CN102383021A - Ni3Al强化粘结相的WC-Co硬质合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Ni3Al强化Co粘结相的增韧增强的硬质合金，硬质相WC，粘结相为(Co+Ni3Al)且体积百分比为10%～40%；其制备方法依次包括：按Ni25Al的成分比例，把2.07~16.05wt%的镍粉和铝粉与WC粉末混合均匀；混合粉末置于石墨容器中，厚度≤50mm，非氧化性气氛下以≤5℃/min的速度加热至1100℃~1200℃，保温1小时以上，自然冷却，获得WC与Ni3Al的混合物；碾磨、破碎、过筛，获得粒度为120μm以下的混合粉末；在400℃±50℃的氢气气氛下进行脱氧预处理；将83.26%-97.62wt%的脱氧预处理后的混合粉预湿磨混合6～12小时，再添加余量的Co粉再湿磨18～36小时；湿磨混合料经喷雾干燥、压制成型；压坯经1350℃~1550℃低压液相烧结后即获得本发明的Ni3Al强化粘结相的WC-Co硬质合金，其γ′相弥散分布到粘结相中、粘结相分布均匀、合金的致密化高、强度高、耐磨性好、抗高温氧化性和抗腐蚀性优异。
Description
技术领域
本发明涉及一种硬质合金材料及其制备方法，特别是一种通过粉末冶金的技术制备以WC为基体、Ni3Al强化Co粘结相的增韧增强的硬质合金及其制备方法。
背景技术
WC硬质合金由于其高强度、高硬度、高耐磨性和高红硬性，被广泛地用作切削刀具、矿山工具和耐磨零件等。现有的WC硬质合金材料主要是由基体WC和粘结相Co金属组成。由于Co对WC的润湿性好使其室温综合力学性能好，但Co属于战略资源，价格较为昂贵，且其高温耐磨性、高温抗氧化性和抗腐蚀性能均相对较低，在一定程度上限制了以Co作为粘结相的WC硬质合金的应用。而金属间化合物Ni3Al是镍基耐热合金的重要强化组元(即γ′相)，在抗氧化、耐腐蚀、防渗碳和耐磨方面具有优越性。尤为突出的是，在800℃以下，Ni3Al强度随温度升高不是连续下降，而是先随温度的升高而升高，到达一定的高温后再下降，即屈服强度在峰值温度以下具有正温度效应，它可使耐热合金得到强化并提高其耐磨性。由于Ni3Al金属间化合物具有较高的高温强度、蠕变抗力和高的比强度，且Ni3Al对WC、TiC的润湿性与Co相当。因此，以Ni3Al对WC-Co硬质合金的Co粘结相进行强化后，可使合金性能在保持高强度、高韧性的前提下，提高合金的高温综合性能。日本Nishigaki等人于1985年第2卷【《第11届国际普兰西国际会议》（英文：11th international Plansee Seminar’85）第487-508页】上发表的文章“通过Ni3Al相沉淀强化粘结相的WC-Co-Ni-Cr-Al 硬质合金”（英文: Binder Phase Strengthening Through Ni3Al Precipitation of WC-Co-Ni-Cr-Al Hard Alloys）中提到了高粘结相成分WC-27wt%(Co+Ni)-0.9wt%Cr-(0~1.5)wt%Al硬质合金的制备方法。指出通过在硬质合金中的（Co+Ni）粘结相中添加AlN来析出γ′（Ni3Al，下同）相沉淀，从而使硬质合金的粘结相得到强化，使合金的强度和耐磨性都得到提高，且粘结相强化作用可一直保持到800℃，使合金的高温抗氧化性和抗腐蚀性能都得到大幅度提高，但这种制备方法的强化效果仅对高粘结相含量的硬质合金有明显的效果。该论文所述的形成Ni3Al相方法是采用在湿磨过程中添加中间化合物AlN和Cr2N，然后AlN和Cr2N在烧结温度超过1300℃后发生脱N反应而形成Al和Cr，然后金属Al和Cr扩散进入（Co+Ni）粘结相中原位合成Ni3Al相产生沉淀和固溶强化，其相成分复杂且难控制。且该工艺需要进行固溶和时效处理，工艺复杂，制备周期长。
发明内容
本发明针对上述制备方法的不足，提供一种Ni3Al强化Co粘结相的增韧增强的硬质合金及其制备方法，其γ′相弥散分布到粘结相中、粘结相分布均匀、合金的致密化高、强度高、耐磨性好、抗高温氧化性和抗腐蚀性优异；同时，本发明还提供该硬质合金的制备方法，采用Ni、Al元素粉末和WC粉末先制备出成分均匀、粒度细小WC+Ni3Al的预合金混合粉末，避免了烧结过程中Ni、Al原位合成Ni3Al相的难控制。并先对WC+Ni3Al预合金粉末进行预湿磨，进一步细化Ni3Al粉末和促进Ni3Al均匀分布，工艺简单、制造成本低。同时，由于Ni3Al已具有了优异的抗氧化和抗腐蚀性能，可无需再添加少量的Cr。
本发明的Ni3Al强化粘结相的WC-Co硬质合金，包括硬质相WC，粘结相为Co+Ni3Al且体积百分比为10%～40%。
本发明的Ni3Al强化粘结相的WC-Co硬质合金的制造方法，依次包括以下步骤：
（1）按镍-铝金属间化合物Ni25Al的成分比例，把镍粉和铝粉与WC粉末混合均匀；其中镍粉和铝粉共占混合粉末的质量百分比为2.07%~16.05%，余量为WC粉末；
（2）将上述混合粉末置于石墨容器中铺平厚度≤50mm，在非氧化性气氛下，以≤5℃/min的升温速度加热至1100℃~1200℃，保温1小时以上，然后自然冷却，获得WC与镍-铝金属间化合物Ni3Al的混合物；将混合物碾磨、破碎、过120目筛，获得粒度为120μm以下的WC+Ni3Al的混合粉末；
（3）将上述WC+Ni3Al的混合粉末在400℃±50℃的氢气气氛下进行脱氧预处理；
（4）将上述质量百分比为83.26%-97.62%的脱氧预处理后的WC+Ni3Al的混合粉预湿磨混合6～12小时后，再添加余量的Co粉再湿磨18～36小时，获得湿磨混合料；
（5）湿磨混合料经喷雾干燥、压制成型制成压坯；
（6）压坯经1350℃~1550℃低压液相烧结后获得Ni3Al强化粘结相的WC-Co硬质合金，其中粘结相体积百分比为10vol%-40vol%。
本发明采用Ni、Al元素粉末，利用Ni+Al间化合反应属于放热反应的特点，使得在1100℃~1200℃左右、低熔点的镍铝间其他形式的金属间化合物（NiAl3、Ni2Al3、Ni5Al3）熔化后迅速生成Ni3Al和NiAl，NiAl进一步和Ni反应生成Ni3Al；WC粉末则在化合放热反应中起到热缓冲的作用，保证粉末的温度不超过Ni3Al的熔点；镍粉、铝粉与WC粉末混合粉末置于石墨容器中铺平厚度≤50mm，避免了粉末内部的热量积蓄，并以≤5℃/min的升温速度、达到1100℃~1200℃后保温1小时以上，充分形成Ni3Al金属间化合物；由于化合反应是在粉末状态下完成的，反应合成后的混合物容易被破碎，获得比较理想的粒度；预处理去掉碾磨过程中所增的氧，使制备出的WC+Ni3Al的混合物粉末成分均匀、粒度细小，对后续Ni3Al在粘结相中的弥散分布以及组织结构的均匀性都有很好的作用；同时，先对WC+Ni3Al预合金粉末进行预湿磨，有助于进一步细化的Ni3Al粉末和Ni3Al的分散效果，有助于提高其对Co粘结相的强化效果。获得的Ni3Al强化粘结相的WC-Co硬质合金，粘结相中Ni3Al相弥散效果好，组织结构均匀、合金的致密化高、强度高、耐磨性比较好、抗高温氧化性和抗腐蚀性优异；且工艺简单、制造成本低。
附图说明
图1是本发明的制备方法流程图。
图2是本发明制备的Ni3Al 强化WC-Co硬质合金的金相照片（腐蚀后）。
图3 是本发明的Ni3Al 强化WC-Co硬质合金的抗氧化性图。
具体实施方式
实施例1：根据图1所示流程，按Ni25Al的成分比例，将质量百分比为2.07%镍粉和铝粉，与余量的WC粉末混合均匀；将上述混合粉末置于石墨容器中铺平厚度50 mm，在非氧化性气氛下，以5 ℃/min的升温速度加热至1100℃，保温7小时，然后自然冷却，获得WC和镍－铝金属间化合物Ni3Al的混合物；将混合物碾磨，破碎，过120目筛网，获得粒度为120μm以下的WC+Ni3Al的混合粉末；将上述WC+Ni3Al的混合粉末在400℃±50℃的氢气气氛下进行脱氧预处理；然后，将质量百分比为96.43%的上述脱氧预处理后的WC+Ni3Al的混合粉预湿磨混合6小时后，再添加余量的Co粉（即3.57%）再湿磨18小时，获得湿磨混合料；湿磨混合料经喷雾干燥、压制成型制成压坯；压坯经1550℃低压液相烧结后获得Ni3Al强化粘结相的WC-Co硬质合金，其中粘结相体积百分比为10%。该硬质合金的典型扫描电镜照片见图2，性能详见表1。成分与工艺参数详见表2和表3。（以下实施例相同）
实施例2：根据图1所示流程，按Ni25Al的成分比例，将质量百分比为2.59%镍粉和铝粉，与余量的WC粉末混合均匀；将上述混合粉末置于石墨容器中铺平厚度50 mm，在非氧化性气氛下，以5 ℃/min的升温速度加热至1100℃，保温7小时，然后自然冷却，获得WC和镍－铝金属间化合物Ni3Al的混合物；将混合物碾磨，破碎，过120目筛网，获得粒度为120μm以下的WC+Ni3Al的混合粉末；将上述WC+Ni3Al的混合粉末在400℃±50℃的氢气气氛下进行脱氧预处理；然后，将质量百分比为97.02%的上述脱氧预处理后的WC+Ni3Al的混合粉预湿磨混合6小时后，再添加余量的Co粉（即2.98%）再湿磨27小时，获得湿磨混合料；湿磨混合料经喷雾干燥、压制成型制成压坯；压坯经1550℃低压液相烧结后获得Ni3Al强化粘结相的WC-Co硬质合金，其中粘结相体积百分比为10%。
实施例3：根据图1所示流程，按Ni25Al的成分比例，将质量百分比为3.08%镍粉和铝粉，与余量的WC粉末混合均匀；将上述混合粉末置于石墨容器中铺平厚度50 mm，在非氧化性气氛下，以5 ℃/min的升温速度加热至1100℃，保温7小时，然后自然冷却，获得WC和镍－铝金属间化合物Ni3Al的混合物；将混合物碾磨，破碎，过120目筛网，获得粒度为120μm以下的WC+Ni3Al的混合粉末；将上述WC+Ni3Al的混合粉末在400℃±50℃的氢气气氛下进行脱氧预处理；然后，将质量百分比为97.62%的上述脱氧预处理后的WC+Ni3Al的混合粉预湿磨混合6小时后，再添加余量的Co粉（即2.38%）再湿磨36小时，获得湿磨混合料；湿磨混合料经喷雾干燥、压制成型制成压坯；压坯经1550℃低压液相烧结后获得Ni3Al强化粘结相的WC-Co硬质合金，其中粘结相体积百分比为10%。
实施例4：根据图1所示流程，按Ni25Al的成分比例，将质量百分比为5.99%镍粉和铝粉，与余量的WC粉末混合均匀；将上述混合粉末置于石墨容器中铺平厚度30 mm，在非氧化性气氛下，以3 ℃/min的升温速度加热至1150℃，保温4小时，然后自然冷却，获得WC和镍－铝金属间化合物Ni3Al的混合物；将混合物碾磨，破碎，过120目筛网，获得粒度为120μm以下的WC+Ni3Al的混合粉末；将上述WC+Ni3Al的混合粉末在400℃±50℃的氢气气氛下进行脱氧预处理；然后，将质量百分比为90.37%的上述脱氧预处理后的WC+Ni3Al的混合粉预湿磨混合9小时后，再添加余量的Co粉（即9.63%）再湿磨27小时，获得湿磨混合料；湿磨混合料经喷雾干燥、压制成型制成压坯；压坯经1450℃低压液相烧结后获得Ni3Al强化粘结相的WC-Co硬质合金，其中粘结相体积百分比为25%。
实施例5：根据图1所示流程，按Ni25Al的成分比例，将质量百分比为7.37%镍粉和铝粉，与余量的WC粉末混合均匀；将上述混合粉末置于石墨容器中铺平厚度30 mm，在非氧化性气氛下，以3 ℃/min的升温速度加热至1150℃，保温4小时，然后自然冷却，获得WC和镍－铝金属间化合物Ni3Al的混合物；将混合物碾磨，破碎，过120目筛网，获得粒度为120μm以下的WC+Ni3Al的混合粉末；将上述WC+Ni3Al的混合粉末在400℃±50℃的氢气气氛下进行脱氧预处理；然后，将质量百分比为91.95%的上述脱氧预处理后的WC+Ni3Al的混合粉预湿磨混合9小时后，再添加余量的Co粉（即8.05%）再湿磨36小时，获得湿磨混合料；湿磨混合料经喷雾干燥、压制成型制成压坯；压坯经1450℃低压液相烧结后获得Ni3Al强化粘结相的WC-Co硬质合金，其中粘结相体积百分比为25%。
实施例6：根据图1所示流程，按Ni25Al的成分比例，将质量百分比为8.72%镍粉和铝粉，与余量的WC粉末混合均匀；将上述混合粉末置于石墨容器中铺平厚度30 mm，在非氧化性气氛下，以3 ℃/min的升温速度加热至1150℃，保温4小时，然后自然冷却，获得WC和镍－铝金属间化合物Ni3Al的混合物；将混合物碾磨，破碎，过120目筛网，获得粒度为120μm以下的WC+Ni3Al的混合粉末；将上述WC+Ni3Al的混合粉末在400℃±50℃的氢气气氛下进行脱氧预处理；然后，将质量百分比为93.55%的上述脱氧预处理后的WC+Ni3Al的混合粉预湿磨混合9小时后，再添加余量的Co粉（即6.45%）再湿磨18小时，获得湿磨混合料；湿磨混合料经喷雾干燥、压制成型制成压坯；压坯经1450℃低压液相烧结后获得Ni3Al强化粘结相的WC-Co硬质合金，其中粘结相体积百分比为25%。
实施例7：根据图1所示流程，按Ni25Al的成分比例，将质量百分比为11.30%镍粉和铝粉，与余量的WC粉末混合均匀；将上述混合粉末置于石墨容器中铺平厚度10 mm，在非氧化性气氛下，以0.5 ℃/min的升温速度加热至1200℃，保温1小时，然后自然冷却，获得WC和镍－铝金属间化合物Ni3Al的混合物；将混合物碾磨，破碎，过120目筛网，获得粒度为120μm以下的WC+Ni3Al的混合粉末；将上述WC+Ni3Al的混合粉末在400℃±50℃的氢气气氛下进行脱氧预处理；然后，将质量百分比为83.26%的上述脱氧预处理后的WC+Ni3Al的混合粉预湿磨混合12小时后，再添加余量的Co粉（即16.74%）再湿磨36小时，获得湿磨混合料；湿磨混合料经喷雾干燥、压制成型制成压坯；压坯经1350℃低压液相烧结后获得Ni3Al强化粘结相的WC-Co硬质合金，其中粘结相体积百分比为40%。
实施例8：根据图1所示流程，按Ni25Al的成分比例，将质量百分比为13.74%镍粉和铝粉，与余量的WC粉末混合均匀；将上述混合粉末置于石墨容器中铺平厚度10 mm，在非氧化性气氛下，以0.5 ℃/min的升温速度加热至1200℃，保温1小时，然后自然冷却，获得WC和镍－铝金属间化合物Ni3Al的混合物；将混合物碾磨，破碎，过120目筛网，获得粒度为120μm以下的WC+Ni3Al的混合粉末；将上述WC+Ni3Al的混合粉末在400℃±50℃的氢气气氛下进行脱氧预处理；然后，将质量百分比为85.98%的上述脱氧预处理后的WC+Ni3Al的混合粉预湿磨混合12小时后，再添加余量的Co粉（即14.02%）再湿磨18小时，获得湿磨混合料；湿磨混合料经喷雾干燥、压制成型制成压坯；压坯经1350℃低压液相烧结后获得Ni3Al强化粘结相的WC-Co硬质合金，其中粘结相体积百分比为40%。
实施例9：根据图1所示流程，按Ni25Al的成分比例，将质量百分比为16.05%镍粉和铝粉，与余量的WC粉末混合均匀；将上述混合粉末置于石墨容器中铺平厚度10 mm，在非氧化性气氛下，以0.5 ℃/min的升温速度加热至1200℃，保温1小时，然后自然冷却，获得WC和镍－铝金属间化合物Ni3Al的混合物；将混合物碾磨，破碎，过120目筛网，获得粒度为120μm以下的WC+Ni3Al的混合粉末；将上述WC+Ni3Al的混合粉末在400℃±50℃的氢气气氛下进行脱氧预处理；然后，将质量百分比为88.74%的上述脱氧预处理后的WC+Ni3Al的混合粉预湿磨混合12小时后，再添加余量的Co粉（即11.26%）再湿磨27小时，获得湿磨混合料；湿磨混合料经喷雾干燥、压制成型制成压坯；压坯经1350℃低压液相烧结后获得Ni3Al强化粘结相的WC-Co硬质合金，其中粘结相体积百分比为40%。
表1 性能结果
| 试样批号 | 硬度(HRA) | 密度(g/cm3) | 强度(MPa)（B试样） | 金相 |
| 本发明的Ni3Al强化粘结相的WC-Co硬质合金 | 78.0~93.0 | 12.38-14.86 | 2500~4500 | A02B00C00E00;WC晶粒度为2.0μm；粘结相厚度为1~3μm |
| 普通WC-Co硬质合金 | 78.0～93.0 | 12.94～14.97 | 2000～3500 | A02B00C00E00;WC晶粒度为2.0μm；粘结相厚度为1~3μm |
从表1所示，Ni3Al强化粘结相的WC-Co硬质合金较普通WC-Co硬质合金，在相同WC晶粒度的条件下具有更高的强度。
由图2和表1可知，本发明的Ni3Al强化粘结相的WC-Co硬质合金，粘结相中Ni3Al弥散效果好，组织结构均匀、合金的致密化高、强度高。图3以成分分别为WC-vol%20Co、WC-vol%40Co、WC-vol%20（Co+Ni3Al）、WC-vol%40（Co+Ni3Al）的四种合金为例，显示在空气条件下，加热到800℃，保温2小时后的氧化后的单位面积上的增重情况。氧化后，单位面积上的增重越小，合金的抗氧化性越好。从图3可以看出，具有相同体积粘结相的硬质合金相比，Ni3Al强化粘结相的WC-Co硬质合金的抗氧化性较普通WC-Co硬质合金优异；同时图1显示，本发明的制备方法，工艺简单、制造成本低，适用于工业化生产。
表2 本发明的Ni3Al强化粘结相的WC-Co硬质合金成分配比表
表3 本发明的Ni3Al强化粘结相的WC-Co硬质合金制备方法工艺参数表
Claims (2)
1.一种Ni3Al强化粘结相的WC-Co硬质合金，包括硬质相WC，粘结相为Co+Ni3Al且体积百分比为10%～40%。
2.一种权利要求1所述的Ni3Al强化WC-Co硬质合金的制造方法，依次包括以下步骤：
（1）按镍-铝金属间化合物Ni25Al的成分比例，把镍粉和铝粉与WC粉末混合均匀；其中镍粉和铝粉共占混合粉末的质量百分比为2.07%~16.05%，余量为WC粉末；
（2）将上述混合粉末置于石墨容器中铺平厚度≤50mm，在非氧化性气氛下，以≤5℃/min的升温速度加热至1100℃~1200℃，保温1小时以上，然后自然冷却，获得WC与镍-铝金属间化合物Ni3Al的混合物；将混合物碾磨、破碎、过120目筛，获得粒度为120μm以下的WC+Ni3Al的混合粉末；
（3）将上述WC+Ni3Al的混合粉末在400℃±50℃的氢气气氛下进行脱氧预处理；
（4）将质量百分比为83.26%-97.62%的上述脱氧预处理后的WC+Ni3Al的混合粉预湿磨混合6～12小时后，再添加余量的Co粉再湿磨18～36小时，获得湿磨混合料；
（5）湿磨混合料经喷雾干燥、压制成型制成压坯；
（6）压坯经1350℃~1550℃低压液相烧结后获得Ni3Al强化粘结相的WC-Co硬质合金，其中粘结相体积百分比为10vol%-40vol%。
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