CN101423673A - 一种提高凹凸棒土白度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高凹凸棒土白度的方法，首先将天然凹凸棒土在水相中进行分散处理，制备出纳米凹凸棒土水分散液，以TiCl4为原料制备出纳米二氧化钛聚集体，再将纳米二氧化钛聚集体与纳米凹凸棒土进行复合，利用反应过程中四氯化钛水解产生的盐酸溶解出凹凸棒土中的铁元素，最后使用草酸钠来络合除铁；本发明简单易行，处理全过程均在较低的温度下完成，不需要高温热处理，无需额外添加盐酸，节约成本的同时减小了对环境的污染；利用了酸浸、络合的化学除铁法并结合二氧化钛表面化学复合的作用协同增白，因此能显著提高凹凸棒土的白度；可通过对工艺条件的控制，方便地制备出不同晶型的二氧化钛/凹凸棒土复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种二氧化钛/凹凸棒土复合材料的制备方法，具体涉及一种草酸钠除铁和二氧化钛改性协同增白凹凸棒土的方法。
背景技术
凹凸棒土也称凹凸棒石、坡缕石，是一种层链状结构的含水富镁铝硅酸盐粘土矿物，凹凸棒土的基本结构单元为棒晶，棒晶呈纤维状，长0.5～5μm，直径为0.02～0.04μm，属于天然的一维纳米材料，具有良好的吸附性、胶体性和补强性。由于天然凹凸棒土矿物中常含有各种杂质，其中铁是影响白度的主要因素，使凹凸棒土在高端产品中的推广应用受到极大限制。
为提高凹凸棒土的白度，中国专利CN1884207A提出一种草酸钠和盐酸复合除铁增白方法，该方法需要消耗大量盐酸来调节pH值，造成环境污染和成本增加，另外，产品白度的提升效果并不理想。中国专利CN101117780A提出一种利用二氧化钛包覆改性凹凸棒土的方法，该方法制备的改性凹凸棒土粉作为造纸填料，改善纸张白度、光泽度、印刷性能，提高纸品质量。但该方法需要加入大量草酸、酒石酸或柠檬酸等作为配合剂，会造成产品成本较高且对环境构成污染。另外，该方法合成的二氧化钛的晶型为锐钛矿结构，无法制备出金红石型二氧化钛，金红石型二氧化钛由于具有良好光稳定性(耐侯性)，而较锐钛矿二氧化钛具有更大的应用价值。
发明内容：
鉴于背景技术所存在的问题，本发明的目的在于提供一种低成本、操作方便和对环境污染小的提高凹凸棒土白度的方法。
本发明采用的技术方案是：首先将凹凸棒土在水相中进行分散处理，制备出纳米凹凸棒土水分散液，以TiCl4为原料制备出纳米二氧化钛聚集体，再将纳米二氧化钛聚集体与纳米凹凸棒土进行复合，利用四氯化钛水解产生的盐酸来溶解出凹凸棒土中的铁元素，最后使用草酸钠来络合除铁。
具体包括如下步骤：
(1)向1～6mol/L的碱溶液中加入1～4mol/L的TiCl4水溶液，TiCl4水溶液的用量按摩尔比计为：n(碱)：n(TiCl4)＝0.5～1.5∶1；制备出二氧化钛前驱体浆液；
(2)将步骤(1)所得的二氧化钛前驱体浆液升温到70～100℃，再加入所述凹凸棒土水分散液，凹凸棒土水分散液的用量按质量比计为：m(凹凸棒土)：m(二氧化钛)＝1～20∶1，然后保温反应0.5～10h制备出二氧化钛/凹凸棒土复合材料浆体；
(3)除铁步骤是：将步骤(2)得到的复合材料浆体过滤，并用去离子水洗涤至滤液的pH值为1.0～2.0；把所得滤饼重新分散在去离子水中，配制成质量比m(凹凸棒土)∶m(水)＝1～4∶20的凹凸棒土浆体，然后加入占凹凸棒土质量0.5～5％的草酸钠，在70～100℃下保温反应0.5～2h，趁热过滤，反复洗涤以除去滤饼中的杂质；当滤液的电导率小于300μS/cm时，洗涤结束；
(4)后处理步骤是：将所得滤饼干燥、研磨，制得二氧化钛/凹凸棒土复合粉体。
本发明的有益效果是：
1、本发明所述改性方法步骤简单易行，处理全过程均在较低的温度下完成，不需要高温热处理，具有能耗低、安全性高的优点。
2、本发明利用反应过程中四氯化钛水解产生的盐酸溶解出凹凸棒土中的铁元素，无需额外添加盐酸，节约成本的同时减小了对环境的污染。
3、本发明利用了酸浸、络合的化学除铁法并结合二氧化钛表面化学复合的作用协同增白，因此能显著提高凹凸棒土的白度。
4、可通过对工艺条件的控制，方便地制备出不同晶型的二氧化钛/凹凸棒土复合材料，具有广阔应用领域。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
图1为本发明中实施例1～3所得二氧化钛/凹凸棒土复合材料的XRD图谱。
图2为实施例2所得二氧化钛/凹凸棒土复合材料的TEM图片。
具体实施方式
本发明首先将凹凸棒土在水相中进行分散处理，制备出纳米凹凸棒土水分散液。然后以四氯化钛(TiCl4)为原料，制备出高遮盖力的纳米二氧化钛聚集体，并将纳米二氧化钛聚集体与纳米凹凸棒土进行复合。利用反应过程中的四氯化钛水解产生的盐酸溶解出凹凸棒土中的铁元素，再使用草酸钠来络合除铁，这样化学除铁和表面化学复合起到协同作用，达到共同提高凹凸棒土白度的目的。上述制备方法的具体步骤如下：
1、对凹凸棒土进行分散和提纯处理，并制备纳米凹凸棒土水分散液的方法可参见美国专利US6130179、US6444601和中国专利CN1248984C、CN101224892A、CN100344368C。该凹凸棒土水分散液的浓度按质量比计为m(凹凸棒土)∶m(水)＝1～4∶20。
2、二氧化钛前驱体的制备：控制反应温度为10～60℃，向1～6mol/L的氢氧化钠和氨水的碱溶液中加入1～4mol/L的TiCl4水溶液，TiCl4水溶液的用量按摩尔比计，n(碱)∶n(TiCl4)＝0.5～1.5∶1。
3、二氧化钛/凹凸棒土复合材料的制备：将步骤2所得的二氧化钛前驱体浆液升温到70～100℃，加入步骤1的凹凸棒土水分散液，凹凸棒土水分散液的用量按质量比计，m(凹凸棒土)∶m(二氧化钛)＝1～20∶1，保温反应0.5～10h。
4、除铁：将步骤3得到的复合材料浆体过滤，并用去离子水洗涤至滤液的pH值1.0～2.0。把所得滤饼重新分散在去离子水中，配制成质量比m(凹凸棒土)∶m(水)＝1～4∶20的凹凸棒土浆体，然后加入占凹凸棒土质量0.5～5％的草酸钠，在70～100℃下保温反应0.5～2h，趁热过滤，反复洗涤以除去滤饼中的杂质，当滤液的电导率小于300μS/cm时，洗涤结束。
5、后处理：将所得滤饼干燥、研磨，制得白度显著改善的二氧化钛/凹凸棒土复合粉体。
下面提供6个实施例和2个比较例再详细说明本发明：
实施例和比较例中的白度的测量是按照GB/T5950-1996《建筑材料与非金属矿产品白度测量方法》进行。
实施例1
将白度为65的凹凸棒土加入到去离子水中，加入占凹凸棒土质量3％的六偏磷酸钠，用ME-100乳化机(由中美合资南通罗斯混合设备公司生产)高速搅拌2h，静置5天(即120小时)。把沉积底部的杂质和未分散凹凸棒土聚集体去除，得到质量比为m(凹凸棒土)∶m(水)＝1∶10的纳米凹凸棒土水分散液。量取1mol/L的NaOH溶液75mL置于2000mL三口烧瓶中，一边搅拌，一边缓慢滴加1mol/L的TiCl4水溶液75mL，控制反应温度为10℃。TiCl4水溶液滴加完毕后，升温至85℃，把1320g的纳米凹凸棒土水分散液加入三口烧瓶中，在85℃下搅拌保温反应2h，然后抽滤并洗涤至滤液pH＝1.0，把所得滤饼重新分散在去离子水中，配制成质量比m(凹凸棒土)∶m(水)＝1∶10的浆体，加入占凹凸棒土质量5％的草酸钠，于85℃保温反应2h。趁热抽滤，反复洗涤到滤液的电导率小于300μS/cm，洗涤结束。将所得的滤饼置于110℃下鼓风干燥4小时，粉碎得到白度为86的二氧化钛/凹凸棒土复合粉体。如图1所得是该二氧化钛/凹凸棒土复合材料的XRD图谱。
实施例2
将白度为65的凹凸棒土加入到去离子水中，加入占凹凸棒土质量2％的焦磷酸钠，用ME-100乳化机(由中美合资南通罗斯混合设备公司生产)高速搅拌2h，静置5天(120h)。把沉积底部的杂质和未分散开的凹凸棒土聚集体去除，得到质量比为m(凹凸棒土)∶m(水)＝1∶10的纳米凹凸棒土水分散液。量取1.5mol/L的氨水溶液150mL置于2000mL三口烧瓶中，一边搅拌，一边缓慢滴加3mol/L的TiCl4水溶液75mL，控制反应温度为30℃。TiCl4水溶液滴加完毕后，升温至80℃，把1320g的纳米凹凸棒土水分散液加入三口烧瓶中，在80℃下搅拌保温反应2h，然后抽滤并洗涤至滤液pH＝1.0，把所得滤饼重新分散在去离子水中，配制成质量比m(凹凸棒土)∶m(水)＝1∶10的浆体，加入占凹凸棒土质量2％的草酸钠，于80℃保温反应2h。趁热抽滤，反复洗涤到滤液的电导率小于300μS/cm，洗涤结束。将所得的滤饼置于110℃下鼓风干燥4小时，粉碎得到白度为93的二氧化钛/凹凸棒土复合粉体。如图1所得是该二氧化钛/凹凸棒土复合材料的XRD图谱。如图2为本实施例所得二氧化钛/凹凸棒土复合材料的TEM图片。
比较例1：
将白度为65的凹凸棒土加入到去离子水中，加入占凹凸棒土质量2％的焦磷酸钠，用ME-100乳化机(由中美合资南通罗斯混合设备公司生产)高速搅拌2h，静置5天(120h)。把沉积底部的杂质和未分散开的凹凸棒土聚集体去除，得到质量比为m(凹凸棒土)∶m(水)＝1∶10的纳米凹凸棒土水分散液。向1320g的纳米凹凸棒土水分散液中加入1mol/L的盐酸溶液，调节浆体的pH＝1.0，搅拌均匀后加入占凹凸棒土质量2％的草酸钠，于80℃保温反应2h。趁热抽滤，反复洗涤到滤液的电导率小于300μS/cm，洗涤结束。将所得的滤饼置于110℃下鼓风干燥4小时，粉碎得到白度为78的凹凸棒土粉体。
比较例2：
将白度为65的凹凸棒土加入到去离子水中，加入占凹凸棒土质量2％的焦磷酸钠，用ME-100乳化机(由中美合资南通罗斯混合设备公司生产)高速搅拌2h，静置5天(120h)。把沉积底部的杂质和未分散开的凹凸棒土聚集体去除，得到质量比为m(凹凸棒土)∶m(水)＝1∶10的纳米凹凸棒土水分散液。量取1.5mol/L的氨水溶液150mL置于2000mL三口烧瓶中，一边搅拌，一边缓慢滴加3mol/L的TiCl4水溶液75mL，控制反应温度为30℃。TiCl4水溶液滴加完毕后，升温至80℃，把1320g的纳米凹凸棒土水分散液加入三口烧瓶中，在80℃下搅拌保温反应2h，然后抽滤并洗涤至滤液pH＝1.0，把所得滤饼重新分散在去离子水中，配制成质量比m(凹凸棒土)∶m(水)＝1∶10的浆体，加入占凹凸棒土质量2％的草酸钠，于80℃保温反应2h。趁热抽滤，反复洗涤到滤液的电导率小于300μS/cm，洗涤结束。将所得的滤饼置于110℃下鼓风干燥4小时，粉碎得到白度为85的二氧化钛/凹凸棒土复合粉体。
实施例3
将白度为65的凹凸棒土加入到去离子水中，加入占凹凸棒土质量4％的聚丙烯酸钠(分子量3000～5000)，用ME-100乳化机(由中美合资南通罗斯混合设备公司生产)高速搅拌4h，静置5天(120h)。把沉积底部的杂质和未分散开的凹凸棒土聚集体去除，得到质量比为m(凹凸棒土)∶m(水)＝1∶20的纳米凹凸棒土水分散液。量取3mol/L的NaOH溶液100mL置于2000mL三口烧瓶中，一边搅拌，一边缓慢滴加2mol/L的TiCl4水溶液150mL，控制反应温度为60℃。TiCl4水溶液滴加完毕后，升温至100℃，把1008g的纳米凹凸棒土水分散液加入三口烧瓶中，在100℃下搅拌保温反应0.5h，然后抽滤并洗涤至滤液pH＝1.5，把所得滤饼重新分散在去离子水中，配制成质量比m(凹凸棒土)∶m(水)＝1∶20的浆体，加入占凹凸棒土质量1％的草酸钠，于90℃保温反应0.5h。趁热抽滤，反复洗涤到滤液的电导率小于300μS/cm，洗涤结束。将所得的滤饼置于110℃下鼓风干燥4小时，粉碎得到白度为94的二氧化钛/凹凸棒土复合粉体。如图1所得是该二氧化钛/凹凸棒土复合材料的XRD图谱。
实施例4
将白度为65的凹凸棒土加入到去离子水中，加入占凹凸棒土质量3％的六偏磷酸钠，用ME-100乳化机(由中美合资南通罗斯混合设备公司生产)高速搅拌2h，静置5天(120h)。把沉积底部的杂质和未分散凹凸棒土聚集体去除，得到质量比为m(凹凸棒土)∶m(水)＝1∶5的纳米凹凸棒土水分散液。量取6mol/L的NaOH溶液250mL置于2000mL三口烧瓶中，一边搅拌，一边缓慢滴加4mol/L的TiCl4水溶液375mL，控制反应温度为30℃，TiCl4水溶液滴加完毕后，升温至70℃，把720g的纳米凹凸棒土水分散液加入三口烧瓶中，搅拌保温反应10h，然后抽滤并洗涤至滤液pH＝1.3，把所得滤饼重新分散在去离子水中，配制成质量比m(凹凸棒土)∶m(水)＝1∶5的浆体，加入占凹凸棒土质量0.5％的草酸钠，于70℃保温反应2h。趁热抽滤，反复洗涤到滤液的电导率小于300μS/cm，洗涤结束。将所得的滤饼置于110℃下鼓风干燥4小时，粉碎得到白度为95的二氧化钛/凹凸棒土复合粉体。
实施例5
将白度为65的凹凸棒土加入到去离子水中，加入占凹凸棒土质量3％的六偏磷酸钠，用ME-100乳化机(由中美合资南通罗斯混合设备公司生产)高速搅拌2h，静置5天(120h)。把沉积底部的杂质和未分散凹凸棒土聚集体去除，得到质量比为m(凹凸棒土)∶m(水)＝1∶10的纳米凹凸棒土水分散液。量取1mol/L的NaOH溶液60mL置于2000mL三口烧瓶中，一边搅拌，一边缓慢滴加1mol/L的TiCl4水溶液120mL，控制反应温度为30℃。TiCl4水溶液滴加完毕后，升温至70℃，把1056g的纳米凹凸棒土水分散液加入三口烧瓶中，在70℃下搅拌保温反应10h，然后抽滤并洗涤至滤液pH＝2.0，把所得滤饼重新分散在去离子水中，配制成质量比m(凹凸棒土)∶m(水)＝1∶10的浆体，加入占凹凸棒土质量1％的草酸钠，于70℃保温反应2h。趁热抽滤，反复洗涤到滤液的电导率小于300μS/cm，洗涤结束。将所得的滤饼置于110℃下鼓风干燥4小时，粉碎得到白度为89的二氧化钛/凹凸棒土复合粉体。
实施例6
将白度为65的凹凸棒土加入到去离子水中，加入占凹凸棒土质量3％的六偏磷酸钠，用ME-100乳化机(由中美合资南通罗斯混合设备公司生产)高速搅拌2h，静置5天(120h)。把沉积底部的杂质和未分散凹凸棒土聚集体去除，得到质量比为m(凹凸棒土)∶m(水)＝1∶5的纳米凹凸棒土水分散液。量取1.5mol/L的氨水溶液300mL置于2000mL三口烧瓶中，一边搅拌，一边缓慢滴加3mol/L的TiCl4水溶液100mL，控制反应温度为30℃。TiCl4水溶液滴加完毕后，升温至100℃，把960g的纳米凹凸棒土水分散液加入三口烧瓶中，，在100℃下搅拌保温反应0.5h，然后抽滤并洗涤至滤液pH＝1.8，把所得滤饼重新分散在去离子水中，配制成质量比m(凹凸棒土)∶m(水)＝1∶5的浆体，加入占凹凸棒土质量2％的草酸钠，于100℃保温反应0.5h。趁热抽滤，反复洗涤到滤液的电导率小于300μS/cm，洗涤结束。将所得的滤饼置于110℃下鼓风干燥4小时，粉碎得到白度为91的二氧化钛/凹凸棒土复合粉体。
Claims (3)
1、一种提高凹凸棒土白度的方法，其特征是：首先将天然凹凸棒土在水相中进行分散处理，制备出纳米凹凸棒土水分散液，以TiCl4为原料制备出纳米二氧化钛聚集体，再将纳米二氧化钛聚集体与纳米凹凸棒土进行复合，利用反应过程中四氯化钛水解产生的盐酸溶解出凹凸棒土中的铁元素，最后使用草酸钠来络合除铁。
2、根据权利要求1所述的一种提高凹凸棒土白度的方法，其特征是具体包括如下步骤：
(1)向1～6mol/L的碱溶液中加入1～4mol/L的TiCl4水溶液，TiCl4水溶液的用量按摩尔比计为：n(碱):n(TiCl4)＝0.5～1.5:1；制备出二氧化钛前驱体浆液；
(2)将步骤(1)所得的二氧化钛前驱体浆液升温到70～100℃，再加入所述凹凸棒土水分散液，凹凸棒土水分散液的用量按质量比计为：m(凹凸棒土):m(二氧化钛)＝1～20:1，然后保温反应0.5～10h制备出二氧化钛/凹凸棒土复合材料浆体；
(3)除铁步骤是：将步骤(2)得到的复合材料浆体过滤，并用去离子水洗涤至滤液的pH值为1.0～2.0；把所得滤饼重新分散在去离子水中，配制成质量比m(凹凸棒土):m(水)＝1～4:20的凹凸棒土浆体，然后加入占凹凸棒土质量0.5～5％的草酸钠，在70～100℃下保温反应0.5～2h，趁热过滤，反复洗涤以除去滤饼中的杂质；当滤液的电导率小于300μS/cm时，洗涤结束；
(4)后处理步骤是：将所得滤饼干燥、研磨，制得二氧化钛/凹凸棒土复合粉体。
3、根据权利要求1所述的一种提高凹凸棒土白度的方法，其特征是：步骤(2)所述的凹凸棒土水分散液的浓度按质量比计为：m(凹凸棒土):m(水)＝1～4:20。
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