CN105665698B - 一种纳米镁铝尖晶石前驱体‑树脂修饰金属铝粉表面的方法 - Google Patents
一种纳米镁铝尖晶石前驱体‑树脂修饰金属铝粉表面的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种纳米镁铝尖晶石前驱体‑树脂修饰金属铝粉表面的方法，先以铝盐和镁盐为主要原料，采用柠檬酸为络合剂，用氨水调节PH值为中性后放入烘箱，在60‑80℃下加热12‑48h，形成镁铝尖晶石溶胶；将纯化后的金属铝放入镁铝尖晶石溶胶中，经超声分散抽滤，得到表面被镁铝尖晶石溶胶包裹的金属铝粉，在80‑110℃下干燥24‑36小时，得到纳米镁铝尖晶石修饰的金属铝粉；再将被纳米镁铝尖晶石修饰的铝粉放入乙醇‑酚醛液体中超声分散5‑10min后，抽滤，120‑150℃干燥12‑24h，即得到纳米镁铝尖晶石前躯体‑树脂包裹的金属铝粉；对金属铝粉表面的修饰改性可显著提高其抗水化性，100℃水化实验10小时后，无水化产物出现；这种修饰金属铝粉的方法，成本低，工艺简单，有利于实现工业化。
Description
技术领域
本发明属于无机非金属材料技术领域，涉及一种活泼金属表面改性的方法，尤其涉及一种纳米镁铝尖晶石前驱体-树脂修饰金属铝粉表面的方法。
技术背景
金属铝粉在工业生产中有着广泛的应用。在耐火材料领域，金属铝粉常用作抗氧化剂，而在定型碳复合材料中引入金属铝粉、硅粉使其原位形成非氧化物结合相来提高材料的高温性能是耐火材料领域近几年研究的新热点，并取得了较好的效果。但对于不定形碳复合材料，如含碳浇注料，由于金属铝粉易水化，限制了其在不定形耐火材料中的应用。而不定形耐火材料具有节能环保，工艺简单，经济效益显著，且在形状复杂的区域易于施工等优点。在发达国家，不定形耐火材料的比例已占60%以上，日本达75%左右，而我国不定形耐火材料所占比例平均约35%左右，具有很大的发展空间。因此，要拓宽金属铝粉的应用范围，使其在不定形耐火材料中成功应用，研究开发高性能不定形耐火材料，就必须提高其抗水化性，金属铝粉表面的修饰改性非常关键。此外，粒度较细的金属铝粉表面易氧化，从而影响其性能的发挥。因此，对金属铝粉表面修饰改性，不仅可以提高其抗水化性，还可抑制其表面的氧化。
目前，有关金属Al表面修饰改性的研究主要以一元氧化物溶胶（铝溶胶、硅溶胶）来进行表面处理（贾全利、叶方保、张宇翠、钟香崇；一种改善铝粉抗水化性的表面处理方法；专利号：ZL 201110198043.1。Sasaki, T., Aida, H., Niizaki, T. and Abe, M.(1998) Coated Aluminum Powder for Additive of Castable Refractory, JapanesePatent, 10-7931。刘耀鹏，杨毅；纳米SiO2/Al复合粒子的制备；化工进展，2005,24（2）：178-181），在铝粉表面形成一层含纳米前驱体的保护膜进而提高铝的抗水化性，且纳米前驱体在高温下形成纳米粒子，可提高耐火材料的高温性能。然而，铝粉表面的铝溶胶、硅溶胶干燥变成凝胶时，易形成细微裂纹致使铝粉抗水化性降低，且铝粉表面的凝胶与铝基体结合强度不高，在实际应用时受摩擦力的作用表面修饰层易脱落，使铝裸露出来，因此，这种改善铝粉抗水化性的方法存在一定缺陷。
发明内容
为解决金属铝粉易水化、在含水耐火材料体系中使用受限制的技术问题，以及金属铝粉常温存放时表面易氧化的问题，本发明提供一种金属铝粉表面修饰改性的一种方法，以及制备具有优良抗水化性的金属铝粉，以拓宽金属铝粉的应用领域。
本发明的技术方案是以下述方式实现的：
一种纳米镁铝尖晶石前驱体-树脂修饰金属铝粉表面的方法，（一）、先以铝盐和镁盐为主要原料，采用柠檬酸为络合剂，用氨水调节PH值；即先将铝盐和镁盐溶于蒸馏水中，加入柠檬酸作络合剂，其中铝盐、镁盐和柠檬酸的摩尔比为2:1:0.2，然后加入适量氨水调节溶液的PH值为中性，将此中性溶液混合均匀后放入烘箱，在60-80℃下加热12-48h，以形成镁铝尖晶石溶胶；（二）、将纯化后的金属铝粉放入镁铝尖晶石溶胶中，金属铝粉与镁铝尖晶石溶胶重量比为1:5，超声分散3-5min后抽滤，得到表面被镁铝尖晶石溶胶包裹的金属铝粉，在80-110℃下干燥24-36小时，得到纳米镁铝尖晶石前驱 体修饰的金属铝粉；（三）将无水乙醇引入到热固性酚醛树脂中混合均匀，无水乙醇和树脂的重量比为1:2，再将被纳米镁铝尖晶石前驱 体修饰的铝粉放入乙醇-酚醛液体中，纳米镁铝尖晶石前驱 体修饰铝粉与乙醇-酚醛液的重量比为1:10，超声分散5-10min后，抽滤，120-150℃干燥12-24h，即得到纳米镁铝尖晶石前驱 体-树脂修饰的金属铝粉；
所述的铝盐为硝酸铝、氯化铝、硫酸铝中的一种或几种；
所述的镁盐为硝酸镁、氯化镁、硫酸镁中的一种或几种。
所述的金属铝粉的粒度为40-80微米，纯度大于99.5%。
所述的形成镁铝尖晶石溶胶的过程中，加热温度为60℃、加热时间为48h。
所述的形成镁铝尖晶石溶胶的过程中，加热温度为70℃、加热时间为28h。
所述的形成镁铝尖晶石溶胶的过程中，加热温度为80℃、加热时间为12h。
所述的得到纳米镁铝尖晶石前驱 体修饰的金属铝粉的过程中，干燥温度为80℃、干燥时间为36小时。
所述的得到纳米镁铝尖晶石前驱 体修饰的金属铝粉的过程中，干燥温度为110℃、干燥时间为24小时。
所述的得到纳米镁铝尖晶石前驱 体修饰的金属铝粉的过程中，干燥温度为90℃、干燥时间为28小时。
所述的再将被纳米镁铝尖晶石前驱 体修饰的铝粉放入乙醇-酚醛液体的过程中，干燥温度为120℃、干燥时间为24h。
所述的再将被纳米镁铝尖晶石前驱 体修饰的铝粉放入乙醇-酚醛液体过程中，干燥温度为150℃、干燥时间为12h。
本发明的技术优点在于：
（1）对金属铝粉表面的修饰改性可提高其抗水化性，采用纳米镁铝尖晶石前驱体-树脂对金属铝粉表面进行修饰，不仅能提高金属铝的抗水化性，金属铝表面的纳米镁铝尖晶石前驱 体在高温下形成纳米颗粒，对耐火材料具有增强增韧作用，还可提高材料的抗侵蚀性。且镁铝尖晶石属于二元氧化物，其比一元氧化物（如：氧化铝、二氧化硅）具有更优良的高温性能。
（2）采用纳米镁铝尖晶石前驱 体和酚醛树脂来修饰金属铝粉，金属铝粉表面可形成牢固的无机-有机复合包覆膜，可提高表面修饰层的致密度以及与铝基体的结合强度，在受摩擦力作用时表面修饰层不脱落，进而提高铝粉的抗水化性。
（3）此方法具有工艺简单，成本低，金属铝抗水化性好，100℃水化实验10小时后，无水化产物出现。
附图说明
图1为修饰后Al粉100℃水化实验10小时后的物相组成示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不限于下列实施例。
实施例1
按摩尔比称取原料，硝酸铝：硝酸镁：柠檬酸=2:1:0.2，先将426g硝酸铝和148g硝酸镁溶于1000毫升的蒸馏水中，用玻璃棒搅拌至粉末全部溶解为止。然后加入38.4g柠檬酸，用玻璃棒搅拌至完全溶解，形成透明溶液。再用胶头滴管将氨水缓慢加入到上述透明溶解中，用PH试纸测定溶液的PH值，直至溶液的PH值为7。
将上述调好PH值的溶液放入烘箱中，在60℃下加热48h，以形成镁铝尖晶石溶胶。将纯化后的40微米金属铝粉15g放入75g镁铝尖晶石溶胶中，超声分散3min后抽滤，得到表面被镁铝尖晶石溶胶修饰的金属铝粉，在80℃下干燥36小时后得到表面被纳米镁铝尖晶石前驱 体修饰的金属铝粉。
将150g无水乙醇引入到300g热固性酚醛树脂中混合均匀，再将被纳米镁铝尖晶石前驱 体修饰的铝粉20g放入200g乙醇-酚醛树脂液体中，超声分散5min后，抽滤，120℃干燥24h即可。
实施例2
按摩尔比称取原料，硝酸铝：硝酸镁：柠檬酸=2:1:0.2，先将426g硝酸铝和148g硝酸镁溶于1000毫升的蒸馏水中，用玻璃棒搅拌至粉末全部溶解在蒸馏水中。然后加入38.4g柠檬酸，用玻璃棒搅拌至完全溶解，形成透明溶液。再用胶头滴管将氨水缓慢加入到上述透明溶解中，用PH试纸测定溶液的PH值，直至溶液的PH值为7。
将上述调好PH值的溶液放入烘箱中，在70℃下加热36h，以形成有一定粘度的镁铝尖晶石溶胶。将纯化后的60微米金属铝粉15g放入75g镁铝尖晶石溶胶中，超声分散3min后抽滤，得到表面被镁铝尖晶石溶胶修饰的金属铝粉，在90℃下干燥30小时后得到表面被纳米镁铝尖晶石前驱 体修饰的金属铝粉。
将150g无水乙醇引入到300g热固性酚醛树脂中混合均匀，再将被纳米镁铝尖晶石前驱 体修饰的铝粉20g放入200g乙醇-酚醛树脂液体中，超声分散4min后，抽滤，130℃干燥18h即可。
实施例3
按摩尔比称取原料，氯化铝：氯化镁：柠檬酸=2:1:0.2，先将266.4g氯化铝和94.8g氯化镁溶于1000毫升蒸馏水中，用玻璃棒搅拌至全部溶解在蒸馏水中。然后加入柠檬酸，用玻璃棒搅拌至完全溶解，形成透明溶液。再用胶头滴管将氨水缓慢加入到上述透明溶解中，用PH试纸测定溶液的PH值，直至溶液的PH值为7。
将上述调好PH值的溶液放入烘箱中，在80℃下加热12h，以形成有一定粘度的镁铝尖晶石溶胶。将纯化后的80微米金属铝粉15g放入75g镁铝尖晶石溶胶，超声分散5min后抽滤，得到表面被镁铝尖晶石溶胶修饰的金属铝，在110℃下干燥24小时后得到表面被纳米镁铝尖晶石前驱 体修饰的金属铝粉。
将150g无水乙醇引入到300g热固性酚醛树脂中混合均匀，再将被纳米镁铝尖晶石前驱 体修饰的铝粉20g放入200g乙醇-酚醛树脂液体中，超声分散10min后，抽滤，150℃干燥12h即可。
实施例4
按摩尔比称取原料，硫酸铝：硫酸镁：柠檬酸=2:1:0.2，先将684g硫酸铝和120g硫酸镁溶于1000毫升蒸馏水中，用玻璃棒搅拌至全部溶解在蒸馏水中。然后加入38.4g柠檬酸，用玻璃棒搅拌至完全溶解，形成透明溶液。再用胶头滴管将氨水缓慢加入到上述透明溶解中，用PH试纸测定溶液的PH值，直至溶液的PH值为7。
将上述调好PH值的溶液放入烘箱中，在70℃下加热36h，以形成有一定粘度的镁铝尖晶石溶胶。将纯化后的70微米金属铝粉15g放入75g镁铝尖晶石溶胶中，超声分散4min后抽滤，得到表面被镁铝尖晶石溶胶修饰的金属铝，在100℃下干燥30小时后得到表面被纳米镁铝尖晶石前驱 体修饰的金属铝粉。
将150g无水乙醇引入到300g热固性酚醛树脂中混合均匀，再将被纳米镁铝尖晶石前驱 体修饰的铝粉20g放入300g乙醇-酚醛树脂液体中，超声分散8min后，抽滤，140℃干燥15h即可。
实施例5
按摩尔比称取原料，硝酸铝：氯化镁：柠檬酸=2:1:0.2，先将426g硝酸铝和94.8g氯化镁溶于1000毫升蒸馏水中，用玻璃棒搅拌至全部溶解在蒸馏水中。然后加入38.4g柠檬酸，用玻璃棒搅拌至完全溶解，形成透明溶液。再用胶头滴管将氨水缓慢加入到上述透明溶解中，用PH试纸测定溶液的PH值，直至溶液的PH值为7。
将上述调好PH值的溶液放入烘箱中，在75℃下加热33h，以形成有一定粘度的镁铝尖晶石溶胶。将纯化后的60微米金属铝粉15g放入75g镁铝尖晶石溶胶中，超声分散3.5min后抽滤，得到表面被镁铝尖晶石溶胶修饰的金属铝，在100℃下干燥30小时后得到表面被纳米镁铝尖晶石前驱 体修饰的金属铝粉。
将适量无水乙醇150g引入到300g热固性酚醛树脂中混合均匀，再将被纳米镁铝尖晶石前驱 体修饰的铝粉20g放入200g乙醇-酚醛树脂液体中，超声分散6min后，抽滤，130℃干燥20h即可。
图1显示水化实验后只有金属Al的峰，无水化产物Al(OH)3生成，表明修饰后金属Al粉具有优良的抗水化性。
Claims (10)
1.一种纳米镁铝尖晶石前驱体-树脂修饰金属铝粉表面的方法，（一）、先以铝盐和镁盐为主要原料，采用柠檬酸为络合剂，用氨水调节p H值；即先将铝盐和镁盐溶于蒸馏水中，加入柠檬酸作络合剂，其中铝盐、镁盐和柠檬酸的摩尔比为2:1:0.2，然后加入适量氨水调节溶液的p H值为中性，将此中性溶液混合均匀后放入烘箱，在60-80℃下加热12-48h，以形成镁铝尖晶石溶胶；（二）、将纯化后的金属铝粉放入镁铝尖晶石溶胶中，金属铝粉与镁铝尖晶石溶胶重量比为1:5，超声分散3-5min后抽滤，得到表面被镁铝尖晶石溶胶包裹的金属铝粉，在80-110℃下干燥24-36小时，得到纳米镁铝尖晶石前躯体修饰的金属铝粉；（三）将无水乙醇引入到热固性酚醛树脂中混合均匀，无水乙醇和树脂的重量比为1:2，再将被纳米镁铝尖晶石前躯体修饰的铝粉放入乙醇-酚醛液体中，纳米镁铝尖晶石前躯体修饰的金属铝粉与乙醇-酚醛液体的重量比为1:10，超声分散5-10min后，抽滤，120-150℃干燥12-24h，即得到纳米镁铝尖晶石前躯体-树脂修饰的金属铝粉；
所述的铝盐为硝酸铝、氯化铝、硫酸铝中的一种或几种；
所述的镁盐为硝酸镁、氯化镁、硫酸镁中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的纳米镁铝尖晶石前驱体-树脂修饰金属铝粉表面的方法，其特征在于：所述的金属铝粉的粒度40-80微米，纯度大于99.5%。
3.根据权利要求2所述的纳米镁铝尖晶石前驱体-树脂修饰金属铝粉表面的方法，其特征在于：所述的形成镁铝尖晶石溶胶的过程中，加热温度为60℃、加热时间为48h。
4.根据权利要求2所述的纳米镁铝尖晶石前驱体-树脂修饰金属铝粉表面的方法，其特征在于：所述的形成镁铝尖晶石溶胶的过程中，加热温度为70℃、加热时间为28h。
5.根据权利要求2所述的纳米镁铝尖晶石前驱体-树脂修饰金属铝粉表面的方法，其特征在于：所述的形成镁铝尖晶石溶胶的过程中，加热温度为80℃、加热时间为12h。
6.根据权利要求2、3、4、5任一所述的纳米镁铝尖晶石前驱体-树脂修饰金属铝粉表面的方法，其特征在于：所述的得到纳米镁铝尖晶石前躯体修饰的金属铝粉的过程中，干燥温度为80℃、干燥时间为36小时。
7.根据权利要求2、3、4、5任一所述的纳米镁铝尖晶石前驱体-树脂修饰金属铝粉表面的方法，其特征在于：所述的得到纳米镁铝尖晶石前躯体修饰的金属铝粉的过程中，干燥温度为110℃、干燥时间为24小时。
8.根据权利要求2、3、4、5任一所述的纳米镁铝尖晶石前驱体-树脂修饰金属铝粉表面的方法，其特征在于：所述的得到纳米镁铝尖晶石前躯体修饰的金属铝粉的过程中，干燥温度为90℃、干燥时间为28小时。
9.根据权利要求8所述的纳米镁铝尖晶石前驱体-树脂修饰金属铝粉表面的方法，其特征在于：所述的再将被纳米镁铝尖晶石前躯体修饰的铝粉放入乙醇-酚醛液体而得到纳米镁铝尖晶石前躯体-树脂修饰的金属铝粉的过程中，干燥温度为120℃、干燥时间为24h。
10.根据权利要求8所述的纳米镁铝尖晶石前驱体-树脂修饰金属铝粉表面的方法，其特征在于：所述的再将被纳米镁铝尖晶石前躯体修饰的铝粉放入乙醇-酚醛液体而得到纳米镁铝尖晶石前躯体-树脂修饰的金属铝粉过程中，干燥温度为150℃、干燥时间为12h。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
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Granted publication date: 20171110 Termination date: 20181106 |