WO2014038784A1 - 높은 색강도를 갖는 간섭안료 및 그 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명에 따른 높은 색강도를 갖는 간섭안료는 천연 운모, 합성 운모, 박편상 알루미나, 글라스 플레이크(glass flake) 및 판상 산화철 중 하나 이상을 포함하는 소판형 기재; 상기 소판형 기재 상에 Fe2O3로 형성된 하부 제1 금속산화물층; 상기 하부 제1 금속산화물층 상에 MgOㆍSiO2로 형성된 제2 금속산화물층; 및 상기 제2 금속산화물층 상에 Fe2O3로 형성된 상부 제1 금속산화물층;을 포함한다.

Description

높은 색강도를 갖는 간섭안료 및 그 제조 방법
본 발명은 간섭안료에 관한 것으로, 보다 상세하게는 소판형 기재에 피복된 다층 금속산화물층의 굴절률 차를 이용하여 높은 색강도를 갖는 간섭안료 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
광택 또는 효과 안료는 산업의 여러 분야, 특히 자동차, 장식용 코팅, 플라스틱, 페인트, 인쇄 잉크의 분야 및 화장용 배합물에서 사용된다.
'명암 대조가 확실한' 금속성 광택을 갖지 않는 투명한 소판형 기재에 기초한 광택 안료는 운모 소판 상의 고굴절률 산화금속층(예를 들어, TiO2) 및 선택적인 흡수층으로 코팅된다. 이들 안료는, 평평한 상태로 관찰시 TiO2 층의 두께에 좌우되는 특정한 간섭 색상을 나타내는데, 상기 간섭 색상은 시야각이 더욱 기울어짐에 따라 점점 희미해져서 결국 회색 또는 흑색으로 변한다. 이때, 간섭 색상은 변하지 않지만, 색상 포화도가 떨어지는 것이 관측된다.
최근, 불투명한 금속층과 교대로 SiO2 및 TiO2층으로 코팅되는 유리 소판 또는 운모 입자에 기초한 광택 안료가 개발되었다.
그러나, 기존의 공지된 다층 안료는, 몇몇의 경우에 광을 거의 투과하지 못하거나 소량 투과하는 층 물질로부터 제조되고, 따라서 도포 시에는 매우 제한된 범위에서만 흡수 안료와 조합될 수 있다. 또한, 이들 안료의 간섭 색상은 시야각에 매우 크게 의존하며, 따라서 대부분의 용도에서 바람직하지 못하다. 또한, 몇몇의 경우에는 이들 안료를 제조하거나 재생하는 것이 매우 어렵다.
본 발명과 관련된 선행기술로는 대한민국 공개특허공보 제10-2008-0017485호(2008.02.26. 공개)에 개시된 글라스 플레이크(glass flake)를 기본으로 하는 간섭안료가 있다.
본 발명의 목적은 소판형 기재 상의 상부 및 하부 고굴절률층 사이에 저굴절률층을 피복하여 높은 색강도를 갖는 간섭안료 및 그 제조 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 간섭안료는 천연 운모, 합성 운모, 박편상 알루미나, 글라스 플레이크(glass flake) 및 판상 산화철 중 하나 이상을 포함하는 소판형 기재; 상기 소판형 기재 상에 Fe2O3로 형성된 하부 제1 금속산화물층; 상기 하부 제1 금속산화물층 상에 MgOㆍSiO2로 형성된 제2 금속산화물층; 및 상기 제2 금속산화물층 상에 Fe2O3로 형성된 상부 제1 금속산화물층;을 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 간섭안료의 제조 방법은 (a) 천연 운모, 합성 운모, 박편상 알루미나, 글라스 플레이크(glass flake) 및 판상 산화철 중 하나 이상을 포함하는 소판형 기재를 물에 현탁시킨 후 교반하여 슬러리를 제조하는 단계; (b) 상기 슬러리에 FeCl3 용액을 적정한 후 환류하여 상기 FeCl3 용액중의 금속염을 가수분해시켜서 상기 소판형 기재의 표면에 하부 Fe2O3층을 피복하는 단계; (c) 상기 (b) 단계를 완료한 슬러리에 MgOㆍSiO2용액을 적정한 후 환류하여 상기 MgOㆍSiO2용액중의 금속염을 가수분해시켜서 상기 하부 Fe2O3층의 표면에 MgOㆍSiO2층을 피복하는 단계; (d) 상기 (c) 단계를 완료한 슬러리에 상기 (b) 단계를 반복 실시하여 상기 MgOㆍSiO2층의 표면에 상부 Fe2O3층을 피복하는 단계; (e) 상기 (d) 단계를 완료한 슬러리를 탈수, 세척 및 건조하여 잔류물인 중간생성물을 수득하는 단계; 및 (f) 상기 중간생성물을 하소시키는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 간섭안료는 소판형 기재 상에, 고굴절률 물질층들 사이에 저굴절률 물질층을 포함하는 Fe2O3/MgOㆍSiO2/Fe2O3 구조의 금속산화물층이 피복되어 형성됨으로써, 고채도 특성이 우수하여 높은 색강도를 구현할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 간섭안료를 도시한 단면도이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 간섭안료의 제조 방법을 도시한 순서도이다.
이하에서는, 본 발명의 실시예에 따른 높은 색강도를 갖는 간섭안료 및 그 제조 방법에 대하여 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 간섭안료를 도시한 단면도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 간섭안료(100)는 소판형 기재(platelet-shaped substrate, 110), 소판형 기재(110) 상에 Fe2O3로 형성된 하부 제1 금속산화물층(120), 하부 제1 금속산화물층(120) 상에 MgOㆍSiO2로 형성된 제2 금속산화물층(130) 및 제2 금속산화물층(130) 상에 Fe2O3로 형성된 상부 제1 금속산화물층(140)을 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 소판형 기재(110)는 담체 물질로서, 천연 운모, 합성 운모, 박편상 알루미나, 글라스 플레이크(glass flake), 판상 산화철 등의 판상 기질일 수 있으며, 이들 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
상기 간섭안료(100)는 소판형 기재(110) 상에 하부 제1 금속산화물층(120)/제2 금속산화물층(130)/상부 제1 금속산화물층(140)이 피복되어 형성된다.
여기서, 하부 및 상부 제1 금속산화물층(120, 140)은 Fe2O3를 주성분으로 하며, MgOㆍSiO2로 형성되는 제2 금속산화물층(130)에 비해 높은 굴절률을 갖는다.
제2 금속산화물층(130)은 굴절률(n)이 1.8 이하인 금속 산화물로 형성되며, 본 발명에서는 MgOㆍSiO2를 이용하여 형성될 수 있다.
이로써, 간섭안료(100)는 소판형 기재(110)의 표면에 고굴절률/저굴절률/고굴절률의 금속산화물층, 즉, Fe2O3/MgOㆍSiO2/Fe2O3이 피복되어 형성된다.
본 발명의 실시예에 따른 간섭안료(100)는 표 1과 같이 운모 또는 글라스 플레이크 기질 위에 Fe2O3 단일층이 코팅된 기존의 안료에 비해 고채도를 갖기 때문에 높은 색강도를 구현할 수 있다.
한편, 하부 및 상부 제1 금속산화물층(120, 140) 및 제2 금속산화물층(130) 각각은 20nm 내지 500nm의 두께로 피복되는 것이 바람직하다.
간섭안료(100)는 하부 및 상부 제1 금속산화물층(120, 140) 및 제2 금속산화물층(130) 각각의 두께의 합이나 이들 각각의 두께 비율에 따라서 육안으로 확인되는 색상이 다르다. 그러나, 상기한 두께 범위를 벗어날 경우 색상을 구현하기 어렵다.
본 발명의 실시예에 따른 간섭안료(100)는 진주 광택 안료가 사용되는 용도, 일례로 각종 도료, 인쇄용 잉크, 장판, 벽지, 특수지, 플라스틱, 피혁제, 악세서리, 화장품, 세라믹, 인조대리석 등의 여러 산업 분야에 착색과 같은 다양한 목적에 유리하게 사용되어 고채도를 갖는 색상을 생성할 수 있다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 간섭안료의 제조 방법을 도시한 순서도이다.
도 2를 참조하면, 본 발명에 따른 간섭안료의 제조 방법은 슬러리 제조 단계(S210), 하부 Fe2O3층 피복 단계(S220), MgOㆍSiO2층 피복 단계(S230), 상부 Fe2O3층 피복 단계(S240), 중간생성물 수득 단계(S250) 및 하소 단계(S260)를 포함한다.
슬러리 제조
슬러리 제조 단계(S210)는 상온(20~30℃)에서 천연 운모(mica), 합성 운모, 박편상 알루미나, 글라스 플레이크(glass flake) 및 판상 산화철 중 하나 이상을 포함하는 소판형 기재를 물, 일례로 탈미네랄수에 현탁시킨 후 교반기를 이용하여 교반하여 슬러리를 제조한다.
이상에서와 같이, 안료 제조를 위한 슬러리 제조가 완료되면, 먼저, 슬러리를 가열하여 슬러리의 온도를 60~90℃로 승온시키는 것이 바람직하다. 이와 같이 슬러리를 가열하는 이유는 슬러리의 온도가 60℃ 미만일 경우, 후속 피복층의 피복 상태가 균일하지 못하고, 피복되는 물질의 크기 및 형태가 매우 불규칙하게 되기 때문이다. 그리고, 슬러리의 온도가 90℃를 초과하면 피복을 위한 반응이 격렬하게 일어나서 거친 피복층이 형성될 수 있기 때문이다.
기재에 피복되는 피복층의 상태가 불안정할 경우 안료는 높은 채도를 갖지 못하므로, 상기와 같은 온도 범위를 유지하는 것이 바람직하다.
그런 다음, 슬러리의 승온이 완료된 상태에서, 슬러리에 산, 일례로 염산(HCl) 용액을 첨가하여 FeCl3가 가수분해될 수 있도록 슬러리의 pH를 2.5~4.0으로 조정하는 것이 바람직하다.
하부 Fe 2 O 3 층 피복
이상에서와 같이, 슬러리 제조, 승온, pH 조정을 완료하면, 그 다음으로 하부 Fe2O3층 피복 단계(S220)에서 슬러리에 용액 내 FeCl3 함량이 10~30중량%가 되도록 FeCl3 용액을 칭량하여 투입한 후 적정한다. 적정 시, 염기, 일례로, 10~50%로 희석된 수산화나트륨(NaOH) 수용액을 첨가하여 슬러리의 pH를 2.5~4.0으로 일정하게 유지시킨다.
상기에서, FeCl3 함량이 10중량% 미만이면, 제조시 한번에 생산할 수 있는 생산량이 줄어들어 생산성이 현저히 떨어진다. 반면에, 30중량%를 초과하면 대체로 반응성이 떨어져 표면이 매끄럽지 못하며, 불순물이 증가한다.
이때, 적정 pH에 도달하면 수성 매질 속에서 FeCl3 용액 중의 FeCl3 염화물(금속염)을 가수분해시켜서 소형판 기재의 표면에 Fe2O3층이 피복된다. 이때의, Fe2O3층은 하부 Fe2O3층이 된다.
MgOㆍSiO 2 층 피복
MgOㆍSiO2층 피복 단계(S230)는 하부 Fe2O3층을 포함한 슬러리에 용액 내 MgOㆍSiO2 함량이 2~20중량%가 되도록 MgOㆍSiO2용액을 칭량하여 투입한 후 적정한다. 적정 시, 산, 일례로, 염산 용액을 첨가하여 슬러리의 pH를 5~9로 일정하게 유지시킨다.
그런 다음, 다시 산, 일례로, 염산 용액을 첨가하여, 슬러리의 pH를 2.5~4.0으로 조정하고, 약 10분~1시간 동안 교반하여 환류시킨다.
상기에서, MgOㆍSiO2 함량이 2중량% 미만이면 제조시 한번에 생산할 수 있는 생산량이 줄어들어 생산성이 현저히 떨어진다. 반면에, MgOㆍSiO2 함량이 20중량%를 초과하면 대체로 반응성이 떨어져 표면이 매끄럽지 못하며, 불순물이 증가한다.
또한, 슬러리의 pH값이 상기한 범위를 벗어나는 경우, MgOㆍSiO2층의 피복이 정상적으로 이루어지지 않거나 피복 물질이 균일하지 않고 불규칙적인 크기와 형태를 갖게 되어 안료가 높은 채도를 갖지 못할 수 있다.
이때, 적정 pH에 도달하면 수성 매질 속에서 MgOㆍSiO2 용액 중의 MgOㆍSiO2 염화물을 가수분해시켜서 하부 Fe2O3층 표면에 MgOㆍSiO2층이 피복된다.
상부 Fe 2 O 3 층 피복
상부 Fe2O3층 피복 단계(S240)는 MgOㆍSiO2층을 포함한 슬러리에 용액 내 FeCl3 함량이 10~30중량%가 되도록 FeCl3 용액을 칭량하여 투입한 후 적정한다. 적정 시, 염, 일례로, 10~50%로 희석된 수산화나트륨(NaOH) 수용액을 첨가하여 슬러리의 pH를 2.5~4.0으로 유지시키고, 약 10분~1시간 동안 교반하여 환류시킨다.
이러한 상부 Fe2O3층 피복 과정은 전술한 하부 Fe2O3층 피복 과정과 동일하게 진행한다.
이 경우에도, 적정 pH에 도달하면 수성 매질 속에서 FeCl3 용액 중의 FeCl3 염화물을 가수분해시켜서 MgOㆍSiO2층의 표면에 Fe2O3층이 피복된다. 이때의, Fe2O3층은 상부 Fe2O3층이 된다.
한편, 하부 Fe2O3층 피복 단계(S220)부터 상부 Fe2O3층 피복 단계(S240)는 슬러리 제조 단계(S210)에서 승온된 슬러리의 온도를 유지하여 각 피복층의 상태를 안정화하는 것이 바람직하다.
중간생성물 수득
중간생성물 수득 단계(S250)는 슬러리를 약 10분~1시간 동안 교반한 후 최종 슬러리를 여과하여 탈수하고, 탈미네랄수를 이용하여 수회 세척한 후 80~150℃에서 약 1~20시간 동안 건조하여 잔류물인 중간생성물을 수득할 수 있다.
간섭안료 합성
하소 단계(S260)는 최종 슬러리로부터 수득된 잔류물인 중간생성물을 600~900℃의 온도에서 하소시켜 간섭안료의 합성을 완료한다.
이때, 하소 온도가 600℃ 미만일 경우, 하소가 불충분하여 원하는 간섭안료가 얻어지지 않을 수 있고, 900℃를 초과하는 경우 기질이 융점에 도달하여 녹아 얻으려는 간섭안료가 아닌 다른 생성물이 생성될 수 있다.
이 과정에서, 최종 생성된 간섭안료는 소판형 기재의 표면에 Fe2O3/MgOㆍSiO2/Fe2O3 적층 구조의 금속산화물층이 피복되어 형성된다.
상술한 바와 같이, 본 발명의 따른 간섭안료는 피복층을 수성 매질 속에서의 금속염의 가수분해에 의해 습화학적으로 손쉽게 제조할 수 있어, 제조 공정이 단순하고, 경제적이다.
실시예
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다.
여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략하기로 한다.
실시예 1
입자 크기가 5~50㎛인 합성 운모의 플레이크(Flake) 100g을 2L 탈미네랄수 에 투입한 후 교반하여 슬러리를 형성하였다. 다음으로, 슬러리를 75℃까지 가열한 후, 75℃ 온도에 도달했을 때, HCl 용액을 첨가하여, 슬러리의 pH를 3.5 로 조정하였다.
다음으로, FeCl3 용액(FeCl3 함량 20.0중량%) 340g을 칭량하여 슬러리에 4시간에 걸쳐 일정한 속도로 적정하면서 10~50% NaOH 희석액으로 pH를 일정하게 유지시켰다. 적정 후 10분간 환류 한 후 10~30% NaOH 희석액으로 pH 6.8로 조정한다.
다음으로, MgOㆍSiO2 용액(MgOㆍSiO2 함량 15.0중량%) 400g을 칭량하여 슬러리에 1시간에 걸쳐 일정한 속도로 적정하면서 HCl 용액으로 pH 6.8을 일정하게 유지시켰다. HCl 용액을 첨가하여, 슬러리의 pH를 3.5로 조정한 후 추가로 15분 동안 교반하여 환류시켰다.
다음으로, FeCl3 용액(FeCl3 함량 20.0중량%) 400g을 칭량하여 슬러리에 5시간에 걸쳐 일정한 속도로 적정하면서 NaOH 용액으로 pH 3.5를 일정하게 유지시켰다. 적정 후, 추가로 30분 동안 교반하여 환류시켰다.
환류 후 10~30% NaOH 희석액으로 pH 8.0~ 8.5로 조정 후 30분간 환류시키고, 교반한 다음 교반까지 마친 최종 슬러리를 여과하여 탈수하고, 탈미네랄수로 2회에 걸쳐 세척하고, 120℃에서 10시간 동안 건조시켜 분말 형태의 잔류물인 중간생성물을 수득하였다.
최종적으로, 수득된 중간생성물 11g을 800℃에서 12분 동안 하소시켜 브론즈 톤(Bronze Tone) 색상의 분말을 수득하였다.
실시예 2
입자 크기가 5~50㎛인 합성 운모의 플레이크(Flake) 100g을 2L 탈미네랄수 에 투입한 후 교반하여 슬러리를 형성하였다. 다음으로, 슬러리를 75℃까지 가열한 후, 75℃ 온도에 도달했을 때, HCl 용액을 첨가하여, 슬러리의 pH를 3.5로 조정하였다.
다음으로, FeCl3 용액(FeCl3 함량 20.0중량%) 345g을 칭량하여 슬러리에4시간에 걸쳐 일정한 속도로 적정하면서 10~50% NaOH 희석액으로 pH를 일정하게 유지시켰다. 적정 후 10분간 환류 한 후 10~30% NaOH 희석액으로 pH 6.8로 조정한다.
다음으로, MgOㆍSiO2 용액(MgOㆍSiO2 함량 15.0중량%) 450g을 칭량하여 슬러리에 4시간에 걸쳐 일정한 속도로 적정하면서 10 % HCl 용액으로 pH 6.8을 일정하게 유지시켰다. HCl 용액을 첨가하여, 슬러리의 pH를 3.5으로 조정한 후 추가로 15분 동안 교반하여 환류시켰다.
다음으로, FeCl3 용액(FeCl3 함량 20.0중량%) 450g을 칭량하여 슬러리에 투입한 후 약 5시간에 걸쳐 일정한 속도로 적정하면서 10~50% NaOH 희석액으로 pH 3.0을 일정하게 유지시켰다. 적정 후, 추가로 30분 동안 교반하여 환류시켰다.
환류 후 10~30% NaOH 희석액으로 pH 8.0~ 8.5로 조정 후 30분간 환류시키고, 교반한 다음 교반까지 마친 최종 슬러리를 여과하여 탈수하고, 탈미네랄수로 2회에 걸쳐 세척하고, 120℃에서 10시간 동안 건조시켜 분말 형태의 잔류물인 중간생성물을 수득하였다.
최종적으로, 상기 분말 11g을 800℃에서 12분 동안 하소시켜 구리 톤(Copper Tone) 색상의 분말을 수득하였다.
실시예 3
입자 크기가 5~50㎛인 합성 운모의 플레이크(Flake) 100g을 2L 탈미네랄수 에 투입한 후 교반하여 슬러리를 형성하였다. 다음으로, 슬러리를 75℃까지 가열한 후, 75℃ 온도에 도달했을 때, HCl 용액을 첨가하여, 슬러리의 pH를 3.5로 조정하였다.
다음으로, FeCl3 용액(FeCl3 함량 20.0중량%) 600g을 칭량하여 슬러리에 5시간에 걸쳐 일정한 속도로 적정하면서 10~50% NaOH 희석액으로 pH 3.5를 일정하게 유지시켰다. 적정 후 10분간 환류한 후 10~30% NaOH 희석액으로 pH 6.8로 조정한다.
다음으로, MgOㆍSiO2 용액(MgOㆍSiO2 함량 15.0중량%) 400g을 칭량하여 슬러리에 투입한 후, 2시간에 걸쳐 일정한 속도로 적정하면서 HCl 용액으로 pH 6.8을 일정하게 유지시켰다. HCl 용액을 첨가하여, 슬러리의 pH를 3.5으로 조정한 후 추가로 15분 동안 교반하여 환류시켰다.
다음으로, FeCl3 용액(FeCl3 함량 20.0중량%) 570g을 칭량하여 슬러리에 투입한 후 약 5시간에 걸쳐 일정한 속도로 적정하면서 10~50% NaOH 희석액으로 pH 3.5를 일정하게 유지시켰다. 적정 후, 추가로 30분 동안 교반하여 환류시켰다.
환류 후 10~30% NaOH 희석액으로 pH 8.0~ 8.5로 조정 후 30분간 환류시키고, 교반한 다음 교반까지 마친 최종 슬러리를 여과하여 탈수하고, 탈미네랄수로 2회에 걸쳐 세척하고, 120℃에서 10시간 동안 건조시켜 분말 형태의 잔류물인 중간생성물을 수득하였다.
최종적으로, 상기 분말 11g을 850℃에서 30분 동안 하소시켜 러셋 톤(Russet Tone) 색상의 분말을 수득하였다.
실시예 4
입자 크기가 15~100㎛인 글라스 플레이크 100g을 2L 탈미네랄수 에 투입한 후 교반하여 슬러리를 형성하였다. 다음으로, 슬러리를 75℃까지 가열한 후, 75℃ 온도에 도달했을 때, HCl 용액을 첨가하여, 슬러리의 pH를 3.5로 조정하였다.
다음으로, FeCl3 용액(FeCl3 함량 20.0중량%) 250g을 칭량하여 슬러리에 투입한 후, 약 4시간에 걸쳐 일정한 속도로 적정하면서 10~50% NaOH 희석액으로 pH 3.5를 일정하게 유지시켰다. 적정 후 10분간 환류 한 후 10~30% NaOH 희석액으로 pH 6.8로 조정한다.
다음으로, MgOㆍSiO2용액(MgOㆍSiO2 함량 15.0중량%) 280g을 칭량하여 슬러리에 투입한 후, 6시간에 걸쳐 일정한 속도로 적정하면서 10% HCl 희석액으로 pH 3.5를 일정하게 유지시켰다. HCl 용액을 첨가하여, 슬러리의 pH를 3.5로 조정하였다.
다음으로, FeCl3 용액(FeCl3 함량 20.0중량%) 400g을 칭량하여 슬러리에 투입한 후 약 5시간에 걸쳐 일정한 속도로 적정하면서 10~50% NaOH 희석액으로 pH 3.5를 일정하게 유지시켰다. 적정 후, 추가로 30분 동안 교반하여 환류시켰다.
환류까지 마친 최종 슬러리를 여과하여 탈수하고, 탈미네랄수로 2회에 걸쳐 세척하고, 120℃에서 10시간 동안 건조시켜 분말 형태의 잔류물인 중간생성물을 수득하였다.
최종적으로, 상기 분말 11g을 600℃에서 12분 동안 하소시켜 러셋 톤(Russet Tone) 색상의 분말을 수득하였다.
실시예 5
입자 크기가 20~200㎛인 글라스 플레이크 100g을 2L 탈미네랄수 에 투입한 후 교반하여 슬러리를 형성하였다. 다음으로, 슬러리를 75℃까지 가열한 후, 75℃ 온도에 도달했을 때, HCl 용액을 첨가하여, 슬러리의 pH를 3.5로 조정하였다. 다음으로, FeCl3 용액(FeCl3 함량 20.0중량%) 300g을 칭량하여 슬러리에 투입한 후, 약 4시간에 걸쳐 일정한 속도로 적정하면서 10~50% NaOH 희석액으로 pH 3.5를 일정하게 유지시켰다. 적정 후 10분간 환류 한 후 10~30% NaOH 희석액으로 pH 6.8로 조정한다.
다음으로, MgOㆍSiO2 용액(MgOㆍSiO2 함량 15.0중량%) 300g을 칭량하여 슬러리에 투입한 후, 6시간에 걸쳐 일정한 속도로 적정하면서 10% HCl 희석액으로 pH 3.5를 일정하게 유지시켰다. HCl 용액을 첨가하여, 슬러리의 pH를 3.5로 조정하였다.
다음으로, FeCl3 용액(FeCl3 함량 20.0중량%) 500g을 칭량하여 슬러리에 투입한 후 약 5시간에 걸쳐 일정한 속도로 적정하면서 10~50% NaOH 희석액으로 pH 3.5를 일정하게 유지시켰다. 적정 후, 추가로 30분 동안 교반하여 환류시켰다.
환류까지 마친 최종 슬러리를 여과하여 탈수하고, 탈미네랄수로 2회에 걸쳐 세척하고, 120℃에서 10시간 동안 건조시켜 분말 형태의 잔류물인 중간생성물을 수득하였다.
최종적으로, 상기 분말 11g을 600℃에서 12분 동안 하소시켜 러셋 톤(Russet Tone) 색상의 분말을 수득하였다.
채도 평가
표 1은 실시예 1~5에 의해 제조된 간섭안료의 색차계 값(a*, b*)을 나타낸 것이다. 색차계 값은 Konika Minolta Chroma meter CR-400 D65으로 측정하였으며, a*는 적색(Red)의 정도, b*는 노란색(Yellow)의 정도, △a*, △b*는 동일한 기질 및 색상을 갖는 해당 비교예와 실시예 간의 색차 변화값을 나타낸다.
본 발명의 색상은 색차값을 기준으로 노란색과 적색 사이의 색상에 관련된 발명으로서, △a*, △b* 값이 증가하면 채도가 좋아진 것이다.
[표 1]
Figure PCTKR2013006319-appb-I000001
여기서, 상기 비교예는 자사의 제품으로 운모(Mica) 또는 글라스 플레이크(Glass Flake) 기질 위에 Fe2O3 단일층이 코팅된 제품으로서 구체적으로는 아래와 같다.
1) R-620K - 운모 기질을 사용한 브론즈 색상(Bronze Color)의 분말.
2) R-640K - 운모 기질을 사용한 구리 색상(Copper Color)의 분말.
3) R-660K - 운모 기질을 사용한 러셋 색상(Russet Color)의 분말.
4) AX-660E - 글라스 플레이크 기질을 사용한 러셋 색상(Russet Color)의 분말.
5) AX-660G - 글라스 플레이크 기질을 사용한 러셋 색상(Russet Color)의 분말.
또한, 상기 실시예 1~5는 Fe2O3/MgOㆍSiO2/Fe2O3 구조의 다층으로 코팅된 분말이며, 구체적으로는 아래와 같다.
실시예 1 - 운모(Mica) 기질을 사용한 브론즈 색상(Bronze Color)의 분말.
실시예 2 - 운모(Mica) 기질을 사용한 구리 색상(Copper Color)의 분말.
실시예 3 - 운모(Mica) 기질을 사용한 러셋 색상(Russet Color)의 분말.
실시예 4 - 글라스 플레이크 기질을 사용한 러셋 색상(Russet Color)의 분말.
실시예 5 - 글라스 플레이크 기질을 사용한 러셋 색상(Russet Color)의 분말.
이때, 상기 브론즈(Bronze), 구리(Copperr) 및 러셋(Russet) 색명의 정의는 아래와 같다.
브론즈(Bronze) - 노란색(Yellow)과 오렌지색(Orange)의 중간 정도의 색.
구리(Copper) - 오렌지색(Orange)과 적색(Red)의 중간 정도의 색.
러셋(Russet) - 적색(Red)과 보라색(Violet)의 중간 정도의 색.
표 1을 참조하면, 비교예들과 실시예1~5를 비교한 결과, Fe2O3/MgOㆍSiO2/Fe2O3 구조로 코팅층을 사용한 후에 색차계 값(a*, b*)이 증가한 것을 알 수 있다.
여기서, 색차계 값은 절대값이 커질수록 채도가 좋아지므로, 본 발명의 실시예1~5에 따른 안료의 채도가 향상된 것을 알 수 있다.
[적용 실시예]
하기는 상기 실시예1~5에서 수득된 간섭안료가 도료, 플라스틱, 잉크 및 화장품에 사용되는 실시예에 대한 설명이다.
(1) 도료에 사용하는 예
이는 자동차 표면 코팅 도료에 사용하는 예이다.
{기초 도료 조성물}
[폴리 에스테르 수지]
하이큐 베이스 조색용 투명(BC-1000) ㈜ 노루페인트
하이큐 LV신나 (DR-950WS) ㈜ 노루페인트
실시예 1 내지 5에서 수득된 각각의 고채도의 간섭안료 4중량부와 상기 폴리 에스테르 수지 조성물 96중량부를 혼합하고, 폴리에스테르 수지용 희석제100중량부를 혼합물에 첨가하여 분무 코팅[포드 컵(Ford Cup) #4를 사용하여 14 내지 16초 동안 적용함(25℃)]에 적합한 농도로 이의 점도를 저하시킴으로써 제조하고, 이를 분무 코팅에 의해 도포하여 하도막층을 형성하였다. 하기 조성물의 미착색된 표면투명 도료를 하도막층 위로 도포하였다.
{표면 투명 도료}
하이큐 울트라크리어 ㈜ 노루페인트
하이큐 울트라크리어 경화제(CCH-100) ㈜ 노루페인트
표면 코팅한 후, 도료를 30분 동안 40℃에서 공기중에 노출시키고, 30분 동안 130℃에서 경화를 위해 가열하였다.
(2) 플라스틱에 사용하는 예
하기는 플라스틱을 착색하는데 사용되는 안료 조성물의 예이다.
폴리에틸렌 수지(펠릿): 70중량부
실시예 1 내지 5에서 수득된 각각의 고채도의 간섭안료: 1중량부
아연 스테아레이트: 0.2중량부
액체 파라핀: 0.1중량부
상기 조성물을 함유하는 펠릿을 건조 블렌딩하고 압출 성형하였다.
(3) 화장품에 사용하는 예
하기는 입술-색조 화장품용 조성물이다.
Hydrogenated Castor Oil - 37중량부
Octyldodecanol - 10 중량부
Diisostearyl Malate - 20 중량부
Ceresin - 5 중량부
Euphorbia Cerifera (Candelilla) Wax - 5 중량부
Dipentaerythrityl Hexahydroxystearate /Hexastearate/Hexarosinate - 18.5 중량부
Copernicia Cerifera (Carnauba) Wax - 3 중량부
Isopropyl Lanolate - 1 중량부
VP/Hexadecene Copolymer - 1 중량부
실시예 1 내지 5에서 수득된 각각의 고채도의 간섭안료 및 착색 물질: 적정량
산화방지제, 보존제 및 방향제: 소량
립스틱을 상기 조성물로부터 형성하였다.
이상 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들을 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.

Claims (10)

  1. 천연 운모, 합성 운모, 박편상 알루미나, 글라스 플레이크(glass flake) 및 판상 산화철 중 하나 이상을 포함하는 소판형 기재;
    상기 소판형 기재 상에 Fe2O3로 형성된 하부 제1 금속산화물층;
    상기 하부 제1 금속산화물층 상에 MgOㆍSiO2로 형성된 제2 금속산화물층; 및
    상기 제2 금속산화물층 상에 Fe2O3로 형성된 상부 제1 금속산화물층;을 포함하는 것을 특징으로 하는 간섭안료.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 하부 및 상부 제1 금속산화물층 및 제2 금속산화물층 각각은
    20nm 내지 500nm의 두께를 갖는 것을 특징으로 하는 간섭안료.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 간섭안료는
    도료, 인쇄용 잉크, 장판, 벽지, 특수지, 플라스틱, 피혁제, 악세서리, 화장품, 세라믹 및 인조대리석 중 적어도 어느 하나에 사용되는 것을 특징으로 하는 간섭안료.
  4. (a) 천연 운모, 합성 운모, 박편상 알루미나, 글라스 플레이크(glass flake) 및 판상 산화철 중 하나 이상을 포함하는 소판형 기재를 물에 현탁시킨 후 교반하여 슬러리를 제조하는 단계;
    (b) 상기 슬러리에 FeCl3 용액을 적정한 후 환류하여 상기 FeCl3 용액중의 금속염을 가수분해시켜서 상기 소판형 기재의 표면에 하부 Fe2O3층을 피복하는 단계;
    (c) 상기 (b) 단계를 완료한 슬러리에 MgOㆍSiO2 용액을 적정한 후 환류하여 상기 MgOㆍSiO2용액중의 금속염을 가수분해시켜서 상기 하부 Fe2O3층의 표면에 MgOㆍSiO2층을 피복하는 단계;
    (d) 상기 (c) 단계를 완료한 슬러리에 상기 (b) 단계를 반복 실시하여 상기 MgOㆍSiO2층의 표면에 상부 Fe2O3층을 피복하는 단계;
    (e) 상기 (d) 단계를 완료한 슬러리를 탈수, 세척 및 건조하여 잔류물인 중간생성물을 수득하는 단계; 및
    (f) 상기 중간생성물을 하소시키는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 간섭안료의 제조 방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 (a) 내지 (d) 단계의 슬러리는
    60~90℃를 유지하는 것을 특징으로 하는 간섭안료의 제조 방법.
  6. 제4항에 있어서,
    상기 (b) 단계 또는 상기 (d) 단계의 슬러리는
    pH값을 2.5~4.0로 조정하는 것을 특징으로 하는 간섭안료의 제조 방법.
  7. 제4항에 있어서,
    상기 (c) 단계의 슬러리는
    상기 적정 시 pH값을 5~9로 유지한 후, 이후에 pH값을 2.5~4.0으로 조정하는 것을 특징으로 하는 간섭안료의 제조 방법.
  8. 제4항에 있어서,
    상기 하소는
    600~900℃의 온도에서 실시되는 것을 특징으로 하는 간섭안료의 제조 방법.
  9. 제4항에 있어서,
    상기 FeCl3 용액은
    상기 FeCl3 함량이 10~30중량%인 것을 특징으로 하는 간섭안료의 제조 방법.
  10. 제4항에 있어서,
    상기 MgOㆍSiO2 용액은
    상기 MgOㆍSiO2 함량이 2~20중량%인 것을 특징으로 하는 간섭안료의 제조 방법.
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