CN105648276A - 一种Ni基合金/陶瓷复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及复合材料，特别涉及一种Ni基合金/陶瓷复合材料及其制备方法；述Ni基合金/陶瓷复合材料由Ni基合金和三元层状MAX相陶瓷组成，其中M为过渡族元素，A主要为ⅢA和ⅣA族元素，X为C或N，本发明Ni基合金/三元层状MAX相陶瓷复合材料室温下的摩擦系数在0.40-0.50，600℃高温下的摩擦系数在0.35-0.40，与现有Ni基高温合金的摩擦系数基本相同；Ni基合金/三元层状MAX相陶瓷复合材料在室温下和600℃高温下的磨损率均在10-5mm3/N·m数量级，远小于现有Ni基高温合金的磨损率。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料，特别涉及一种Ni基合金/陶瓷复合材料及其制备方法。
背景技术
Ni基合金是在650～1000℃高温下有较高的强度与一定的抗氧化腐蚀能力等综合性能的一类合金，其主要成分为Ni-Cr高温合金。Ni基合金适合长时间在高温下工作，并且在中、高温度下具有优异综合性能，对于航空航天材料减小飞行器之间的摩擦损耗及延长飞行器的寿命具有极为重要的作用，但在高温下摩擦性能差，摩擦系数和磨损率都很高。
Ni基合金的摩擦系数强烈依赖于服役条件，在室温下摩擦系数在0.5-0.6之间，磨损率为10-4mm3/N·m，摩擦性能很差。当服役条件在400℃以上时，摩擦系数有所降低为0.4-0.5,磨损率为10-4mm3/N·m，摩擦性能也比较差。鉴于Ni基高温合金在广域温度下摩擦磨损性能差的现状，研究人员进行了大量的研究，通过在Ni基高温合金中引入增韧相来提高Ni基高温合金的摩擦磨损性能，一般添加的增韧相为WC、VC、TiC或Al2O3等，虽然一定程度上提高了Ni基合金材料的摩擦磨损性能，但是仍不理想。另外，现有制备Ni基合金材料的制备工艺烧结温度较高，在制备复合材料时，不利于材料的烧结致密。
针对以上现象，需要一种在Ni基合金中添加一种新的润滑相，不但可以改善Ni基合金材料的摩擦磨损性能，同时能够承受Ni基合金复合材料制备过程中的高温情况。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有Ni基合金在室温至600℃的广域温度下摩擦磨损性能差，及现有制备工艺烧结温度高的问题，本发明提供了一种Ni基合金/三元层状MAX相陶瓷复合材料及其制备方法。
本发明提供了一种Ni基合金/陶瓷复合材料，所述Ni基合金/陶瓷复合材料由Ni基合金和三元层状MAX相陶瓷组成，所述三元层状MAX相陶瓷包含M、A和X三类元素，其中M为过渡族元素金属，A主要为ⅢA和ⅣA族元素，X为C或N。
本发明的进一步改进在于：所述Ni基合金/陶瓷复合材料中Ni基合金和三元层状MAX相陶瓷的质量比为4：1。
本发明的进一步改进在于：所述Ni基合金/陶瓷复合材料中Ni基合金为Ni-Cr高温合金，其中Ni：Cr的质量比为4：1。
本发明的进一步改进在于：所述Ni基合金/陶瓷复合材料中三元层状MAX相陶瓷包含M2AX陶瓷和M3AX2陶瓷，其中M为Cr、V、Ti、Nb、Ta中的一种，A为Al或Si，X为C或N，所述三元层状MAX相陶瓷为Cr2AlC，Ti2AlC，Ti3AlC2，Nb2AlC，Ta2AlC，Ti3SiC2中一种或多种的组合。
本发明将具有良好润滑性的MAX相高温固体润滑剂引入Ni基合金中。在高温下，磨损表面发生了氧化，形成NiO，Cr2O3，Al2O3及NiCr2O4等化合物。在磨损过程中，这些氧化产物逐渐被剥落形成磨屑。随着在高温下这些氧化产物发生软化，在摩擦应力的作用下逐渐被压实，形成光滑、连续和具有低剪切强度的润滑膜。这层在磨损表面形成的润滑膜起到有效地降低了复合材料高温摩擦系数和磨损率的作用，使得复合材料在高温时具有良好的自润滑性能。本发明Ni基合金/陶瓷复合材料室温下的摩擦系数在0.40-0.50，600℃高温下的摩擦系数在0.35-0.40，与现有Ni基高温合金的摩擦系数基本相同；Ni基合金/陶瓷复合材料在室温下和600℃高温下的磨损率均在10-5mm3/N·m数量级，远小于现有Ni基高温合金的磨损率。
本发明还提供了一种Ni基合金/陶瓷复合材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
A.将三元层状MAX相陶瓷块体进行破碎，反复碾压得到陶瓷粉体；
B.将Ni基合金粉体、陶瓷粉体均匀混合，得到混合粉体；
C.将混合粉体进行冷压处理，得到胚体；
D.将经过胚体放入放电等离子烧结炉中烧结；
E.烧结后既能得到Ni基合金/陶瓷复合材料。
本发明的进一步改进在于：该方法的B步骤包括以下分步骤：
B1：将步骤A得到的陶瓷粉体过筛，选出合适粒径的陶瓷粉体；
B2：将Ni基合金粉体和陶瓷粉体装入球磨罐中；
B3：向球磨罐中加入无水乙醇和磨球；
B4：在球磨罐中进行湿法磨混，得到混合粉体。
本发明的进一步改进在于：该方法中B2分步骤中加入无水乙醇的质量为Ni基合金粉体和陶瓷粉体总质量的1-2倍，所述Ni基合金粉体和陶瓷粉体总质量与磨球的质量比为1：5至1：6；该方法中B4分步骤中的球磨速率为300转/分钟，湿混时间为24h；该方法中B3分步骤中加入的磨球的直径在5-20mm之间。
本发明的进一步改进在于：该方法C步骤包括以下分步骤：
C1.将混合粉体烘干；
C2.将经过烘干后的混合粉体进行过筛；
C3将过筛后的混合粉体装入内壁铺有石墨纸的石墨模具；
C4.对石墨模具进行冷压处理。
本发明的进一步改进在于：该方法C1步骤中烘干的温度为80-100℃，,烘干时间为5-8小时；该方法中C4分步骤时保持施加在石墨模具上的压强为30-40MPa，保压时间为2-5min。
本发明的进一步改进在于：该方法D步骤中烧结温度为900℃-1200℃，压力与步骤C冷压处理所用压力相同，保温时间为5分钟。
本发明的制备方法工艺简单，耗时短，烧结温度低，制备得到的Ni基合金/陶瓷复合材料在室温至600℃高温下的摩擦磨损性能好，本发明采用放电等离子烧结工艺，提高了烧结过程中的升温速率和降温速率，缩短了生产周期，提高了生产效率。
附图说明
图1是具体实施方式一得到的Ni基合金/Cr2AlC复合材料的TEM形貌图。
图2是具体实施方式一得到的Ni基合金/Cr2AlC复合材料的不同温度下摩擦系数随时间的变化图。
图3是具体实施方式一得到的Ni基合金/Cr2AlC复合材料的平均摩擦系数随温度的变化图。
图4是具体实施方式一得到的Ni基合金/Cr2AlC复合材料的平均磨损率随温度的变化图。
图5是具体实施方式一中经600℃高温摩擦实验后Ni基合金/Cr2AlC复合材料的扫描电子显微镜微观形貌图。
图6是图5黑框部分的局部放大图。
具体实施方式
下面详细说明本发明的具体实施方案。
具体实施方式一：本实施方式制备的材料为Ni基合金/Cr2AlC复合材料，该材料的配方为64wt.%的镍粉、16wt.%的铬粉和20wt.%的Cr2AlC。
本实施方式中Ni粉、Cr粉均为市售产品。其中，Ni粉、Cr粉为北京浩运金能科技有限公司生产，其Ni粉粒径为1-1.5μm，Cr粉粒径为40-50μm。
本具体实施例的制备方法如下。
步骤一：将Cr2AlC块体进行破碎，反复碾压得到粉体，并通过100目筛子获得粒径合适的三元层状MAX相陶瓷粉体。
步骤二：按质量百分比将64wt.%的镍粉、16wt.%的铬粉和20wt.%的Cr2AlC粉体装入聚四氟乙烯球磨罐中，再向球磨罐中加入无水乙醇和氧化铝磨球，以300转/分钟的速率球磨湿混24h，其中，无水乙醇的加入量为Ni基合金粉和Cr2AlC粉体总质量的2倍，Ni基合金粉和Cr2AlC粉体总质量与氧化铝磨球的质量比为1：6。
步骤三：将球磨湿混后的混合粉体在80℃下烘干8小时后过40目筛，然后将过筛后的均匀细粉体装入内壁铺有石墨纸的石墨模具，再对石墨模具进行冷压处理，保持施加在石墨模具上的压强为30MPa，保压时间为2min。
步骤四：固定冷压处理后的石墨模具于放电等离子烧结炉中，抽真空并在氩气保护下进行烧结。烧结温度为1050℃，压力与步骤三冷压处理所用压力相同，保温时间为5分钟。最后随炉冷却后获得Ni基合金/Cr2AlC复合材料。
步骤五：随炉冷却后获得块体，后经机械加工、打磨抛光得到表面光滑的Ni基合金/Cr2AlC复合材料试验样品。
本实施方式对制备的Ni基合金/Cr2AlC复合材料进行了透射电子显微镜分析，所得的TEM形貌如图1所示，三元层状Cr2AlC较好的分布于Ni基合金基体中。本实施方式对制备的Ni基合金/Cr2AlC复合材料进行室温至600℃高温下摩擦磨损试验，试验中采用球盘式干摩擦，Ni基合金/Cr2AlC复合材料在不同温度下摩擦系数随时间的变化如图2所示；Ni基合金/Cr2AlC复合材料的平均摩擦系数随温度变化如图3所示；Ni基合金/Cr2AlC复合材料的平均磨损率随温度变化如图4所示。如图2和图3所示，Ni基合金/Cr2AlC复合材料在室温下的摩擦系数在0.40-0.50左右，600℃高温下Ni基合金/Cr2AlC复合材料的摩擦系数在0.40左右，均近似于现有Ni基高温合金的摩擦系数。如图4所示，在室温到600℃高温范围内磨损率均在10-5mm3/N·m数量级，远低于现有Ni基高温合金的磨损率，这说明加入三元层状MAX相陶瓷后材料在高温下的耐磨损性能有了显著的提高。
本实施例一对经600℃高温摩擦磨损试验后的Ni基合金/Cr2AlC复合材料进行了表面微观形貌表征，如图5和图6所示。从图中可见，在高温下，磨损表面发生了氧化，形成NiO，Cr2O3，Al2O3及NiCr2O4。在磨损过程中，这些氧化产物逐渐被剥落形成磨屑。随着在高温下这些氧化产物发生软化，在摩擦应力的作用下逐渐被压实，形成光滑、连续和具有低剪切强度的润滑膜，并转移到对磨球上。这层在磨损表面形成的润滑膜起到降低复合材料高温摩擦系数和磨损率的作用，使得复合材料在高温时具有良好的自润滑性能。
具体实施例二：本实施例中的Ni基合金/三元层状MAX相陶瓷复合材料按质量百分比64wt.%的镍粉、16wt.%的铬粉和20wt.%的Ti3SiC2组成，制备该材料的方法同具体实施例一。
具体实施例三：本实施例使用的三元层状MAX相陶瓷材料是Ti3AlC2，其他参数与制备步骤同具体实施例一。
具体实施例四：本实施例使用的三元层状MAX相陶瓷材料是V2AlC，其他参数与具体制备方式同具体实施例一。这种陶瓷能够在高温情况下提升材料摩擦学性能，其他三元层状MAX相陶瓷材料，包括Nb2AlC，Ta2AlC，Ti3SiC2也包括在本具体实施例的应用范围中。
具体实施例五：本实施例使用的三元层状MAX相陶瓷材料是50%的V2AlC和50%的Cr2AlC，其他参数与具体制备方式同具体实施例一。
具体实施例六：本具体实施例步骤二中氧化铝磨球的粒径为5mm。其他步骤及参数与具体实施例一相同。其他氧化铝磨球的粒径在5-20mm之间均在本具体实施例范围内。
具体实施例七：本具体实施例步骤二中球磨速率为200转/分钟。其他改变球磨速率使其在100-300转每分钟的情况亦在本具体实施例的范围内。
具体实施例八：本具体实施例步骤一中使用的耐磨球磨罐为氧化铝球磨罐，其他步骤及参数与具体实施例一相同。使用其他材料制成的球磨罐，例如聚四氟乙烯球磨罐或氧化锆球磨罐也在本具体实施例的保护范围内。
具体实施例九：本具体实施例步骤三中在烘干球磨湿混后的混合粉体前，用筛子把氧化铝陶瓷磨球从混合粉体中筛分出来，再采用空气烘干箱将球磨湿混后的混合粉体烘干，其他步骤及参数与具体实施例一相同。
具体实施例十：本具体实施例步骤三中将筛分后的均匀细粉体装入直径为φ20mm，高为40mm的圆柱形石墨模具中。其他步骤及参数与具体实施例一相同。
具体实施例十一：本具体实施例步骤三中冷压处理在数显液压式压力试验机上进行。其他步骤及参数与具体实施例一相同。
具体实施例十二：本具体实施例步骤三中保持施加在石墨模具上的压强为30~40MPa。其他步骤及参数与具体实施例一相同。
具体实施例十三：本具体实施例步骤四中烧结温度为900℃1200℃。其他步骤及参数与具体实施例一相同。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种Ni基合金/陶瓷复合材料，其特征在于：所述Ni基合金/陶瓷复合材料由Ni基合金和三元层状MAX相陶瓷组成，所述三元层状MAX相陶瓷包含M、A和X三类元素，其中M为过渡族元素，A主要为ⅢA和ⅣA族元素，X为C或N。
2.根据权利要求1所述的Ni基合金/陶瓷复合材料，其特征在于：所述Ni基合金/陶瓷复合材料中Ni基合金和三元层状MAX相陶瓷的质量比为4：1。
3.根据权利要求2所述的Ni基合金/陶瓷复合材料，其特征在于：所述Ni基合金/陶瓷复合材料中Ni基合金为Ni-Cr高温合金，其中Ni：Cr的质量比为4：1。
4.根据权利要求1所述的Ni基合金/陶瓷复合材料，其特征在于：所述Ni基合金/陶瓷复合材料中三元层状MAX相陶瓷包含M2AX陶瓷和M3AX2陶瓷，其中M为Cr、V、Ti、Nb、Ta中的一种，A为Al或Si，X为C或N，所述三元层状MAX相陶瓷为Cr2AlC，Ti2AlC，Ti3AlC2，Nb2AlC，Ta2AlC，Ti3SiC2中一种或多种的组合。
5.一种Ni基合金/陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
A.将所述三元层状MAX相陶瓷块体进行破碎，反复碾压得到陶瓷粉体；
B.将Ni基合金粉体、所述陶瓷粉体均匀混合，得到混合粉体；C.将混合粉体进行冷压处理，得到胚体；D.将胚体放入放电等离子烧结炉中烧结；E.烧结后得到Ni基合金/陶瓷复合材料。
6.根据权利要求5所述的Ni基合金/陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于：该方法的B步骤包括以下分步骤：
B1：将步骤A得到的陶瓷粉体过筛，选出合适粒径的陶瓷粉体；
B2：将Ni基合金粉体和陶瓷粉体装入球磨罐中；
B3：向球磨罐中加入无水乙醇和磨球，
B4：在球磨罐中进行湿法磨混，得到混合粉体。
7.根据权利要求6所述的Ni基合金/陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于：该方法中B3分步骤中加入的磨球的直径在5-20mm之间。
8.根据权利要求5所述的Ni基合金/陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于：该方法C步骤包括以下分步骤：
C1.将混合粉体烘干；
C2.将经过烘干后的混合粉体进行过筛；
C3将过筛后的混合粉体装入内壁铺有石墨纸的石墨模具；
C4.对石墨模具进行冷压处理。
9.根据权利要求8所述的Ni基合金/陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于：该方法中C4分步骤时保持施加在石墨模具上的压强为30-40MPa。
10.根据权利要求5所述的Ni基合金/陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于：该方法中D步骤中烧结温度为900℃-1200℃。
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