CN110066933A - 一种热爆辅助等静压合成NiAl-Ti3AlC2复合材料的方法 - Google Patents

一种热爆辅助等静压合成NiAl-Ti3AlC2复合材料的方法 Download PDF

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刘欣颖
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Abstract

本发明涉及一种热爆辅助等静压合成NiAl‑Ti3AlC2复合材料的方法，本发明通过往NiAl合金中引入MAX复相Ti3AlC2，通过等静压制结合热爆合成NiAl‑Ti3AlC2复合材料，通过Ti3AlC2对NiAl合金的晶粒细化作用和颗粒增强作用，提高了抗弯强度、断裂韧性，同时具体较高的硬度，抗高温氧化性能和耐高温摩擦磨损性能不会降低，解决了NiAl合金的低温脆性的问题，综合提升NiAl合金的力学性能，同时制备过程简单，制备效率高，成分稳定，能耗低。

Description

一种热爆辅助等静压合成NiAl-Ti3AlC2复合材料的方法
技术领域
本发明涉及一种热爆辅助等静压合成NiAl-Ti3AlC2复合材料的方法，属于金属基复合材料制备领域。
背景技术
NiAl金属间化合物是一种轻质高温结构材料，比重5.9g/cm3，具有B2结构的长程有序结构和特殊的化学键，具有低密度(仅为Ni基高温合金密度的2/3)、高熔点(高达1638℃)、高的导热率(76W/(m.K))、优良的力学性能、抗酸碱腐蚀性能、抗氧化性能以及良好的催化性能，是替代传统镍基超合金的理想材料。但由于NiAl金属间化合物致密材料较低的室温断裂韧性和较差的高温强度限制了它的应用。
为了改善其综合性能，近年来国内外开展了一系列的研究。有的向NiAl中添加氧化物，通过氧化物弥散所带来的晶粒细化以及弥散粒子对晶粒运动的阻碍，但氧化物的添加会部分降低NiAl的抗氧化性能，从而在一定程度限制了它的应用。有的以合金化(Cr,Mo,V,Nb,Ta)的方式向NiAl合金中引入第二相，这种方法引入的成分多，操作工艺复杂。
如：中国专利文献CN106521244A公开了一种稀土改性的高Mo的Ni3Al基单晶高温合金及其制备方法，该合金的成分包括Ni、Al、Mo、Re、Ta、Cr、C、Y和Dy或Ce，合金铸态组织包括γ′相、γ相和富Mo、Re的白色析出相三种相结构，密度为7.9～8.1g/cm3，该合金在1100℃下达到完全抗氧化级别或抗氧化级别或次抗氧化级别。所述方法包括制备液态金属冷却介质、制备母合金棒材、制备不含稀土元素的Ni3Al基单晶合金籽晶、定向单晶炉制备含稀土元素的高Mo的Ni3Al基单晶高温合金和后期热处理。得到Ni3Al基单晶高温合金的密度较低，可以满足航空发动机的低密度要求；合金在1100℃下抗氧化性能达到完全抗氧化级别或抗氧化级别或次抗氧化级别，但是该专利成分复杂，且采用制备单晶的生产方法，制备工艺复杂，缺陷不易控制，成本较高。
Ti3AlC2是近年来研究较多的一种MAX陶瓷材料，其具有自润滑、高韧性、可导电等性能而成为了新材料领域争相研究的焦点。
中国专利文献CN101028749B公开了一种(Cu-Al)/(Ti3C2-Cu-Al)层状复合材料及其制备方法，该制备方法以Ti3AlC2粉和Cu粉为原料，通过逐层交替铺设后冷压成层状坯体，然后将坯体置于高温炉内，在氩气保护下，将炉温升至1100～1200℃，保温15～60min后冷却，得到层状复合材料具有Ti3C2-Cu-Al金属陶瓷层和Cu-Al合金层交替叠合的层状结构。该复合材料材料具有良好的耐磨和耐冲击载荷的能力，但其抗拉强度性能不佳。
因此，研发一种新型NiAl合金及制备方法是目前具有挑战性的工作。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种热爆辅助等静压合成NiAl-Ti3AlC2复合材料的方法。本发明通过往NiAl合金中引入MAX复相Ti3AlC2，通过MAX复相Ti3AlC2对NiAl合金的晶粒细化作用和颗粒增强作用，提高了抗弯强度、断裂韧性，同时具体较高的硬度，抗高温氧化性能和耐高温摩擦磨损性能不会降低，解决了NiAl合金的低温脆性的问题，综合提升NiAl合金的力学性能。
本发明的技术方案如下：
一种热爆辅助等静压合成NiAl-Ti3AlC2复合材料的方法，包括步骤如下：
(1)将Ni粉、Al粉和Ti3AlC2粉末混合均匀，得混合粉料，Ni粉与Al粉的摩尔比为1:1，Ti3AlC2粉占混合粉料总质量的5～30％；
(2)将混合粉料球磨后置于模具中进行等静压制，等静压制后得坯体；
(3)将步骤(2)制得的坯体置于电阻炉中，升温至700℃～1100℃，同时对坯体施加15-25MPa的压力，进行热爆合成反应，得到NiAl-Ti3AlC2复合材料。
根据本发明优选的，步骤(1)中，Ni粉的粒径为40～150μm，Al粉的粒径为40～150μm，Ti3AlC2粉末的粒径为40～150μm。
根据本发明优选的，步骤(2)中，球磨采用的磨料为Al2O3，球料比为20:1，球磨转速为200～300r/min，球磨时间为30-150min。
根据本发明优选的，步骤(2)中，等静压制压力为150MPa～300MPa，压制时间为50-20s，坯体的密度为80-90％。
根据本发明优选的，步骤(3)中，升温速率为10℃-15℃/min。
根据本发明优选的，步骤(3)中，热爆合成反应时间为10-30min。
根据本发明优选的，步骤(3)中，热爆合成反应温度为750℃-950℃，对坯体施加的压力为20MPa。
本发明由于在热爆合成过程中，往Ni-Al体系中添加Ti3AlC2陶瓷颗粒，使得复合材料的力学性能得到提升。主要原因有两方面：一方面，Ti3AlC2在热爆合成过程中，提供了异质形核中心，阻止了热爆合成产物晶粒的增大，细化了合成的复合材料的晶粒，从而有利于其力学性能提升。另一方面，Ti3AlC2中提供的颗粒增强作用，能使复合材料的断口形貌从沿晶断裂转变为穿晶断裂，从而使复合材料的断裂需要更多的断裂能，从而有利于提升复合材料的抗弯强度和断裂韧性。
本发明的技术特点及优良效果：
1、本发明通过往NiAl合金中引入MAX复相Ti3AlC2，通过MAX复相Ti3AlC2对NiAl合金的晶粒细化作用和颗粒增强作用，提高了抗弯强度、断裂韧性，同时具体较高的硬度，同时增强了抗高温氧化性能和耐高温摩擦磨损性能，可广泛用于恶劣的高温工况条件的零部件，具有广泛的应用前景。
2、本发明通过往NiAl合金中引入MAX复相Ti3AlC2，相比NiAl合金大大提高了抗弯强度、断裂韧性，抗弯强度大于540MPa，断裂强度大于7.0MPa.m1/2，硬度大于500HV。
3、本发明NiAl-Ti3AlC2复合材料相比NiAl合金具有更高的抗弯强度、断裂韧性和耐高温摩擦磨损性能。
4、本发明通过等静压制结合热爆合成NiAl-Ti3AlC2复合材料，制备过程简单，制备效率高，成分稳定，能耗低。
5、本发明在热爆合成过程中对坯体施加压力，避免了材料鼓泡，得到的复合材料密实度更高。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的NiAl-Ti3AlC2复合材料的电镜照片；
图2为本发明实施例2制备的NiAl-Ti3AlC2复合材料的电镜照片；
图3为本发明实施例3制备的NiAl-Ti3AlC2复合材料的电镜照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细完整的说明，但并不限制本发明内容。
实施例中的Ni粉、Al粉和Ti3AlC2粉均为市购产品。
实施例1
一种热爆辅助等静压合成NiAl-Ti3AlC2复合材料的方法，包括步骤如下：
(1)将Ni粉、Al粉和Ti3AlC2粉末混合均匀，得混合粉料，Ni粉与Al粉的摩尔比为1:1，Ti3AlC2粉占混合粉料总质量的5wt％；Ni粉、Al粉、Ti3AlC2粉末的粒径分别为75μm；
(2)将混合粉料置于行星球磨机中，均匀混合，磨球材料为Al2O3，球磨速度为200r/min，球磨时间为2小时；球磨结束后冷却至室温，用筛子进行球料分离，得到混合粉末；
(3)压坯
将步骤(2)球磨混合好的粉末，放入模具中，施加200MPa的压力，等静压制10s，压成致密的坯体；
(4)热爆合成NiAl-Ti3AlC2复合材料
将坯体置入预热至700℃的电阻炉引燃热爆反应，同时对坯体施加20MPa的压力，直至反应结束，取出试样，空冷至室温。制备的材料复合材料组织形貌如图1所示。
材料的力学性能为：硬度500HV，抗弯强度540MPa，断裂强度7.0MPa.m1/2。
实施例2
一种热爆辅助等静压合成NiAl-Ti3AlC2复合材料的方法，包括步骤如下：
(1)将Ni粉、Al粉和Ti3AlC2粉末混合均匀，得混合粉料，Ni粉与Al粉的摩尔比为1:1，Ti3AlC2粉占混合粉料总质量的10wt％；Ni粉、Al粉、Ti3AlC2粉末的粒径分别为45μm；
(2)将混合粉料置于行星球磨机中，均匀混合，磨球材料为Al2O3，球磨速度为200r/min，球磨时间为2小时；球磨结束后冷却至室温，用筛子进行球料分离，得到混合粉末；
(3)压坯
将步骤(2)球磨混合好的粉末，放入模具中，施加200MPa的压力，等静压制10s，压成致密的坯体；
(4)热爆合成NiAl-Ti3AlC2复合材料
将坯体置入预热至700℃的电阻炉引燃热爆反应，升温速度为60℃/min，同时对坯体施加22MPa的压力，直至反应结束，取出试样，空冷至室温。制备的材料复合材料组织形貌如图2所示。
材料的力学性能为：硬度530HV，抗弯强度570MPa，断裂强度7.6MPa.m1/2。
实施例3
一种热爆辅助等静压合成NiAl-Ti3AlC2复合材料的方法，包括步骤如下：
(1)将Ni粉、Al粉和Ti3AlC2粉末混合均匀，得混合粉料，Ni粉与Al粉的摩尔比为1:1，Ti3AlC2粉占混合粉料总质量的30wt％；Ni粉、Al粉、Ti3AlC2粉末的粒径分别为45μm；
(2)将混合粉料置于行星球磨机中，均匀混合，磨球材料为Al2O3，球磨速度为200r/min，球磨时间为2小时；球磨结束后冷却至室温，用筛子进行球料分离，得到混合粉末；
(3)压坯
将步骤(2)球磨混合好的粉末，放入模具中，施加300MPa的压力，等静压制10s，压成致密的坯体；
(4)热爆合成NiAl-Ti3AlC2复合材料
将坯体置入预热至700℃的电阻炉引燃热爆反应，升温速度为60℃/min，同时对坯体施加18MPa的压力，直至反应结束，取出试样，空冷至室温。制备的材料复合材料组织形貌如图3所示。
材料的力学性能为：硬度510HV，抗弯强度560MPa，断裂强度7.3MPa.m1/2。
性能测试：
将实施例1-实施例3的NiAl-Ti3AlC2复合材料进行硬度、抗弯强度、断裂强度测试，并与NiAl合金进行对比，测试结果见下表1：
表1硬度、抗弯强度、断裂强度
项目 硬度 抗弯强度 断裂强度
实施例1 500HV 540MPa 7.0MPa.m<sup>1/2</sup>
实施例2 530HV 570MPa 7.6MPa.m<sup>1/2</sup>
实施例3 510HV 560MPa 7.3MPa.m<sup>1/2</sup>
NiAl合金 495.2MPa 5.3MPa.m<sup>1/2</sup>
通过上表1可以看出，本发明通过往NiAl合金中引入Ti3AlC2，通过Ti3AlC2对NiAl合金的晶粒细化作用和颗粒增强作用，提高了抗弯强度、断裂韧性，同时具体较高的硬度，同时增强了抗高温氧化性能和耐高温摩擦磨损性能。

Claims (7)

1.一种热爆辅助等静压合成NiAl-Ti3AlC2复合材料的方法，包括步骤如下：
(1)将Ni粉、Al粉和Ti3AlC2粉末混合均匀，得混合粉料，Ni粉与Al粉的摩尔比为1:1，Ti3AlC2粉占混合粉料总质量的5～30％；
(2)将混合粉料球磨后置于模具中进行等静压制，等静压制后得坯体；
(3)将步骤(2)制得的坯体置于电阻炉中，升温至700℃～1100℃，同时对坯体施加15-25MPa的压力，进行热爆合成反应，得到NiAl-Ti3AlC2复合材料。
2.根据权利要求1所述的热爆辅助等静压合成NiAl-Ti3AlC2复合材料的方法，其特征在于，步骤(1)中，Ni粉的粒径为40～150μm，Al粉的粒径为40～150μm，Ti3AlC2粉末的粒径为40～150μm。
3.根据权利要求1所述的热爆辅助等静压合成NiAl-Ti3AlC2复合材料的方法，其特征在于，步骤(2)中，球磨采用的磨料为Al2O3，球料比为20:1，球磨转速为200～300r/min，球磨时间为30-150min。
4.根据权利要求1所述的热爆辅助等静压合成NiAl-Ti3AlC2复合材料的方法，其特征在于，步骤(2)中，等静压制压力为150MPa～300MPa，压制时间为50-20s，坯体的密度为80-90％。
5.根据权利要求1所述的热爆辅助等静压合成NiAl-Ti3AlC2复合材料的方法，其特征在于，步骤(3)中，升温速率为10℃-15℃/min。
6.根据权利要求1所述的热爆辅助等静压合成NiAl-Ti3AlC2复合材料的方法，其特征在于，步骤(3)中，热爆合成反应时间为10-30min。
7.根据权利要求1所述的热爆辅助等静压合成NiAl-Ti3AlC2复合材料的方法，其特征在于，步骤(3)中，热爆合成反应温度为750℃-950℃，对坯体施加的压力为20 MPa。
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