CN101333345B - 一种纳米二氧化钛/凹凸棒土复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米二氧化钛/凹凸棒土复合材料的制备方法，先将凹凸棒土加入到去离子水中配制成浆体；再向纳米二氧化钛前驱体中加入凹凸棒土浆体，形成纳米二氧化钛/凹凸棒土复合粒子组成的蓝白色胶液；最后用碱性溶液将胶液调节pH值，再过滤反复洗涤以除去滤饼中的杂质离子；将所得的滤饼干燥，制备成纳米二氧化钛/凹凸棒复合材料粉体；可将所得的滤饼重新分散在去离子水中，配制成不同固含量纳米二氧化钛/凹凸棒复合材料浆体，本发明制备的复合材料兼具纳米二氧化钛和凹凸棒土两者的优异性能，制备方法简单易行，不需要高温热处理，具有能耗低、安全性高、污染小的优点，还可方便地制备出不同晶型的纳米二氧化钛/凹凸棒土复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米二氧化钛和凹凸棒土制备的复合材料，具体涉及该复合材料的制备方法。
背景技术
纳米二氧化钛是一种重要的无机功能材料，广泛应用于屏蔽紫外线、光催化和光电转化等领域。凹凸棒土是一种层链状结构的含水富镁铝硅酸盐粘土矿物，为天然的一维纳米材料，具有优良的吸附性和胶体性，且价格低廉，在印染、涂料、橡塑、胶粘剂、吸附剂、干燥剂和石油钻井等领域得到了广泛应用。
公开号为CN101121124A的专利申请公开了一种凹凸棒土复合光催化剂的合成方法，以钛酸正丁酯为原料，通过其水解制备出溶胶，再经过陈化、煅烧等步骤得到凹凸棒土复合材料，其缺陷是：钛酸正丁酯价格昂贵、能耗大，且存在安全隐患，因而不利于工业化生产。公开号为CN101117780A的专利申请公开了一种用于造纸填料的改性凹凸棒土粉的制备方法，所用的原料为无机钛盐，原料成本相对较低，但其缺陷是：需要加入大量草酸、酒石酸或柠檬酸等作为配合剂，造成产品成本较高且对环境构成污染。因此，寻找一种简便易行、低成本、无污染的纳米二氧化钛/凹凸棒土复合材料的制备方法是十分必要的。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种简便易行、低成本、无污染条件下制备纳米二氧化钛/凹凸棒土复合材料的方法。
本发明采用的技术方案是：具体步骤包括：
(1)制备凹凸棒土浆体：将凹凸棒土加入到去离子水中，配制成凹凸棒土与水的质量比为1～5∶20的浆体；
(2)制备纳米二氧化钛前驱体：
方法a：量取一定体积1～6.0mol/L的碱溶液，向碱溶液中加入1～4mol/L的TiCl4水溶液，TiCl4溶液的用量按摩尔比计是：碱∶TiCl4＝1.5～3∶1，反应温度为5～100℃；
方法b：量取一定体积浓度为1～4mol/L的TiCl4水溶液，向TiCl4水溶液中加入1～6.0mol/L的碱溶液，碱溶液的用量按摩尔比计是：碱∶TiCl4＝2～3∶1，反应温度为5～50℃；
(3)制备纳米二氧化钛/凹凸棒土复合材料：向步骤(2)的纳米二氧化钛前驱体中加入步骤(1)的凹凸棒土浆体，按质量比计是：凹凸棒土∶二氧化钛＝1～10∶1；在30～100℃下晶化反应0.5～72h，形成纳米二氧化钛/凹凸棒土复合粒子组成的蓝白色胶液；
(4)后处理：用碱性溶液将步骤(3)的胶液调节至pH＝6～8，再过滤反复洗涤以除去滤饼中的杂质离子；当滤液的电导率小于300μS/cm时，洗涤结束，将所得的滤饼干燥，制备成纳米二氧化钛/凹凸棒复合材料粉体；可将所得的滤饼重新分散在去离子水中，配制成不同固含量纳米二氧化钛/凹凸棒复合材料浆体。
步骤(2)所述的碱溶液为氢氧化钠和氨水溶液。
步骤(4)所述的碱性溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵和碳酸氢铵中的一种溶液。
本发明的有益效果是：
1、利用溶解-再沉淀工艺将纳米二氧化钛微晶均匀地附着在凹凸棒土表面，制备的复合材料兼具纳米二氧化钛和凹凸棒土两者的优异性能，因此具有广阔的应用前景。
2、制备方法简单易行，制备全过程均在较低的温度下完成，不需要高温热处理，具有能耗低，安全性高的优点。
3、制备过程没有使用有机溶剂，具有成本低，污染小的特点。
4、可通过对加料顺序、反应温度、碱溶液以及碱溶液用量摩尔比的调节和控制，方便地制备出不同晶型的纳米二氧化钛/凹凸棒土复合材料。
附图说明
图1为本发明实施例3～7所得纳米二氧化钛/凹凸棒土复合材料的XRD图谱。
图2实施例2、实施例10和实施例11所得纳米二氧化钛/凹凸棒土复合材料的XRD图谱。
图3为实施例19和实施例21所得纳米二氧化钛/凹凸棒土复合材料的XRD图谱。
图4为实施例9所得纳米二氧化钛/凹凸棒土复合材料的TEM图片。
具体实施方式
本发明先将凹凸棒土加入到去离子水中，配制成凹凸棒土与水的质量比为1～5∶20的浆体。再制备纳米二氧化钛前驱体：纳米二氧化钛前驱体的制备方法有两种，一是量取一定体积1～6.0mol/L的氢氧化钠和氨水的碱溶液，向该碱溶液中加入1～4mol/L的TiCl4水溶液，TiCl4溶液的用量按摩尔比计是：碱∶TiCl4＝1.5～3∶1，反应温度为5～100℃。二是量取一定体积浓度为1～4mol/L的TiCl4水溶液，向TiCl4水溶液中加入1～6.0mol/L氢氧化钠和氨水的碱溶液，该碱溶液的用量按摩尔比计是：碱∶TiCl4＝2～3∶1，反应温度为5～50℃。然后向纳米二氧化钛前驱体中加入凹凸棒土浆体，按质量比计是：凹凸棒土∶二氧化钛＝1～10∶1；在30～100℃下晶化反应0.5～72h，形成纳米二氧化钛/凹凸棒土复合粒子组成的蓝白色胶液状复合材料。最后对蓝白色胶液状复合材料进行后处理，后处理方法是：先用氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵和碳酸氢铵溶液中的其中一种碱性溶液将上述蓝白色胶液调节至pH＝6～8，再过滤反复洗涤以除去滤饼中的杂质离子；当滤液的电导率小于300μS/cm时，洗涤结束，将所得的滤饼干燥，制备成纳米二氧化钛/凹凸棒复合材料粉体；可将所得的滤饼重新分散在去离子水中，配制成不同固含量纳米二氧化钛/凹凸棒复合材料浆体。
下面通过21个实施例对本发明详细说明。
实施例1
将160g的凹凸棒土加入到640g去离子水中，配制成质量比为m(凹凸棒土)∶m(水)＝1∶4的浆体。量取1mol/L的NaOH溶液300mL置于2000mL三口烧瓶中，一边搅拌，一边缓慢滴加1mol/L的TiCl4水溶液200mL，控制反应温度为5℃。TiCl4水溶液滴加完毕后，将配置好的凹凸棒土浆体加入三口烧瓶中，升温至100℃，在100℃下搅拌晶化反应0.5h。用1mol/L的NaOH溶液将体系pH值调节到pH＝8，过滤，反复洗涤到滤液的电导率为300μS/cm，洗涤结束。将所得的滤饼重新分散在去离子水中，配制成固含量为15％(质量分率)纳米二氧化钛/凹凸棒复合材料浆体，其中纳米二氧化钛的晶型为锐钛矿和金红石的混晶型。
实施例2
将96g的凹凸棒土加入到960g去离子水中，配制成质量比为m(凹凸棒土)∶m(水)＝1∶10的浆体。量取3mol/L的NaOH溶液400mL置于2000mL三口烧瓶中，一边搅拌，一边缓慢滴加4mol/L的TiCl4水溶液150mL，控制反应温度为100℃。TiCl4水溶液滴加完毕后，将配置好的凹凸棒土浆体加入三口烧瓶中，维持体系温度为100℃，搅拌晶化反应4h。用3mol/L的KOH溶液将体系pH值调节到pH＝7.5，过滤，反复洗涤到滤液的电导率为180μS/cm，洗涤结束。所得的滤饼干燥，制备成纳米二氧化钛/凹凸棒复合材料粉体，其中纳米二氧化钛的晶型为金红石型。
实施例3
将48g的凹凸棒土加入到480g去离子水中，配制成质量比为m(凹凸棒土)∶m(水)＝1∶10的浆体。量取1.5mol/L的NaOH溶液400mL置于2000mL三口烧瓶中，一边搅拌，一边缓慢滴加2mol/L的TiCl4水溶液150mL，控制反应温度为10℃。TiCl4水溶液滴加完毕后，将配置好的凹凸棒土浆体加入三口烧瓶中，升温至85℃，在85℃下搅拌晶化反应1h。用1mol/L的氨水溶液将体系pH值调节到pH＝7.6，过滤，反复洗涤到滤液的电导率为150μS/cm，洗涤结束。所得的滤饼干燥，制备成纳米二氧化钛/凹凸棒复合材料粉体，其中纳米二氧化钛的晶型为锐钛矿和金红石的混晶型。
实施例4
将48g的凹凸棒土加入到480g去离子水中，配制成质量比为m(凹凸棒土)∶m(水)＝1∶10的浆体。量取1.5mol/L的NaOH溶液400mL置于2000mL三口烧瓶中，一边搅拌，一边缓慢滴加2mol/L的TiCl4水溶液150mL，控制反应温度为20℃。TiCl4水溶液滴加完毕后，将配置好的凹凸棒土浆体加入三口烧瓶中，升温至50℃，在50℃下搅拌晶化反应48h。用1mol/L的碳酸钠溶液将体系pH值调节到pH＝6.8，过滤，反复洗涤到滤液的电导率为265μS/cm，洗涤结束。所得的滤饼干燥，制备成纳米二氧化钛/凹凸棒复合材料粉体，其中纳米二氧化钛的晶型为锐钛矿和金红石的混晶型。
实施例5
将32g的凹凸棒土加入到640g去离子水中，配制成质量比为m(凹凸棒土)∶m(水)＝1∶20的浆体。量取6mol/L的NaOH溶液200mL置于2000mL三口烧瓶中，一边搅拌，一边缓慢滴加2mol/L的TiCl4水溶液200mL，控制反应温度为30℃。TiCl4水溶液滴加完毕后，将配置好的凹凸棒土浆体加入三口烧瓶中，维持体系温度为30℃，搅拌晶化反应72h。用1mol/L的碳酸铵溶液将体系pH值调节到pH＝6，过滤，反复洗涤到滤液的电导率为226μS/cm，洗涤结束。所得的滤饼干燥，制备成纳米二氧化钛/凹凸棒复合材料粉体，其中纳米二氧化钛的晶型为金红石型。
实施例6
将48g的凹凸棒土加入到480g去离子水中，配制成质量比为m(凹凸棒土)∶m(水)＝1∶10的浆体。量取1.5mol/L的NaOH溶液400mL置于2000mL三口烧瓶中，一边搅拌，一边缓慢滴加2mol/L的TiCl4水溶液150mL，控制反应温度为50℃。TiCl4水溶液滴加完毕后，将配置好的凹凸棒土浆体加入三口烧瓶中，升温至90℃，在90℃下搅拌晶化反应40min。用1mol/L的碳酸钾溶液将体系pH值调节到pH＝6.5，过滤，反复洗涤到滤液的电导率为214μS/cm，洗涤结束。所得的滤饼干燥，制备成纳米二氧化钛/凹凸棒复合材料粉体，其中纳米二氧化钛的晶型为金红石型。
实施例7
将48g的凹凸棒土加入到480g去离子水中，配制成质量比为m(凹凸棒土)∶m(水)＝1∶10的浆体。量取1.5mol/L的NaOH溶液400mL置于2000mL三口烧瓶中，一边搅拌，一边缓慢滴加2mol/L的TiCl4水溶液150mL，控制反应温度为80℃。TiCl4水溶液滴加完毕后，将配置好的凹凸棒土浆体加入三口烧瓶中，维持体系温度80℃，在80℃下搅拌晶化反应2h。用2mol/L的碳酸氢铵溶液将体系pH值调节到pH＝7，过滤，反复洗涤到滤液的电导率为283μS/cm，洗涤结束。所得的滤饼干燥，制备成纳米二氧化钛/凹凸棒复合材料粉体，其中纳米二氧化钛的晶型为金红石型。
实施例8
将16g的凹凸棒土加入到320g去离子水中，配制成质量比为m(凹凸棒土)∶m(水)＝1∶20的浆体。量取2mol/L的氨水溶液200mL置于1000mL三口烧瓶中，一边搅拌，一边缓慢滴加2mol/L的TiCl4水溶液100mL，控制反应温度为20℃。TiCl4水溶液滴加完毕后，将配置好的凹凸棒土浆体加入三口烧瓶中，升温至100℃，在100℃下搅拌晶化反应0.5h。用2mol/L的氨水溶液将体系pH值调节到pH＝7.4，过滤，反复洗涤到滤液的电导率为266μS/cm，洗涤结束。所得的滤饼干燥，制备成纳米二氧化钛/凹凸棒复合材料粉体，其中纳米二氧化钛的晶型为锐钛矿和金红石的混晶型。
实施例9
将96g的凹凸棒土加入到384g去离子水中，配制成质量比为m(凹凸棒土)∶m(水)＝1∶4的浆体。量取1mol/L的氨水溶液900mL置于3000mL三口烧瓶中，一边搅拌，一边缓慢滴加6mol/L的TiCl4水溶液100mL，控制反应温度为32℃。TiCl4水溶液滴加完毕后，将配置好的凹凸棒土浆体加入三口烧瓶中，升温至82℃，在82℃下搅拌晶化反应2h。用2mol/L的碳酸铵溶液将体系pH值调节到pH＝7.2，过滤，反复洗涤到滤液的电导率为269μS/cm，洗涤结束。所得的滤饼干燥，制备成纳米二氧化钛/凹凸棒复合材料粉体，其中纳米二氧化钛的晶型为锐钛矿和金红石的混晶型。
实施例10
将160g的凹凸棒土加入到640g去离子水中，配制成质量比为m(凹凸棒土)∶m(水)＝1∶4的浆体。量取6mol/L的氨水溶液100mL置于2000mL三口烧瓶中，一边搅拌，一边缓慢滴加1mol/L的TiCl4水溶液200mL，控制反应温度为60℃。TiCl4水溶液滴加完毕后，将配置好的凹凸棒土浆体加入三口烧瓶中，升温至82℃，在82℃下搅拌晶化反应2h。用1mol/L的氨水溶液将体系pH值调节到pH＝7，过滤，反复洗涤到滤液的电导率为280μS/cm，洗涤结束。所得的滤饼干燥，制备成纳米二氧化钛/凹凸棒复合材料粉体，其中纳米二氧化钛的晶型为金红石型。
实施例11
将64g的凹凸棒土加入到640g去离子水中，配制成质量比为m(凹凸棒土)∶m(水)＝1∶10的浆体。量取2mol/L的氨水溶液300mL置于2000mL三口烧瓶中，一边搅拌，一边缓慢滴加2mol/L的TiCl4水溶液200mL，控制反应温度为50℃。TiCl4水溶液滴加完毕后，将配置好的凹凸棒土浆体加入三口烧瓶中，升温至85℃，在85℃下搅拌晶化反应3h。用1mol/L的氨水溶液将体系pH值调节到pH＝7.1，过滤，反复洗涤到滤液的电导率为213μS/cm，洗涤结束。所得的滤饼干燥，制备成纳米二氧化钛/凹凸棒复合材料粉体，其中纳米二氧化钛的晶型为金红石型。
实施例12
将32g的凹凸棒土加入到320g去离子水中，配制成质量比为m(凹凸棒土)∶m(水)＝1∶10的浆体。量取2mol/L的氨水溶液200mL置于1000mL三口烧瓶中，一边搅拌，一边缓慢滴加2mol/L的TiCl4水溶液100mL，控制反应温度为82℃。TiCl4水溶液滴加完毕后，将配置好的凹凸棒土浆体加入三口烧瓶中，维持体系温度82℃，在82℃下搅拌晶化反应2h。用2mol/L的碳酸氢铵溶液将体系pH值调节到pH＝7.8，过滤，反复洗涤到滤液的电导率为270μS/cm，洗涤结束。所得的滤饼干燥，制备成纳米二氧化钛/凹凸棒复合材料粉体，其中纳米二氧化钛的晶型为锐钛矿和金红石的混晶型。
实施例13
将32g的凹凸棒土加入到320g去离子水中，配制成质量比为m(凹凸棒土)∶m(水)＝1∶10的浆体。量取1mol/L的TiCl4水溶液200mL置于2000mL三口烧瓶中，一边搅拌，一边缓慢滴加1mol/L的NaOH溶液水溶液600mL，控制反应温度为5℃。NaOH溶液滴加完毕后，将配置好的凹凸棒土浆体加入三口烧瓶中，升温至100℃，在100℃下搅拌晶化反应0.5h。用1mol/L的NaOH溶液将体系pH值调节到pH＝6，过滤，反复洗涤到滤液的电导率为210μS/cm，洗涤结束。所得的滤饼干燥，制备成纳米二氧化钛/凹凸棒复合材料粉体，其中纳米二氧化钛的晶型主要为锐钛矿型。
实施例14
实施例14中，除将NaOH溶液换成氨水溶液外，其它操作均与实施例13相同。制备的纳米二氧化钛/凹凸棒复合材料粉体中纳米二氧化钛的晶型主要为锐钛矿型。
实施例15
将48g的凹凸棒土加入到960g去离子水中，配制成质量比为m(凹凸棒土)∶m(水)＝1∶20的浆体。量取6mol/L的TiCl4水溶液100mL置于2000mL三口烧瓶中，一边搅拌，一边缓慢滴加2mol/L的NaOH溶液水溶液600mL，控制反应温度为50℃。NaOH溶液滴加完毕后，将配置好的凹凸棒土浆体加入三口烧瓶中，升温至70℃，在70℃下搅拌晶化反应10h。用1mol/L的NaOH溶液将体系pH值调节到pH＝8，过滤，反复洗涤到滤液的电导率为100μS/cm，洗涤结束。所得的滤饼干燥，制备成纳米二氧化钛/凹凸棒复合材料粉体，其中纳米二氧化钛的晶型为锐钛矿和金红石的混晶型。
实施例16
实施例16中，除将NaOH溶液换成氨水溶液外，其它操作均与实施例15相同。制备的纳米二氧化钛/凹凸棒复合材料粉体中纳米二氧化钛的晶型为锐钛矿和金红石的混晶型。
实施例17
将160g的凹凸棒土加入到640g去离子水中，配制成质量比为m(凹凸棒土)∶m(水)＝1∶4的浆体。量取2mol/L的TiCl4水溶液100mL置于2000mL三口烧瓶中，一边搅拌，一边缓慢滴加4mol/L的NaOH溶液水溶液125mL，控制反应温度为20℃。NaOH溶液滴加完毕后，将配置好的凹凸棒土浆体加入三口烧瓶中，升温至30℃，在30℃下搅拌晶化反应72h。用1mol/L的NaOH溶液将体系pH值调节到pH＝7.5，过滤，反复洗涤到滤液的电导率为160μS/cm，洗涤结束。所得的滤饼干燥，制备成纳米二氧化钛/凹凸棒复合材料粉体，其中纳米二氧化钛的晶型主要为锐钛矿型。
实施例18
实施例18中，除将NaOH溶液换成氨水溶液外，其它操作均与实施例17相同。制备的纳米二氧化钛/凹凸棒复合材料粉体中纳米二氧化钛的晶型主要为锐钛矿型。
实施例19
将16g的凹凸棒土加入到160g去离子水中，配制成质量比为m(凹凸棒土)∶m(水)＝1∶10的浆体。量取2mol/L的TiCl4水溶液100mL置于2000mL三口烧瓶中，一边搅拌，一边缓慢滴加1.5mol/L的NaOH溶液水溶液400mL，控制反应温度为30℃。NaOH溶液滴加完毕后，将配置好的凹凸棒土浆体加入三口烧瓶中，升温至80℃，在80℃下搅拌晶化反应2h。用1mol/L的NaOH溶液将体系pH值调节到pH＝7.6，过滤，反复洗涤到滤液的电导率为220μS/cm，洗涤结束。所得的滤饼干燥，制备成纳米二氧化钛/凹凸棒复合材料粉体，其中纳米二氧化钛的晶型主要为锐钛矿型。
实施例20
实施例20中，除将NaOH溶液换成氨水溶液外，其它操作均与实施例19相同。制备的纳米二氧化钛/凹凸棒复合材料粉体中纳米二氧化钛的晶型主要为锐钛矿型。
实施例21
实施例21中，除将TiCl4水溶液的体积由100mL换为150mL外，其它操作均与实施例19相同。制备的纳米二氧化钛/凹凸棒复合材料粉体中纳米二氧化钛的晶型主要为锐钛矿型。
Claims (1)
1.一种纳米二氧化钛/凹凸棒土复合材料的制备方法，包括：
(1)制备凹凸棒土浆体：将凹凸棒土加入到去离子水中，配制成凹凸棒土与水的质量比为1～5∶20的浆体；
(2)制备纳米二氧化钛前驱体：
方法a：量取一定体积1～6.0mol/L的碱溶液，向碱溶液中加入1～4mol/L的TiCl4水溶液，TiCl4溶液的用量按摩尔比计是：碱∶TiCl4＝1.5～3∶1，反应温度为5～100℃；
方法b：量取一定体积浓度为1～4mol/L的TiCl4水溶液，向TiCl4水溶液中加入1～6.0mol/L的碱溶液，碱溶液的用量按摩尔比计是：碱∶TiCl4＝2～3∶1，反应温度为5～50℃；
其特征是：向步骤(2)的纳米二氧化钛前驱体中加入步骤(1)的凹凸棒土浆体，按质量比计是：凹凸棒土∶二氧化钛＝1～10∶1；在30～100℃下晶化反应0.5～72h，形成纳米二氧化钛/凹凸棒土复合粒子组成的蓝白色胶液；然后用碱性溶液将所得胶液调节至pH＝6～8，再过滤反复洗涤以除去滤饼中的杂质离子；当滤液的电导率小于300μS/cm时，洗涤结束，将所得的滤饼干燥，制备成纳米二氧化钛/凹凸棒复合材料粉体；或将所得的滤饼重新分散在去离子水中，配制成不同固含量纳米二氧化钛/凹凸棒复合材料浆体。
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