CN109128212B - 一种银镍氧化锌电接触合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的一种银镍氧化锌电接触合金的制备方法，包括以下步骤：制备Zn(NO3)2和AgNO3的混合溶液A，在混合溶液A中加入依次聚乙烯吡咯烷酮溶液、抗坏血酸溶液，并搅拌均匀，得到混合溶液B，向混合溶液B中滴加氨水并调节pH值，得到沉淀产物，利用沉淀产物制备银氧化锌复合粉体，将银氧化锌复合粉体和Ni粉按比例放入球磨机中进行球磨混粉，并在还原性气体的气氛中进行退火处理后，得到混合均匀的银镍氧化锌复合粉体，将银镍氧化锌复合粉体制备成银镍氧化锌电接触合金。能保证了触头材料具有较高的导电、导热性能。
Description
技术领域
本发明属于合金制备方法技术领域，涉及一种银镍氧化锌电接触合金的制备方法。
背景技术
对于能源技术领域的低压电器设备如断路器、继电器、转换开关以及接触器中的接触材料而言，有两类触头材料已经为公众所熟知，一类为银-金属体系，而另一类为银-金属氧化物体系。
银-金属体系合金的典型代表为AgNi合金，AgNi触头材料具有良好的导电和导热性能，接触电阻低而稳定，易于加工成型，成本低等优点，但由于AgNi触头抗熔焊性和抗电弧侵蚀性能差，限制了该材料的应用。而银-金属氧化物体系的触头的抗熔焊、抗电弧烧蚀能力好，但其加工性能和焊接性能随氧化物含量的增加不断变差。
发明内容
本发明的目的是提供一种银镍氧化锌电接触合金的制备方法，能合金的提高抗电弧侵蚀性能。
本发明所采用的技术方案是，一种银镍氧化锌电接触合金的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、制备Zn(NO3)2和AgNO3的混合溶液A；
步骤2、在混合溶液A中加入依次聚乙烯吡咯烷酮溶液、抗坏血酸溶液，并搅拌均匀，得到混合溶液B；
步骤3、向混合溶液B中滴加氨水并调节pH值，得到沉淀产物；
步骤4、利用沉淀产物制备银氧化锌复合粉体；
步骤5、将银氧化锌复合粉体和Ni粉按比例放入球磨机中进行球磨混粉，并在还原性气体的气氛中进行退火处理后，得到混合均匀的银镍氧化锌复合粉体；
步骤6、将银镍氧化锌复合粉体制备成银镍氧化锌电接触合金。
本发明的特点还在于，
步骤1的具体步骤为：先将Zn粉加入到质量分数为50％～65％的HNO3溶液中充分溶解，制得1.5mol/L的Zn(NO3)2溶液；然后将Zn(NO3)2溶液缓慢加入到1.5mol/L的AgNO3水溶液中，得到混合溶液A。
步骤2中：聚乙烯吡咯烷酮溶液的浓度为0.2～0.8mol/L，抗坏血酸的浓度为1.5～2.5mol/L。
步骤3具体为：将混合溶液B在40～60℃下进行超声波搅拌0.5～2h，并在该过程中通过滴加氨水以调节溶液pH值至9～11，滴加完成后再搅拌0.5～1h，直至沉淀完全，得到沉淀产物。
步骤4具体为：先将沉淀产物放入真空干燥箱中，在70～90℃干燥后得到干燥的粉末；然后将干燥的粉末放入马弗炉中，500～650℃下煅烧2～4h；最后将煅烧后得到的粉末取出研磨细化，得到银氧化锌复合粉体。
步骤5中：银氧化锌复合粉体的质量分数为60％～80％，Ni粉的质量分数为20％～40％，两者的质量分数之和为100％。
步骤5球磨过程中：磨球为氧化铝磨球，磨球直径分别为15mm、10mm、6mm，并按1:2:1的数量配比，球料比为10～15:1，球磨转速为400r/min，球磨时间为6～10h。
步骤5中：还原性气体为氢气和氮气的混合气体或氢气，退火温度为400～500℃，退火时间为2～3h。
步骤6中具体为：将银镍氧化锌复合粉体采用压制-烧结-挤压工艺制备得到银镍氧化锌电接触合金。
本发明的有益效果在于：
本发明的银镍氧化锌电接触合金的制备方法，采用溶胶凝胶工艺以聚乙烯吡咯烷酮为分散剂，以控制生成胶体的大小和分散性，抗坏血酸作为还原剂与金属盐溶液络合形成溶胶-凝胶，制备出银氧化锌粉体；得到的合金与传统的银镍合金相比，合金内部氧化物组织分布均匀、颗粒细小，抗熔焊性和抗电弧侵蚀性能显著提高，能避免常规方法所制备合金内部氧化物易发生团聚以及易污染的问题，能达到银金属氧化物合金的水平；本发明的制备方法能大幅降低用银量，能保证了触头材料具有较高的导电、导热性能，易于加工成型，工艺过程简单，成本低，绿色环保。
附图说明
图1为本发明一种银镍氧化锌电接触合金的制备方法的实施例的电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种银镍氧化锌电接触合金的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、制备Zn(NO3)2和AgNO3的混合溶液A；
先将Zn粉加入到质量分数为50％～65％的HNO3溶液中充分溶解，制得1.5mol/L的Zn(NO3)2溶液；然后将Zn(NO3)2溶液缓慢加入到1.5mol/L的AgNO3水溶液中，得到混合溶液A。
步骤2、在混合溶液A中加入聚乙烯吡咯烷酮溶液作为分散剂，搅拌均匀后，再向其中滴加抗坏血酸溶液作为还原剂，并不断搅拌均匀，得到混合溶液B；
聚乙烯吡咯烷酮溶液的浓度为0.2～0.8mol/L，抗坏血酸的浓度为1～2mol/L。
步骤3、向混合溶液B中滴加氨水并调节pH值，得到沉淀产物；
具体为：将混合溶液B在40～60℃下进行超声波搅拌0.5～2h，并在该过程中通过滴加氨水以调节溶液pH值至9～11，滴加完成后再用磁力搅拌器搅拌0.5～1h，直至沉淀完全，得到沉淀产物。
步骤4、利用沉淀产物制备银氧化锌复合粉体；
具体为：先将沉淀产物放入真空干燥箱中，在70～90℃干燥，直到水分蒸发，得到干燥的粉末；然后将干燥的粉末放入马弗炉中，500～650℃下煅烧2～4h；最后将煅烧后得到的粉末取出研磨细化，得到银氧化锌复合粉体。
步骤5、将质量分数为60％～80％的银氧化锌复合粉体和质量分数为20％～40％的Ni粉，Ni粉粒度为300目，两者的质量分数之和为100％；按比例放入行星式球磨机中进行球磨混粉，在还原性气氛中进行退火处理后，得到混合均匀的银镍氧化锌复合粉体，退火温度为400～500℃，退火时间为2～3h。
球磨过程中：磨球为氧化铝磨球，磨球直径分别为15mm、10mm、6mm，并按1:2:1的数量配比，球料比为10～15:1，球磨转速为400r/min，球磨时间为6～10h。
步骤6、将银镍氧化锌复合粉体制备成银镍氧化锌电接触合金。
具体为：将银镍氧化锌复合粉体采用压制-烧结-挤压工艺制备得到银镍氧化锌电接触合金。
通过以上方式，本发明的银镍氧化锌电接触合金的制备方法，采用溶胶凝胶工艺以聚乙烯吡咯烷酮为分散剂，以控制生成胶体的大小和分散性，抗坏血酸作为还原剂与金属盐溶液络合形成溶胶-凝胶，制备出银氧化锌粉体；得到的合金与传统的银镍合金相比，抗熔焊性和抗电弧侵蚀性能显著提高，可达到银金属氧化物合金的水平，并且本发明的制备方法能大幅降低用银量；工艺过程简单，成本低，绿色环保。
如图1所示，合金内部氧化物组织分布均匀、颗粒细小，因而抗熔焊性和抗电弧侵蚀性能显著提高。
实施例1
步骤1、先将Zn粉加入到质量分数为50％的HNO3溶液中充分溶解，制得1.5mol/L的Zn(NO3)2溶液；然后将Zn(NO3)2溶液缓慢加入到1.5mol/L的AgNO3水溶液中，得到混合溶液A；
步骤2、混将合溶液A在55℃下进行磁力搅拌2h，并在搅拌的前30min内向混合溶液A中滴加50ml浓度为0.4mol/L聚乙烯吡咯烷酮溶液作为分散剂，搅拌均匀后，再向其中加入1mol/L的抗坏血酸溶液作为还原剂，并不断搅拌均匀，得到混合溶液B；
步骤3、将混合溶液B在40℃下进行超声波搅拌30min，并在该过程中通过滴加氨水以调节溶液pH值至9，滴加完成后再用用磁力搅拌器搅拌0.5h，直至沉淀完全，得到沉淀产物；
步骤4、先将沉淀产物放入真空干燥箱中，在90℃干燥，直到水分蒸发，得到干燥的粉末；然后将干燥的粉末放入马弗炉中，550℃下煅烧2h；最后将煅烧后得到的粉末取出研磨细化，得到银氧化锌复合粉体；
步骤5、将质量分数为65％的银氧化锌复合粉体和质量分数为35％的Ni粉，Ni粉粒度为300目，将其放入行星式球磨机中进行球磨混粉，在氢气和氮气的混合气进行退火处理后，得到混合均匀的银镍氧化锌复合粉体，退火温度为400℃，退火时间为2h；
球磨过程中：磨球为氧化铝磨球，磨球直径分别为15mm、10mm、6mm，并按1:2:1的数量配比，球料比为10:1，球磨转速为400r/min，球磨时间为6h；
步骤6、将银镍氧化锌复合粉体采用压制-烧结-挤压工艺制备得到成分为Ag80-Ni15-ZnO5的银镍氧化锌电接触合金。
实施例2
步骤1、先将Zn粉加入到质量分数为60％的HNO3溶液中充分溶解，制得1.5mol/L的Zn(NO3)2溶液；然后将Zn(NO3)2溶液缓慢加入到1.5mol/L的AgNO3水溶液中，得到混合溶液A；
步骤2、将混合溶液A在在55℃下进行磁力搅拌2h，并在前30min内向混合溶液A中加入50ml浓度为0.6mol/L聚乙烯吡咯烷酮溶液，再向其中加入1.5mol/L的抗坏血酸溶液，并不断搅拌均匀，得到混合溶液B；
步骤3、将混合溶液B在50℃下进行超声波搅拌1h，并在该过程中通过滴加氨水以调节溶液pH值至10，滴加完成后再搅拌30min，直至沉淀完全，得到沉淀产物；
步骤4、先将沉淀产物放入真空干燥箱中，在80℃干燥，直到水分蒸发，得到干燥的粉末；然后将干燥的粉末放入马弗炉中，600℃下煅烧4h；最后将煅烧后得到的粉末取出研磨细化，得到银氧化锌复合粉体；
步骤5、将质量分数为80％的银氧化锌复合粉体和质量分数为20％的Ni粉；将两者放入行星式球磨机中进行球磨混粉，在氢气和氮气的混合气中进行退火处理后，得到混合均匀的银镍氧化锌复合粉体，退火温度为500℃，退火时间为3h；
球磨过程中：磨球为氧化铝磨球，磨球直径分别为15mm、10mm、6mm，并按1:2:1的数量配比，球料比为12:1，球磨转速为400r/min，球磨时间为8h；
步骤6、将银镍氧化锌复合粉体采用压制-烧结-挤压工艺制备得到成分为Ag75-Ni17-ZnO8的银镍氧化锌电接触合金。
实施例3
步骤1、先将Zn粉加入到质量分数为65％的HNO3溶液中充分溶解，制得1.5mol/L的Zn(NO3)2溶液；然后将Zn(NO3)2溶液缓慢加入到1.5mol/L的AgNO3水溶液中，得到混合溶液A；
步骤2、将混合溶液A在在55℃下进行磁力搅拌2h，并在前30min内向混合溶液A中加入50ml浓度为0.8mol/L聚乙烯吡咯烷酮溶液，再向其中加入2mol/L的抗坏血酸溶液，并不断搅拌均匀，得到混合溶液B；
步骤3、将混合溶液B在60℃下进行超声波搅拌2h，并在该过程中通过滴加氨水以调节溶液pH值至11，滴加完成后再搅拌30min，直至沉淀完全，得到沉淀产物；
步骤4、先将沉淀产物放入真空干燥箱中，在70℃干燥，直到水分蒸发，得到干燥的粉末；然后将干燥的粉末放入马弗炉中，650℃下煅烧4h；最后将煅烧后得到的粉末取出研磨细化，得到银氧化锌复合粉体；
步骤5、将质量分数为70％的银氧化锌复合粉体和质量分数为30％的Ni粉；将两者放入行星式球磨机中进行球磨混粉，在氢气和氮气的混合气中进行退火处理后，得到混合均匀的银镍氧化锌复合粉体，退火温度为500℃，退火时间为3h；
球磨过程中：磨球为氧化铝磨球，磨球直径分别为15mm、10mm、6mm，并按1:2:1的数量配比，球料比为12:1，球磨转速为400r/min，球磨时间为8h；
步骤6、将银镍氧化锌复合粉体采用压制-烧结-挤压工艺制备得到成分为Ag70-Ni20-ZnO10的银镍氧化锌电接触合金。
Claims (4)
1.一种银镍氧化锌电接触合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、先将Zn粉加入到质量分数为50%~65%的HNO3溶液中充分溶解，制得1.5mol/L的Zn(NO3)2溶液；然后将所述Zn(NO3)2溶液缓慢加入到1.5mol/L的AgNO3水溶液中，得到混合溶液A；
步骤2、在所述混合溶液A中依次加入聚乙烯吡咯烷酮溶液、抗坏血酸溶液，并搅拌均匀，得到混合溶液B；所述聚乙烯吡咯烷酮溶液的浓度为0.2~0.8mol/L，所述抗坏血酸的浓度为1.5~2.5mol/L；
步骤3、向所述混合溶液B中滴加氨水并调节pH值，得到沉淀产物；
将所述混合溶液B在40~60℃下进行超声波搅拌0.5~2h，并在该过程中通过滴加氨水以调节溶液pH值至9~11，滴加完成后再搅拌0.5~1h，直至沉淀完全，得到沉淀产物；
步骤4、先将所述沉淀产物放入真空干燥箱中，在70~90℃干燥后得到干燥的粉末；然后将所述干燥的粉末放入马弗炉中， 500~650℃下煅烧2~4h；最后将煅烧后得到的粉末取出研磨细化，得到银氧化锌复合粉体；
步骤5、将银氧化锌复合粉体和Ni粉按比例放入球磨机中进行球磨混粉，并在还原性气体的气氛中进行退火处理后，得到混合均匀的银镍氧化锌复合粉体；
步骤6、将所述银镍氧化锌复合粉体采用压制-烧结-挤压工艺制备得到银镍氧化锌电接触合金。
2.如权利要求1所述的一种银镍氧化锌电接触合金的制备方法，其特征在于，步骤5中：所述银氧化锌复合粉体的质量分数为60%～80%，所述Ni粉的质量分数为20%～40%，两者的质量分数之和为100%。
3.如权利要求1所述的一种银镍氧化锌电接触合金的制备方法，其特征在于，步骤5所述球磨过程中：磨球为氧化铝磨球，磨球直径分别为15mm、10mm、6mm，并按1:2:1的数量配比，球料比为10~15:1，球磨转速为400r/min，球磨时间为6~10h。
4.如权利要求1所述的一种银镍氧化锌电接触合金的制备方法，其特征在于，步骤5中：还原性气体为氢气和氮气的混合气体或氢气，退火温度为400~500℃，退火时间为2~3h。
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