CN101787224B - 一种高白度粘土的复合物及其制备方法 - Google Patents
一种高白度粘土的复合物及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101787224B CN101787224B CN 201010018209 CN201010018209A CN101787224B CN 101787224 B CN101787224 B CN 101787224B CN 201010018209 CN201010018209 CN 201010018209 CN 201010018209 A CN201010018209 A CN 201010018209A CN 101787224 B CN101787224 B CN 101787224B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- clay
- mixture
- aqueous solution
- whiteness
- preparation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 239000004927 clay Substances 0.000 title claims abstract description 48
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 15
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 title claims abstract description 5
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 23
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 claims abstract description 16
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 claims abstract description 16
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims abstract description 12
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims abstract description 12
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N Orthosilicate Chemical compound [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 150000004645 aluminates Chemical class 0.000 claims abstract description 10
- JUWGUJSXVOBPHP-UHFFFAOYSA-B titanium(4+);tetraphosphate Chemical compound [Ti+4].[Ti+4].[Ti+4].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O JUWGUJSXVOBPHP-UHFFFAOYSA-B 0.000 claims abstract description 10
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims abstract description 9
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N kaolin Chemical compound O.O.O=[Al]O[Si](=O)O[Si](=O)O[Al]=O NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J titanium tetrachloride Chemical compound Cl[Ti](Cl)(Cl)Cl XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J 0.000 claims abstract description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 70
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 42
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 27
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 24
- 229960000892 attapulgite Drugs 0.000 claims description 17
- 229910052625 palygorskite Inorganic materials 0.000 claims description 17
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 15
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 12
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 12
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims description 10
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 10
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 10
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims description 10
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 235000019353 potassium silicate Nutrition 0.000 claims description 9
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 claims description 9
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 claims description 9
- 229960001866 silicon dioxide Drugs 0.000 claims description 9
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 7
- 238000009413 insulation Methods 0.000 claims description 7
- 230000003252 repetitive effect Effects 0.000 claims description 7
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 7
- 238000005201 scrubbing Methods 0.000 claims description 7
- 239000004111 Potassium silicate Substances 0.000 claims description 6
- NNHHDJVEYQHLHG-UHFFFAOYSA-N potassium silicate Chemical compound [K+].[K+].[O-][Si]([O-])=O NNHHDJVEYQHLHG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910052913 potassium silicate Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000004113 Sepiolite Substances 0.000 claims description 5
- GUJOJGAPFQRJSV-UHFFFAOYSA-N dialuminum;dioxosilane;oxygen(2-);hydrate Chemical compound O.[O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3].O=[Si]=O.O=[Si]=O.O=[Si]=O.O=[Si]=O GUJOJGAPFQRJSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229910052901 montmorillonite Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 229910052624 sepiolite Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 235000019355 sepiolite Nutrition 0.000 claims description 5
- 239000002689 soil Substances 0.000 claims description 4
- 239000001506 calcium phosphate Substances 0.000 claims description 3
- 229910000389 calcium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 235000011010 calcium phosphates Nutrition 0.000 claims description 3
- 229910052900 illite Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000010445 mica Substances 0.000 claims description 3
- 229910052618 mica group Inorganic materials 0.000 claims description 3
- VGIBGUSAECPPNB-UHFFFAOYSA-L nonaaluminum;magnesium;tripotassium;1,3-dioxido-2,4,5-trioxa-1,3-disilabicyclo[1.1.1]pentane;iron(2+);oxygen(2-);fluoride;hydroxide Chemical compound [OH-].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[F-].[Mg+2].[Al+3].[Al+3].[Al+3].[Al+3].[Al+3].[Al+3].[Al+3].[Al+3].[Al+3].[K+].[K+].[K+].[Fe+2].O1[Si]2([O-])O[Si]1([O-])O2.O1[Si]2([O-])O[Si]1([O-])O2.O1[Si]2([O-])O[Si]1([O-])O2.O1[Si]2([O-])O[Si]1([O-])O2.O1[Si]2([O-])O[Si]1([O-])O2.O1[Si]2([O-])O[Si]1([O-])O2.O1[Si]2([O-])O[Si]1([O-])O2 VGIBGUSAECPPNB-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H tricalcium bis(phosphate) Chemical compound [Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H 0.000 claims description 3
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 claims description 2
- 239000000454 talc Substances 0.000 claims description 2
- 235000012222 talc Nutrition 0.000 claims description 2
- 229910052623 talc Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims 4
- 229910052570 clay Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 claims 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 abstract description 5
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 4
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 abstract description 4
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 15
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 11
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 11
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 10
- 239000000047 product Substances 0.000 description 7
- IMHKYSZIYMGMGC-UHFFFAOYSA-K O=[Si+3]=O.[O-]P([O-])([O-])=O Chemical compound O=[Si+3]=O.[O-]P([O-])([O-])=O IMHKYSZIYMGMGC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 6
- 239000004115 Sodium Silicate Substances 0.000 description 6
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 6
- 229910052911 sodium silicate Inorganic materials 0.000 description 6
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 5
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 5
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- SJVIFVURCJFNAV-UHFFFAOYSA-M P(=O)([O-])(O)O.[O-2].[Al+3] Chemical compound P(=O)([O-])(O)O.[O-2].[Al+3] SJVIFVURCJFNAV-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 2
- 239000008139 complexing agent Substances 0.000 description 2
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 2
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 2
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 2
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 2
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 description 2
- 238000010792 warming Methods 0.000 description 2
- ATRRKUHOCOJYRX-UHFFFAOYSA-N Ammonium bicarbonate Chemical compound [NH4+].OC([O-])=O ATRRKUHOCOJYRX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FEWJPZIEWOKRBE-JCYAYHJZSA-N Dextrotartaric acid Chemical compound OC(=O)[C@H](O)[C@@H](O)C(O)=O FEWJPZIEWOKRBE-JCYAYHJZSA-N 0.000 description 1
- 238000010306 acid treatment Methods 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000001099 ammonium carbonate Substances 0.000 description 1
- 235000012501 ammonium carbonate Nutrition 0.000 description 1
- 239000004566 building material Substances 0.000 description 1
- 239000002734 clay mineral Substances 0.000 description 1
- 239000011247 coating layer Substances 0.000 description 1
- FPAFDBFIGPHWGO-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxomagnesium;hydrate Chemical compound O.[Mg]=O.[Mg]=O.[Mg]=O.O=[Si]=O.O=[Si]=O.O=[Si]=O.O=[Si]=O FPAFDBFIGPHWGO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N iron(III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]=O JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000011031 large-scale manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052755 nonmetal Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 1
- -1 phosphate radical Chemical class 0.000 description 1
- 238000007639 printing Methods 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 238000012216 screening Methods 0.000 description 1
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- ZNCPFRVNHGOPAG-UHFFFAOYSA-L sodium oxalate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C(=O)C([O-])=O ZNCPFRVNHGOPAG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229940039790 sodium oxalate Drugs 0.000 description 1
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 description 1
- 229940095064 tartrate Drugs 0.000 description 1
- ZWYDDDAMNQQZHD-UHFFFAOYSA-L titanium(ii) chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ti+2] ZWYDDDAMNQQZHD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 230000002087 whitening effect Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
Abstract
一种高白度粘土的复合物及其制备方法,先将四氯化钛溶液加入到粘土浆料中使粘土中的显色元素以离子形式溶出,然后加入磷酸水溶液,使得显色元素的磷酸盐沉淀及磷酸钛沉淀负载在粘土的表面,最后加入硅酸盐溶液或铝酸盐溶液,使生成的二氧化硅或氧化铝再次对粘土进行复合,从而获得高白度的粘土。本发明成本低、操作简便、对环境污染小。
Description
技术领域
本发明涉及一种高白度粘土的复合物及其制备方法,具体涉及一种用磷酸根、磷酸钛及二氧化硅或氧化铝协同增白粘土的方法。
背景技术
粘土是一种储量大和应用范围广的非金属矿物。然而,天然粘土矿物中含有各种杂质,许多显色元素(如铁)的存在使得粘土的白度较低,从而不能在造纸、涂料、化妆品和高分子填充等需要高白度的高端领域得到推广运用。中国专利CN1884207A提出一种草酸钠和盐酸复合除铁来提高凹凸棒石的白度,该方法废酸多,容易造成环境污染,而且产品的白度提升不理想。中国专利CN100529255C提出一种利用二氧化钛包覆改性凹凸棒土的方法,该方法制备的改性凹凸棒土粉作为造纸填料,改善纸张白度、光泽度、印刷性能,提高纸品质量。但该方法需要加入大量草酸、酒石酸或柠檬酸等作为配合剂,会造成产品成本较高且对环境构成污染。中国专利CN101423673A在粘土表面负载二氧化钛的同时,采用络合剂将显色元素去除,得到较高白度的粘土,但是存在二氧化钛负载量过大、络合剂价格昂贵的问题,使得生产成本过高。
本发明一方面利用磷酸根沉淀粘土酸化出来的显色元素,使之生成浅色或白色的磷酸盐沉淀,另一方面通过磷酸钛和二氧化硅对粘土进行表面包覆,在低成本下获得了高白度的粘土。所得高白度粘土可运用于造纸、内外墙涂料、防锈涂料和高分子填充等领域,极具运用前景。目前,该方法未见文献报道。
发明内容
鉴于背景技术所存在的问题,本发明的目的在于提供一种低成本、操作简便和对环境污染小的高白度粘土的制备方法。
本发明的思路是:先用酸将粘土中的显色元素以离子形式溶出,再利用磷酸根与显色元素离子反应,生成浅色或白色沉淀。然后在粘土表面包覆白色磷酸钛,最后包覆二氧化硅或氧化铝进一步提高白度,二氧化硅或氧化铝的存在使粘土复合物表面富含硅羟基或铝羟基,增强表面的反应活性。
本发明所采用的具体技术方案是:先将四氯化钛溶液加入到粘土浆料中使粘土中的显色元素以离子形式溶出,然后加入磷酸水溶液,使得显色元素的磷酸盐沉淀及磷酸钛沉淀负载在粘土的表面,最后加入硅酸盐溶液或铝酸盐溶液,使生成的二氧化硅或氧化铝再次对粘土进行复合,从而获得高白度的粘土。
本发明涉及一种高白度粘土的复合物,该复合物主要成分为:粘土-磷酸钛-二氧化硅、粘土-磷酸钛-氧化铝或粘土-磷酸钛-二氧化硅-氧化铝三种结构。该复合物的制备方法包括如下步骤:
1、将质量百分含量为10%~50%的TiCl4水溶液加入到粘土浆料中,在0~100℃下搅拌酸化1~24h;
2、调节步骤1所得的料液的温度为50~90℃,一边搅拌,一边加入质量百分含量为5%~85%的磷酸水溶液,恒温反应0.5~6h;
3、在反应温度为50~90℃的条件下,把质量百分含量为5%~30%的硅酸盐水溶液、铝酸盐水溶液或硅酸盐与铝酸盐组成的混合水溶液加入到步骤2所得的反应体系中,调节体系的pH=6.0~9.0,调节完毕后,继续保温反应0.5~10h;
4、过滤,并用去离子水反复洗涤除去可溶性盐,干燥,粉碎,即得高白度的粘土。
步骤1所述的粘土为凹凸棒石(土)、海泡石、蒙脱石(土)、伊利石、云母和滑石中的一种。
步骤1所述的粘土浆料中粘土与水的质量比为0.05~0.25∶1。
步骤1所述的TiCl4水溶液用量以纯TiCl4的质量计,TiCl4与粘土的质量比为0.25~1∶1。
步骤2所述的磷酸水溶液用量纯磷酸的质量计,磷酸与TiCl4的质量比为0.6~0.8∶1。
步骤3所述的硅酸盐为硅酸钠和硅酸钾中的一种。
步骤3所述的铝酸盐为偏铝酸钠。
本发明的优点是:
(1)利用四氯化钛溶液水解产生的盐酸将粘土中的显色元素以离子形式溶出,不需另外再加酸。
(2)为除去显色元素离子,通用的方法就是洗涤,需要消耗大量的水,并产生大量的废酸,造成环境污染。本工艺利用磷酸根与显色元素离子反应,生成浅色或白色沉淀,不仅省去了洗涤步骤,而且显色元素离子与磷酸生成的沉淀作为产品的一部分留在粘土复合物中,增加了产品的质量。
(3)本工艺可使磷酸钛牢固负载在粘土的表面,遮蔽效果好,白度提高幅度十分明显。
(4)反应体系中四氯化钛和磷酸的加入,会反应产生大量的游离酸,本工艺加入硅酸盐或铝酸盐进行中和反应,一方面减少了废酸的产生,另一方面在粘土的表面又产生了二氧化硅或氧化铝的包覆层,进一步提高了产品的白度。
(5)粘土复合物中二氧化硅或氧化铝的存在使粘土复合物表面富含硅羟基或铝羟基,增强表面的反应活性,为该粘土的复合物应用不同领域而进行的有机表面改性提供了前提条件。
(6)本发明所述方法步骤简单易行,反应条件温和,具有能耗低,安全性高的优点,适合规模化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例和比较例进行进一步说明:实施例和比较例中的白度的测量是按照GB/T5950-1996《建筑材料与非金属矿产品白度测量方法》进行。
实施例1:称取白度为65的凹凸棒石25g,置于100g去离子水中,充分分散,配制成凹凸棒石与水的质量比为0.25∶1的浆料,调节凹凸棒石浆料的温度为0℃,一边搅拌,一边向浆料中加入质量百分含量为10%的TiCl4水溶液62.5g,在0℃下搅拌酸化24h;调节料液的温度为50℃,一边搅拌,一边加入质量百分含量为85%的磷酸水溶液5.9g,恒温反应0.5h;维持反应温度为50℃,一边搅拌,一边加入质量百分含量为5%的偏铝酸钠水溶液,当体系的pH值升至6.0时,停止滴加偏铝酸钠水溶液,继续保温反应10h;过滤,并用去离子水反复洗涤除去可溶性盐,干燥,粉碎,得到主要成分为凹凸棒石-磷酸钛-氧化铝的复合物,测得复合物的白度为91。
实施例2:称取白度为65的凹凸棒石20g,置于400g去离子水中,充分分散,配制成凹凸棒石与水的质量比为0.05∶1的浆料,调节凹凸棒石浆料的温度为100℃,一边搅拌,一边向浆料中加入质量百分含量为50%的TiCl4水溶液40g,在100℃下搅拌酸化1h;调节料液的温度为90℃,一边搅拌,一边加入质量百分含量为5%的磷酸水溶液240g,恒温反应6h;维持反应温度为90℃,一边搅拌,一边加入质量百分含量为30%的硅酸钾水溶液,当体系的pH值升至9.0时,停止滴加硅酸钾水溶液,继续保温反应0.5h;过滤,并用去离子水反复洗涤除去可溶性盐,干燥,粉碎,得到主要成分为凹凸棒石-磷酸钛-二氧化硅的复合物,测得复合物的白度为96。
实施例3:称取白度为65的凹凸棒石24g,置于240g去离子水中,充分分散,配制成凹凸棒石与水的质量比为0.1∶1的浆料,调节凹凸棒石浆料的温度为80℃,一边搅拌,一边向浆料中加入质量百分含量为30%的TiCl4水溶液40g,在80℃下搅拌酸化4h;在80℃下,一边搅拌,一边加入质量百分含量为21%的磷酸水溶液40g,恒温反应3h;维持反应温度为80℃,一边搅拌,一边加入质量百分含量为20%的硅酸钠水溶液,当体系的pH值升至7.5时,停止滴加硅酸钠水溶液,继续保温反应5h;过滤,并用去离子水反复洗涤除去可溶性盐,干燥,粉碎,得到主要成分为凹凸棒石-磷酸钛-二氧化硅的复合物,测得复合物的白度为95。
实施例4:称取白度为58的海泡石30g,置于200g去离子水中,充分分散,配制成海泡石与水的质量比为0.15∶1的浆料,调节海泡石浆料的温度为60℃,一边搅拌,一边向浆料中加入质量百分含量为20%的TiCl4水溶液90g,在60℃下搅拌酸化12h;升温至85℃下,一边搅拌,一边加入质量百分含量为50%的磷酸水溶液27g,恒温反应5h;维持反应温度为85℃,一边搅拌,一边分别加入质量百分含量为20%的硅酸钾水溶液和质量百分含量为10%的偏铝酸钠水溶液,硅酸钠水溶液和偏铝酸钠水溶液的滴加速率相同,当体系的pH值升至6.5时,停止滴加硅酸钠水溶液和偏铝酸钠水溶液,继续保温反应8h;过滤,并用去离子水反复洗涤除去可溶性盐,干燥,粉碎,得到主要成分为海泡石-磷酸钛-二氧化硅-氧化铝的复合物,测得复合物的白度为93。
实施例5:称取白度为71的蒙脱石30g,置于150g去离子水中,充分分散,配制成蒙脱石与水的质量比为0.20∶1的浆料,调节蒙脱石浆料的温度为70℃,一边搅拌,一边向浆料中加入质量百分含量为20%的TiCl4水溶液90g,在70℃下搅拌酸化8h;升温至85℃下,一边搅拌,一边加入质量百分含量为50%的磷酸水溶液24g,恒温反应5h;维持反应温度为85℃,一边搅拌,一边加入质量百分含量均为10%的硅酸钠与偏铝酸钠混合水溶液,当体系的pH值升至8.0时,停止滴加硅酸钠水溶液和偏铝酸钠水溶液,继续保温反应8h;过滤,并用去离子水反复洗涤除去可溶性盐,干燥,粉碎,得到主要成分为蒙脱石-磷酸钛-二氧化硅-氧化铝的复合物,测得复合物的白度为94。
实施例6:在实施例6中除将实施例3中的白度为65的凹凸棒石换成白度为54的伊利石外,其他操作均与实施例3相同,得到主要成分为伊利石-磷酸钛-二氧化硅的复合物,测得复合物的白度为92。
实施例7:在实施例7中除将实施例3中的白度为65的凹凸棒石换成白度为74的滑石粉外,其他操作均与实施例3相同,得到主要成分为滑石-磷酸钛-二氧化硅的复合物,测得复合物的白度为97。
实施例8:在实施例8中除将实施例3中的白度为65的凹凸棒石换成白度为81的云母粉外,其他操作均与实施例3相同,得到主要成分为云母-磷酸钛-二氧化硅的复合物,测得复合物的白度为98。
比较例1:在比较例1中除将实施例1中的质量百分含量为5%的偏铝酸钠水溶液换为质量百分含量为5%的碳酸钠水溶液外,其他操作均与实施例1相同,得到主要成分为凹凸棒石-磷酸钛的复合物,测得复合物的白度为85。
比较例2:在比较例2中除将实施例2中的质量百分含量为30%的硅酸钾水溶液换为质量百分含量为20%的碳酸铵水溶液外,其他操作均与实施例2相同,得到主要成分为凹凸棒石-磷酸钛的复合物,测得复合物的白度为89。
比较例3:在比较例3中除将实施例3中的质量百分含量为20%的硅酸钠水溶液换为质量百分含量为20%的氢氧化钠水溶液外,其他操作均与实施例3相同,得到主要成分为凹凸棒石-磷酸钛的复合物,测得复合物的白度为87。
比较例4:在比较例4中除将实施例3中的加磷酸处理步骤(步骤2)删除,其他操作均与实施例3相同,得到主要成分为凹凸棒石-二氧化钛-二氧化硅的复合物,测得复合物的白度为86。
Claims (8)
1.一种高白度粘土的复合物,其特征在于:所述复合物的主要成份为:粘土、磷酸钛沉淀和二氧化硅或粘土、磷酸钛沉淀和氧化铝或粘土、磷酸钛沉淀、二氧化硅和氧化铝;所述复合物的制备方法如下:先将四氯化钛溶液加入到粘土浆料中使粘土中的显色元素以离子形式溶出,然后加入磷酸水溶液,使得显色元素的磷酸盐沉淀及磷酸钛沉淀负载在粘土的表面,最后加入硅酸盐溶液和/或铝酸盐溶液,使生成的二氧化硅和/或氧化铝再次对粘土进行复合,从而获得高白度的粘土的复合物。
2.如权利要求1所述的复合物,其特征在于:所述粘土为凹凸棒石、海泡石、蒙脱石、伊利石、云母和滑石中的一种。
3.如权利要求1所述的复合物的制备方法,其特征在于:该方法包含以下步骤:
(1)将质量百分含量为10%~50%的TiCl4水溶液加入到粘土浆料中得到混合溶液1,在0~100℃下搅拌酸化1~24h;
(2)调节混合溶液1的温度为50~90℃,一边搅拌,一边加入质量百分含量为5%~85%的磷酸水溶液得到混合溶液2,恒温反应0.5~6h;
(3)在反应温度为50~90℃的条件下,把质量百分含量为5%~30%的硅酸盐水溶液、铝酸盐水溶液或硅酸盐与铝酸盐组成的混合水溶液加入到混合溶液2中,调节体系的pH=6.0~9.0,调节完毕后,继续保温反应0.5~10h;
(4)过滤,并用去离子水反复洗涤除去可溶性盐,干燥,粉碎,即得高白度的粘土的复合物。
4.如权利要求3所述的复合物的制备方法,其特征在于:步骤1中所述的粘土浆料中粘土与水的质量比为0.05~0.25:1。
5.如权利要求3所述的复合物的制备方法,其特征在于:步骤1中所述的TiCl4水溶液用量以纯TiCl4的质量计,TiCl4与粘土的质量比为0.25~1:1。
6.如权利要求3所述的复合物的制备方法,其特征在于:步骤2中所述的磷酸水溶液用量以纯磷酸的质量计,磷酸与TiCl4的质量比为0.6~0.8:1。
7.如权利要求3所述的复合物的制备方法,其特征在于:步骤3中所述的硅酸盐为硅酸钠和硅酸钾中的一种。
8.如权利要求3所述的复合物的制备方法,其特征在于:步骤3所述的铝酸盐为偏铝酸钠。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN 201010018209 CN101787224B (zh) | 2010-01-19 | 2010-01-19 | 一种高白度粘土的复合物及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN 201010018209 CN101787224B (zh) | 2010-01-19 | 2010-01-19 | 一种高白度粘土的复合物及其制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN101787224A CN101787224A (zh) | 2010-07-28 |
CN101787224B true CN101787224B (zh) | 2013-07-17 |
Family
ID=42530607
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN 201010018209 Expired - Fee Related CN101787224B (zh) | 2010-01-19 | 2010-01-19 | 一种高白度粘土的复合物及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN101787224B (zh) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103224620B (zh) * | 2013-04-22 | 2015-02-04 | 常州纳欧新材料科技有限公司 | 一种聚酯催化剂及其制备方法 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1562865A (zh) * | 2004-03-27 | 2005-01-12 | 淮阴工学院 | 高纯凹凸棒土及其制备方法 |
CN101423673A (zh) * | 2008-11-28 | 2009-05-06 | 江苏工业学院 | 一种提高凹凸棒土白度的方法 |
-
2010
- 2010-01-19 CN CN 201010018209 patent/CN101787224B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1562865A (zh) * | 2004-03-27 | 2005-01-12 | 淮阴工学院 | 高纯凹凸棒土及其制备方法 |
CN101423673A (zh) * | 2008-11-28 | 2009-05-06 | 江苏工业学院 | 一种提高凹凸棒土白度的方法 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
JP特开2000-247637A 2000.09.12 |
姚超.混晶型TiO2/凹凸棒土纳米复合材料的光催化性能.《化工矿物与加工》.2009,(第6期), * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN101787224A (zh) | 2010-07-28 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN105293511B (zh) | 一种易分散钠基膨润土及其制备方法 | |
CN103555001B (zh) | 钛白粉的包膜方法 | |
CN108706600B (zh) | 一种水性流变助剂用纳米硅酸镁铝的固相合成方法 | |
CN110240182A (zh) | 富锂铝电解质的资源化处理方法 | |
CN102432340A (zh) | 一种非水解溶胶-凝胶工艺制备硅酸锆基陶瓷色料的方法 | |
CN104591199A (zh) | 一种复配表面活性剂改性蒙脱土的方法以及制备的改性蒙脱土 | |
CN107556970A (zh) | 一种无机金属氧化物包覆水合盐的相变微胶囊及制备方法 | |
Zhu et al. | Yield stress-and zeta potential-pH behaviour of washed α-Al2O3 suspensions with relatively high Ca (II) and Mg (II) concentrations: Hydrolysis product and bridging | |
CN103449451A (zh) | 一种提高硫酸沉淀法制备的白炭黑比表面积bet的方法 | |
CN100383047C (zh) | 一种制备小粒径氧化铝粉的方法 | |
CN107353673A (zh) | 表面改性的钛白粉及其制备方法 | |
CN104944431B (zh) | 一种无机超分子双电层二维纳米片及其制备方法 | |
CN104528799A (zh) | 一种镁基稀土六铝酸盐超细粉体的制备方法 | |
CN101423673B (zh) | 一种提高凹凸棒土白度的方法 | |
CN101787224B (zh) | 一种高白度粘土的复合物及其制备方法 | |
CN102618093B (zh) | 一种粘土复合材料及其制备方法 | |
CN105597666A (zh) | 一种油页岩半焦处理和改性凹凸棒土的方法 | |
CN104724937A (zh) | 一种环保型玻璃蒙砂膏 | |
CN102086310B (zh) | 一种耐候级环保型合成云母珠光颜料的制备方法 | |
CN103466640A (zh) | 一种降低硫酸沉淀法制备的白炭黑比表面积bet的方法 | |
CN103772748B (zh) | 一种硅氧化合物微胶囊化稀土金属次磷酸盐及其制备方法 | |
CN108504165A (zh) | 一种电泳漆用煅烧高岭土填料的制备方法 | |
CN103121693B (zh) | 一种利用含氟硅渣一步晶化制备4a沸石的方法 | |
CN106147293B (zh) | 一种低吸油值珠光颜料及其制备方法 | |
CN106744997B (zh) | 掺杂异质元素的酸性硅溶胶的制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
C56 | Change in the name or address of the patentee | ||
CP02 | Change in the address of a patent holder |
Address after: Gehu Lake Road Wujin District 213164 Jiangsu city of Changzhou province No. 1 Patentee after: Jiangsu Polytechnic University Address before: 213016 Baiyun District, Changzhou, Jiangsu Patentee before: Jiangsu Polytechnic University |
|
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20130717 Termination date: 20150119 |
|
EXPY | Termination of patent right or utility model |