CN101905140A - 微细颗粒的表面处理方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种微细颗粒的表面处理方法，包括以下步骤：(1)将处理剂溶于溶剂；(2)将待处理的微细颗粒加入步骤(1)所得溶液；以及(3)将步骤(2)所得溶液高速搅拌，使所述溶剂挥发，所述处理剂沉淀或反应后均匀涂敷在所述微细颗粒的表面。使用溶胶-凝胶溶液或有机树脂、无机溶液通过该方法对微细颗粒对表面进行表面改性处理，可以使微细颗粒表面获得均匀、致密的有机或无机涂层，以改善其抗腐蚀、分散能力、以及其他表面性能。与传统的湿法和干法表面处理方法相比，本发明的方法操作简便、成本很低，具有实用性。

Description

微细颗粒的表面处理方法

技术领域

本发明涉及颗粒的表面处理，具体地说，本发明涉及一种微细颗粒的表面处理方法。

背景技术

金属和无机微细颗粒被大量用于冶金、化工、化妆、涂料和电子等行业。对金属微粉颗粒进行表面处理后，金属微颗粒能够表现出与原来完全不同的抗腐蚀性、在其他介质中的分散性等很多特别的表面性能。使用有机或无机薄膜对金属或无机微颗粒进行包裹的表面改性处理，能够改进微颗粒的带电性、与其他介质的相互熔融性以及抗腐蚀性等，在化工、涂料、食品等领域具有较大的意义。例如，在化妆品中大量使用的云母颜料，经过无机氧化物包裹后，其耐酸碱耐候性能大大提高；使用含氟硅氧烷表面处理后的云母粉用在化妆品和涂料中，具有很好的排列和光亮效果，如果选择较好的抗腐蚀性能的涂层对金属颜料进行包裹，将大大提高涂层的抗酸碱腐蚀性能。

传统的金属颗粒表面处理的方法有物理气相沉积法PVD、化学气相沉积法CVD、等离子溅射法和蒸发冷凝等，更常见的是利用耦合剂等化学助剂对颗粒表面进行改性处理。常见的表面改性的方法分有物理方法、化学方法、沉淀反应、胶囊化和高能表面改性。常见的表面改性的工艺有干法改性和湿法改性。干法改性工艺是在微颗粒干燥状态下用表面改性剂进行表面改性的工艺；而湿法改性工艺是将微颗粒在液体溶液中通过搅拌分散与表面改性剂进行接触反应的改性工艺。还有各种复合工艺，在机械粉碎过程中或干燥过程中进行表面改性的方法。金属微颗粒的表面改性大都采用湿法工艺，在油性的溶剂中，让金属微颗粒在特定的条件下(如高温等)包覆或者是沉淀反应，然后通过过滤，洗涤、干燥等步骤，得到包覆的金属微粉颗粒。

目前使用高速搅拌进行表面包裹的设备有加热混合机，该设备大量用于粉体表面处理，通过高速搅拌生热或加热生热，使溶剂得到挥发。但该设备不能够处理颗粒很微细的物料，也无法使物料得到均匀分散分离，颗粒较小或具有一定粘性的物料就无法得到微小的颗粒。总之，以上的各种方法和工艺均是现存的成熟的金属微颗粒表面处理方法，但处理方法涉及大量的液体处理液和繁琐的步骤，生产工序很多，很不方便，成本较高。

因此，本发明的目的在于提供一种操作方便快捷、成本很低的微细颗粒的表面处理方法，用以解决现有技术生产工艺较复杂，实施困难，成本较高，存在副反应和环保等问题。

发明内容

本发明提供一种微细颗粒的表面处理方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将处理剂溶于溶剂；

(2)将待处理的微细颗粒加入步骤(1)所得溶液；以及

(3)将步骤(2)所得溶液高速搅拌，使所述溶剂挥发，所述处理剂沉淀或反应后均匀涂敷在所述微细颗粒的表面。

根据本发明的微细颗粒的表面处理方法，优选的是，所述处理剂为耦合剂、有机高分子聚合物或其他表面处理试剂。

根据本发明的微细颗粒的表面处理方法，优选的是，所述处理剂的用量为微细颗粒总量的0.1％-20％；更优的是，所述处理剂的用量为微细颗粒总量的0.5％-10％。

根据本发明的微细颗粒的表面处理方法，优选的是，所述溶剂是微细颗粒的重量的10％-150％；更优的是，所述溶剂是微细颗粒的重量的25％-70％。

根据本发明的微细颗粒的表面处理方法，优选的是，所述微细颗粒的粒径为2-100微米；更优的是，所述微细颗粒的粒径为5-80微米。

根据本发明的微细颗粒的表面处理方法，优选的是，所述步骤(3)中在搅拌的同时加热。

先将表面处理剂用适当的溶剂稀释，再将待处理的微颗粒导入溶液中，搅拌均匀，在包装所有微颗粒均匀湿透的前提下尽量少地加入溶剂。

逐渐加大搅拌机的搅拌速度，在充分搅拌的同时使物料升温，让溶剂不断挥发排出；变稠的物体在挤压、摩擦和飞旋的状况下，表面的溶剂迅速挥发，粘连在一起的微颗粒逐渐变小，直至完全变为单一颗粒的状态并完全干燥。

本发明采用专门涉及的高速搅拌设备，搅拌桨叶用聚四氟乙烯橡胶制备，与容器内壁相贴，在高速搅拌中对物料产生挤压摩擦作用，在高速搅拌下，混合了表面处理试剂的金属微颗粒或无机微颗粒相互摩擦挤压，物料微颗粒的挤压摩擦产生的热能将溶剂挥发对同时将树脂溶液均匀包覆到所有颗粒表面，最终干燥或者固化成膜，完成对微颗粒的包裹和分散。

本发明所述微细颗粒可以为各种金属或无机微颗粒，包括但不限于下列物质：金属微粉颗粒，如铝粉，铜粉，锌粉，铁粉，金粉，镍粉，不锈钢粉，钛粉，以及合金粉等；无机微粉颗粒，如铁黑，铁黄氧化物，铬黄，炭黑，钼黄，云母，金属氧化物包裹的云母，石墨，包裹的铝粉，包裹的氧化铝，二氧化硅，二氧化钛，玻璃微珠，以及各种功能无机颜料。

本发明所述表面处理剂为：偶联剂，有机硅溶胶-凝胶液，不饱和有机酸或有机低聚物，及无机表面改性剂等。具体涉及很多种化合物，各种钛酸酯偶联剂，各种硅烷偶联剂，以及各种有机树脂。有机树脂和低聚物中有通过物理包覆的树脂，也有在包裹过程中进行固化交联反应的树脂，包括但不限于：聚酯树脂、丙烯酸树脂、醇酸树脂、活性基团改性的聚二甲基硅氧烷，四乙基硅氧烷，特别是含氟烷基的硅氧烷、氟碳树脂、环氧树脂、乙基纤维素树脂等，以及Sol-gel溶胶-凝胶法制备无机包覆膜。

表面处理剂的用量为微细粉总量的0.1％-20％，最佳的范围是0.5％-10％。

其中使用的有机溶剂为常规的有机溶剂如丁酮、乙醇，水，甲苯、二甲苯以及部分醇醚类溶剂，根据涂料化学性能的不同可以有不同。溶剂的使用量根据微颗粒的量、粒径、和需要挥发的速度有关系，使用量大致是微颗粒的重量的10％-150％，较好的比例是25％-70％。

本发明的有益效果为：

很少的使用量是本发明的特点之一。本发明将待处理的金属微颗粒或无机微颗粒与表面处理液在溶剂下充分混合，注意溶剂的加入量大大低于传统的加入量，这样通过高速搅拌就能够很容易地使溶剂挥发，混合液升温，需要反应固化交联的表面处理液可能需要较高温度，选择合适的溶液对后续需要固化的温度要匹配。

本发明的关键是在高速搅拌下表面处理剂溶液因为溶剂不断挥发而变稠，但金属颗粒处于不断的挤压和摩擦之中，不仅不会相互粘连在一起，而且还会获得均匀的涂覆包裹。整个处理过程包含了混合分散，挥发干燥，反应交联，颗粒分离等多个过程。整个过程操作简单。

具体实施方式

以下用实施例对本发明作更详细的描述。这些实施例仅仅是对本发明最佳实施方式的描述，并不对本发明的范围有任何限制。

实施例1

在500克的丙酮中溶解1克的甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，加入二氧化钛颜料(R960，杜邦公司产品)500克，放入搅拌器中搅拌均匀，然后增加搅拌速度，使物料不断升温，待溶剂挥发后，温度继续升到40度，停止搅拌，二氧化钛呈均匀松散状态。

将处理过的二氧化钛用于制备纯白色粉末涂料，颜基比从原来的50％增加到70％，涂层仍然保持非常好的平整度。而如果使用没有处理过的二氧化钛，颜基比超过50％，就会出现严重的桔纹现象。这说明经过处理的二氧化钛具有非常好的树脂互溶性。

实施例2

如例1，其中二氧化钛换成碳酸钙。经过处理的碳酸钙具有很好的树脂互溶性，在涂料中的加入量可以大大提高，对涂层流平性和光泽对影响很小。

实施例3

异丙氧基三(硬酯酰胺)钛酸酯0.5克溶于300克的乙醇，与300克的云母(20微米平均粒径，泰铢公司产品)相混合，用高速搅拌使溶剂挥发并分离成微颗粒。将该珠光颜料用于粉末涂料，加入量可以大大提高，涂层仍然保持漆膜完整，不会发粗。

实施例4

在300克的铝粉中加入300ml溶有30克丙烯酸树脂(B44，Rohm Hass产品)的丁酮溶液，混合均匀，高速搅拌，挥发除去溶液，得到的铝粉没有抱团，分散很好。用丙烯酸表面处理的铝粉用于氟碳涂料，铝粉的加入量大大提高，涂层平整度非常好。

实施例5

在30公斤的丙酮溶剂中加入1公斤甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，混合均匀，将平均粒径为8微米的玻璃微珠50公斤加入上述溶剂中，混合均匀，高速搅拌，逐渐挥发除去溶剂。得到的玻璃微粉作为填料加入粉末涂料中使用，比未处理的玻璃微珠加入量多，涂层平整度较好。

本发明的关键是在高速搅拌下表面处理剂溶液因为溶剂不断挥发而变稠，但金属颗粒处于不断的挤压和摩擦之中，不仅不会相互粘连在一起，而且还会获得均匀的涂覆包裹。整个处理过程包含了混合分散，挥发干燥，反应交联，颗粒分离等多个过程。整个过程操作简单。

Claims (9)

1.一种微细颗粒的表面处理方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将处理剂溶于溶剂；

(2)将待处理的微细颗粒加入步骤(1)所得溶液；以及

(3)将步骤(2)所得溶液高速搅拌，使所述溶剂挥发，所述处理剂沉淀或反应后均匀涂敷在所述微细颗粒的表面。

2.如权利要求1所述的微细颗粒的表面处理方法，其特征在于，所述处理剂为钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂或有机树脂。

3.如权利要求1所述的微细颗粒的表面处理方法，其特征在于，所述处理剂的用量为微细颗粒总量的0.1％-20％。

4.如权利要求3所述的微细颗粒的表面处理方法，其特征在于，所述处理剂的用量为微细颗粒总量的0.5％-10％。

5.如权利要求1所述的微细颗粒的表面处理方法，其特征在于，所述溶剂是微细颗粒的重量的10％-150％。

6.如权利要求5所述的微细颗粒的表面处理方法，其特征在于，所述溶剂是微细颗粒的重量的25％-70％。

7.如权利要求1所述的微细颗粒的表面处理方法，其特征在于，所述微细颗粒的粒径为2-100微米。

8.如权利要求7所述的微细颗粒的表面处理方法，其特征在于，所述微细颗粒的粒径为5-80微米。

9.如权利要求1所述的微细颗粒的表面处理方法，其特征在于，所述步骤(3)中在搅拌的同时加热。