CN107419123A - 一种铜基石墨自润滑材料的制备方法 - Google Patents

一种铜基石墨自润滑材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铜基石墨自润滑材料的制备方法，属于金属基自润滑材料制备技术领域。本发明先将石墨用沼液浸渍后冷冻粉碎制得多孔石墨粉，并将大米捣碎陈化后收集大米淀粉浆与外切葡聚糖酶酶解过滤，将滤液离心得上层液，再对多孔石墨粉改性后与氯化亚铁溶液超声分散，制得混合悬浮液后与上层液反应并过滤，再将滤渣与硫酸铜溶液混合振荡并过滤，最后将滤渣烧结即得铜基石墨自润滑材料，本发明制备过程中石墨粉和铜基体间润湿性较好，界面结合强度高，制得的自润滑材料具有较好的机械性能和良好的减磨效果，是一种理想的金属基自润滑材料。

Description

一种铜基石墨自润滑材料的制备方法
技术领域
本发明公开了一种铜基石墨自润滑材料的制备方法，属于金属基自润滑材料制备技术领域。
背景技术
铜基自润滑复合材料是金属基自润滑材料的重要组成部分，是解决400～500℃工业摩擦学问题的首选材料。纯铜，又称紫铜，具有高的导热性，保证摩擦过程散热良好，具有良好的塑性，铜粉易于压制成型铜和氧的亲和力小，抗氧化耐腐蚀等特点。但是由于纯铜强度和硬度较低，所以很少采用纯铜作为铜基复合材料的基体。
铜基石墨自润滑复合材料不仅具有铜基自润滑材料良好的机械性能、抗氧化、耐腐蚀、耐磨、抗咬合以及优良的导热、导电等性能，同时也具备石墨优良的减摩润滑特性，在无油、少油条件下得到广泛应用。
目前，铜基石墨自润滑材料主要由固体润滑剂石墨和铜基体材料组成，其中石墨发挥润滑减摩作用，而复合材料强度主要取决于铜基体。如专利申请号CN201010557358.6公开了一种铜-石墨-二硒化铌自润滑材料及其制备方法，主要是以铜粉、石墨粉、纳米二硒化铌粉为原料，采用粉末冶金法压片后烧结成型，再采用复压复烧的方法再次压片后烧结成型来获得在常温常压以及真空条件下均具有良好的减摩耐磨性能的铜-石墨-二硒化铌自润滑材料，该方法原料易得、成本低廉、参数易控、操作简单，适合大规模的工业生产，制备得到的铜-石墨-二硒化铌自润滑材料能够降低磨损，提高材料机械的使用寿命，在机械制造以及航空航天等工业领域具有广泛的用途。但是，由于石墨粉质软，强度较低，并且和铜基体界面结合强度低，界面结合处存在缝隙，割裂基体较为严重，容易引起应力集中，削弱复合材料的机械及摩擦学性能。
因此，如何克服现有技术不足，研制一种机械性能良好、摩擦学性能优良且具有较好自润滑性能的铜基石墨自润滑材料，成为业内亟待解决的问题。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前常规的制备铜基石墨自润滑材料的过程中，由于石墨粉和铜基体间润湿性较差，界面结合强度低，导致界面结合处存在缝隙，割裂基体较为严重，容易引起应力集中，削弱复合材料的机械及摩擦学性能的缺陷，提供了一种铜基石墨自润滑材料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）将石墨装入纱布袋并浸入沼液中，静置浸渍2～3天后取出，倒出石墨，立即用液氮喷淋冷冻1～2min，将冷冻后的石墨研磨，并过100目筛，收集过筛物，干燥，得到多孔石墨粉，备用；
（2）将大米倒入石臼中，用石杵捶倒粉碎，捶倒结束后，用清水冲洗石臼，收集冲洗液，将冲洗液倒入陈化釜中，静置陈化2～3天，待陈化结束后，去除上层液，得到下层大米淀粉浆；
（3）将外切葡聚糖酶和上述大米淀粉浆混合后装入酶解罐中，保温酶解，待酶解结束后，过滤去除滤渣，得到滤液，再将滤液离心处理，分离得到上层液，备用；
（4）将步骤（1）备用的多孔石墨粉和多巴胺溶液混合后，振荡浸渍处理3～5h，浸渍结束后，将浸渍物喷雾干燥，所得干燥物即为改性多孔石墨；
（5）称取10～15g上述改性多孔石墨加入到500～600mL氯化亚铁溶液中，超声分散处理，得到混合悬浮液；
（6）将上述混合悬浮液装入三口烧瓶中，再将三口烧瓶移入水浴锅中，加热升温至60～70℃，用搅拌器进行搅拌，在搅拌的过程中，向三口烧瓶中滴加400～500mL步骤（3）备用的上层液，滴加完毕后继续搅拌反应20～30min，待反应结束后过滤，分离得到滤渣即为载铁石墨；
（7）将上述载铁石墨和硫酸铜溶液混合后超声振荡处理，过滤分离得到滤渣，再将滤渣放入管式电阻炉中，保温烧结后出料，即得铜基石墨自润滑材料。
步骤（3）中所述的外切葡聚糖酶和大米淀粉浆的质量比为1:10，保温酶解温度为35～45℃，保温酶解时间为7～9h，离心处理转速为2000～3000r/min，离心处理时间为10～15min。
步骤（4）中所述的多巴胺溶液的质量浓度为3g/L，多孔石墨粉和多巴胺溶液的质量比为1:10。
步骤（5）中所述的氯化亚铁溶液的质量分数为15%，超声分散处理的频率为40～50kHz，超声分散处理的温度为40～50℃，超声分散处理时间为20～30min。
步骤（7）中所述的硫酸铜溶液的质量分数为30%，载铁石墨和硫酸铜溶液的质量比为1:20，保温烧结的条件是：在1550～1650℃，保温烧结20～30min后，再降低温度至800～900℃，继续烧结3～5h。
本发明的有益效果是：
本发明首先将石墨浸入沼气池中微腐，再用液氮喷淋冷冻，利用浸入石墨内部缝隙中的沼气液结冰从而体积增大的原理，分散石墨，研磨粉碎得到多孔石墨粉，并用石墨粉作为润滑材料基体，浸入多巴胺溶液中，多巴胺在水中溶解氧的作用下，在石墨表面及其孔隙中发生氧化自交联反应，形成一层聚多巴胺薄膜，利用聚多巴胺薄膜的初期螯合性来螯合亚铁离子，再用从大米淀粉中提取的具有还原性的葡萄糖来将亚铁离子还原成单质铁，附着在多孔石墨的孔隙中，接着用铜盐溶液置换出多孔石墨缝隙表面的铁单质，经高温煅烧，铁溶解少量石墨，而溶解后的铁和铜无限混溶，使石墨基体和铜之间形成连续的界面结合，从而避免了常规制备铜基石墨自润滑材料的过程中石墨粉和铜基体间界面结合强度低，导致界面结合处存在缝隙，割裂基体较为严重，容易引起应力集中，削弱复合材料的机械及摩擦学性能的问题，所得自润滑材料的硬度≥HV40，压溃强度达287～306MPa，室温下与钢的干摩擦系数为0.12～0.17，500℃温度下干摩擦系数为0.15～0.22。
具体实施方式
称取1～2kg石墨装入纱布袋中，将纱布袋口扎紧后浸入沼气池底部，静置浸渍2～3天，待浸渍结束后，取出纱布袋，倒出石墨平铺在地面，立即用液氮喷淋冷冻1～2min，将冷冻后的石墨装入球磨罐中，球磨1～2h后过100目筛，收集过筛物，放入烘箱在105～110℃下干燥1～2h，得到多孔石墨粉，称取200～300g大米倒入石臼中，用石杵捶倒粉碎1～2h，捶倒结束后，用800～900mL清水冲洗石臼，收集冲洗液，将冲洗液倒入陈化釜中，静置陈化2～3天，待陈化结束后，去除上层液，得到下层大米淀粉浆，按质量比为1:10将外切葡聚糖酶和大米淀粉浆混合后装入酶解罐中，在35～45℃下保温酶解7～9h，待酶解结束后，过滤去除滤渣，得到滤液，再将滤液用离心机以2000～3000r/min转速离心处理10～15min，分离得到上层液，将多孔石墨粉和质量浓度为3g/L多巴胺溶液按质量比为1:10混合后，放置在摇床上振荡浸渍处理3～5h，浸渍结束后，将浸渍物喷雾干燥，所得干燥物即为改性多孔石墨，称取10～15g改性多孔石墨加入到500～600mL质量分数为15%氯化亚铁溶液中，用超声波分散仪以40～50kHz的频率在40～50℃下超声分散20～30min，得到混合悬浮液，将混合悬浮液装入带有滴液漏斗和搅拌器的三口烧瓶中，再将三口烧瓶移入水浴锅中，加热升温至60～70℃，启动搅拌器以100～200r/min转速进行搅拌，在搅拌的过程中，通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加400～500mL上层液，滴加完毕后继续搅拌反应20～30min，待反应结束后过滤，分离得到滤渣即为载铁石墨，将载铁石墨和质量分数为30%硫酸铜溶液按质量比为1:20混合后装入超声振荡仪中，在40～50kHz的频率下超声振荡处理1～2h，待超声振荡处理结束后，过滤分离得到滤渣，再将所得滤渣放入管式电阻炉中，加热升温至1550～1650℃，保温烧结20～30min后，再降低温度至800～900℃，继续烧结3～5h后出料，即得铜基石墨自润滑材料。
实例1
称取1kg石墨装入纱布袋中，将纱布袋口扎紧后浸入沼气池底部，静置浸渍2天，待浸渍结束后，取出纱布袋，倒出石墨平铺在地面，立即用液氮喷淋冷冻1min，将冷冻后的石墨装入球磨罐中，球磨1h后过100目筛，收集过筛物，放入烘箱在105℃下干燥1h，得到多孔石墨粉，称取200g大米倒入石臼中，用石杵捶倒粉碎1h，捶倒结束后，用800mL清水冲洗石臼，收集冲洗液，将冲洗液倒入陈化釜中，静置陈化2天，待陈化结束后，去除上层液，得到下层大米淀粉浆，按质量比为1:10将外切葡聚糖酶和大米淀粉浆混合后装入酶解罐中，在35℃下保温酶解7h，待酶解结束后，过滤去除滤渣，得到滤液，再将滤液用离心机以2000r/min转速离心处理10min，分离得到上层液，将多孔石墨粉和质量浓度为3g/L多巴胺溶液按质量比为1:10混合后，放置在摇床上振荡浸渍处理3h，浸渍结束后，将浸渍物喷雾干燥，所得干燥物即为改性多孔石墨，称取10g改性多孔石墨加入到500mL质量分数为15%氯化亚铁溶液中，用超声波分散仪以40kHz的频率在40℃下超声分散20min，得到混合悬浮液，将混合悬浮液装入带有滴液漏斗和搅拌器的三口烧瓶中，再将三口烧瓶移入水浴锅中，加热升温至60℃，启动搅拌器以100r/min转速进行搅拌，在搅拌的过程中，通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加400mL上层液，滴加完毕后继续搅拌反应20min，待反应结束后过滤，分离得到滤渣即为载铁石墨，将载铁石墨和质量分数为30%硫酸铜溶液按质量比为1:20混合后装入超声振荡仪中，在40kHz的频率下超声振荡处理1h，待超声振荡处理结束后，过滤分离得到滤渣，再将所得滤渣放入管式电阻炉中，加热升温至1550℃，保温烧结20min后，再降低温度至800℃，继续烧结3h后出料，即得铜基石墨自润滑材料。
实例2
称取1kg石墨装入纱布袋中，将纱布袋口扎紧后浸入沼气池底部，静置浸渍2天，待浸渍结束后，取出纱布袋，倒出石墨平铺在地面，立即用液氮喷淋冷冻1min，将冷冻后的石墨装入球磨罐中，球磨1h后过100目筛，收集过筛物，放入烘箱在108℃下干燥1h，得到多孔石墨粉，称取250g大米倒入石臼中，用石杵捶倒粉碎1h，捶倒结束后，用850mL清水冲洗石臼，收集冲洗液，将冲洗液倒入陈化釜中，静置陈化2天，待陈化结束后，去除上层液，得到下层大米淀粉浆，按质量比为1:10将外切葡聚糖酶和大米淀粉浆混合后装入酶解罐中，在40℃下保温酶解8h，待酶解结束后，过滤去除滤渣，得到滤液，再将滤液用离心机以2500r/min转速离心处理13min，分离得到上层液，将多孔石墨粉和质量浓度为3g/L多巴胺溶液按质量比为1:10混合后，放置在摇床上振荡浸渍处理4h，浸渍结束后，将浸渍物喷雾干燥，所得干燥物即为改性多孔石墨，称取13g改性多孔石墨加入到550mL质量分数为15%氯化亚铁溶液中，用超声波分散仪以45kHz的频率在45℃下超声分散25min，得到混合悬浮液，将混合悬浮液装入带有滴液漏斗和搅拌器的三口烧瓶中，再将三口烧瓶移入水浴锅中，加热升温至65℃，启动搅拌器以150r/min转速进行搅拌，在搅拌的过程中，通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加450mL上层液，滴加完毕后继续搅拌反应25min，待反应结束后过滤，分离得到滤渣即为载铁石墨，将载铁石墨和质量分数为30%硫酸铜溶液按质量比为1:20混合后装入超声振荡仪中，在45kHz的频率下超声振荡处理1h，待超声振荡处理结束后，过滤分离得到滤渣，再将所得滤渣放入管式电阻炉中，加热升温至1600℃，保温烧结25min后，再降低温度至850℃，继续烧结4h后出料，即得铜基石墨自润滑材料。
实例3
称取2kg石墨装入纱布袋中，将纱布袋口扎紧后浸入沼气池底部，静置浸渍3天，待浸渍结束后，取出纱布袋，倒出石墨平铺在地面，立即用液氮喷淋冷冻2min，将冷冻后的石墨装入球磨罐中，球磨2h后过100目筛，收集过筛物，放入烘箱在110℃下干燥2h，得到多孔石墨粉，称取300g大米倒入石臼中，用石杵捶倒粉碎2h，捶倒结束后，用900mL清水冲洗石臼，收集冲洗液，将冲洗液倒入陈化釜中，静置陈化3天，待陈化结束后，去除上层液，得到下层大米淀粉浆，按质量比为1:10将外切葡聚糖酶和大米淀粉浆混合后装入酶解罐中，在45℃下保温酶解9h，待酶解结束后，过滤去除滤渣，得到滤液，再将滤液用离心机以3000r/min转速离心处理15min，分离得到上层液，将多孔石墨粉和质量浓度为3g/L多巴胺溶液按质量比为1:10混合后，放置在摇床上振荡浸渍处理5h，浸渍结束后，将浸渍物喷雾干燥，所得干燥物即为改性多孔石墨，称取15g改性多孔石墨加入到600mL质量分数为15%氯化亚铁溶液中，用超声波分散仪以50kHz的频率在50℃下超声分散30min，得到混合悬浮液，将混合悬浮液装入带有滴液漏斗和搅拌器的三口烧瓶中，再将三口烧瓶移入水浴锅中，加热升温至70℃，启动搅拌器以200r/min转速进行搅拌，在搅拌的过程中，通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加500mL上层液，滴加完毕后继续搅拌反应30min，待反应结束后过滤，分离得到滤渣即为载铁石墨，将载铁石墨和质量分数为30%硫酸铜溶液按质量比为1:20混合后装入超声振荡仪中，在50kHz的频率下超声振荡处理2h，待超声振荡处理结束后，过滤分离得到滤渣，再将所得滤渣放入管式电阻炉中，加热升温至1650℃，保温烧结30min后，再降低温度至900℃，继续烧结5h后出料，即得铜基石墨自润滑材料。
对实例1～3制得的铜基石墨自润滑材料进行性能检测，并与市售铜基石墨自润滑材料（对比例）性能进行对比，其结果如表1所示：
检验方法：
硬度：维氏硬度仪；
压溃强度：WE-600液压式万能材料试验机；
冲击韧性：JB-6型6/3冲击试验机；
摩擦系数、磨损量：大越式（型号OAT-U）快速磨损试验机，铜基石墨自润滑材料试件尺寸为10cm×10cm×20cm，摩擦行程为800m，摩擦线速度为0.52m/s，载荷为40N，对偶件为Cr12钢、硬度为HRC60。
表1不同铜基石墨自润滑材料性能
综上所述，本发明制得的铜基石墨自润滑材料具有优异的机械性能和良好的减磨效果，是一种理想的自润滑材料，具有广阔的应用前景。

Claims (5)

1.一种铜基石墨自润滑材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将石墨浸入沼液中，静置浸渍2～3天后取出，立即用液氮喷淋冷冻1～2min，将冷冻后的石墨研磨，并过100目筛，收集过筛物，干燥，得到多孔石墨粉，备用；
（2）将大米倒入石臼中，用石杵捶倒粉碎，捶倒结束后，用清水冲洗石臼，收集冲洗液，将冲洗液静置陈化2～3天，待陈化结束后，去除上层液，得到下层大米淀粉浆；
（3）将外切葡聚糖酶和上述大米淀粉浆混合后保温酶解，待酶解结束后，过滤去除滤渣，得到滤液，再将滤液离心处理，分离得到上层液，备用；
（4）将步骤（1）备用的多孔石墨粉和多巴胺溶液混合后，振荡浸渍处理3～5h，浸渍结束后，将浸渍物喷雾干燥，所得干燥物即为改性多孔石墨；
（5）称取10～15g上述改性多孔石墨加入到500～600mL氯化亚铁溶液中，超声分散处理，得到混合悬浮液；
（6）将上述混合悬浮液加热升温至60～70℃，用搅拌器进行搅拌，在搅拌的过程中，向混合悬浮液中滴加400～500mL步骤（3）备用的上层液，滴加完毕后继续搅拌反应20～30min，待反应结束后过滤，分离得到滤渣即为载铁石墨；
（7）将上述载铁石墨和硫酸铜溶液混合后超声振荡处理，过滤分离得到滤渣，再将滤渣放入管式电阻炉中，保温烧结后出料，即得铜基石墨自润滑材料。
2.根据权利要求1所述的一种铜基石墨自润滑材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的外切葡聚糖酶和大米淀粉浆的质量比为1:10，保温酶解温度为35～45℃，保温酶解时间为7～9h，离心处理转速为2000～3000r/min，离心处理时间为10～15min。
3.根据权利要求1所述的一种铜基石墨自润滑材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的多巴胺溶液的质量浓度为3g/L，多孔石墨粉和多巴胺溶液的质量比为1:10。
4.根据权利要求1所述的一种铜基石墨自润滑材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的氯化亚铁溶液的质量分数为15%，超声分散处理的频率为40～50kHz，超声分散处理的温度为40～50℃，超声分散处理时间为20～30min。
5.根据权利要求1所述的一种铜基石墨自润滑材料的制备方法，其特征在于：步骤（7）中所述的硫酸铜溶液的质量分数为30%，载铁石墨和硫酸铜溶液的质量比为1:20，保温烧结的条件是：在1550～1650℃，保温烧结20～30min后，再降低温度至800～900℃，继续烧结3～5h。
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