CN105602529B - 一种以木屑为支撑材料的定型相变材料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明是以木屑为支撑材料制备定型相变储能材料的方法，包括以下步骤：1）将木屑加入到质量分数为70%‑99.6%丙酮中，除去木屑当中的杂质，所得木屑放烘箱中烘至恒重；2）将木屑、聚乙二醇、膨胀石墨分别分散到无水乙醇当中，搅拌使其分散均匀；3）将木屑、聚乙二醇、膨胀石墨三种分散液混合，加温、磁性搅拌使聚乙二醇、木屑和膨胀石墨三者充分接触；将所得产物烘干、研磨过筛得到定型相变储能材料。优点：以杨木木屑作为支撑材料，所制备的定型相变材料具有生物降解特性，可以承载的76.2%的聚乙二醇，良好的储热性能、导热性能和能力。装置、工艺简单，反应条件温和，资金投入少，制备周期可在24 h内完成，有广阔应用前景。

Description

一种以木屑为支撑材料的定型相变材料的制备方法

技术领域

本发明涉及的是一种以木屑为支撑材料的定型相变材料的制备方法，属于相变材料木材领域。

背景技术

随着人口的增长，化石燃料的不断消耗，人们开始着眼于寻找新能源，太阳能作为一种新型能源来说得到了广泛的应用，而定型相变材料则作为储热材料成为太阳能集热系统中重要的一部分。定型相变材料为采用微孔结构封装固-液机制的相变材料，从而达到相变材料在相变发生前后的不发生液体泄漏的效果。定向相变材料由两种材料组成：相变材料和支撑材料。一般作为支撑材料有机或者无机材料：有机材料带来环境污染和成本高的；要想获得较高封装能力的相变材料，无机支撑材料多为纳米颗粒，成本较高。而木屑作为家具和以及造纸行业的废品来说正好弥补了这个缺点，解决支撑材料的成本高问题，木屑属于天然材料，无污染，并且木屑具有多孔结构，对相变材料具有很好的吸附作用。

发明内容

本发明提出了一种以木屑为支撑材料制备定型相变储能材料的方法，其目的在于将制备得到的定型相变储能材料能应用太阳能集热领域。

本发明的技术解决方案：以木屑为支撑材料制备定型相变储能材料的方法，包括以下步骤：

1）将木屑加入到质量分数为70%-99.6%丙酮中，超声，再用去离子水洗涤，所得木屑加入到无水乙醇当中，放在超声波清洗器中超声，用去离子水洗涤，再加入去离子水超声，所得木屑放到烘箱中烘至恒重，步骤1）是为了除去木屑当中的杂质；

2）将木屑（0.1-1.1g）、聚乙二醇（3-4.2g）、膨胀石墨（0.1-1.1g，50-100目，纯度为80-99%）分别分散到无水乙醇当中，在密封状态下进行磁性搅拌，转速100-300r/min，搅拌时间1-2h，使其分散均匀；

3）将木屑、聚乙二醇、膨胀石墨三种分散液混合，加热到温度为30-150℃，并磁性搅拌100-300r/min，时间为10-50min，以促进乙醇挥发，并使聚乙二醇、木屑和膨胀石墨三者充分接触；、将所得产物放到真空烘箱中，烘干温度30-100℃，之后进行研磨过筛50-150目，得到定型相变储能材料最终产物。

本发明利用木屑为支撑材料，保留了木屑生物可降解能力特性，制备得定型相变储能材料具有制作工艺简单、生产周期短、生产成本低、储存相变材料多等特点，是一种新型的定型相变储能材料，可以实现较大程度的储热。由于木屑的封装支撑作用，使得该材料在超过相变温度以上仍能在宏观上保持固态，因此具有较大程度的定型效果。

本方法适应性广泛，可以采用不同种类的木屑作为支撑材料，松木、桦木、楸木、红橡、白橡、柞木、水曲柳、榆木、杨木等的木粉都适用。

本发明的优点：

（1）本发明以杨木木屑作为支撑材料，所制备的定型相变材料具有生物降解特性，符合绿色化学的要求。并且木屑来源广泛，尤其来源于在家具制造业或者造纸业下脚料，属于一种废物再利用再深加工的范畴；

（2）制备的定型相变储能材料，具有

1）可以承载的76.2%的聚乙二醇，并且在温度80℃，加热16 min能做到无液体漏出，具有承载相变材料量大的特点；

2）较大的相变焓，熔融相变温度为58.6，熔融相变焓为145.3kJ/kg；凝固相变温度为48.5，凝固相变焓为131.4kJ/kg，具有很好储热性能；

3）较好的导热性能，加入膨胀石墨制得的定型相变储能材料导热系数为0.04771W/(M)，没有加入膨胀石墨聚乙二醇/木屑复合物的导热系数是0.03852W/(M)，导热系数提高了23.9%，具有良好的导热能力；

（3）本发明采用的装置简单，反应条件温和，工艺简单，资金投入量少，制备周期可在24 h之内完成，具有广阔的应用前景。

具体实施方式

以杨木木屑为例，制备定型相变储能材料按下述步骤进行：

1）将木屑分别过60目-80目分子筛，获得粒径为60-80目的粒径均匀的木屑，将木屑放入丙酮中，在30-60℃超声10-40min，然后用去离子水洗涤1-5次，再将所得木屑放入当无水乙醇当中，在30-60℃超声10-40min，取出洗涤1-5次，放入到去离子水当中，在30-60℃超声10-40min，放到烘箱中烘至恒重；

2）在三个100ml烧杯中，分别加入30-50ml的无水乙醇，分别加入3-4.2g 聚乙二醇，0.1-1.5g木屑，0.1-1.1g 膨胀石墨，磁力搅拌1-2h；

3）将步骤二所得三种分散液混合，磁力搅拌，用油浴锅加热到50-130℃，使无水乙醇挥发完全；

4）将步骤三所得样品放入真空干燥箱30-60℃烘10-15h，将所得产物研磨，获得定型相变储能材料；

5）定型相变储能材料的表征：通过数码相机进行宏观表征，制备的定型相变材料和聚乙二醇/木屑与木屑相比比较致密；通过SEM进行测试原始木屑内部存在很多孔道以及孔道上存在很多空结构，加入聚乙二醇和膨胀石墨后，木屑上的孔道以及孔道上的微孔消失。利用压片机将粉末状的聚乙二醇、木屑、定型相变储能材料压成直径为13mm 的片状固体，在室温下观察其状态，将其放入70℃观察16min ,在加热到80℃观察其状态16min，通过对比发现，25℃状态下都是固态状态，70℃状态下，聚乙二醇很快就熔化，聚乙二醇/木屑和聚乙二醇/木屑/膨胀石墨定型相变储能材料保持着固态状态，80℃状态下，聚乙二醇/木屑和聚乙二醇/木屑/膨胀石墨定型相变储能材料都保持的固态状态，说明此种方法制备得定型相变储能材料的定型效果好。采用差示扫描量热仪（DSC）可以测试出熔融相变温度为58.6℃，熔融相变焓为145.3kJ/kg；凝固相变温度为48.5℃，凝固相变焓为131.4kJ/kg，具有很好储热性能，如表1所示。

表1材料不同组合的热学特征

利用导热系数仪测试结果表明制备得定型相变材料的导热系数为0.1354 W/(M)，未加入膨胀石墨的聚乙二醇/木屑复合物的导热系数为0.0984，导热系数提高百分之37.6%，表明石墨的加入有效的提高了导热系数。

制备的聚乙二醇/木屑/膨胀石墨和聚乙二醇/木屑比未处理的木屑致密。

木屑本身是疏松多孔的结构，有许多孔道。

木屑上的孔道以及孔道上的微孔消失，说明聚乙二醇和膨胀石墨均匀的分散到木屑的孔道以及微孔上。

聚乙二醇在室温下保持固态状态，在70温度下迅速熔化，在80完全熔化。

聚乙二醇/木屑在室温下保持着固体状态，在70-80温度下16min保持固体状态。

制备的聚乙二醇/木屑/膨胀石墨定型相变材料在在70-80温度下16min保持固体状态，进而说明制备的定型相变材料具有很好的定型效果。

制备的定型相变储能材料具有较大的相变焓，熔融相变温度为58.6℃，熔融相变焓为145.3kJ/kg；凝固相变温度为48.5℃，凝固相变焓为131.4kJ/kg，具有很好储热性能。

Claims (1)

1.以木屑为支撑材料制备定型相变储能材料的方法，其特征是包括以下步骤：

1）将木屑加入到质量分数为70%-99.6%丙酮中，放在超声波清洗器中超声，处理时间为10-60min，超声功率为40-100w，再用去离子水洗涤，所得木屑加入到无水乙醇当中，超声，用去离子水洗涤，再加入到无水乙醇中，超声，除去木屑当中的杂质，所得木屑放到烘箱中烘至恒重；

2）将0.1-1.1g木屑、3-4.2g聚乙二醇、0.1-1.1g膨胀石墨分别分散到无水乙醇当中，在密封状态下进行磁性搅拌，转速100-300r/min，搅拌时间1-2h，使其分散均匀；其中膨胀石墨为50-100目，纯度为80-99%；

3）将木屑、聚乙二醇、膨胀石墨三种分散液混合，加热到温度为30-150℃，并磁性搅拌100-300r/min，时间为10-50min，以促进乙醇挥发，并使聚乙二醇、木屑和膨胀石墨三者充分接触；将所得产物放到真空烘箱中，烘干温度30-100℃，之后进行研磨过筛50-150目，得到最终产物定型相变储能材料；

所述木屑作为支撑材料，选自松木、桦木、楸木、红橡、白橡、柞木、水曲柳、榆木、杨木的木粉。