JP5968448B2 - 高い色強度を有する干渉顔料及びその製造方法 - Google Patents
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Description
)前記(c)段階を完了したスラリーに前記(b)段階を繰り返し実施し、前記MgO・SiO2層の表面に上部Fe2O3層を被覆する段階;(e)前記(d)段階を完了したスラリーを脱水、洗浄及び乾燥し、残留物である中間生成物を収得する段階;及び(f)前記中間生成物をか焼させる段階を含むことを特徴とする。
スラリー製造段階(S210)は、常温(20℃ないし30℃)で天然雲母(mica)、合成雲母、薄片状アルミナ、ガラスフレーク及び板状酸化鉄のうち一つ以上を含む小板型基材を、水、一例として、脱ミネラル水に懸濁させた後、撹拌機を用いて撹拌してスラリーを製造する。
以上のように、スラリーの製造、昇温、pH調整を完了すると、その次に、下部Fe2O3層の被覆段階(S220)でスラリーに溶液内のFeCl3含量が10重量%ないし30重量%になるようにFeCl3溶液を秤量して投入した後で滴定する。滴定時には、塩基、一例として、10%ないし50%に希釈された水酸化ナトリウム(NaOH)水溶液を添加し、スラリーのpHを2.5ないし4.0に一定に維持させる。
(金属塩)を加水分解させ、小型板基材の表面にFe2O3層が被覆される。このとき、Fe2O3層は下部Fe2O3層になる。
MgO・SiO2層の被覆段階(S230)は、下部Fe2O3層を含むスラリーに、溶液内のMgO・SiO2の含量が2重量%ないし20重量%になるようにMgO・SiO2溶液を秤量して投入した後で滴定する。滴定時には、酸、一例として塩酸溶液を添加し、スラリーのpHを5ないし9に一定に維持させる。
上部Fe2O3層の被覆段階(S240)は、MgO・SiO2層を含むスラリーに、溶液内のFeCl3の含量が10重量%ないし30重量%になるようにFeCl3溶液を秤量して投入した後で滴定する。滴定時には、塩、一例として、10%ないし50%に希釈された水酸化ナトリウム(NaOH)水溶液を添加し、スラリーのpHを2.5ないし4.0に維持させ、約10分ないし約1時間にわたって撹拌して還流させる。
中間生成物収得段階(S250)は、スラリーを約10分ないし約1時間にわたって撹拌した後、最終スラリーをろ過して脱水し、脱ミネラル水を用いて数回洗浄した後、80℃ないし150℃で約1時間ないし約20時間にわたって乾燥し、残留物である中間生成物を収得することができる。
か焼段階(S260)は、最終スラリーから収得された残留物である中間生成物を600℃ないし900℃の温度でか焼させ、干渉顔料の合成を完了する。
粒子サイズが5μmないし50μmである合成雲母のフレーク100gを2Lの脱ミネラル水に投入した後、撹拌してスラリーを形成した。次に、スラリーを75℃まで加熱した後、75℃の温度に到逹したときにHCl溶液を添加し、スラリーのpHを3.5に調整した。
粒子サイズが5μmないし50μmである合成雲母のフレーク100gを2Lの脱ミネラル水に投入した後、撹拌してスラリーを形成した。次に、スラリーを75℃まで加熱した後、75℃の温度に到逹したときにHCl溶液を添加し、スラリーのpHを3.5に調整した。
粒子サイズが5μmないし50μmである合成雲母のフレーク100gを2Lの脱ミネラル水に投入した後、撹拌してスラリーを形成した。次に、スラリーを75℃まで加熱した後、75℃の温度に到逹したときにHCl溶液を添加し、スラリーのpHを3.5に調整した。
0分間還流させて撹拌した後、撹拌まで終了した最終スラリーをろ過して脱水し、脱ミネラル水で2回にわたって洗浄し、120℃で10時間乾燥させ、粉末状の残留物である中間生成物を収得した。
粒子サイズが15μmないし100μmであるガラスフレーク100gを2Lの脱ミネラル水に投入した後、撹拌してスラリーを形成した。次に、スラリーを75℃まで加熱した後、75℃の温度に到逹したときにHCl溶液を添加し、スラリーのpHを3.5に調整した。
粒子サイズが20μmないし200μmであるガラスフレーク100gを2Lの脱ミネラル水に投入した後、撹拌してスラリーを形成した。次に、スラリーを75℃まで加熱した後、75℃の温度に到逹したときにHCl溶液を添加し、スラリーのpHを3.5に調整した。次に、FeCl3溶液(FeCl3の含量20.0重量%)300gを秤量してスラリーに投入した後、約4時間にわたって一定の速度で滴定しながら10%ないし50%のNaOH希釈液でpH3.5を一定に維持させた。滴定後に10分間還流させ、10%ないし30%のNaOH希釈液でpH6.8に調整する。
OH希釈液でpH3.5を一定に維持させた。滴定後、さらに30分間撹拌して還流させた。
表1は、実施例1ないし5によって製造された干渉顔料の色差計値(a*、b*)を示したものである。色差計値は、Konika Minolta Chromameter CR―400 D65で測定し、a*は赤色の程度、b*は黄色の程度、△a*、△b*は、同一の基質及び色相を有する該当の比較例と実施例との間の色差変化値を示す。
Color)の粉末。
Color)の粉末。
下記は、前記実施例1ないし5で収得された干渉顔料が塗料、プラスチック、インク及び化粧品に使用される実施例についての説明である。
これは、自動車表面コーティング塗料に使用する例である。
[ポリエステル樹脂]
Hi―Qベース調色用透明(BC―1000)(株)ノルペイント
Hi―Q LVシンナー(DR―950WS)(株)ノルペイント
実施例1ないし5で収得されたそれぞれの高彩度の干渉顔料4重量部と前記ポリエステル樹脂組成物96重量部を混合し、ポリエステル樹脂用希釈剤100重量部を混合物に添加し、噴霧コーティング[Ford Cup#4を使用して14秒ないし16秒間適用する(25℃)。]に適した濃度でその粘度を低下させることによって製造し、これを噴霧コーティングによって塗布して下塗膜層を形成した。下記の組成物の未着色の表面透明塗料を下塗膜層上に塗布した。
Hi―Qウルトラクリア (株)ノルペイント
Hi―Qウルトラクリア硬化剤(CCH―100)(株)ノルペイント
表面コーティングした後、塗料を30分間40℃で空気中に露出させ、30分間130
℃で硬化のために加熱した。
下記は、プラスチックを着色するのに使用される顔料組成物の例である。
ポリエチレン樹脂(ペレット):70重量部
実施例1ないし5で収得されたそれぞれの高彩度の干渉顔料:1重量部
亜鉛ステアレート:0.2重量部
液体パラフィン:0.1重量部
前記組成物を含有するペレットを乾燥ブレンディングして押出成形した。
下記は、リップ―カラー化粧品用組成物である。
Hydrogenated Castor Oil ― 37重量部
Octyldodecanol ― 10重量部
Diisostearyl Malate ― 20重量部
Ceresin ― 5重量部
Euphorbia Cerifera(Candelilla) Wax ― 5重量部
Dipentaerythrityl Hexahydroxystearate/Hexastearate/Hexarosinate ― 18.5重量部
Copernicia Cerifera(Carnauba) Wax ―3重量部
Isopropyl Lanolate ― 1重量部
VP/Hexadecene Copolymer ― 1重量部
実施例1ないし5で収得されたそれぞれの高彩度の干渉顔料及び着色物質:
滴定量
酸化防止剤、保存剤及び芳香剤:少量
リップスティックを前記組成物から形成した。
Claims (1)
- (a)天然雲母、合成雲母、薄片状アルミナ、ガラスフレーク及び板状酸化鉄のうち一つ以上を含む小板型基材を水に懸濁させた後、撹拌してスラリーを製造する段階;
(b)前記スラリーにFeCl3溶液を滴定した後で還流させ、前記FeCl3溶液中の金属塩を加水分解させ、前記小板型基材の表面に下部Fe2O3層を被覆する段階;
(c)前記(b)段階を完了したスラリーにMgO・SiO2 層形成用溶液を滴定した
後で還流させ、前記MgO・SiO 2 層形成用溶液中の、加水分解によりMgO・SiO 2 を生じる金属塩を加水分解させ、前記下部Fe2O3層の表面にMgO・SiO2層を被覆
する段階;
(d)前記(c)段階を完了したスラリーに前記(b)段階を繰り返し実施し、前記MgO・SiO2層の表面に上部Fe2O3層を被覆する段階;
(e)前記(d)段階を完了したスラリーを脱水、洗浄及び乾燥し、残留物である中間生成物を収得する段階;及び
(f)前記中間生成物をか焼させる段階を含むことを特徴とする干渉顔料の製造方法であって、
前記(a)ないし(d)段階のスラリーは60℃ないし90℃を維持され、
前記(b)段階又は前記(d)段階のスラリーは、pH値を2.5ないし4.0に調整され、
前記(c)段階のスラリーは、前記滴定時にpH値を5ないし9に維持した後、pH値を2.5ないし4.0に調整され、
前記か焼は、600℃ないし900℃の温度で実施され、
前記FeCl3溶液は、前記FeCl3の含量が10重量%ないし30重量%であり、
前記MgO・SiO2 層形成用溶液は、前記金属塩の、MgO・SiO 2 換算の含有量が2重量%ないし20重量%であることを特徴とする、干渉顔料の製造方法。
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