PEG6000。
本实施例制备的热反射球形纳米材料的X射线衍射图谱图，隔热透明导电薄膜的紫外-可见-近红外光谱图的分析结果均与实施例2所述相同，热反射球形纳米材料的扫描电子显微镜图分析结果与实施例2所述大体相同，尺寸同样。
实施例19
本实施例的制备方法与实施例2所述相同，不同之处是在步骤e)双滴之前加0.1g PEG2000。
本实施例制备的热反射球形纳米材料的X射线衍射图谱图，隔热透明导电薄膜的紫外-可见-近红外光谱图的分析结果均与实施例2所述相同，热反射球形纳米材料的扫描电子显微镜图分析结果与实施例2所述大体相同，尺寸同样。
实施例20
本实施例的制备方法与实施例2所述相同，不同之处是在步骤e)双滴之前加0.1g PEG1000。
本实施例制备的热反射球形纳米材料的X射线衍射图谱图，隔热透明导电薄膜的紫外-可见-近红外光谱图的分析结果均与实施例2所述相同，热反射球形纳米材料的扫描电子显微镜图分析结果与实施例2所述大体相同，尺寸同样。
实施例21
本实施例的制备方法与实施例3所述相同，不同之处是在步骤e)双滴之前加0.1g PAA。
本实施例制备的热反射球形纳米材料的X射线衍射图谱图，隔热透明导电薄膜的紫外-可见-近红外光谱图的分析结果均与实施例3所述相同，热反射球形纳米材料的扫描电子显微镜图分析结果与实施例3所述大体相同，尺寸同样。
实施例22
本实施例的制备方法与实施例3所述相同，不同之处是在步骤e)双滴之前加0.1g PEG6000。
本实施例制备的热反射球形纳米材料的X射线衍射图谱图，隔热透明导电薄膜的紫外-可见-近红外光谱图的分析结果均与实施例3所述相同，热反射球形纳米材料的扫描电子显微镜图分析结果与实施例3所述大体相同，尺寸同样。
实施例23
本实施例的制备方法与实施例3所述相同，不同之处是在步骤e)双滴之前加0.1g PEG2000。
本实施例制备的热反射球形纳米材料的X射线衍射图谱图，隔热透明导电薄膜的紫外-可见-近红外光谱图的分析结果均与实施例3所述相同，热反射球形纳米材料的扫描电子显微镜图分析结果与实施例3所述大体相同，尺寸同样。
实施例24
本实施例的制备方法与实施例3所述相同，不同之处是在步骤e)双滴之前加0.1g PEG1000。
本实施例制备的热反射球形纳米材料的X射线衍射图谱图，隔热透明导电薄膜的紫外-可见-近红外光谱图的分析结果均与实施例3所述相同，热反射球形纳米材料的扫描电子显微镜图分析结果与实施例3所述大体相同，尺寸同样。
实施例25
本实施例的制备方法与实施例4所述相同，不同之处是在步骤e)双滴之前加0.1g PAA。
本实施例制备的热反射球形纳米材料的X射线衍射图谱图，隔热透明导电薄膜的紫外-可见-近红外光谱图的分析结果均与实施例4所述相同，热反射球形纳米材料的扫描电子显微镜图分析结果与实施例4所述大体相同，尺寸同样。
实施例26
本实施例的制备方法与实施例4所述相同，不同之处是在步骤e)双滴之前加0.1g PEG6000。
本实施例制备的热反射球形纳米材料的X射线衍射图谱图，隔热透明导电薄膜的紫外-可见-近红外光谱图的分析结果均与实施例4所述相同，热反射球形纳米材料的扫描电子显微镜图分析结果与实施例4所述大体相同，尺寸同样。
实施例27
本实施例的制备方法与实施例4所述相同，不同之处是在步骤e)双滴之前加0.1g PEG2000。
本实施例制备的热反射球形纳米材料的X射线衍射图谱图，隔热透明导电薄膜的紫外-可见-近红外光谱图的分析结果均与实施例4所述相同，热反射球形纳米材料的扫描电子显微镜图分析结果与实施例4所述大体相同，尺寸同样。
实施例28
本实施例的制备方法与实施例4所述相同，不同之处是在步骤e)双滴之前加0.1g PEG1000。
本实施例制备的热反射球形纳米材料的X射线衍射图谱图，隔热透明导电薄膜的紫外-可见-近红外光谱图的分析结果均与实施例4所述相同，热反射球形纳米材料的扫描电子显微镜图分析结果与实施例4所述大体相同，尺寸同样。

Claims (8)

1.一种球形隔热纳米材料的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
1)称取0.2-0.5g SnCl4，溶解于去离子水；
2)在室温下搅拌10min，得浅蓝色透明溶液A；
3)称取适量SnCl4和SbCl3，使Sb：Sn元素的物质的量比为5～50：95～50，将二者溶于适量2～10mol/L的酸性溶液，得到无色透明溶液B；
4)将碱液稀释至1:1～1:3待用，得溶液C；
5)在40～70℃下，采用双滴法，边搅拌边将溶液B与C缓慢匀速滴入溶液A中，使掺杂元素锑浓度为0.005～0.5mol/L，控制溶液的pH小于3；
6）滴加完毕后，反应1～5h，制得浅黄色胶体溶液；
7）离心、洗涤，将得到的浅黄色胶状沉淀于60～120℃干燥4～6小时，将冷却后的前驱体置于玛瑙研钵中研磨10～30分钟；
8)在600～1200℃煅烧1～3h，然后研磨10～30分钟，即得最终产品球形隔热纳米材料。
2.根据权利要求1所述的一种球形隔热纳米材料的制备方法，其特征在于：所述酸溶液为2～10mol/L的盐酸溶液，所述碱溶液为1:1～1:3的氨水溶液。
3.根据权利要求1所述的一种球形隔热纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤8）中，所述的煅烧温度为600℃，700℃，800℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤5)中，加入适量的形貌控制剂;所述的形貌控制剂的加入量为锡锑混合盐总质量的0.1～1.0%。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述形貌控制剂为十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇1000（PEG1000）、聚乙二醇2000（PEG2000）、聚乙二醇6000（PEG6000）和聚丙烯酸(PAA)中的一种。
6.权利要求1制备方法所制备的球形隔热纳米材料制备隔热透明导电薄膜的方法，其特征在于：其具体操作步骤如下：
a)称取适量所制备的热反射球形纳米材料，研磨均匀后,分散到适量水中，同时强烈搅拌，配制成水浆液；
b)将150mm×150mm×2mm的普通玻璃板擦洗干净后烘干，待用；
c)称取树脂成膜剂加入到步骤a)的水浆液中，使其固含量为5%-20%，调节pH至6～10，室温下强烈搅拌；
d)采用刷涂、喷涂、浸涂等方法将所制浆料在玻璃基板或透明树脂上均匀成膜，即得到隔热透明导电薄膜。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述的树脂成膜剂为丙烯酸树脂、聚氨酯和环氧树脂中的一种或几种。
8.权利要求1制备方法制备的球形隔热纳米材料应用于制备建筑物玻璃的表面隔热涂层、透明容器的隔热涂层和汽车窗玻璃等的隔热涂层。
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