CN1827267A - 一种纳米非晶兰钨粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种纳米非晶兰钨的制备方法，属于粉末制备技术领域。将纳米非晶前驱体粉末直接在强排水式还原炉中于300－550℃、保温30－60min、以氢气或分解氨作为处理气体，流量为60－100ml/cm2·min，得到比表面积超过 13m2/g的纳米非晶兰钨。本发明的优点在于：将纳米非晶前驱体粉末在强排水式还原炉中在较低温度下经过一步处理即可得到纳米非晶兰钨，明显的降低了还原温度，提高了反应效率，工序短，生产成本很低。
Description
技术领域
本发明属于粉末制备技术领域，特别是提供了一种纳米级非晶兰钨粉末的制备方法，为后期纳米钨粉的制备奠定基础。
技术背景
我国的钨资源占世界的2/3，纳米钨粉的利润超过常规钨粉的30％以上，纳米钨粉具有广阔的市场前景：利用它制备的超细(纳米)晶硬质合金，已成为许多高科技领域不可缺少的材料如微电子工业、精细化工、表面技术、航空航天工业等。目前已知的制备钨粉的方法有：三氧化钨或蓝色氧化钨的氢还原或碳还原法；卤化物的氢还原法；热离解法等，其中氢还原法制备钨粉是较常用的方法。
生产实践表明，要获得超细甚至纳米级的钨粉，就必须充分重视还原前氧化物的特性，因为它对还原后的钨粉的粒度和性质有重大的影响。有关资料表明，蓝钨是当前制取钨粉最为广泛的原材料，因此要想得到纳米级的钨粉，首先应该尽可能得到纳米级的兰钨。
吴成义等人的专利(CN200510011520.3)中提出了一种纳米非晶兰钨的制作方法，其工艺为：a.制备前驱体非晶粉末；采用高浓度钨酸按水溶液，在超声喷雾热转换塔内，用α＝45℃的超声雾化喷嘴，压缩空气压力3MPa、热风温度130℃～150℃，先制备出平均粒径燕50nm的前驱体非晶粉末；b.真空排氨、排水处理；将前驱体非晶粉末在10～20Pa真空度下按150℃、40～45分钟；350℃、30～40分钟；500℃、40～45分钟真空排氨排水处理；c.O-R-III相变应力岐化破碎处理；将真空排氨、排水处理后的前驱体非晶粉末，置于马弗炉内，空气中500℃、1小时氧化处理，即O处理，然后在连续强排水式H2还原炉中低温400℃、40～50分钟、H2截面流量30～40ml/cm2·分，还原成兰钨粉，即R处理，以上O-R处理反复三次，即O-R-III处理，经O-R-III处理后，获得SAXS平均粒径为35nm的WO3粉或兰钨粉末；d.纳米钨粉制备；将平均粒径35nm的兰钨粉在连续强排水式H2还原炉中还原，按700～730℃、40～60分钟、H2截面流量40～60ml/cm2·分钟，获得SAXS平均粒径为33.5nm，中位径19.3nm，BET比表面23m2/g的纳米钨粉。采用这种工艺制取钨粉时，需要真空处理设备，并且还需要O-R-III相变应力歧化破碎。总的来看工艺复杂，生产效率不高，并且还需要真空处理设备，增加了生产成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米级非晶兰钨粉末的制备方法，简化了前驱体处理工艺、能够工业化规模生产纳米非晶兰钨，使用这种兰钨作为原料能够直接采用连续强排水式还原炉还原生产纳米级钨粉。这种生产工艺能够明显地提高生产效率、提高产量，降低生产成本。
本发明所使用的前驱体非晶粉末是采用超声喷雾热转换法制取的前驱体非晶粉末为原料。此法的原理是：将喷雾热转换制备的非晶前驱体粉末在强排水式还原炉中用氢气处理，控制处理温度控制在优选范围内，即可得到纳米级非晶兰钨。
本发明的制备工艺为：将纳米非晶前驱体粉末直接在强排水式还原炉中于300-550℃、保温30-60min、以氢气或分解氨作为处理气体，流量为60-100ml/cm2·min，即可得到比表面积超过13m2/g的纳米非晶兰钨，如图1所示。
本发明的优点在于：将纳米非晶前驱体粉末在强排水式还原炉中在较低温度下经过一步处理即可得到纳米非晶兰钨，明显的降低了还原温度，提高了反应效率，工序短，生产成本很低。
附图说明
图1是本发明制备的纳米非晶兰钨的XRD谱。
具体实施方式
实施例1
取65g前驱体非晶粉末在强排水式还原炉中，在300℃温度下保温60min，氢气流量60ml/cm2·min，最终可得到50g纳米非晶兰钨。
实施例2
取65g前驱体非晶粉末在强排水式还原炉中，在550℃温度下保温30min，氢气流量100ml/cm2·min，最终可得到50g纳米非晶兰钨。
实施例3
取65g前驱体非晶粉末在强排水式还原炉中，在450℃温度下保温40min，氢气流量80ml/cm2·min，最终可得到50g纳米非晶兰钨。
实施例4
取65g前驱体非晶粉末在强排水式还原炉中，在450℃温度下保温40min，分解氨气体流量80ml/cm2·min，最终可得到50g纳米非晶兰钨。
Claims (1)
1.一种纳米非晶兰钨粉末的制备方法，其特征在于：将纳米非晶前驱体粉末直接在强排水式还原炉中于300-550℃、保温30-60min、以氢气或分解氨作为处理气体，流量为60-100ml/cm2·min，得到比表面积超过13m2/g的纳米非晶兰钨。
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| CN 200610011621 CN1827267A (zh) | 2006-04-07 | 2006-04-07 | 一种纳米非晶兰钨粉末的制备方法 |
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN107572589A (zh) * | 2017-10-27 | 2018-01-12 | 杭州电子科技大学 | 一种蓝色氧化钨纳米线的制备方法 |
| CN112705719A (zh) * | 2020-12-21 | 2021-04-27 | 四川大学 | 高比表面纳米w粉及高比表面纳米wc粉的制备方法 |
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2006
- 2006-04-07 CN CN 200610011621 patent/CN1827267A/zh active Pending
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| CN112705719B (zh) * | 2020-12-21 | 2022-03-29 | 四川大学 | 高比表面纳米w粉及高比表面纳米wc粉的制备方法 |
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