CN109266891B - 一种氧化锡增强银基电接触合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化锡增强银基电接触合金的制备方法，具体按照制备氧化锡空心微球、制备银‑氧化锡微球复合粉体和制备氧化锡增强银基电接触合金的步骤进行。本发明一种氧化锡增强银基电接触合金的制备方法能够提高第二相SnO2在银基体中的分散性，同时制得的氧化锡增强银基电接触合金能够在电弧侵蚀作用下维持第二相的均匀性，以提高银氧化锡电接触合金的性能和使用寿命。
Description
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，涉及一种氧化锡增强银基电接触合金的制备方法。
背景技术
AgSnO2电接触合金是低压电器中常用的触头材料，由于其具有良好的环境友好性、优良地抗熔焊性以及耐电弧侵蚀性能而成功代替了AgCdO合金，在各类继电器、断路器中有着广泛的应用。作为一种颗粒增强金属基复合材料，第二相SnO2的形态、尺度以及在Ag基体中的分布状态对触头材料的性能均有较大的影响。
近年来，国内外的触头研究者均致力于通过改进制备工艺或加入添加剂等方法来提高银氧化锡的性能，能够使得AgSnO2电接触合金的制备工艺更加优化，产品性能也更加优异。但由于二氧化锡的密度远低于银的密度，且与液态银的润湿性很差，因此即使合金在初始状态下第二相氧化物在银基体中分散较好，但在电弧多次作用下，由于高温熔化以及电弧力的搅拌作用，SnO2容易重新产生偏析并富集于触头表面，造成触头分断性能的恶化。
发明内容
本发明的目的是提供一种氧化锡增强银基电接触合金的制备方法，能够控制SnO2在银基体中的形态，提高第二相氧化锡在银基体中的分散性。
本发明所采用的技术方案是，一种氧化锡增强银基电接触合金的制备方法，具体按以下步骤实施：
步骤1，制备氧化锡空心微球；
步骤2，使用氧化锡空心微球制备银-氧化锡微球复合粉体；
步骤3，使用银-氧化锡微球复合粉体制备氧化锡微球增强银基电接触合金。
本发明的特点还在于：
步骤1中制备氧化锡空心微球具体按照下述步骤进行：
步骤1.1，将SnCl4·5H2O加入到无水乙醇中搅拌至完全溶解，得到四氯化锡乙醇溶液；
步骤1.2，向四氯化锡醇乙醇溶液中加入NaOH溶液并混合均匀；
步骤1.3，向添加NaOH溶液的四氯化锡乙醇溶液中添加二甲基甲酰胺溶液并混合均匀，得到混合溶液；
步骤1.4，将混合溶液放入反应釜中进行高温反应并冷却至室温后，分离出沉淀产物，并将沉淀产物洗涤干燥，得到氧化锡空心微球。
步骤1.1中四氯化锡乙醇溶液中SnCl4的浓度为1.5mol/L～2mol/L，所述步骤1.2中NaOH溶液的浓度为0.6mol/L～1mol/L，步骤1.3中二甲基甲酰胺溶液的质量分数为15％～35％。
步骤1.4中，高温反应的温度为160℃～220℃，高温反应的时间为12～16h。
步骤2中具体按照下述步骤制备银-氧化锡微球复合粉体：
步骤2.1，将氧化锡空心微球充分悬浮于硝酸银中得到悬浮液；
步骤2.2，向悬浮液中加入聚乙烯醇溶液；
步骤2.3，将添加了聚乙烯醇溶液的悬浮液进行真空干燥，得到银-氧化锡微球复合粉体，并将银-氧化锡微球复合粉体进行退火处理。
步骤2.1中将氧化锡空心微球缓慢加入到1mol/L～2mol/L的硝酸银溶液中，同时强力搅拌2h～3h，得到悬浮液。
步骤2.2中聚乙烯醇溶液的浓度为0.8～1.2mol/L。
步骤2.3中将添加了聚乙烯醇溶液的悬浮液在真空干燥箱中，在80℃的温度下进行真空干燥，至水分蒸发，得到银-氧化锡微球复合粉体；将银-氧化锡微球复合粉体放入马弗炉中在400℃的温度下保温2小时进行退火处理。
步骤3中，将银-氧化锡微球复合粉体进行压制、烧结和挤压后得到氧化锡微球增强银基电接触合金。
本发明的有益效果是
本发明一种氧化锡增强银基电接触合金的制备方法，使氧化锡中空微球成为内部填充银的氧化锡实心微球，另一方面获得银-氧化锡微球复合粉体，进而制备银-氧化锡微球合金，能够控制SnO2在银基体中的形态，提高第二相氧化锡在银基体中的分散性，使得本发明制得的氧化锡增强银基电接触合金内部第二相氧化物粒度均匀，分散性好；
本发明一种氧化锡增强银基电接触合金的制备方法，由于氧化锡微球内部经由银填充后，其密度值大幅提高甚至接近于银，因而在液态银中不会迅速上浮而富集于触头表面，进而能够在电弧侵蚀作用下维持第二相的均匀性，以提高银氧化锡电接触合金的性能和使用寿命。
附图说明
图1是本发明一种氧化锡增强银基电接触合金的制备方法中实施例1得到的Ag91SnO29电接触合金的扫描电镜形貌图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
一种氧化锡增强银基电接触合金的制备方法，具体按以下步骤实施：
步骤1，制备氧化锡空心微球，具体按照下述步骤进行：
步骤1.1，将SnCl4·5H2O加入到无水乙醇中搅拌至完全溶解，得到1.5mol/L～2mol/L的四氯化锡乙醇溶液；
步骤1.2，向所述四氯化锡乙醇溶液中加入0.6mol/L～1mol/L的NaOH溶液并混合均匀；
步骤1.3，向添加NaOH溶液的四氯化锡乙醇溶液中添加质量分数为15％～35％二甲基甲酰胺溶液并混合均匀，得到混合溶液；
步骤1.4，将混合溶液放入反应釜中，在160℃～220℃的温度下高温反应12～16h后，冷却至室温后，分离出沉淀产物，并将沉淀产物洗涤干燥，得到氧化锡空心微球。
步骤2，使用氧化锡空心微球制备银-氧化锡微球复合粉体，具体按照下述步骤进行：
步骤2.1，将氧化锡空心微球缓慢加入到1mol/L～2mol/L的硝酸银溶液中，同时强力搅拌2h～3h，使得氧化锡空心微球充分悬浮于硝酸银中得到悬浮液；
步骤2.2，向悬浮液中加入浓度为0.8～1.2mol/L聚乙烯醇溶液；
步骤2.3，将添加了聚乙烯醇溶液的悬浮液放入真空干燥箱中，在80℃的温度下进行真空干燥，至水分蒸发，得到银-氧化锡微球复合粉体，将银-氧化锡微球复合粉体放入马弗炉中在400℃的温度下保温2小时进行退火处理。
步骤3，使用银-氧化锡微球复合粉体制备氧化锡增强银基电接触合金，按照下述方法进行：
将退火处理后的银-氧化锡微球复合粉体进行压制、烧结和挤压后得到氧化锡微球增强银基电接触合金。
本发明一种氧化锡增强银基电接触合金的制备方法中，先以水热合成法制备氧化锡空心微球，水热合成的过程中，通过氢氧化钠调节pH值，以二甲基甲酰胺作为表面活性剂，能够控制产物生成形状，得到氧化锡空心微球。在以氧化锡空心微球制备银-氧化锡微球复合粉体时，进一步通过浸渍的方式以及加入聚乙烯醇作为分散和引入介质，一方面使氧化锡中空微球成为内部填充银的氧化锡实心微球。
实施例1
一种氧化锡增强银基电接触合金的制备方法，具体按以下步骤实施：
步骤1，制备氧化锡空心微球，具体按照下述步骤进行：
步骤1.1，将SnCl4·5H2O加入到无水乙醇中搅拌至完全溶解，得到1.5mol/L的四氯化锡乙醇溶液；
步骤1.2，向所述四氯化锡乙醇溶液中加入0.6mol/L的NaOH溶液并混合均匀；
步骤1.3，向添加NaOH溶液的四氯化锡乙醇溶液中添加质量分数为15％二甲基甲酰胺溶液并混合均匀，得到混合溶液；
步骤1.4，将混合溶液放入反应釜中，在160℃的温度下高温反应12h后，冷却至室温后，分离出沉淀产物，并将沉淀产物洗涤干燥，得到氧化锡空心微球。
步骤2，使用氧化锡空心微球制备银-氧化锡微球复合粉体，具体按照下述步骤进行：
步骤2.1，将氧化锡空心微球缓慢加入到1mol/L的硝酸银溶液中，同时强力搅拌2h，使得氧化锡空心微球充分悬浮于硝酸银中得到悬浮液；
步骤2.2，向悬浮液中加入浓度为0.8mol/L聚乙烯醇溶液；
步骤2.3，将添加了聚乙烯醇溶液的悬浮液放入真空干燥箱中，在80℃的温度下进行真空干燥，至水分蒸发，得到银-氧化锡微球复合粉体，将银-氧化锡微球复合粉体放入马弗炉中在400℃的温度下保温2小时进行退火处理。
步骤3，使用银-氧化锡微球复合粉体制备氧化锡增强银基电接触合金，按照下述方法进行：
将退火处理后的银-氧化锡微球复合粉体进行压制、烧结和挤压后得到成分为Ag91SnO29的氧化锡微球增强银基电接触合金。
实施例2
一种氧化锡增强银基电接触合金的制备方法，具体按以下步骤实施：
步骤1，制备氧化锡空心微球，具体按照下述步骤进行：
步骤1.1，将SnCl4·5H2O加入到无水乙醇中搅拌至完全溶解，得到1.8mol/L的四氯化锡乙醇溶液；
步骤1.2，向所述四氯化锡乙醇溶液中加入0.8mol/L的NaOH溶液并混合均匀；
步骤1.3，向添加NaOH溶液的四氯化锡乙醇溶液中添加质量分数为25％二甲基甲酰胺溶液并混合均匀，得到混合溶液；
步骤1.4，将混合溶液放入反应釜中，在190℃的温度下高温反应14h后，冷却至室温后，分离出沉淀产物，并将沉淀产物洗涤干燥，得到氧化锡空心微球。
步骤2，使用氧化锡空心微球制备银-氧化锡微球复合粉体，具体按照下述步骤进行：
步骤2.1，将氧化锡空心微球缓慢加入到1.5mol/L的硝酸银溶液中，同时强力搅拌2.5小时，使得氧化锡空心微球充分悬浮于硝酸银中得到悬浮液；
步骤2.2，向悬浮液中加入浓度为1mol/L聚乙烯醇溶液；
步骤2.3，将添加了聚乙烯醇溶液的悬浮液放入真空干燥箱中，在80℃的温度下进行真空干燥，至水分蒸发，得到银-氧化锡微球复合粉体，将银-氧化锡微球复合粉体放入马弗炉中在400℃的温度下保温2小时进行退火处理。
步骤3，使用银-氧化锡微球复合粉体制备氧化锡增强银基电接触合金，按照下述方法进行：
将退火处理后的银-氧化锡微球复合粉体进行压制、烧结和挤压后得到成分为Ag87SnO213的氧化锡微球增强银基电接触合金。
实施例3
一种氧化锡增强银基电接触合金的制备方法，具体按以下步骤实施：
步骤1，制备氧化锡空心微球，具体按照下述步骤进行：
步骤1.1，将SnCl4·5H2O加入到无水乙醇中搅拌至完全溶解，得到2mol/L的四氯化锡乙醇溶液；
步骤1.2，向所述四氯化锡乙醇溶液中加入1mol/L的NaOH溶液并混合均匀；
步骤1.3，向添加NaOH溶液的四氯化锡乙醇溶液中添加质量分数为35％二甲基甲酰胺溶液并混合均匀，得到混合溶液；
步骤1.4，将混合溶液放入反应釜中，在20℃的温度下高温反应16h后，冷却至室温后，分离出沉淀产物，并将沉淀产物洗涤干燥，得到氧化锡空心微球。
步骤2，使用氧化锡空心微球制备银-氧化锡微球复合粉体，具体按照下述步骤进行：
步骤2.1，将氧化锡空心微球缓慢加入到2mol/L的硝酸银溶液中，同时强力搅拌3小时，使得氧化锡空心微球充分悬浮于硝酸银中得到悬浮液；
步骤2.2，向悬浮液中加入浓度为1.2mol/L聚乙烯醇溶液；
步骤2.3，将添加了聚乙烯醇溶液的悬浮液放入真空干燥箱中，在80℃的温度下进行真空干燥，至水分蒸发，得到银-氧化锡微球复合粉体，将银-氧化锡微球复合粉体放入马弗炉中在400℃的温度下保温2小时进行退火处理。
步骤3，使用银-氧化锡微球复合粉体制备氧化锡增强银基电接触合金，按照下述方法进行：
将退火处理后的银-氧化锡微球复合粉体进行压制、烧结和挤压后得到成分为Ag83SnO217的氧化锡微球增强银基电接触合金。
实施例4
一种氧化锡增强银基电接触合金的制备方法，具体按以下步骤实施：
步骤1，制备氧化锡空心微球，具体按照下述步骤进行：
步骤1.1，将SnCl4·5H2O加入到无水乙醇中搅拌至完全溶解，得到1.6mol/L的四氯化锡乙醇溶液；
步骤1.2，向所述四氯化锡乙醇溶液中加入0.7mol/L的NaOH溶液并混合均匀；
步骤1.3，向添加NaOH溶液的四氯化锡乙醇溶液中添加质量分数为20％二甲基甲酰胺溶液并混合均匀，得到混合溶液；
步骤1.4，将混合溶液放入反应釜中，在170℃的温度下高温反应13h后，冷却至室温后，分离出沉淀产物，并将沉淀产物洗涤干燥，得到氧化锡空心微球。
步骤2，使用氧化锡空心微球制备银-氧化锡微球复合粉体，具体按照下述步骤进行：
步骤2.1，将氧化锡空心微球缓慢加入到1.2mol/L的硝酸银溶液中，同时强力搅拌2.2小时，使得氧化锡空心微球充分悬浮于硝酸银中得到悬浮液；
步骤2.2，向悬浮液中加入浓度为0.9mol/L聚乙烯醇溶液；
步骤2.3，将添加了聚乙烯醇溶液的悬浮液放入真空干燥箱中，在80℃的温度下进行真空干燥，至水分蒸发，得到银-氧化锡微球复合粉体，将银-氧化锡微球复合粉体放入马弗炉中在400℃的温度下保温2小时进行退火处理。
步骤3，使用银-氧化锡微球复合粉体制备氧化锡增强银基电接触合金，按照下述方法进行：
将退火处理后的银-氧化锡微球复合粉体进行压制、烧结和挤压后得到成分为Ag90SnO210的氧化锡微球增强银基电接触合金。
实施例5
一种氧化锡增强银基电接触合金的制备方法，具体按以下步骤实施：
步骤1，制备氧化锡空心微球，具体按照下述步骤进行：
步骤1.1，将SnCl4·5H2O加入到无水乙醇中搅拌至完全溶解，得到1.9mol/L的四氯化锡乙醇溶液；
步骤1.2，向所述四氯化锡乙醇溶液中加入0.9mol/L的NaOH溶液并混合均匀；
步骤1.3，向添加NaOH溶液的四氯化锡乙醇溶液中添加质量分数为30％二甲基甲酰胺溶液并混合均匀，得到混合溶液；
步骤1.4，将混合溶液放入反应釜中，在210℃的温度下高温反应15h后，冷却至室温后，分离出沉淀产物，并将沉淀产物洗涤干燥，得到氧化锡空心微球。
步骤2，使用氧化锡空心微球制备银-氧化锡微球复合粉体，具体按照下述步骤进行：
步骤2.1，将氧化锡空心微球缓慢加入到1.9mol/L的硝酸银溶液中，同时强力搅拌1.8小时，使得氧化锡空心微球充分悬浮于硝酸银中得到悬浮液；
步骤2.2，向悬浮液中加入浓度为1.1mol/L聚乙烯醇溶液；
步骤2.3，将添加了聚乙烯醇溶液的悬浮液放入真空干燥箱中，在80℃的温度下进行真空干燥，至水分蒸发，得到银-氧化锡微球复合粉体，将银-氧化锡微球复合粉体放入马弗炉中在400℃的温度下保温2小时进行退火处理。
步骤3，使用银-氧化锡微球复合粉体制备氧化锡增强银基电接触合金，按照下述方法进行：
将退火处理后的银-氧化锡微球复合粉体进行压制、烧结和挤压后得到成分为Ag85SnO215的氧化锡微球增强银基电接触合金。
将实施例1得到的成分为Ag92SnO28的氧化锡增强银基电接触合金进行电镜扫描，如图1所示，氧化锡均匀弥散的分布于银基体之中，并且在图中可以部分的看到球状的氧化物，说明在后期的压制、烧结和挤压过程中，氧化锡微球并没有受到破坏，而是保留原始的球状形貌存留于银基体之中。
Claims (6)
1.一种氧化锡增强银基电接触合金的制备方法，其特征在于，具体按以下步骤实施：
步骤1，制备氧化锡空心微球；制备氧化锡空心微球具体按照下述步骤进行：
步骤1.1，将SnCl4·5H2O加入到无水乙醇中搅拌至完全溶解，得到四氯化锡乙醇溶液；
步骤1.2，向所述四氯化锡乙醇溶液中加入NaOH溶液并混合均匀；
步骤1.3，向添加NaOH溶液的四氯化锡乙醇溶液中添加二甲基甲酰胺溶液并混合均匀，得到混合溶液；
步骤1.4，将所述混合溶液放入反应釜中进行高温反应并冷却至室温后，分离出沉淀产物，并将沉淀产物洗涤干燥，得到氧化锡空心微球；
所述步骤1.1中四氯化锡乙醇溶液中SnCl4的浓度为1.5mol/L ~2mol/L，所述步骤1.2中NaOH溶液的浓度为0.6mol/L ~1mol/L，步骤1.3中二甲基甲酰胺溶液的质量分数为15%~35%；
步骤2，使用所述氧化锡空心微球制备银-氧化锡微球复合粉体；
所述步骤2中具体按照下述步骤制备银-氧化锡微球复合粉体：
步骤2.1，将所述氧化锡空心微球充分悬浮于硝酸银中得到悬浮液；
步骤2.2，向所述悬浮液中加入聚乙烯醇溶液；
步骤2.3，将添加了聚乙烯醇溶液的悬浮液进行真空干燥，得到银-氧化锡微球复合粉体，并将银-氧化锡微球复合粉体进行退火处理；
步骤3，使用所述银-氧化锡微球复合粉体制备氧化锡增强银基电接触合金。
2.根据权利要求1所述的一种氧化锡增强银基电接触合金的制备方法，其特征在于，所述步骤1.4中，高温反应的温度为160℃~220℃，高温反应的时间为12~16h。
3.根据权利要求1所述的一种氧化锡增强银基电接触合金的制备方法，其特征在于，所述步骤2.1中将氧化锡空心微球缓慢加入到1mol/L~2mol/L的硝酸银溶液中，同时强力搅拌2 h ~3h，得到悬浮液。
4.根据权利要求1所述的一种氧化锡增强银基电接触合金的制备方法，其特征在于，所述步骤2.2中聚乙烯醇溶液的浓度为0.8~1.2mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种氧化锡增强银基电接触合金的制备方法，其特征在于，所述步骤2.3中将添加了聚乙烯醇溶液的悬浮液在真空干燥箱中，在80℃的温度下进行真空干燥，至水分蒸发，得到银-氧化锡微球复合粉体；将银-氧化锡微球复合粉体放入马弗炉中在400℃的温度下保温2小时进行退火处理。
6.根据权利要求1所述的一种氧化锡增强银基电接触合金的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，将银-氧化锡微球复合粉体进行压制、烧结和挤压后得到氧化锡微球增强银基电接触合金。
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