CN106282634A - 一种金属基自润滑材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种金属基自润滑材料的制备方法，属于自润滑材料制备领域。该方法以富含氨基酸的鳝鱼和凤梨复合酶解提取酶解液，用其对石墨粉表面改性提高石墨粉亲水性，再在石墨粉表面包覆一层金属钯，起到催化和结晶形核中心的作用，最后化学镀一层铜，即得金属基自润滑材料。本发明通过对石墨表面进行修饰，改善基体材料与石墨的界面结构及湿润性，增强基体与石墨之间的界面结合，有助于提高铜基石墨自润滑复合材料的综合力学性能及其摩擦学性能，解决了石墨和金属基体润湿性较差，界面结合强度低，容易引起应力集中，削弱复合材料的机械及摩擦学性能的问题，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属基自润滑材料的制备方法，属于自润滑材料制备领域。
背景技术
金属基固体自润滑材料是由金属基体材料和固体润滑组元复合而成,它兼有基体材料的特性和润滑剂的摩擦学特性,适应在不同的大气环境、化学环境、电气环境以及高温、高真空等特殊条件下使用。
铜基自润滑复合材料是金属基自润滑材料的重要组成部分，是解决400～500℃工业摩擦学问题的首选材料。纯铜，又称紫铜，具有高的导热性，保证摩擦过程散热良好具有良好的塑性，铜粉易于压制成型铜和氧的亲和力小，抗氧化耐腐蚀等特点。但是由于纯铜强度和硬度较低,所以很少采用纯铜作为铜基复合材料的基体。
铜基石墨自润滑复合材料不仅具有铜基材料良好的机械性能、抗氧化、耐腐蚀、耐磨、抗咬合以及优良的导热、导电等性能，同时也具备石墨优良的减摩润滑特性,在无油、少油条件下得到广泛应用。铜基石墨自润滑材料主要由固体润滑剂石墨和铜基体材料组成，其中石墨发挥润滑减摩作用，而复合材料强度主要取决于铜基体。由于石墨粉质软,强度较低，并且和铜基体润湿性较差，界面结合强度低，界面结合处存在缝隙，割裂基体较为严重，容易引起应力集中，削弱复合材料的机械及摩擦学性能。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前常见的金属基自润滑材料主要由固体润滑剂石墨和金属基体材料组成，由于石墨和金属基体润湿性较差，界面结合强度低，界面结合处存在缝隙，割裂基体较为严重，容易引起应力集中，削弱复合材料的机械及摩擦学性能的缺陷，提供了一种金属基自润滑材料的制备方法，该方法以富含氨基酸的鳝鱼和凤梨复合酶解提取酶解液，用其对石墨粉表面改性提高石墨粉亲水性，再在石墨粉表面包覆一层金属钯，起到催化和结晶形核中心的作用，最后化学镀一层铜，即得金属基自润滑材料。本发明通过对石墨表面进行修饰，改善基体材料与石墨的界面结构及湿润性，增强基体与石墨之间的界面结合，有助于提高铜基石墨自润滑复合材料的综合力学性能及其摩擦学性能，解决了石墨和金属基体润湿性较差，界面结合强度低，容易引起应力集中，削弱复合材料的机械及摩擦学性能的问题，具有广阔的应用前景。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）称取700～800g鳝鱼，人工去除鱼骨并将鳝鱼肉放入石臼中捣碎，得到鳝鱼肉浆，再称取4～5kg凤梨削去外皮切块后放入榨汁机榨汁15～20min，用纱布过滤去除滤渣得到凤梨汁；
（2）将上述制得的鳝鱼肉浆和凤梨汁混合后一起装入陶瓷酶解罐中作为酶解底物，向酶解罐中加入酶解底物总质量10%的碱性蛋白酶，用浓度为0.5mol/L氢氧化钠溶液调节底物pH至8.0～8.5，将酶解罐放入25～35℃恒温箱中，保温酶解6～8h；
（3）待酶解结束后，将酶解产物离心分离去除沉淀，得到上清液，按固液比为1:3将200～300目的石墨粉末和上清液混合均匀后倒入锥形瓶中，放置在摇床上振荡改性过夜，再用卧式离心机以6000～7000r/min转速离心处理15～20min，分离得到沉淀，用去离子水冲洗3～5遍后干燥，得表面改性石墨粉末；
（4）称取15～20g上述表面改性石墨粉末分散于500～600mL去离子水中，加入20～30mL质量浓度为20%盐酸溶液和5～8g氯化亚锡，放置在磁力搅拌机上搅拌混合20～30min，过滤得到滤渣并水洗至中性，得敏化石墨粉；
（5）将上述敏化石墨粉加入到800～900mL质量浓度为5%盐酸中，搅拌分散均匀后再加入0.2～0.5g氯化钯，继续搅拌反应30～40min后过滤得滤渣，称取10～15g滤渣和40～50g磷酸二氢钠粉末混合后加入到900～1000mL去离子水中，用超声振荡仪振荡反应20～25min，最后将混合物移入布氏漏斗，用蒸馏水抽滤洗涤至淋洗液呈中性，将滤渣干燥后即得覆钯石墨粉，备用；
（6）称取15～20g硫酸铜、40～50g酒石酸钾钠和30～40g甲醛溶于1000～1200mL去离子水中，用玻璃棒搅拌10～15min后再用浓度为2mol/L氢氧化钠溶液调节pH至10.0～11.0，制得化学镀液；
（7）将8～10g备用的覆钯石墨粉倒入上述制得的化学镀液中并移入不锈钢反应釜中，启动搅拌器以200～300r/min转速搅拌反应直至化学镀液变澄清为止，将反应物用高速离心机以3000～4000r/min转速离心分离得到下层沉淀，放入烘箱在105～110℃下干燥2～3h后出料，即得金属基自润滑材料。
本发明的物理性质：本发明制得的金属基自润滑材料密度为7.35～7.40g/cm3，相对密度为90～95%，其孔隙及界面微裂纹大量减少，硬度、压溃强度提高幅度超过200%，冲击韧性提高幅度在30～40%，具有极佳的力学性能。
本发明的有益效果是：
（1）本发明制得的金属基自润滑材料组织致密，相对密度显著提高，其相对密度与传统自润滑材料相比提高了15～20%；
（2）本发明制得的金属基自润滑材料孔隙及界面微裂纹大量减少，硬度、压溃强度提高幅度超过200%，冲击韧性提高幅度在30～40%，具有极佳的力学性能。
具体实施方式
称取700～800g鳝鱼，人工去除鱼骨并将鳝鱼肉放入石臼中捣碎，得到鳝鱼肉浆，再称取4～5kg凤梨削去外皮切块后放入榨汁机榨汁15～20min，用纱布过滤去除滤渣得到凤梨汁；将上述制得的鳝鱼肉浆和凤梨汁混合后一起装入陶瓷酶解罐中作为酶解底物，向酶解罐中加入酶解底物总质量10%的碱性蛋白酶，用浓度为0.5mol/L氢氧化钠溶液调节底物pH至8.0～8.5，将酶解罐放入25～35℃恒温箱中，保温酶解6～8h；待酶解结束后，将酶解产物离心分离去除沉淀，得到上清液，按固液比为1:3将200～300目的石墨粉末和上清液混合均匀后倒入锥形瓶中，放置在摇床上振荡改性过夜，再用卧式离心机以6000～7000r/min转速离心处理15～20min，分离得到沉淀，用去离子水冲洗3～5遍后干燥，得表面改性石墨粉末；称取15～20g上述表面改性石墨粉末分散于500～600mL去离子水中，加入20～30mL质量浓度为20%盐酸溶液和5～8g氯化亚锡，放置在磁力搅拌机上搅拌混合20～30min，过滤得到滤渣并水洗至中性，得敏化石墨粉；将上述敏化石墨粉加入到800～900mL质量浓度为5%盐酸中，搅拌分散均匀后再加入0.2～0.5g氯化钯，继续搅拌反应30～40min后过滤得滤渣，称取10～15g滤渣和40～50g磷酸二氢钠粉末混合后加入到900～1000mL去离子水中，用超声振荡仪振荡反应20～25min，最后将混合物移入布氏漏斗，用蒸馏水抽滤洗涤至淋洗液呈中性，将滤渣干燥后即得覆钯石墨粉，备用；称取15～20g硫酸铜、40～50g酒石酸钾钠和30～40g甲醛溶于1000～1200mL去离子水中，用玻璃棒搅拌10～15min后再用浓度为2mol/L氢氧化钠溶液调节pH至10.0～11.0，制得化学镀液；将8～10g备用的覆钯石墨粉倒入上述制得的化学镀液中并移入不锈钢反应釜中，启动搅拌器以200～300r/min转速搅拌反应直至化学镀液变澄清为止，将反应物用高速离心机以3000～4000r/min转速离心分离得到下层沉淀，放入烘箱在105～110℃下干燥2～3h后出料，即得金属基自润滑材料。
实例1
称取700g鳝鱼，人工去除鱼骨并将鳝鱼肉放入石臼中捣碎，得到鳝鱼肉浆，再称取4kg凤梨削去外皮切块后放入榨汁机榨汁15min，用纱布过滤去除滤渣得到凤梨汁；将上述制得的鳝鱼肉浆和凤梨汁混合后一起装入陶瓷酶解罐中作为酶解底物，向酶解罐中加入酶解底物总质量10%的碱性蛋白酶，用浓度为0.5mol/L氢氧化钠溶液调节底物pH至8.0，将酶解罐放入25℃恒温箱中，保温酶解6h；待酶解结束后，将酶解产物离心分离去除沉淀，得到上清液，按固液比为1:3将200目的石墨粉末和上清液混合均匀后倒入锥形瓶中，放置在摇床上振荡改性过夜，再用卧式离心机以6000r/min转速离心处理15min，分离得到沉淀，用去离子水冲洗3遍后干燥，得表面改性石墨粉末；称取15g上述表面改性石墨粉末分散于500mL去离子水中，加入20mL质量浓度为20%盐酸溶液和5g氯化亚锡，放置在磁力搅拌机上搅拌混合20min，过滤得到滤渣并水洗至中性，得敏化石墨粉；将上述敏化石墨粉加入到800mL质量浓度为5%盐酸中，搅拌分散均匀后再加入0.2g氯化钯，继续搅拌反应30min后过滤得滤渣，称取10g滤渣和40g磷酸二氢钠粉末混合后加入到900mL去离子水中，用超声振荡仪振荡反应20min，最后将混合物移入布氏漏斗，用蒸馏水抽滤洗涤至淋洗液呈中性，将滤渣干燥后即得覆钯石墨粉，备用；称取15g硫酸铜、40g酒石酸钾钠和30g甲醛溶于1000mL去离子水中，用玻璃棒搅拌10min后再用浓度为2mol/L氢氧化钠溶液调节pH至10.0，制得化学镀液；将8g备用的覆钯石墨粉倒入上述制得的化学镀液中并移入不锈钢反应釜中，启动搅拌器以200r/min转速搅拌反应直至化学镀液变澄清为止，将反应物用高速离心机以3000r/min转速离心分离得到下层沉淀，放入烘箱在105℃下干燥2h后出料，即得金属基自润滑材料。
本发明制得的金属基自润滑材料密度为7.35g/cm3，相对密度为90%，其孔隙及界面微裂纹大量减少，硬度、压溃强度提高幅度超过205%，冲击韧性提高幅度为30%，具有极佳的力学性能。
实例2
称取750g鳝鱼，人工去除鱼骨并将鳝鱼肉放入石臼中捣碎，得到鳝鱼肉浆，再称取4kg凤梨削去外皮切块后放入榨汁机榨汁18min，用纱布过滤去除滤渣得到凤梨汁；将上述制得的鳝鱼肉浆和凤梨汁混合后一起装入陶瓷酶解罐中作为酶解底物，向酶解罐中加入酶解底物总质量10%的碱性蛋白酶，用浓度为0.5mol/L氢氧化钠溶液调节底物pH至8.3，将酶解罐放入30℃恒温箱中，保温酶解7h；待酶解结束后，将酶解产物离心分离去除沉淀，得到上清液，按固液比为1:3将250目的石墨粉末和上清液混合均匀后倒入锥形瓶中，放置在摇床上振荡改性过夜，再用卧式离心机以6500r/min转速离心处理18min，分离得到沉淀，用去离子水冲洗4遍后干燥，得表面改性石墨粉末；称取18g上述表面改性石墨粉末分散于550mL去离子水中，加入25mL质量浓度为20%盐酸溶液和7g氯化亚锡，放置在磁力搅拌机上搅拌混合25min，过滤得到滤渣并水洗至中性，得敏化石墨粉；将上述敏化石墨粉加入到850mL质量浓度为5%盐酸中，搅拌分散均匀后再加入0.4g氯化钯，继续搅拌反应35min后过滤得滤渣，称取13g滤渣和45g磷酸二氢钠粉末混合后加入到950mL去离子水中，用超声振荡仪振荡反应23min，最后将混合物移入布氏漏斗，用蒸馏水抽滤洗涤至淋洗液呈中性，将滤渣干燥后即得覆钯石墨粉，备用；称取18g硫酸铜、45g酒石酸钾钠和35g甲醛溶于1100mL去离子水中，用玻璃棒搅拌13min后再用浓度为2mol/L氢氧化钠溶液调节pH至10.5，制得化学镀液；将9g备用的覆钯石墨粉倒入上述制得的化学镀液中并移入不锈钢反应釜中，启动搅拌器以250r/min转速搅拌反应直至化学镀液变澄清为止，将反应物用高速离心机以3500r/min转速离心分离得到下层沉淀，放入烘箱在108℃下干燥3h后出料，即得金属基自润滑材料。
本发明制得的金属基自润滑材料密度为7.38g/cm3，相对密度为93%，其孔隙及界面微裂纹大量减少，硬度、压溃强度提高幅度超过210%，冲击韧性提高幅度为35%，具有极佳的力学性能。
实例3
称取800g鳝鱼，人工去除鱼骨并将鳝鱼肉放入石臼中捣碎，得到鳝鱼肉浆，再称取5kg凤梨削去外皮切块后放入榨汁机榨汁20min，用纱布过滤去除滤渣得到凤梨汁；将上述制得的鳝鱼肉浆和凤梨汁混合后一起装入陶瓷酶解罐中作为酶解底物，向酶解罐中加入酶解底物总质量10%的碱性蛋白酶，用浓度为0.5mol/L氢氧化钠溶液调节底物pH至8.5，将酶解罐放入35℃恒温箱中，保温酶解8h；待酶解结束后，将酶解产物离心分离去除沉淀，得到上清液，按固液比为1:3将300目的石墨粉末和上清液混合均匀后倒入锥形瓶中，放置在摇床上振荡改性过夜，再用卧式离心机以7000r/min转速离心处理20min，分离得到沉淀，用去离子水冲洗5遍后干燥，得表面改性石墨粉末；称取20g上述表面改性石墨粉末分散于600mL去离子水中，加入30mL质量浓度为20%盐酸溶液和8g氯化亚锡，放置在磁力搅拌机上搅拌混合30min，过滤得到滤渣并水洗至中性，得敏化石墨粉；将上述敏化石墨粉加入到900mL质量浓度为5%盐酸中，搅拌分散均匀后再加入0.5g氯化钯，继续搅拌反应40min后过滤得滤渣，称取15g滤渣和50g磷酸二氢钠粉末混合后加入到1000mL去离子水中，用超声振荡仪振荡反应25min，最后将混合物移入布氏漏斗，用蒸馏水抽滤洗涤至淋洗液呈中性，将滤渣干燥后即得覆钯石墨粉，备用；称取20g硫酸铜、50g酒石酸钾钠和40g甲醛溶于1200mL去离子水中，用玻璃棒搅拌15min后再用浓度为2mol/L氢氧化钠溶液调节pH至11.0，制得化学镀液；将10g备用的覆钯石墨粉倒入上述制得的化学镀液中并移入不锈钢反应釜中，启动搅拌器以300r/min转速搅拌反应直至化学镀液变澄清为止，将反应物用高速离心机以4000r/min转速离心分离得到下层沉淀，放入烘箱在110℃下干燥3h后出料，即得金属基自润滑材料。
本发明制得的金属基自润滑材料密度为7.40g/cm3，相对密度为95%，其孔隙及界面微裂纹大量减少，硬度、压溃强度提高幅度超过215%，冲击韧性提高幅度在40%，具有极佳的力学性能。
Claims (1)
1.一种金属基自润滑材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取700～800g鳝鱼，人工去除鱼骨并将鳝鱼肉放入石臼中捣碎，得到鳝鱼肉浆，再称取4～5kg凤梨削去外皮切块后放入榨汁机榨汁15～20min，用纱布过滤去除滤渣得到凤梨汁；
（2）将上述制得的鳝鱼肉浆和凤梨汁混合后一起装入陶瓷酶解罐中作为酶解底物，向酶解罐中加入酶解底物总质量10%的碱性蛋白酶，用浓度为0.5mol/L氢氧化钠溶液调节底物pH至8.0～8.5，将酶解罐放入25～35℃恒温箱中，保温酶解6～8h；
（3）待酶解结束后，将酶解产物离心分离去除沉淀，得到上清液，按固液比为1:3将200～300目的石墨粉末和上清液混合均匀后倒入锥形瓶中，放置在摇床上振荡改性过夜，再用卧式离心机以6000～7000r/min转速离心处理15～20min，分离得到沉淀，用去离子水冲洗3～5遍后干燥，得表面改性石墨粉末；
（4）称取15～20g上述表面改性石墨粉末分散于500～600mL去离子水中，加入20～30mL质量浓度为20%盐酸溶液和5～8g氯化亚锡，放置在磁力搅拌机上搅拌混合20～30min，过滤得到滤渣并水洗至中性，得敏化石墨粉；
（5）将上述敏化石墨粉加入到800～900mL质量浓度为5%盐酸中，搅拌分散均匀后再加入0.2～0.5g氯化钯，继续搅拌反应30～40min后过滤得滤渣，称取10～15g滤渣和40～50g磷酸二氢钠粉末混合后加入到900～1000mL去离子水中，用超声振荡仪振荡反应20～25min，最后将混合物移入布氏漏斗，用蒸馏水抽滤洗涤至淋洗液呈中性，将滤渣干燥后即得覆钯石墨粉，备用；
（6）称取15～20g硫酸铜、40～50g酒石酸钾钠和30～40g甲醛溶于1000～1200mL去离子水中，用玻璃棒搅拌10～15min后再用浓度为2mol/L氢氧化钠溶液调节pH至10.0～11.0，制得化学镀液；
（7）将8～10g备用的覆钯石墨粉倒入上述制得的化学镀液中并移入不锈钢反应釜中，启动搅拌器以200～300r/min转速搅拌反应直至化学镀液变澄清为止，将反应物用高速离心机以3000～4000r/min转速离心分离得到下层沉淀，放入烘箱在105～110℃下干燥2～3h后出料，即得金属基自润滑材料。
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